隨著社會(huì)的不斷發(fā)展,人們對(duì)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量要求越來(lái)越高。在此背景下,只有不斷提高農(nóng)產(chǎn)品安全質(zhì)量,才能推動(dòng)農(nóng)業(yè)發(fā)展,提升農(nóng)業(yè)經(jīng)濟(jì)水平。氣相色譜分析法是一種將實(shí)踐生產(chǎn)經(jīng)驗(yàn)與科學(xué)技術(shù)相結(jié)合的檢測(cè)手段,在農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測(cè)中具有顯著優(yōu)勢(shì),是農(nóng)產(chǎn)品安全質(zhì)量管理中重要組成部分,對(duì)農(nóng)業(yè)發(fā)展與人們生活質(zhì)量具有重要的作用。
1對(duì)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全進(jìn)行檢測(cè)的作用
農(nóng)產(chǎn)品種類(lèi)豐富,除了常見(jiàn)的農(nóng)業(yè)種植作物外還包括農(nóng)業(yè)生產(chǎn)加工產(chǎn)品。對(duì)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全進(jìn)行檢測(cè),首先在現(xiàn)代化農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中,農(nóng)產(chǎn)品是農(nóng)業(yè)運(yùn)行與發(fā)展的基礎(chǔ),有助于推動(dòng)農(nóng)業(yè)經(jīng)濟(jì)建設(shè)。保證農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全不僅是對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量負(fù)責(zé),同時(shí)也是對(duì)消費(fèi)者合法權(quán)益與生命健康的負(fù)責(zé)[1]。為此,各個(gè)地區(qū)部門(mén)都制定了具有地方特色的農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量檢測(cè)建議與規(guī)范,希望能做好農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全工作。其次,對(duì)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量進(jìn)行檢測(cè)有助于推動(dòng)農(nóng)業(yè)發(fā)展。當(dāng)前,農(nóng)業(yè)經(jīng)濟(jì)逐步增長(zhǎng),朝著良好方向發(fā)展,而農(nóng)產(chǎn)品是農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的重要成果也是促進(jìn)農(nóng)業(yè)經(jīng)濟(jì)提升的基礎(chǔ),對(duì)社會(huì)整體發(fā)展具有重要作用。對(duì)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量進(jìn)行檢測(cè)能保證大眾身體健康。農(nóng)產(chǎn)品被生產(chǎn)出來(lái)進(jìn)入到市場(chǎng)后,除了少部分產(chǎn)品會(huì)作為加工原料進(jìn)行二次加工,大多數(shù)都是直接被消費(fèi)者購(gòu)買(mǎi)[2]。為此,農(nóng)產(chǎn)品品質(zhì)與安全直接影響大眾生命健康。在流入市場(chǎng)之前對(duì)其進(jìn)行有效檢測(cè),分析其中各項(xiàng)指標(biāo)是否存在不合格現(xiàn)象,能有效避免含有危害物質(zhì)的農(nóng)產(chǎn)品進(jìn)入到市場(chǎng)中,對(duì)人們身體健康造成損害。
2氣相色譜分析法的檢測(cè)原理
當(dāng)前,在對(duì)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量進(jìn)行檢測(cè)時(shí),氣相色譜分析法是比較常見(jiàn)并且應(yīng)用廣泛的一種檢測(cè)方法,通過(guò)將固、液、氣3種形態(tài)的物質(zhì)進(jìn)行分離,與色譜圖進(jìn)行比對(duì),分析檢測(cè)樣品中物體的性質(zhì)是否在正常狀態(tài)內(nèi),進(jìn)而確定農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量。主要分為2部分內(nèi)容:
2.1定量分析法
定量分析法在檢測(cè)時(shí)主要有2種形式,分別為外標(biāo)法和內(nèi)標(biāo)法。內(nèi)標(biāo)法指的是通過(guò)對(duì)標(biāo)物體進(jìn)行創(chuàng)建,將樣品放入到氣相色譜儀器中得出檢測(cè)結(jié)果。
2.2定性分析法
定性分析法主要以物體保留值為依據(jù)進(jìn)行分析檢測(cè),保留值主要包括保留體積和時(shí)間。在保證外界環(huán)境不變的前提下,將化學(xué)性質(zhì)作為控制物質(zhì)保留值的主要影響因素,進(jìn)行定性分析,得出檢測(cè)結(jié)果。
3氣相色譜分析法的優(yōu)勢(shì)
隨著社會(huì)的不斷發(fā)展,氣相色譜分析法逐漸應(yīng)用到各個(gè)領(lǐng)域當(dāng)中,應(yīng)用范圍不斷擴(kuò)大,具有良好的發(fā)展前景,主要有以下幾點(diǎn)優(yōu)勢(shì):
3.1速度快
在以往對(duì)食品質(zhì)量進(jìn)行檢測(cè)時(shí)主要采用感官檢驗(yàn)法和理化檢驗(yàn)法,檢測(cè)時(shí)間比較漫長(zhǎng),進(jìn)而影響了產(chǎn)品的正常銷(xiāo)售。與傳統(tǒng)檢測(cè)方法相比,氣相色譜分析法檢測(cè)速度與效果更好,能對(duì)農(nóng)產(chǎn)品品質(zhì)進(jìn)行高效檢測(cè)。
3.2效能高
在對(duì)農(nóng)產(chǎn)品進(jìn)行檢測(cè)時(shí),有些農(nóng)產(chǎn)品的成分比較復(fù)雜,需要將其混合物進(jìn)行測(cè)定與分離。氣相色譜分析儀主要以氣相分離作為核心技術(shù),能快速提升分離效能。
3.3靈敏性高
檢測(cè)的精準(zhǔn)度與反應(yīng)能力決定了農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)的效果。通過(guò)使用氣相色譜分析法對(duì)農(nóng)產(chǎn)品進(jìn)行檢測(cè),能對(duì)樣品中的恒量與微量物質(zhì)進(jìn)行分析,準(zhǔn)確性與精準(zhǔn)度都能得到有效提升,靈敏性比較高。
4氣相色譜分析法技術(shù)要點(diǎn)
4.1檢測(cè)對(duì)象
農(nóng)產(chǎn)品主要包括農(nóng)業(yè)生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的動(dòng)植物、衍生物及微生物等。在對(duì)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全進(jìn)行檢測(cè)時(shí),主要檢測(cè)其中殘留的農(nóng)藥、存在的生物污染及農(nóng)產(chǎn)品2次加工后含有的食品添加劑。農(nóng)藥殘留物中主要檢測(cè)其中存在的有機(jī)磷與有機(jī)氯,有機(jī)磷主要分為對(duì)硫類(lèi)、硫磷類(lèi)、甲基類(lèi)及其他類(lèi),有機(jī)氯主要分為菊酯類(lèi)和其他類(lèi)。
4.2儀器設(shè)備
為了保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性,對(duì)于種類(lèi)豐富、檢測(cè)指標(biāo)眾多的產(chǎn)品需要使用相對(duì)應(yīng)的檢測(cè)設(shè)備進(jìn)行檢測(cè)與分析[3]。當(dāng)前,市面上比較常見(jiàn)的農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測(cè)設(shè)備主要有2種,分別為氣相色譜儀和氣質(zhì)聯(lián)用儀。其中,在對(duì)蔬菜、水果等農(nóng)產(chǎn)品安全進(jìn)行檢測(cè)時(shí)主要使用氣相色譜儀,能檢測(cè)其中存在的農(nóng)藥殘留物。而使用氣相和氣質(zhì)聯(lián)用儀能對(duì)農(nóng)產(chǎn)品中殘留的有機(jī)物質(zhì)進(jìn)行定量分析。使用氣質(zhì)聯(lián)用儀能實(shí)現(xiàn)對(duì)農(nóng)產(chǎn)品中殘留的有機(jī)物質(zhì)的定量和定性分析。
在選擇農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測(cè)儀器時(shí)需要從以下幾方面進(jìn)行:首先在檢測(cè)前對(duì)檢測(cè)樣品類(lèi)型與檢測(cè)指標(biāo)進(jìn)行全面分析與了解。其次,在選擇儀器時(shí)需要選擇符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、具有相對(duì)應(yīng)資格證書(shū)的氣相色譜檢測(cè)儀器。另外,還需要對(duì)儀器各方面情況進(jìn)行對(duì)比評(píng)價(jià),選擇性能好、價(jià)格低的儀器設(shè)備,盡量減少成本投入,避免不必要的資源浪費(fèi)。
4.3檢測(cè)技術(shù)
使用氣相色譜分析法對(duì)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全進(jìn)行檢測(cè)時(shí),主要核心技術(shù)有3種:第一種為凝膠滲透技術(shù),主要將凝膠作為介質(zhì),對(duì)樣品中的組成成分進(jìn)行吸附與分離,使樣品中存在的大分子物質(zhì)過(guò)濾出來(lái),進(jìn)一步進(jìn)行對(duì)比分析得出檢測(cè)結(jié)果。第二種為固相萃取技術(shù),在樣品中加入吸附劑,對(duì)樣品成分進(jìn)行萃取與分離,得出準(zhǔn)確的檢驗(yàn)結(jié)果。這一技術(shù)已經(jīng)發(fā)展的比較成熟,是一種物理與化學(xué)手段相結(jié)合的方法,應(yīng)用范圍比較廣泛[4]。第三種為超臨界流體萃取技術(shù),使用專(zhuān)門(mén)的物質(zhì)替代有機(jī)溶劑對(duì)樣品進(jìn)行萃取,盡量降低樣品成分性質(zhì)對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響,準(zhǔn)確分析其中存在的危險(xiǎn)化學(xué)分子。
4.4注意事項(xiàng)
在使用氣相色譜分析法時(shí)需要提前對(duì)設(shè)備進(jìn)行檢測(cè),保證氣相色譜儀能正常運(yùn)轉(zhuǎn),保持良好的工作狀態(tài)。在此過(guò)程中需要對(duì)氣相色譜儀的各項(xiàng)參數(shù)進(jìn)行全面檢測(cè)與分析,使其在檢測(cè)時(shí)得出準(zhǔn)確的結(jié)果,避免結(jié)果受到儀器工作狀態(tài)的影響,對(duì)檢測(cè)結(jié)果造成干擾。另外,在實(shí)際使用氣相色譜儀時(shí)要嚴(yán)格按照儀器使用標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行,保證整個(gè)操作流程符合相應(yīng)的規(guī)范制度標(biāo)準(zhǔn),還需要嚴(yán)格落實(shí)樣品處理與檢測(cè)各個(gè)環(huán)節(jié),避免外界因素對(duì)實(shí)驗(yàn)的干擾。
5氣相色譜分析法的檢測(cè)方法
5.1對(duì)農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留的檢測(cè)
在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)過(guò)程中,為了避免病蟲(chóng)害對(duì)農(nóng)作物正常生長(zhǎng)造成影響,種植人員需要對(duì)農(nóng)作物噴灑大量農(nóng)藥。在使用農(nóng)藥時(shí)缺乏一定的科學(xué)依據(jù),導(dǎo)致農(nóng)藥使用不規(guī)范,農(nóng)產(chǎn)品中殘留大量農(nóng)藥,在進(jìn)入到人體后危害機(jī)體生命健康。為此,對(duì)農(nóng)產(chǎn)品中的農(nóng)藥殘留進(jìn)行檢測(cè)成為農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測(cè)的重要內(nèi)容,使用氣相色譜分析法進(jìn)行檢測(cè)主要有以下操作步驟。
制作檢測(cè)樣品:需要取農(nóng)產(chǎn)品食用部位2~3個(gè)點(diǎn)位處的組織,用攪拌機(jī)打碎,制成待測(cè)液。將20 g待測(cè)液放入到容器中,并加入40 mL甲基氯混合均勻,將混合物靜止3~4 min進(jìn)行過(guò)濾,用提前裝好氯化鈉的具塞量筒吸取40 mL濾液,其中氯化鈉的劑量控制在4~6 g。做好密封處理后,將具塞量筒中的液體進(jìn)行混勻震蕩兩分鐘,放于常溫靜置20 min左右,提取其中的上清液10 mL放入燒杯中進(jìn)行加熱處理。然后,將2 mL丙酮滴入到蒸發(fā)后的殘留物上,使用鋁箔紙進(jìn)行密封后進(jìn)行超聲波處理,使用注射器提取其中的液體,此為檢測(cè)樣品。
成分檢測(cè):在對(duì)獲得樣品進(jìn)行檢測(cè)時(shí)。主要使用火焰光度計(jì)檢測(cè)其中存在的有機(jī)磷,先將樣本進(jìn)入端加熱到210℃,此時(shí)儀器內(nèi)部溫度控制在240℃左右,惰性氣體流速在5 mL/min為宜,檢測(cè)液體主要以惰性氣體作為載體進(jìn)行檢測(cè),獲得檢測(cè)結(jié)果。主要使用ECD電子捕獲器檢測(cè)樣品中存在的有機(jī)氯含量,在檢測(cè)有機(jī)氯時(shí)需要將樣品進(jìn)入端加熱到240~250℃,此時(shí)儀器內(nèi)部的溫度需要控制在3 000℃左右,惰性氣體的流速在每分鐘55 mL為宜。
5.2對(duì)農(nóng)產(chǎn)品中食品添加劑的檢測(cè)
在對(duì)農(nóng)產(chǎn)品進(jìn)行二次加工時(shí)為了延長(zhǎng)農(nóng)產(chǎn)品保質(zhì)期、改善口感與外觀(guān),需要加入不同種類(lèi)的食品添加劑,若此環(huán)節(jié)沒(méi)有得到有效把控,很容易造成農(nóng)產(chǎn)品食品添加劑含量超標(biāo),進(jìn)而危害大眾生命健康。通過(guò)使用氣相色譜分析法對(duì)農(nóng)產(chǎn)品進(jìn)行檢測(cè),能檢測(cè)其中存在的山梨酸鉀、苯甲酸等各種添加劑。在檢測(cè)時(shí)主要使用長(zhǎng)度為10 cm、內(nèi)徑為100μm的HP 5熔融石英毛細(xì)管柱進(jìn)行檢測(cè)分析,在啟動(dòng)程序溫度迅速升高的環(huán)境下,對(duì)樣品中的添加劑進(jìn)行分析與檢測(cè),獲得準(zhǔn)確的色譜數(shù)值。通過(guò)使用氣相色譜分析法對(duì)農(nóng)產(chǎn)品添加劑進(jìn)行檢測(cè),其中在檢測(cè)甜蜜素含量時(shí),具有良好的提取率,同時(shí)也能避免待檢測(cè)樣品中出現(xiàn)乳化的現(xiàn)象影響檢測(cè)結(jié)果。另外,氣相色譜分析法檢測(cè)步驟更加簡(jiǎn)潔,能節(jié)省大量時(shí)間與操作成本,具有良好的應(yīng)用價(jià)值。
綜上所述,使用氣相色譜分析法對(duì)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全進(jìn)行檢測(cè)與分析,具有高效、準(zhǔn)確的優(yōu)勢(shì)。需要根據(jù)檢測(cè)類(lèi)型與檢測(cè)指標(biāo),采用相對(duì)應(yīng)的檢測(cè)手段與檢測(cè)設(shè)備,進(jìn)而保證檢測(cè)結(jié)果。隨著科技水平的不斷提升,氣相色譜分析技術(shù)發(fā)展越來(lái)越成熟,將其應(yīng)用到農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全中,有利于提高農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測(cè)技術(shù)水平,保證檢測(cè)工作順利進(jìn)行,實(shí)現(xiàn)高質(zhì)量發(fā)展,進(jìn)一步保證飲食安全,促進(jìn)農(nóng)業(yè)的進(jìn)一步發(fā)展。
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(1建湖縣綜合檢驗(yàn)檢測(cè)中心郭林永,郝煒然,劉明龍;2建湖縣建陽(yáng)鎮(zhèn)農(nóng)業(yè)農(nóng)村局商國(guó)玲)