基于響應面法的非飽和云南小粒速溶咖啡真空冷凍干燥工藝研究

摘要：為探究非飽和云南小粒速溶咖啡真空冷凍干燥的最佳工藝參數(shù)。以云南小粒速溶咖啡濃縮液為主要原料，采用“液氮制冰激凌法”制備非飽和物料進行真空冷凍干燥。在單因素試驗基礎上，運用響應面法中的Box-Behnken設計，考察干燥溫度、干燥壓力、比表面積和三者的交互作用對感官評定、單位能耗、干燥時間的影響，并建立回歸方程，得出最佳工藝參數(shù)。結果表明：真空冷凍干燥過程始終處于降速階段；干燥溫度越高，干燥速率越大，含水率下降越快；樣品比表面積越大，干燥速率越大，含水率下降越快。樣品比表面積對感官得分的影響極其顯著（Plt;0.01），干燥溫度、干燥壓力和樣品比表面積對單位能耗有極顯著的影響（Plt;0.01），干燥溫度和樣品比表面積對干燥時間的影響極其顯著（Plt;0.01）；綜合優(yōu)化干燥工藝參數(shù)為：干燥溫度58 ℃、干燥壓力50 Pa、樣品比表面積4.13 cm2/g，在此工藝條件下獲得非飽和云南小粒速溶咖啡的感官得分為7.62，單位能耗為2.81 kJ/g，干燥時間為275 min。

關鍵詞：云南小粒速溶咖啡；真空冷凍干燥；初始孔隙；參數(shù)優(yōu)化

中圖分類號：S571.2; TS273" " " 文獻標識碼：A" " " 文章編號：2095?5553 （2024） 10?0100?06

Study on vacuum freeze?drying process of unsaturated Yunnan small instant coffee

based on response surface method

Huang Junwei1， Pu Xiaorong1， Hu Chi1， Zhang Xia1， Jiang Kuaile2

（1. College of Mechanical and Electrical Engineering， Yunnan Agricultural University， Kunming， 650500， China;

2. College of Tropical Crops， Yunnan Agricultural University， Pu'er， 665000， China）

Abstract： In order to explore the optimal technological parameters of vacuum freeze?drying of unsaturated Yunnan small grain instant coffee， by using Yunnan small instant coffee concentrate as the main raw material， the unsaturated material was prepared by “l(fā)iquid nitrogen ice cream process” for vacuum freeze drying. On the basis of single factor experiment， Box-Behnken design in response surface method was used to investigate the effects of drying temperature， drying pressure， specific surface area and their interaction on sensory evaluation， unit energy consumption and drying time. The regression equation was established to obtain the optimal process parameters. The results show that the vacuum freeze?drying process is always in the stage of slowing down. The higher the drying temperature is， the greater the drying rate is and the faster the moisture content decreases. The larger the specific surface area of the sample is， the higher the drying rate is and the faster the moisture content drops. The specific surface area of the sample has significant effects on sensory scores （Plt;0.01）， and the drying temperature， drying pressure and specific surface area of the sample has significant effects on unit energy consumption （Plt;0.01）. Drying temperature and specific surface area of samples has significant effects on drying time （Plt;0.01）. The optimized drying parameters are as follows： drying temperature 58 ℃， drying pressure 50 Pa， sample specific surface area 4.13 cm2/g. Under these conditions， the sensory score of unsaturated Yunnan small instant coffee is 7.62， unit energy consumption is 2.81 kJ/g， and drying time is 275 min.

Keywords： Yunnan small grain instant coffee; vacuum freeze?drying; initial pore; parameter optimization

0 引言

從20世紀50年代開始，云南開始大面積種植小?？Х?。云南小?？Х榷菇?jīng)過烘焙、研磨、萃取然后干燥得到云南小粒速溶咖啡。與常用的干燥技術相比，真空冷凍干燥技術是利用水的三相圖原理，將咖啡液態(tài)物料進行低溫干燥，能最大限度地保持云南小?？Х葍炔康纳⑾?、味、形和營養(yǎng)成分，保證了干燥產(chǎn)品的質量[1]。真空冷凍干燥技術的主要能耗是由物料冷凍、內環(huán)境真空抽取、冰升華干燥以及蒸汽凝結這幾部分組成。其中，升華干燥階段除去全部水分的90%左右，此階段耗能也最高，大約占整個干燥過程能耗的50%[2， 3]。因此，減少升華干燥階段所用時間，從而降低真空冷凍干燥過程的能耗，是當前主要研究方向。

目前，強化真空冷凍干燥最常用的方法是降低干燥室的壓力或者提高干燥室的環(huán)境溫度。研究真空冷凍干燥過程主要是研究傳質與傳熱的過程[4]，就傳質而言，壓力越低越好；而對于傳熱來說，壓力越高越好[5]。適當提高干燥室的環(huán)境溫度可以強化真空冷凍干燥，但由于一些物料自身特性的影響，提高環(huán)境溫度會導致其發(fā)生崩塌。微波冷凍干燥技術具有能量利用率高、干燥速度快、復水性好等明顯優(yōu)點，利用微波對物料加熱可大幅縮短干燥時間，但由于很難控制微波加熱物料的過程，如果微波提供熱量過多，會導致物料融化，進而干燥失??；如果微波提供能量較少，會導致干燥速度過慢，因此到目前為止還沒有工業(yè)成功應用的例子。

液態(tài)物料傳統(tǒng)的真空冷凍干燥方法是將液體物料直接冷凍成“飽和的”液態(tài)物料，即物料內部沒有孔隙，因此干燥過程的升華階段只發(fā)生在物料的升華界面[6]。這對于后續(xù)升華干燥階段水蒸汽的遷移是非常不利的。對于固體物料如果蔬、肉質等內部都帶有一定的孔隙，水分升華不僅發(fā)生的升華界面，也發(fā)生在冰凍區(qū)[7]，初始孔隙會減小水蒸氣遷移的阻力，進而提高真空冷凍干燥的效率。陳彩勝[8]指出真空冷凍干燥過程速率的快慢主要取決于水蒸汽在已干燥區(qū)域的遷移快慢。Luo等[9]認為在出現(xiàn)干燥區(qū)域后的一段時間內，傳質是影響干燥速率的主要因素。姬藝佳[10]發(fā)現(xiàn)影響真空冷凍干燥速率的決定性因素是水蒸汽在干燥區(qū)域的擴散系數(shù)。王維等[11]以速溶咖啡為溶質，制備了具有不同初始飽和度的冷凍咖啡物料樣品，并進行了冷凍干燥試驗，與傳統(tǒng)干燥相比，節(jié)約了33.3%的時間。

本文以云南小?？Х葷饪s液為原料，利用工業(yè)上的“液氮制冰激凌”法制備初始非飽和物料進行真空冷凍干燥，此外，初始非飽和物料選取響應曲面法，綜合考慮改變干燥壓力、干燥溫度和樣品比表面積，以干燥時間、單位能耗、感官評價為指標，以期獲得最佳工藝參數(shù)，為干燥具有一定飽和度的液態(tài)物料提供理論參考。

1 材料與方法

1.1 試驗材料與儀器

試驗所用原料為云南小?？Х葷饪s液（其含水率X0約為60%），由云南小?？Х榷菇?jīng)烘焙、研磨、萃取及濃縮后得到，未添加任何糖和植脂末等添加劑。溶劑為蒸餾水，液氮。所用試驗儀器如下：LGJ-50 FG冷凍干燥機，其工作示意圖如圖1所示；電子天平；磁力攪拌器；液氮罐；液氮壺；液氮盆；水分測定儀；粉末真空密度計。

1.2 試驗方法

1.2.1 樣品制備

制備初始飽和與初始非飽和兩種云南小粒速溶咖啡冷凍樣品，初始飽和冷凍樣品是直接將云南小?？Х葷饪s液注入模具；初始非飽和冷凍樣品制作步驟是[12]：在約400 r/min的攪拌速度下，向云南小?？Х葷饪s液中緩慢而連續(xù)地加入液氮?？焖贇饣a(chǎn)生的氮氣在攪拌下均勻分散于料液中并使之膨脹。液氮氣化吸收了大量熱量，相當于為物料預冷凍提供了冷量。

物料硬化到一定程度，停止攪拌并將其注入模具塑形，塑形完成后放入深冷冰箱（-70 ℃）進行冷凍固化，冷凍時間為5 h。

兩種物料的質量均為[Wt0]，冷凍完成后飽和物料與非飽和物料的體積分別為[Vt0]和[Vt0']。冷凍后物料的體積

[Vs=11+X0Wt0ρs] （1）

物料的初始飽和度S0和孔隙率ε計算如式（2）、式（3）所示。

[S0=Vt0-VsVt0'-Vs] （2）

[ε=X0ρsX0ρs+S0ρi] （3）

式中： X0——含水率；

ρs——固體基質的平均密度；

ρi——冰的密度。

1.2.2 試驗條件和步驟

本試驗制作了初始飽和度為0.2、質量為4.5 g的待干樣品。為了獲得初始非飽和云南小粒速溶咖啡真空冷凍干燥最佳工藝參數(shù)，采用響應曲面法，綜合考慮改變干燥壓力、干燥溫度和比表面積，以干燥時間、單位能耗、感官評價為指標。通過改變相同體積下模具的形狀來改變比表面積，比表面積指單位質量物物體所具有的表面積，計算如式（4）所示。

[BET=SM] （4）

式中： BET——比表面積，cm2/g；

S——物料總面積，cm2；

M——物料質量，g。

三種模具底面積均為153.76 cm2，高均為3 cm，如圖2所示。

1.支撐墊 2.樣品凍料

1） 單因素試驗設計。根據(jù)經(jīng)驗及相關文獻[11?13]，由于云南小粒速溶咖啡對熱不穩(wěn)定，不宜采用過高的干燥溫度，否則會導致物料出現(xiàn)崩塌現(xiàn)象，相關研究中一般采用25 ℃～65 ℃；升高壓力能夠小幅縮短非飽和物料真空冷凍干燥時間，相關研究中采用11～33 Pa，本研究將操作壓力作適當提升；比表面積是決定升華界面大小以及內部水分遷移通道長短的決定因素，比表面積增加則干燥速率會適當加快。因此本研究分別選用不同干燥壓力、干燥溫度和比表面積進行干燥試驗。其中，干燥開始前4 h每隔1 h稱質量，4 h后間隔為2 h稱量，干燥快要結束時根據(jù)計算結果預判結束時間點稱質量，取出樣品并測量殘基含水率，直至非飽和云南小粒速溶咖啡含水率降至國標安全貯藏含水率4.5%[14]以下。每組試驗做3次重復試驗，取平均值。

2） Box-Behnken設計。選取干燥溫度、干燥壓力、樣品比表面積3個因素為自變量，以感官評定[Y1]、單位能耗[Y2]和干燥時間[Y3]為評價指標，各因素的水平及其編碼如表1所示。

1.2.3 試驗指標評價

1） 水分測定：樣品的水分采用水分測定儀測定，測3次取平均值。

[Ht=Mt-MgMt×100%] （5）

式中： [Ht]——t時刻的含水率，[%]；

[Mt]——t時刻物料的質量，g；

[Mg]——干物料的質量，g。

[R=Ht1-Ht2t1-t2] （6）

式中： [R]——[t1～t2]時間段內的干燥速率，%/h；

[Ht1]——[t1]時刻的含水率，%；

[Ht2]——[t2]時刻的含水率，%；

t1、t2——稱質量的時間，min。

2） 單位能耗為干燥單位物料（取物料架上試驗物料）所消耗的能量。

[N=WG] （7）

式中： N——單位能耗，kJ/g；

W——電表所測得的能耗，kJ；

G——物料初始的質量，g。

3） 感官評定。將干燥好的云南小粒速溶咖啡進行干燥均勻程度、色澤、形態(tài)等感官評分，由10位專家評分，取其平均值。采用綜合加權評分法進行打分。標準如表2所示[15， 16]。

2 結果與討論

2.1 單因素試驗分析

在不同的溫度下，干燥特性曲線如圖3所示。在干燥壓力為44 Pa，比表面積為3.27 cm2/g，干燥溫度為25 ℃、35 ℃、45 ℃、55 ℃、65 ℃條件下，干燥至非飽和云南小粒速溶咖啡至安全含水率4.5%時，分別耗時8 h、6.5 h、6 h、5.5 h、5 h。溫度越高，非飽和云南小粒速溶咖啡降到安全含水率的用時越少。當溫度高于65 ℃時，干燥速率較大，當溫度為25 ℃時，干燥時間最長。而預制的初始孔隙能對水蒸氣在物料內部的遷移阻力起到很大的減小作用，從而對物料干燥的速率可以起到提高作用。干燥室溫度25 ℃、35 ℃、45 ℃、55 ℃、65 ℃中，干燥溫度為65 ℃時，干燥速率最快，所以選取45 ℃、55 ℃、65 ℃為干燥溫度進行優(yōu)化試驗。在其他干燥條件相同的情況下，隨著干燥溫度的升高，干燥速率也不斷提高。

在不同的干燥壓力下，干燥特性曲線如圖4所示。在干燥溫度為35 ℃，比表面積為3.27 cm2/g，干燥壓力為11 Pa、22 Pa、33 Pa、44 Pa、55 Pa條件下，當干燥室壓力升高時，非飽和物料冷凍干燥時間能夠小幅縮短。這是因為干燥過程壓力對傳熱系數(shù)的影響大于對傳質系數(shù)影響。

當干燥溫度為35 ℃，壓力為44 Pa，樣品比表面積分別為3.27 cm2/g、3.97 cm2/g、4.67 cm2/g時，干燥完成的時間分別為6.5 h、6 h、5.5 h。如圖5所示，隨著樣品比表面積的增大，干燥速率上升，干燥時間也縮短。當樣品比表面積較大時，物料間的通透性好，熱交換快，水分蒸發(fā)也就越快。不同的樣品比表面積下，非飽和云南小粒速溶咖啡干燥速率曲線如圖5（b）所示。當樣品比表面積增加時，樣品內部水分遷移路徑較短，干燥速率隨之加快。當樣品比表面積較小時，水分遷移受阻，水分流失速度變慢，會導致干燥不均勻，外部干燥過度，內部有未干部分；樣品比表面積過大，會導致樣品干燥后色澤不均勻，部分位置呈深棕色，外表有較多裂紋。

2.2 Box-Behnken設計試驗分析

響應面試驗的各因素水平組合和試驗結果如表3所示，其中x1、x2、x3為小因素編碼值。綜合感官得分、單位能耗、干燥時間分別在6.12～8.8、2.35～3.52 kJ/g、249～355 min范圍內，無奇異點。

1） 工藝參數(shù)對非飽和云南小粒速溶咖啡干燥感官得分的影響。由表4可以看出，樣品比表面積對感官得分的影響極其顯著（Plt;0.01），干燥溫度和干燥壓力對感官得分有顯著影響（Plt;0.05）。

從圖6可以看出，非飽和云南小粒速溶咖啡真空冷凍干燥過程中：當樣品比表面積介于3.62～4.32 cm2/g之間時，非飽和云南小粒速溶咖啡可以獲得較高的感官評分。樣品比表面積很小，水分遷移受阻，水分流失速度變慢，會導致干燥不均勻，外部干燥過度，內部有未干部分；樣品比表面積過大，干燥時間短，但會導致樣品干燥后色澤不均勻，少許部位呈深棕色，外表有裂紋。當干燥溫度高于65 ℃時，干燥溫度過高，水分遷移速度過快，會使外表水分的擴散速度大于內部水分擴散速度，導致外表呈黃白色，內部有少許濕潤。如果干燥溫度太低，干燥時間有明顯延長，也不利于得到較高品質的云南小粒速溶咖啡。當干燥壓力gt;53 Pa時，隨著干燥壓力的持續(xù)增加，樣品干燥速度會有少量加快，樣品表面出現(xiàn)大量裂紋，感官品質會有較為明顯的下降趨勢。

2） 工藝參數(shù)對非飽和云南小粒速溶咖啡干燥單位能耗的影響。從表4可以看出，干燥溫度、干燥壓力、樣品比表面積對單位能耗有極顯著的影響（Plt;0.01）。其中，各因素對非飽和云南小粒速溶咖啡真空冷凍干燥過程單位能耗影響大小為：X3、X2、X1。

由圖7可以看出，在進行真空冷凍干燥時，干燥室內環(huán)境相同條件下，樣品比表面積越大，干燥速度越快，消耗的能量越低；隨著干燥壓力的增加，干燥時間會相對縮短，干燥室內壓力增加時，真空泵維持干燥室壓力所消耗的能量會減少，因此整個干燥過程的單位能耗也會減少；雖然干燥溫度的提高會使干燥時間有比較明顯的縮短跡象，但是隨著干燥室內溫度升高，維持干燥室較高溫度單位時間所消耗的能量會增加，因而導致整個非飽和云南小粒速溶咖啡真空冷凍干燥過程單位能耗的影響相對于樣品比表面積和干燥壓力較弱。

3） 工藝參數(shù)對非飽和云南小粒速溶咖啡干燥時間的影響。由表4可以看出，干燥溫度和樣品比表面積對干燥時間的影響極其顯著（Plt;0.01），干燥壓力對干燥時間影響顯著（Plt;0.05）。各因素對非飽和云南小粒速溶咖啡真空冷凍干燥過程干燥時間影響大小為：X1、X3、X2。由圖8可以看出，在非飽和云南小粒速溶咖啡真空冷凍干燥過程：干燥溫度越高，樣品中水分子能量越大，水分子在干燥過程遷移速度越快，干燥時間越短；樣品比表面積越大，干燥時樣品內部水分遷移至外部通道越短，水分子從樣品內部遷移至樣品表面較容易，單位時間干燥速率提高，因此干燥時間減少；干燥壓力越大，樣品可以更好的吸收干燥室隔板的熱量[11]，因而當干燥壓力增加時，樣品干燥時間會有少量縮短。

4） 工藝參數(shù)綜合優(yōu)化分析。用Design-Expert13對表3數(shù)據(jù)進行分析得到3個響應的三元二次回歸方程

[Y1=8.15-0.321 2X1-0.26X2-0.448 8X3-0.002 5X1X2+0.055X1X3-0.017 5X2X3+0.1X12-0.057 5X22-1.20X32]" "[R2=0.988 0]

[Y2=2.94-0.11X1-0.188 8X2-0.313 8X3+0.007 5X1X2+0.027 5X1X3+0.025X2X3+0.226 5X12+0.059X22-0.161X32]" "[R2=0.960 9]

[Y3=294.80-30.87X1-8.25X2-21.13X3-0.25X1X2+1.00X1X3+0.25X2X3+9.60X12-0.65X22-3.40X32]" "[R2=0.960 9]

對以上3個響應做優(yōu)化處理，在45 ℃≤[X1]≤65 ℃，33 Pa≤[X2]≤55 Pa，3.27 cm2/g≤[X3]≤4.67 cm2/g的約束條件下，目標函數(shù)Y1（感官得分）取最大值，Y2（單位能耗）和Y3（干燥時間）取最小值。采用線性加權法，將多目標函數(shù)轉化為單目標函數(shù)。云南小粒速溶咖啡在市場銷售中，感官特征是重要因素；其次，產(chǎn)品生產(chǎn)中，節(jié)約能源就是節(jié)約成本，也應該著重考慮；干燥時間決定了生產(chǎn)效率，也應稍加考慮綜合。由于各函數(shù)量綱不同，首先進行歸一化處理，再按照感官特征[μ1=0.4]，單位能耗[μ2=0.4]，干燥時間[μ3=0.2]（[μ1+μ2+μ3=1]）的權重系數(shù)分配，最終得到綜合優(yōu)化方程[17， 18]。

[Y=63.396-6.346 48X1-1.829 52X2-4.531 04X3-0.048X1X2+0.233X1X3-0.01X2X3+2.050 6X12-0.129 4X22-1.224 4X32]" nbsp;[R2=0.974 3]

綜合優(yōu)化參數(shù)結果為：X1=57.97 ℃，X2=50.23 Pa，X3=4.13 cm2/g，此條件下，預測感官得分Y1為7.73，單位能耗Y2為2.77 kJ/g，干燥時間Y3為278.64 min。考慮到操作方便，按照X1=58 ℃，X2=50 Pa，X3=4.13 cm2/g進行3組平行驗證試驗，試驗結果為Y1=7.62，Y2=2.81 kJ/g，Y3=275 min，同模型預測值的相對誤差分別為1.42%、1.44%、1.31%，與預測結果比較接近[17]，說明響應面法對非飽和云南小粒速溶咖啡真空冷凍干燥的工藝條件優(yōu)化所得到的生產(chǎn)工藝參數(shù)準確可靠，具有一定應用價值。

3 結論

1） 非飽和云南小粒速溶咖啡真空冷凍干燥過程始終處于降速階段；干燥溫度越高，干燥速率越大，含水率下降越快；樣品比表面積越大，干燥速率越大，含水率下降越快。

2） 樣品比表面積對感官得分和單位能耗的影響極其顯著（Plt;0.01），樣品比表面積在4.2 cm2/g左右時能得到感官較好的非飽和云南小粒速溶咖啡，且干燥速率較快；干燥溫度、干燥壓力和樣品比表面積對單位能耗有極顯著的影響（Plt;0.01）。其中，各因素對非飽和云南小粒速溶咖啡真空冷凍干燥過程單位能耗影響大小為：樣品比表面積、干燥壓力、干燥溫度；干燥溫度和樣品比表面積對干燥時間的影響極其顯著（Plt;0.01）。

3） 綜合優(yōu)化干燥工藝參數(shù)為：干燥溫度58 ℃、干燥壓力50 Pa、樣品比表面積4.13 cm2/g，在此工藝條件下獲得非飽和云南小粒速溶咖啡的感官得分為7.62，單位能耗為2.81 kJ/g，干燥時間為275 min。

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