淺談藥物分析在藥物安全預(yù)警下的作用與優(yōu)化應(yīng)用

摘要：對(duì)餐飲單位食品進(jìn)行抽樣檢測(cè)分析，發(fā)現(xiàn)畜牧類(lèi)與水產(chǎn)類(lèi)食品里殘留藥物的情況，為本地的餐飲行業(yè)監(jiān)管提供依據(jù)。主要抽檢了6類(lèi)食品來(lái)檢測(cè)食品里含有的農(nóng)藥、獸藥和抗生素這幾項(xiàng)指標(biāo)進(jìn)行檢測(cè)分析。通過(guò)對(duì)鮮奶和蜂蜜這兩種動(dòng)物源性食品的抽檢，來(lái)驗(yàn)證硝基咪唑類(lèi)藥物處于蜂蜜和鮮奶中的適用性，檢驗(yàn)表明，蜂蜜和牛奶在硝基咪唑類(lèi)藥物處于1.0～25.0 μg/mL質(zhì)量濃度范圍內(nèi)有著較好的線(xiàn)性關(guān)系，這種方法可以快速地檢驗(yàn)動(dòng)物源性的食品是否含有硝基咪唑類(lèi)藥物。

關(guān)鍵詞：監(jiān)督抽檢；檢測(cè)方法；硝基咪唑類(lèi)藥物

1畜禽類(lèi)、水產(chǎn)類(lèi)食品藥物檢測(cè)

1.1對(duì)象與方法

1.1.1對(duì)象

1.1.1.1被抽檢單位

長(zhǎng)沙四星級(jí)的酒店、集體食堂及中央廚房提供的食品；四星級(jí)以上的酒店有3家，集體食堂有6家，中央廚房有4家。

1.1.1.2抽檢的品種

共有6大類(lèi)食品被抽檢，高風(fēng)險(xiǎn)的食物品種有生的食物和水產(chǎn)品原料，畜牧類(lèi)包括雞蛋、雞羊肉、豬肉、牛肉。

1.1.1.3檢測(cè)項(xiàng)目

食品里所含的各項(xiàng)藥物指標(biāo)。

1.1.2方法

由專(zhuān)業(yè)的采樣工作人員帶著專(zhuān)業(yè)的設(shè)備進(jìn)行食品采樣，依照國(guó)家規(guī)定的抽檢標(biāo)準(zhǔn)，采取隨機(jī)抽樣并封樣的方法。無(wú)菌抽樣的方式是檢測(cè)微生物標(biāo)準(zhǔn)的，對(duì)食品抽取的樣品數(shù)量必須滿(mǎn)足食品檢測(cè)的要求，還需滿(mǎn)足食品復(fù)檢的要求和留樣的要求，這幾種要求必須同時(shí)滿(mǎn)足。其中抽樣檢測(cè)的水產(chǎn)品、雞蛋、雞肉、豬羊牛肉這幾類(lèi)抽樣品種、檢測(cè)項(xiàng)目、檢測(cè)方法均參考國(guó)家新發(fā)布的標(biāo)準(zhǔn)。

1.2結(jié)果與分析

這次對(duì)食品的抽檢樣品總共是300批次，合格的批次有256批次，總體合格率為84.5%。其中水產(chǎn)品抽樣40批次，合格率為87.5%；雞蛋抽樣35批次，合格率為85.7%；雞肉抽樣25批次，合格率為88.0%；豬羊牛肉抽樣60批次，合格率為85.0%。

1.2.1水產(chǎn)品

這次水產(chǎn)品一共抽樣檢查40批次，合格的水產(chǎn)品是35批次，水產(chǎn)品的不合格率為12.5%。主要檢測(cè)水產(chǎn)品的志賀氏菌、沙門(mén)氏菌、氯霉素和磺胺類(lèi)的指標(biāo)，這幾項(xiàng)指標(biāo)在現(xiàn)在的餐飲行業(yè)中還沒(méi)規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)，所有這些食品抽樣檢測(cè)的數(shù)據(jù)，不進(jìn)行判斷。其中抽樣檢測(cè)出來(lái)的水產(chǎn)品食品只有35批次氯霉素（檢測(cè)數(shù)據(jù)gt;0.1 μg/kg）符合規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)，根據(jù)農(nóng)業(yè)部公告第235號(hào)附錄4里面的標(biāo)準(zhǔn)，氯霉素不能在動(dòng)物性食品檢測(cè)出來(lái)，所有水產(chǎn)品食物的不合格率為12.5%。

1.2.2雞蛋

這次抽樣調(diào)查雞蛋有35批次，不合格有5批次，雞蛋抽樣調(diào)查的合格率為85.7%。主要檢測(cè)了雞蛋中硝基呋喃類(lèi)的含量、雞蛋中氟苯尼考的含量、雞蛋中隱色結(jié)晶紫的含量這幾種指標(biāo)是否符合要求，這幾種指標(biāo)在現(xiàn)在的餐飲行業(yè)中還沒(méi)有具體的判斷標(biāo)準(zhǔn)，所有檢測(cè)雞蛋里面的這些數(shù)據(jù)不作判斷。其中抽樣檢測(cè)的雞蛋只有30批次呋喃他酮（檢測(cè)數(shù)據(jù)＞0.5 μg/kg）是符合規(guī)定要求，這個(gè)結(jié)果是通過(guò)農(nóng)業(yè)部公告第235號(hào)附錄4來(lái)得出來(lái)的。呋喃他酮不可以出現(xiàn)在動(dòng)物性的食品里面，因此雞蛋的檢測(cè)不合格率為12.3%。

1.2.3雞肉

這次抽樣檢測(cè)的雞肉有25批次，其中抽樣檢測(cè)雞肉22批次合格，合格率為88%。這次抽樣檢測(cè)雞肉主要檢測(cè)了硝基呋喃類(lèi)在雞肉中的含量、諾氟沙星在雞肉中的含量、氧氟沙星在雞肉中的含量、恩諾沙星在雞肉中的含量、氯霉素在雞肉中的含量?，F(xiàn)如今這幾項(xiàng)檢測(cè)項(xiàng)目在餐飲行業(yè)還沒(méi)有明確標(biāo)準(zhǔn)，所以只檢測(cè)這幾項(xiàng)檢測(cè)項(xiàng)目的數(shù)據(jù)，不做詳細(xì)的標(biāo)準(zhǔn)判斷。其中呋喃它酮檢測(cè)項(xiàng)目在抽樣檢測(cè)的雞肉中被檢出3批次（檢測(cè)數(shù)據(jù)＞0.5 μg/kg）不符合標(biāo)準(zhǔn)，這項(xiàng)指標(biāo)是不能出現(xiàn)在動(dòng)物性食品中，因此檢測(cè)出來(lái)的合格率為88%。

1.2.4豬羊牛肉

這次對(duì)豬羊牛肉的采樣檢測(cè)選擇了60批次，其中采樣檢測(cè)合格有51批次，抽樣檢測(cè)的豬羊牛肉合格率為85%。這次主要檢測(cè)豬羊牛肉里面氯丙嗪、氯霉素、鉛、鎘、汞、無(wú)機(jī)砷的含量這幾項(xiàng)指標(biāo)，其中采樣的食物中鉛的質(zhì)量分?jǐn)?shù)有9批次檢測(cè)數(shù)據(jù)＞0.2 mg/kg，鉛在肉類(lèi)食物中規(guī)定的要求是質(zhì)量分?jǐn)?shù)要小于0.2 mg/kg，因此判定抽樣檢測(cè)的食品只有51批次是合格，合格率為85%。

1.3分析

1.3.1檢測(cè)項(xiàng)目分析

這次的檢測(cè)項(xiàng)目共對(duì)6種產(chǎn)品進(jìn)行了檢測(cè)，檢測(cè)了多項(xiàng)指標(biāo)，其中檢測(cè)出來(lái)的結(jié)果是氯霉素、呋喃他酮、鉛這幾項(xiàng)指標(biāo)不符合我國(guó)規(guī)定的食品安全方面的標(biāo)準(zhǔn)，這次的檢測(cè)反映了食品安全還存在多方面會(huì)對(duì)人體造成危害的因素。

抗生素在現(xiàn)在的養(yǎng)殖行業(yè)里運(yùn)用得越來(lái)越廣泛，抗生素可以在人的身體內(nèi)部積蓄，會(huì)對(duì)人的身體健康產(chǎn)生一定的危害，給餐飲的消費(fèi)者帶來(lái)了許多的安全隱患［1］。

2動(dòng)物源性食品中青霉素藥物殘留檢測(cè)

2.1檢驗(yàn)材料與設(shè)備

2.1.1檢驗(yàn)材料

檢驗(yàn)所使用的化學(xué)試劑有青霉素G鉀鹽，該藥品的純度為99.6%；苯唑西林，該藥品的純度為91.0%；萘夫西林，該藥品的純度為純度99.0%；雙氯西林，該藥品的純度為純度97.5%；水合氨芐西林，該藥品的純度為純度98.5%；乙腈和甲醇純度為HPLC級(jí)；乙酸銨純度為色譜純；磷酸氫二鈉和磷酸二氫鉀藥品的純度都為分析純。

2.1.2檢驗(yàn)儀器和設(shè)備

這次檢驗(yàn)用的主要儀器和設(shè)備主要有高效液相色譜、C18色譜柱；SCR20BA離心機(jī)；RE52CS2旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀；Oasis HLB固相萃取柱、C18固相萃取柱；HGC36A氮吹儀等。

2.2檢驗(yàn)方法

2.2.1配備制作標(biāo)準(zhǔn)的溶液

（1） 儲(chǔ)備液配制

提取10 mg的青霉素G、苯唑西林、萘夫西林和雙氯西林到10 mL的容器中，同時(shí)還需要用水進(jìn)行溶解并進(jìn)行稀釋到相應(yīng)的刻度，其中這幾種試劑所配制的質(zhì)量濃度需要達(dá)到1 mg/mL，另外在保存的過(guò)程中需要在4 ℃避光的條件下進(jìn)行。

（2） 工作液配制

提取1 mL的青霉素G、苯唑西林、萘夫西林和雙氯西林到100 mL的容器中，另外需要確保提取的儲(chǔ)備液試劑的質(zhì)量濃度為1 mg/mL，同時(shí)還需要用水進(jìn)行溶解并進(jìn)行稀釋到相應(yīng)的刻度，其中這幾種試劑所配制的質(zhì)量濃度需要達(dá)到10.0 μg/mL，另外在保存的過(guò)程中需要在4 ℃避光的條件下進(jìn)行。

（3） 內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液配制

提取10 mg水合氨芐西林到10 mL的容器中，同時(shí)還需要用水進(jìn)行溶解并進(jìn)行稀釋到相應(yīng)的刻度，其中該試劑所配制的質(zhì)量濃度需要達(dá)到1 mg/mL，另外在保存的過(guò)程中需要在4 ℃避光的條件下進(jìn)行。

（4） 內(nèi)標(biāo)工作液配制

提取1 mL的水合氨芐西林到100 mL的容器中，另外需要確保提取的儲(chǔ)備液試劑的質(zhì)量濃度為1 mg/mL，同時(shí)還需要用水進(jìn)行溶解并進(jìn)行稀釋到相應(yīng)的刻度，其中該試劑所配制的質(zhì)量濃度需要達(dá)到10.0 μg/mL，另外在保存的過(guò)程中需要在4 ℃避光的條件下進(jìn)行。

2.2.2樣品前的處理方式

（1） 樣品中目標(biāo)物提取

取出均質(zhì)后的樣品2 g放在離心管里面，然后加入20 μL內(nèi)標(biāo)工作液，放置15 min后再依次加入3 mL的水、18 mL乙腈，然后在使用渦旋的方式進(jìn)行混勻，提取過(guò)程中選用振蕩提取的方式用時(shí)0.5 h，9 000 r/min離心8 min，然后把所有的上清液放置在旋蒸瓶里面，之后在向殘?jiān)锩婕尤? mL的水和8 mL的乙腈，然后再使用渦旋的方式進(jìn)行混勻，而剩下的液體就為固相萃取上樣液。

（2） 凈化樣品提取液

選擇全部的上樣液放置在HLB固相萃取柱，之后在使用4 mL磷酸鹽緩沖液對(duì)雞心瓶清洗3次，并把磷酸鹽緩沖液放置到萃取柱里面；然后再使用4 mL的水對(duì)萃取柱進(jìn)行淋洗并進(jìn)行抽干，之后再用3 mL的甲醇和3 mL乙腈進(jìn)行洗脫并把這些試劑放置到相應(yīng)的容器中，使用55 ℃的氮吹至小于2 mL，使用乙腈定容到2 mL，使用渦旋混合，以此來(lái)進(jìn)行有效的液相色譜分析。

2.3結(jié)果與討論

由于青霉素類(lèi)的化合藥物在弱酸的條件下比較容易水解，另外水解的物品里面有巰基、羰基等，容易和金屬離子形成絡(luò)合物，所以使用衍生化法來(lái)對(duì)這種化合物進(jìn)行檢測(cè)。由于在檢測(cè)過(guò)程中會(huì)使用氯化汞等毒性物質(zhì)，因此操作過(guò)程較為復(fù)雜。由于青霉素類(lèi)的化合藥物屬于β內(nèi)酰胺類(lèi)，因此該藥物中有苯環(huán)、羰基等發(fā)色基團(tuán)，所以在紫外波長(zhǎng)里面有吸收峰，因此該節(jié)試驗(yàn)選用直接進(jìn)樣法來(lái)進(jìn)行檢測(cè)

由于青霉素類(lèi)藥物有不穩(wěn)定的四元環(huán)，極易產(chǎn)生反應(yīng)，在使用外標(biāo)法進(jìn)行檢測(cè)的過(guò)程中，回收率比較低。所以此次實(shí)驗(yàn)選擇了性質(zhì)比較相近的水合氨芐西林以此來(lái)作為內(nèi)標(biāo)物從而提升回收率［2］。

3總結(jié)

餐飲行業(yè)食品抽樣檢測(cè)的情況表明，水產(chǎn)品的食品安全的合格率不是很高，這幾種抽樣檢測(cè)的食品合格率都小于98%，因此要加強(qiáng)對(duì)食品抽樣檢測(cè)，還要對(duì)食品內(nèi)含有對(duì)人體身體健康有危害的物質(zhì)強(qiáng)化管理，還需要強(qiáng)化對(duì)養(yǎng)殖行業(yè)和種植行業(yè)生產(chǎn)出來(lái)的食品加強(qiáng)查處力度，加強(qiáng)高風(fēng)險(xiǎn)食品抽樣檢測(cè)的力度，從而讓餐飲行業(yè)的食品材料和加工的過(guò)程變得更加的安全［3］。

參考文獻(xiàn)：

［1］趙麗燕，葛金萍，周潔.獸藥殘留對(duì)動(dòng)物性食品安全影響分析［J］.中國(guó)食品，2019（6）：134135.

［2］林炳強(qiáng).動(dòng)物檢驗(yàn)檢疫對(duì)食品安全的作用分析［J］.農(nóng)家致富顧問(wèn)，2020（5）：176.

［3］胡亞蘋(píng).食品檢測(cè)在食品安全監(jiān)管中的作用［J］.經(jīng)濟(jì)與社會(huì)發(fā)展研究，2020（3）：201202.

作者簡(jiǎn)介：劉翔，男，湖南南縣人，高級(jí)工程師，主要研究方向?yàn)樗幬锓治觥⑺幤焚|(zhì)量研究、藥品質(zhì)量檢查。