果蔬類產品農藥殘留檢測技術關鍵環(huán)節(jié)控制策略

摘 要：隨著人們生活質量的提升，消費者對蔬菜水果的品質提出了更高要求。果蔬是人們日常飲食的重要組成部分，但是在果蔬種植中會使用各類農藥，這些農藥雖然能夠促進果蔬生長、防控果蔬病蟲害，但是超量和超范圍使用會引發(fā)農藥殘留問題。農藥殘留檢測是確定果蔬殘留農藥類型、殘留量的重要依據(jù)，本文就檢測過程中的關鍵環(huán)節(jié)展開研究，旨在通過明確關鍵環(huán)節(jié)確保檢測質量，進而為消費者飲食安全保駕護航。

關鍵詞：果蔬產品；農藥殘留；關鍵環(huán)節(jié)

Control Strategies of the Key Links in the Detection Technology of Pesticide Residues in Fruit and Vegetable Products

FENG Yansha

（Yun County Institute of Inspection and Testing， Lincang 675800， China）

Abstract： With the improvement of people’s quality of life， consumers have put forward higher requirements for the quality of vegetables and fruits. Fruits and vegetables are an important part of people’s daily diet， but various kinds of pesticides are used in the cultivation of fruits and vegetables. Although these pesticides can promote the growth of fruits and vegetables and prevent and control fruit and vegetable diseases and pests， excessive and over-the-top use of pesticides can lead to the problem of pesticide residues. Detection of pesticide residues is an important basis for determining the types and amounts of pesticide residues in fruits and vegetables， this article studies the key links in the testing process， aiming to ensure the detection of key links to ensure the quality of food safety for consumers to escort.

Keywords： fruit and vegetable products; pesticide residues; key links

果蔬種植階段使用的化學農藥類型較多，技術人員需要針對不同農藥殘留采用差異性檢測技術?，F(xiàn)階段，很多新型技術均能夠成熟地應用到果蔬農藥殘留檢測中，但是不同技術標準的檢測環(huán)節(jié)又存在一定差異，尤其是關鍵環(huán)節(jié)的操作穩(wěn)定性將會直接影響到檢測結果的準確性。為此，技術人員有必要掌握各類檢測技術中的關鍵檢測環(huán)節(jié)，了解影響關鍵環(huán)節(jié)的各類因素，在農藥殘留檢測中做好關鍵環(huán)節(jié)質量控制工作，從而確保檢測結果的真實性、權威性。

1 果蔬產品農藥殘留檢測中樣品前處理要點

大部分果蔬產品在農藥殘留檢測前需要經過前處理，所以樣品前處理就成為農藥殘留檢測的關鍵環(huán)節(jié)，為確保檢測質量，技術人員需要明確樣品前處理流程，規(guī)范樣品前處理程序。通常情況下果蔬農藥殘留檢測樣品前處理包括抽樣、稱取、提取、鹽析、濃縮以及凈化等。

1.1 抽樣

產品抽樣就是指從超市、市場或者蔬菜種植地等抽取樣本，并為后期農藥殘留檢測服務的過程。在抽樣階段，需要做好人員、時間、地點、環(huán)境以及抽樣數(shù)量的準備工作，以此確保所抽取的果蔬樣本具有代表性。在抽樣前技術人員需要擬定果蔬樣品抽樣方案，以溫室大棚產品采樣為例，技術人員可以通過五點選擇法、對角選擇法抽取樣本，通常情況下每個溫室大棚內的采樣點不得低于5個，采樣點樣品抽取面積不能低于1 m2。在抽樣完成后需要登記樣品抽樣人員、時間、名稱以及抽樣方法等信息，同時按照檢測標準要求做好樣品運輸，從而為后期稱取、提取以及鹽析等提供保障[1]。

1.2 運輸與樣品預處理

在完成抽樣后需要將果蔬樣本運輸?shù)綄嶒炇覂?，運輸也是影響樣品農藥殘留檢測質量的關鍵環(huán)節(jié)。在運輸階段，技術人員需要使用高質量的清潔聚乙烯塑料袋包裝樣品，以避免果蔬樣品在運輸環(huán)節(jié)破損、污染。技術人員在檢測前需要對樣品進行預處理，清理果蔬中腐爛、枯萎樣品，清理土豆、紅薯等塊莖樣品表面的泥土。在樣品處理中嚴禁使用清水沖洗樣品，以避免對果蔬樣品表面的農藥殘留量造成影響。

1.3 稱取

在稱取環(huán)節(jié)，技術人員需要嚴格遵循天平使用規(guī)范。若樣品為液態(tài)或半固態(tài)，在稱取前首先需要均勻攪拌樣品，且在攪拌時應當使用大開口容器，以防止果蔬樣品附著到容器壁上影響均一性。若稱取果蔬樣品為冷凍狀態(tài)，樣品中的冰晶等同樣需要勻漿后參與稱取，在冷凍樣品解凍后需要及時稱取，且解凍后的樣品不能二次冷凍后作為樣品使用。

1.4 提取

目前常見的果蔬樣品提取方法有組織搗碎法、振蕩浸提法等，如王春艷[2]在檢測白菜、黃瓜以及胡蘿卜等果蔬產品有機磷農藥殘留時，所采用的樣本提取方法為組織搗碎法，而張舒婷[3]則通過振蕩浸提法提取果蔬樣本目標物質。提取是果蔬農藥殘留檢測關鍵環(huán)節(jié)之一，樣品提取方式在一定程度上會影響到檢測結果，技術人員需要結合檢測條件科學確定提取方式：組織搗碎法具備操作方式簡單、提取速度快等優(yōu)勢，而振蕩浸提法則能夠滿足同時提取多個樣品需求，但提取效率較低。針對菠菜、大棗、山楂等含水量較少的果蔬，在提取前還需要加水濕潤膨脹。果蔬樣品提取階段需要實現(xiàn)質控樣品與實際樣品提取工作流程的相互統(tǒng)一，尤其是要確保提取時間統(tǒng)一，以確保樣品前處理的準確性。若提取果蔬樣品含水量較大，這些果蔬在經過冷凍保存后會產生冰層，所以在提取前需要將樣品打碎。

1.5 鹽析

乙腈是果蔬農藥殘留檢測樣本處理中常見的提取劑，為確保農藥殘留回收率符合要求，技術人員應當確保鹽析過程中乙腈相與水相的完全分離，且在鹽析階段需要確保振蕩頻率與振幅的統(tǒng)一。在鹽析階段只有通過充足的鹽分才能夠調配出過飽和溶液，同時在調制階段還需要控制好振搖力度。無法實現(xiàn)乙腈相與水相的分離，是導致果蔬產品農藥殘留回收率偏低的首要原因。在離心分層時需要規(guī)避乳化問題，在靜止分層時，一旦出現(xiàn)乳化情況需要立即添加一定量實驗用水，以達到分層要求。此外，鹽析階段加鹽的順序也會對果蔬農藥殘留回收率造成影響，對熱不穩(wěn)定的農藥影響更為明顯，所以技術人員需要在提取液完全勻漿后才能夠加鹽，以此控制系統(tǒng)放熱。

1.6 濃縮

果蔬農藥殘留檢測中常見的濃縮方法包括旋轉蒸發(fā)器法與氣流吹蒸濃縮裝置法。①使用旋轉蒸發(fā)器法濃縮果蔬樣品時，由于容器不斷旋轉，樣液不同部位的溫度差異不明顯，熱量傳遞速度快，不容易出現(xiàn)爆沸情況；氣流吹蒸濃縮裝置法多應用于體積小且揮發(fā)性強的提取液，應注意控制蒸汽壓，避免目標物質損失。②技術人員在通過旋轉蒸發(fā)器濃縮果蔬樣品時需要做好水浴溫度控制，通常情況下水溫應當在40 ℃以下，且濃縮液總量不宜超過濃縮瓶體積的30%，否則可能會出現(xiàn)爆沸情況。在氮吹濃縮時溫度不宜超過80 ℃，控制好氮吹管與液面的距離，距離過于接近時容易引發(fā)交叉污染問題。

2 果蔬產品農藥殘留檢測中關鍵環(huán)節(jié)

2.1 確定檢測方法與配制有機溶液

目前很多檢測方法能夠應用到果蔬產品農藥殘留檢測中，同時國內有關政策法規(guī)也對果蔬中常見農藥殘留的檢測方法進行了明確規(guī)定。陳夢瑤[4]就果蔬產品農藥殘留檢測中常見方法展開研究，對氣相色譜-質譜聯(lián)用法、液相色譜-質譜聯(lián)用法、分光光度測定法、免疫分析法、生物傳感器測定法以及酶抑制法等檢測方法的優(yōu)勢和缺陷展開分析。從其他研究成果來看，目前大部分學者多會采用1～2種方法對果蔬農藥殘留展開檢測研究，如孫志高[5]通過QuEChERS-高效液相色譜法檢測柑橘中毒死蜱等農藥殘留量，張勇等[6]通過高效液相色譜法測定板栗中農藥殘留，洪澤淳等[7]通過氣相色譜法測定韭菜中16種農藥殘留量，顏鴻飛[8]通過氣相色譜-質譜法測定茶葉中23類農藥殘留。

技術人員除了需要確定檢測方法外還需要科學應用檢測溶劑，通常情況下常見的果蔬產品檢測農藥殘留類型為有機磷、有機氯以及除蟲菊酯，而常見的檢測溶劑包括乙烷、丙酮等[9]。檢測前技術人員需要按照有關標準配制溶液，其中外標法的標準曲線制作流程：①取一定量標準儲備溶液，添加有機溶劑制成農藥標準溶液；②制作保存瓶標簽，在標簽內需要明確溶液制備時間、名稱以及濃度等，同時將這些信息錄入計算機系統(tǒng)；③繪制農藥標準曲線，若溶液揮發(fā)則需要矯正試劑濃度。

2.2 規(guī)范檢測流程

果蔬產品農藥殘留檢測要點較多，其中關鍵環(huán)節(jié)包括以下幾個方面。①解凍或配制樣品溶液，在均勻混合果蔬檢測樣品后完成稱取、勻漿等一系列工作。②濾液混勻后靜置，凈化底部關鍵部分。在凈化階段需要確保燒杯內的氣體全部排出，在溶液蒸發(fā)階段控制好樣品干濕度，保留樣品有效成分濃縮液，防止樣品中殘留農藥成分被破壞[10]。③在檢測時技術人員應單點或多點檢測并做好校正，確保檢測環(huán)境始終為標準狀態(tài)，尤其是在多批次樣本農藥殘留檢測時，技術人員需要做好標準溶液空白檢測，以降低檢測結果的誤差。④技術人員在完全掌握檢測要點的情況下可采用快速檢測技術，同時優(yōu)化檢測試劑與檢測試紙的使用方式，如可以通過應用最新分析設備一次性完成多種農藥殘留檢測，在確保果蔬農藥殘留檢測結果的同時提高檢測效率[11]。

2.3 正確處理檢測結果

處理檢測結果是果蔬農藥殘留檢測完成后的關鍵步驟，在完成農藥殘留檢測工作后技術人員需要編撰檢測報告，同時仔細檢查檢測環(huán)節(jié)所記錄的各類信息數(shù)據(jù)是否準確。在數(shù)據(jù)記錄環(huán)節(jié)，技術人員需按照國家標準要求保留有效數(shù)字，并將真實數(shù)據(jù)填寫到檢測報告中。在簽署檢測報告時，技術人員需要再次審核報告內的數(shù)據(jù)是否準確，確定檢測數(shù)據(jù)與結果無任何問題后簽署姓名[12]。此外，技術人員需做好檢測數(shù)據(jù)與檢測報告?zhèn)浞?，確保檢測結果與檢測流程可追溯性。

3 結語

綜上所述，果蔬產品農藥殘留檢測是一項復雜的工作，無論是檢測前的采樣、運輸與樣本處理，檢測中技術應用與有機溶液配制，還是檢測后結果處理與報告出具均會影響檢測結果的準確性。為此，技術人員在果蔬農藥殘留檢測時，需要明確前、中、后期關鍵環(huán)節(jié)，確保果蔬農藥殘留檢測質量，以規(guī)范的檢測流程保障果蔬產品質量，進而保障消費者的飲食安全。

參考文獻

[1]劉艷春，項飛兵，邵復云.果蔬產品農藥殘留現(xiàn)狀及建議：以黃崗市2022年果蔬產品農殘監(jiān)測為例[J].質量與認證，2023（4）：72-74.

[2]王春艷.果蔬中有機磷農藥殘留快速檢測方法的比較分析[J].食品安全導刊，2024（5）：54-56.

[3]張舒婷，劉文娟.果蔬農殘檢測技術及其質量控制措施[J].農業(yè)開發(fā)與裝備，2024（1）：229-231.

[4]陳夢瑤.蔬菜水果中常見農藥殘留檢測方法研究[D].淄博：山東理工大學，2024.

[5]孫志高，盛冉，郝靜梅，等.QuEChERS-高效液相色譜法檢測柑橘中毒死蜱、吡蟲啉和殘殺威農殘[J].食品與機械，2017，33（6）：68-72.

[6]張勇.高效液相色譜法檢測板栗中的農藥殘留[D].泰安：山東農業(yè)大學，2012.

[7]洪澤淳，熊含鴻，劉瑩瑩，等.氣相色譜法同時測定韭菜中16種有機磷農藥殘留[J].食品研究與開發(fā)，2018，39（10）：129-133.

[8]劉建平，顏鴻飛，劉向榮.微波輔助萃取-氣相色譜法測定茶葉中的有機磷農藥[J].化學分析計量，2012，21（6）：20-22.

[9]牛瀚璐，張勝男，李群.芻議食品檢測中農藥殘留檢測技術[J].中外食品工業(yè)，2024（6）：65-67.

[10]王昕澤.基于氣相色譜技術的食品中農藥殘留檢測及其質量控制研究[J].中外食品工業(yè)，2024（6）：68-70.

[11]王月琳.基于氣相色譜法的蔬菜有機氯殘留檢測方法分析[J].中外食品工業(yè)，2024（6）：71-73.

[12]歐麗萍.農產品質量安全控制及農藥殘留檢測技術研究[J].南方農機，2024，55（6）：71-73.