鈮酸鋰晶體超精密加工技術(shù)研究進(jìn)展

摘要 鈮酸鋰（LiNbO 3 ）晶體光電特性?xún)?yōu)異，是制造光學(xué)調(diào)制器、頻率倍增器、濾波器等光電子器件的首選材料，在 5G 無(wú)線通信、微納/集成光子學(xué)和人工智能等前沿領(lǐng)域具有巨大應(yīng)用價(jià)值。然而，鈮酸鋰晶體硬度低、脆性大、各向異性強(qiáng)，大尺寸高品質(zhì)晶體的制備方法及其高效高質(zhì)低/無(wú)損傷的超精密加工技術(shù)是實(shí)現(xiàn)鈮酸鋰晶體器件廣泛應(yīng)用的重要瓶頸。本文主要介紹超精密加工鈮酸鋰晶體過(guò)程中表面/亞表面損傷的產(chǎn)生機(jī)理與演變規(guī)律，以及減薄、研磨、拋光、超構(gòu)表面制備等方面的研究進(jìn)展。分析鈮酸鋰加工過(guò)程中易出現(xiàn)劃痕、裂紋和磨料嵌入的原因，以及目前常用鈮酸鋰晶體超精密加工方法的特點(diǎn)及局限性，提出未來(lái)實(shí)現(xiàn)大尺寸鈮酸鋰高效率高表面質(zhì)量加工的新技術(shù)。研究表明：離子切片和磨削能有效實(shí)現(xiàn)鈮酸鋰晶體減薄，研磨和化學(xué)機(jī)械拋光是常用的鈮酸鋰晶體表面超精密加工技術(shù)，刻蝕、激光燒蝕、聚焦離子束等技術(shù)是制備高質(zhì)量鈮酸鋰超構(gòu)表面的微納加工技術(shù)。同時(shí)，高剪低壓磨削、磁性剪切增稠拋光等新技術(shù)在實(shí)現(xiàn)鈮酸鋰晶體表面高效高質(zhì)加工方面具有極大潛力，但鈮酸鋰晶體材料去除機(jī)理、彈-塑-脆加工臨界條件和表面質(zhì)量控制等問(wèn)題還亟待系統(tǒng)研究。

關(guān)鍵詞 鈮酸鋰；超精密加工；表面/亞表面損傷；高剪低壓磨削；化學(xué)機(jī)械拋光；磁性剪切增稠拋光

中圖分類(lèi)號(hào) TH706 文獻(xiàn)標(biāo)志碼 A

文章編號(hào) 1006-852X（2024）06-0695-30

DOI 碼 10.13394/j.cnki.jgszz.2024.0011

收稿日期 2024-01-12 修回日期 2024-07-09

隨著大數(shù)據(jù)、物聯(lián)網(wǎng)和超高清視頻等新一代信息技術(shù)不斷迭代，第五代移動(dòng)通信技術(shù)（5G）、微納/集成光子學(xué)和人工智能等前沿領(lǐng)域迅速發(fā)展。其中，光電子器件制造對(duì)國(guó)民經(jīng)濟(jì)和國(guó)家信息產(chǎn)業(yè)現(xiàn)代化發(fā)展具有戰(zhàn)略性支撐作用，其發(fā)展水平是衡量國(guó)家科技水平和綜合國(guó)力的重要指標(biāo)。高性能光電子器件的制造離不開(kāi)光電特性?xún)?yōu)異、穩(wěn)定性強(qiáng)以及適用性廣的基體材料。哈佛大學(xué)在 2017 年發(fā)布了題為《人類(lèi)正在進(jìn)入鈮酸鋰谷時(shí)代》（Now entering， lithium niobate valley）的公告，公告指出：鈮酸鋰對(duì)于光子學(xué)的意義，等同于硅對(duì)于電子學(xué)的意義。鈮酸鋰晶體再次引起了廣泛關(guān)注和深入研究。

鈮酸鋰是一種集壓電、電光、非線性光學(xué)、光折變、聲光、光彈、光生伏特等效應(yīng)于一體的軟脆晶體材料，具有良好的熱穩(wěn)定性、化學(xué)穩(wěn)定性和可調(diào)控性。壓電效應(yīng)使其廣泛應(yīng)用于諧波發(fā)生器、壓電傳感器和變換器等器件；電光效應(yīng)則使其成為光通信中重要的調(diào)制器件和光纖通信的關(guān)鍵材料；基于非線性光學(xué)效應(yīng)，鈮酸鋰晶體可用于光頻率倍增、轉(zhuǎn)換和光信號(hào)處理等。作為制造光波導(dǎo)器件、光參量振蕩器、光折變器件、諧波發(fā)生器、紅外探測(cè)器、激光調(diào)制器、倍頻器等高端光電子器件的關(guān)鍵基體材料，鈮酸鋰在 5G 無(wú)線通信、微納/集成光子學(xué)等迅速發(fā)展的領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景，如圖 1 所示[1-3] 。

鈮酸鋰晶體作為典型的光電子器件基體材料，除材料本身特性外，還需要達(dá)到亞微米級(jí)面型精度、亞納米級(jí)表面粗糙度和納米級(jí)表面損傷深度的加工質(zhì)量要求[4-5] 。因此，鈮酸鋰晶體在制備后，需經(jīng)過(guò)一系列超精密加工以滿(mǎn)足光電子器件高精度、超光滑、低/無(wú)損傷的嚴(yán)格要求。但是，鈮酸鋰自身的軟脆特性和強(qiáng)各向異性導(dǎo)致加工過(guò)程中易出現(xiàn)劃痕、裂紋和磨料嵌入等損傷，嚴(yán)重影響加工質(zhì)量和加工效率。同時(shí)，隨著應(yīng)用端要求的提高和制備技術(shù)的發(fā)展，目前采用提拉法可以生長(zhǎng)出直徑約 20 cm（8 英寸）的同成分鈮酸鋰晶體，對(duì)加工的質(zhì)量和效率也提出了更高的要求。為了滿(mǎn)足高性能光電子器件對(duì)鈮酸鋰晶體的嚴(yán)格要求，其制備方法和超精密加工技術(shù)備受?chē)?guó)內(nèi)外學(xué)者關(guān)注，成為熱點(diǎn)研究課題之一。本文全面概述了鈮酸鋰晶體常用的超精密加工技術(shù)，系統(tǒng)總結(jié)了鈮酸鋰晶體超精密加工過(guò)程中的損傷形成機(jī)理、工藝參數(shù)優(yōu)化等方面的研究現(xiàn)狀，為后續(xù)鈮酸鋰晶體超精密加工技術(shù)的深入研究提供指導(dǎo)。

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鈮酸鋰晶體的結(jié)構(gòu)與材料特性R ˉ 3c

鈮酸鋰是目前發(fā)現(xiàn)的自發(fā)極化最大的負(fù)性晶體，其室溫時(shí)自發(fā)極化強(qiáng)度達(dá) 0.70 C/m2 ；同時(shí)也是居里溫度最高的鐵電體，達(dá) 1 210 ℃，順電相和鐵電相的空間群分別為 和 R3c，如圖 2 所示[6] 。順電相時(shí)，鋰位于氧平面中心，鈮位于氧八面體中心，無(wú)自發(fā)極化，2 種堆垛交替排列。鐵電相時(shí)，鋰和鈮都沿 c 軸發(fā)生正向位移，形成電偶極矩，出現(xiàn)自發(fā)極化[7] 。

鈮酸鋰結(jié)構(gòu)屬三方晶系，常用六角原胞或菱形原胞形式表示[8-9] ，具有非中心對(duì)稱(chēng)性。六角原胞和菱形原胞合并繪制如圖 3 所示，六角原胞的坐標(biāo)系采用笛卡爾坐標(biāo)系， z 軸等同于六角晶系的 c 軸[10] 。鈮酸鋰晶體的基本物理化學(xué)參數(shù)如表 1 所示[11] 。

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鈮酸鋰晶體的表面/亞表面損傷

為達(dá)到高性能光電子器件制造的嚴(yán)格標(biāo)準(zhǔn)，需進(jìn)行一系列超精密加工以獲得高精度、超光滑、低/無(wú)損傷的鈮酸鋰晶體。當(dāng)前，鈮酸鋰晶體超精密加工的挑戰(zhàn)在于其硬度低、脆性大以及各向異性強(qiáng)，導(dǎo)致加工精度和表面質(zhì)量不穩(wěn)定，容易出現(xiàn)劃痕、裂紋和磨粒嵌入等問(wèn)題。因此，如何實(shí)現(xiàn)鈮酸鋰晶體高精度超光滑低/無(wú)損傷加工已成為國(guó)內(nèi)外學(xué)者關(guān)注的熱門(mén)研究課題之一。為實(shí)現(xiàn)鈮酸鋰晶體的高效低/無(wú)損傷加工，必須系統(tǒng)研究鈮酸鋰晶體超精密加工中表面/亞表面損傷的產(chǎn)生機(jī)理和演變規(guī)律。

鈮酸鋰晶體作為典型的非中心對(duì)稱(chēng)晶體，其材料去除受加工參數(shù)以及材料力學(xué)性能（如硬度、斷裂韌性和楊氏模量等）影響。國(guó)內(nèi)外學(xué)者對(duì)鈮酸鋰晶體進(jìn)行了多項(xiàng)納米壓痕/劃痕實(shí)驗(yàn)，探索了其各向異性、力學(xué)性能和表面/亞表面損傷之間的關(guān)聯(lián)。

BHAGAVAT 等[12]首次提出鈮酸鋰晶體各向異性彈出現(xiàn)象和納米壓痕研究，利用納米壓痕技術(shù)探究了鈮酸鋰 3 種常見(jiàn)切向（X 切、128RY 切和 Z 切）的硬度，晶體表面載荷分別為 500、2 000 和 8 000 μN(yùn)，加載時(shí)間、保持時(shí)間和卸載時(shí)間均為 5 s，在 8 000 μN(yùn) 載荷下形成的壓痕如圖 4 所示，鈮酸鋰晶體表面并未出現(xiàn)裂紋。計(jì)算 8 000 μN(yùn) 時(shí) 3 種切向的平均硬度值，發(fā)現(xiàn)X 切的硬度值最大，為 10.578 6 GPa，128RY 切的硬度值最小，為 7.488 5 GPa，鈮酸鋰不同切向表現(xiàn)出顯著的硬度各向異性。

ZHANG 等[13]對(duì)鈮酸鋰晶體進(jìn)行納米壓痕實(shí)驗(yàn)，在 10 mN 的加載條件下，鈮酸鋰晶體 X 切、Y 切和 Z 切3 個(gè)切向的殘余壓痕如圖 5 所示，3 幅圖中均無(wú)裂紋，表面發(fā)生了塑性變形。計(jì)算得到 X 切、Y 切和 Z 切鈮酸鋰的硬度值分別為 12.8、9.1 和 10.6 GPa，并且依據(jù)赫茲接觸理論，得到 3 種切向的最大剪切應(yīng)力分別為20.6、13.3 和 18.4 GPa，表明鈮酸鋰晶體具有顯著的硬度各向異性和力學(xué)各向異性。

WANG 等[14]采用納米壓痕技術(shù)研究了近化學(xué)計(jì)量比鈮酸鋰的力學(xué)性能，采用直徑為 20 nm 的金剛石尖端壓頭，載荷加載到 635 mN 時(shí)，（300）（600）這2 個(gè)平面的最大位移分別為 1 914 和 2 166 nm，通過(guò)計(jì)算進(jìn)而得出各自的硬度和彈性模量。GRUBER 等[15]結(jié)合納米壓痕和聚焦離子束技術(shù)評(píng)估鈮酸鋰晶體變形和損傷過(guò)程，記錄鈮酸鋰晶體的彈性特性，捕捉塑性變形和表面損傷的開(kāi)始。球形壓痕工具的尖端半徑為4.5 μm、壓痕深度達(dá)到 2 μm 時(shí)，受壓后鈮酸鋰晶體表面如圖 6 所示，晶體表面已經(jīng)出現(xiàn)明顯損傷，裂紋方向與晶體取向和彈性特性有關(guān)，載荷施加過(guò)程中，可觀察到接觸表面上沿裂紋具有塑性變形（孿生）痕跡。

GRUBER 等[16]對(duì)比了 2 種不同切向鈮酸鋰晶體（LN128、LN0）的納米壓痕結(jié)果，研究了不同切向鈮酸鋰晶體的硬度和強(qiáng)度。結(jié)果表明：晶體的各向異性導(dǎo)致 2 種切向的硬度差異高達(dá) 20%，在較硬方向上特征強(qiáng)度增大了 1 倍。對(duì)脆性材料斷口表面進(jìn)行檢查，可以揭示關(guān)鍵缺陷的類(lèi)型、形狀和位置，通過(guò)對(duì)晶體表面進(jìn)行加載，晶體失效后的代表性斷裂模式如圖 7所示。從圖 7 中可以看出，解理面將顯著影響晶體表面的斷裂模式。

ZHENG 等[17]研究了鈮酸鋰晶體研磨過(guò)程中的臨界壓痕深度和臨界載荷，采用納米壓痕技術(shù)獲得鈮酸鋰晶體的彈性模量和硬度值，根據(jù)不同載荷下的壓痕形貌確定臨界載荷和臨界壓痕深度的范圍。使用金字塔型維氏壓頭，對(duì)鈮酸鋰表面施加載荷（如圖 8 所示），確定鈮酸鋰的臨界載荷為 10～20 mN，臨界壓痕深度為 0.105～0.160 μm。

鈮酸鋰晶體的各向異性影響了其研磨過(guò)程中的材料去除均勻性。ZHU 等[18]采用納米壓痕方法測(cè)量了 Z切和 X 切晶體的硬度和彈性模量，同時(shí)采用納米劃痕實(shí)驗(yàn)分別對(duì) Z 切和 X 切晶體脆塑轉(zhuǎn)變的臨界切削深度進(jìn)行了評(píng)價(jià)，晶體表面納米劃痕如圖 9 所示。Z 切晶體的硬度和彈性模量高于 X 切的，并且 Z 切時(shí)的材料去除率較??；Z 切晶體具有更大的臨界切削深度，其表面質(zhì)量要優(yōu)于 X 切晶體的表面質(zhì)量。

了解鈮酸鋰晶體內(nèi)部的機(jī)械變形是成功制造和順利使用高性能光電子器件的先決條件。SOSUNOV 等[19]介紹了鈮酸鋰亞表面層的結(jié)構(gòu)組成和力學(xué)性能，從 X切鈮酸鋰晶體上切割樣品，然后用金字塔型尖端沿 Z軸分割樣品（如圖 10 所示）。通過(guò)掃描電鏡觀測(cè)獲得的鈮酸鋰晶體截面（如圖 11 所示）亞表面層深度約為 20 μm，第 1 層深度為 2～3 μm，無(wú)缺陷；第 2 層深度為 10～12 μm，有許多不同缺陷。半徑為 50 nm 的金剛石尖端以 2 μN(yùn) 恒定載荷施加在鈮酸鋰晶體表面，在距離樣品表面 20～50 μm 處，尖端穿透深度急劇增加，出現(xiàn)大量位錯(cuò)。

上述研究通過(guò)納米壓痕/劃痕實(shí)驗(yàn)，揭示了鈮酸鋰晶體的硬度、彈性模量、表面/亞表面損傷等特性。各項(xiàng)研究指出鈮酸鋰晶體存在各向異性，晶體力學(xué)性能與切向密切相關(guān)。

除了采用傳統(tǒng)的納米壓痕/劃痕實(shí)驗(yàn)研究鈮酸鋰晶體的表面/亞表面損傷特性外，國(guó)內(nèi)外學(xué)者通過(guò)其他方法對(duì)鈮酸鋰晶體的損傷形成規(guī)律及特性也進(jìn)行了研究。SCHMIDT 等[20]通過(guò)散射光譜法和激光反射法研究了鈮酸鋰晶體不同切向的離子束誘導(dǎo)缺陷和應(yīng)力演化。結(jié)果表明：應(yīng)力形成與輻射溫度無(wú)關(guān)，離子束誘導(dǎo)鈮酸鋰缺陷和應(yīng)力演化具有高度的各向異性，X 切鈮酸鋰的應(yīng)力最大值能達(dá)到 Z 切應(yīng)力最大值的 10 倍。ZVEREV等[21]研究了自由振蕩（λ=1.06 μm）和大脈沖（λ=1.06 μm，λ=0.53 μm）條件下鈮酸鋰的表面損傷形成規(guī)律。在自由振蕩條件下，損傷閾值隨光斑直徑的減小而增大；在大脈沖條件下，損傷閾值是 120 MW/cm2 ，與光斑大小無(wú)關(guān)。研究認(rèn)為 Nb5+ 到 Nb 4+ 的還原過(guò)程是造成鈮酸鋰表面損傷的主要原因。CHONG 等[22]進(jìn)行了脈沖激光燒蝕 X 切鈮酸鋰表面形貌和表面損傷的研究，分析了燒蝕速率、燒蝕深度對(duì)激光引起的表面損傷的影響。燒蝕樣品的表面形貌如圖 12 所示。研究認(rèn)為，當(dāng)激光高于損傷閾值時(shí)，材料表面會(huì)出現(xiàn)剝落，但在燒蝕過(guò)程中加入 1.0 μm 的二氧化硅（SiO 2 ）后，X切鈮酸鋰的大部分損傷將會(huì)被有效抑制。

離子輻照技術(shù)被廣泛用于研究固體材料結(jié)構(gòu)損傷的演變。LIU 等[23]研究了鈮酸鋰晶體中原子核彈性能量損失和電子非彈性能量損失的輻照效應(yīng)，以及它們之間的耦合效應(yīng)；利用通道模式下的盧瑟福背散射光譜法研究了 0.9 和 21.0 MeV 硅離子在 300 K 下輻照鈮酸鋰的損傷演化規(guī)律。結(jié)果表明：原子核彈性能量損失與電子非彈性能量損失協(xié)同作用，促進(jìn)非晶軌跡形成，導(dǎo)致快速相變，晶體產(chǎn)生損傷。HAN 等[24]詳細(xì)討論了鈮酸鋰在 30 MeV 氯離子和氬離子輻照下的損傷響應(yīng)和微觀結(jié)構(gòu)演變。結(jié)合透射電鏡（圖 13）和非彈性熱峰模型數(shù)值計(jì)算，證實(shí)了鈮酸鋰晶體層中具有晶格無(wú)序的不連續(xù)和連續(xù)軌跡。根據(jù)盧瑟福背散射光譜法和直接沖擊模型，進(jìn)一步驗(yàn)證了軌跡損傷截面，突顯了鈮酸鋰晶體損傷演化的復(fù)雜性和多樣性。

在研究鈮酸鋰晶體表面/亞表面損傷時(shí)，機(jī)械微加工技術(shù)在探索鈮酸鋰晶體的表面損傷特性及材料去除行為方面發(fā)揮著關(guān)鍵作用。HUO 等[25]采用金剛石微銑削刀具加工 Z 切鈮酸鋰，對(duì)晶體表面、邊緣質(zhì)量、切削力及晶體效應(yīng)進(jìn)行了檢測(cè)和表征。在低進(jìn)給速度和小切削深度條件下，可對(duì)鈮酸鋰進(jìn)行延性域加工。圖 14 展示了塑性和脆性加工表面的形貌。在塑性加工表面，觀察到規(guī)則的刀具痕跡和較少的表面缺陷，可以獲得表面粗糙度 R a 為 10 nm 的光滑表面；在脆性加工表面，沒(méi)有規(guī)則的刀具痕跡，僅可觀察到不規(guī)則的條紋，表面粗糙度 R a 為 50～150 nm。SHIZUKA 等[26]研究了鈮酸鋰晶體的微槽切削。由于鈮酸鋰是一種脆性材料，具有很強(qiáng)的晶體取向依賴(lài)性，在不同的切削方向，觀察到的成品表面特征有顯著差異（圖 15）。當(dāng)鈮酸鋰的切削深度≤5 μm 時(shí)，鈮酸鋰晶體實(shí)現(xiàn)延性域材料去除。

上述研究探討了鈮酸鋰晶體表面/亞表面損傷特征及材料去除行為，詳細(xì)描述了不同載荷條件下鈮酸鋰晶體的納米壓痕/劃痕實(shí)驗(yàn)，分析了其硬度、彈性模量、力學(xué)各向異性等特性。此外，探討了離子輻照等方法對(duì)鈮酸鋰晶體表面/亞表面損傷的影響，并簡(jiǎn)單介紹了機(jī)械微加工中的材料去除行為。納米壓痕/劃痕實(shí)驗(yàn)表明鈮酸鋰晶體存在顯著的各向異性，有助于確定最佳加工參數(shù)以及預(yù)測(cè)和控制鈮酸鋰晶體在加工過(guò)程中可能出現(xiàn)的損傷，對(duì)實(shí)現(xiàn)高效高質(zhì)低/無(wú)損傷加工鈮酸鋰晶體具有重要意義。

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鈮酸鋰晶體超精密加工技術(shù)

鈮酸鋰晶體的原始生長(zhǎng)尺寸、結(jié)構(gòu)和表面狀況與高性能光電子器件的具體應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)存在顯著差異，需要進(jìn)行超精密加工以滿(mǎn)足工業(yè)應(yīng)用要求。線鋸切割、減薄、超精密研磨/拋光及超構(gòu)表面制備是鈮酸鋰晶體生長(zhǎng)后的關(guān)鍵加工技術(shù)。線鋸切割可以獲得所需形狀和尺寸的晶片或晶體襯底；減薄可將晶體厚度減小到所需的尺寸；研磨和拋光主要是對(duì)晶體表面進(jìn)行超精密處理，消除上步工序產(chǎn)生的損傷，提高晶體表面完整性；超構(gòu)表面制備則是通過(guò)構(gòu)建特定微/納結(jié)構(gòu)，改善晶體的光電和聲光等性能，通過(guò)精確控制晶體尺寸、結(jié)構(gòu)和表面形貌，確保鈮酸鋰光電子器件的穩(wěn)定性和可靠性。其中，減薄、研磨/拋光和超構(gòu)表面制備屬于超精密加工領(lǐng)域的研究重點(diǎn)。

3.1

減薄技術(shù)

晶體減薄是實(shí)現(xiàn)鈮酸鋰光電子器件性能優(yōu)化的關(guān)鍵步驟，其中離子切片和磨削是 2 種重要的減薄技術(shù)。離子切片基于離子注入、晶圓鍵合和化學(xué)機(jī)械拋光來(lái)實(shí)現(xiàn)晶體薄化，可以加工出厚度為數(shù)百納米到幾微米的高質(zhì)量鈮酸鋰薄膜[27] ，其優(yōu)勢(shì)在于精確控制晶體厚度和提供高質(zhì)量表面。磨削技術(shù)則通過(guò)磨粒對(duì)晶體進(jìn)行快速精密去除，同時(shí)達(dá)到更高的表面平整度。這 2 種減薄技術(shù)在提高鈮酸鋰薄膜質(zhì)量方面發(fā)揮重要作用。

3.1.1 離子切片減薄

POBERAJ 等[28]首次提出離子切片技術(shù)的詳細(xì)制備工藝，其典型流程如圖 16 所示。首先，以鈮酸鋰為支撐襯底，在鈮酸鋰襯底上注入能量為 200～400 keV的氦離子；其次，將厚度為幾微米的 SiO 2 沉積在另一個(gè)鈮酸鋰晶體上；然后，在室溫下將上述 2 部分直接鍵合在一起，在中等溫度（150～250 °C）熱處理下，將鈮酸鋰襯底從鍵合后的整體中剝離；最后，對(duì)鈮酸鋰薄膜表面進(jìn)行超精密拋光處理，制備出厚度為 300～900 nm 的鈮酸鋰薄膜。此外，在最終的表面拋光處理之前，通常需要對(duì)鈮酸鋰薄膜進(jìn)行高溫?zé)嵬嘶鹛幚恚?00～500 °C），進(jìn)一步提高鈮酸鋰薄膜的質(zhì)量。

離子切片技術(shù)首先進(jìn)行離子注入加工。為避免離子注入過(guò)程中造成的晶格損傷，LI 等[29]優(yōu)化了加工工藝，通過(guò)鍵合和超精密研磨/拋光制備鈮酸鋰薄膜，制備工藝如圖 17 所示。首先，通過(guò)熱氧化法在 Si 襯底上制備一層 SiO 2 ，然后通過(guò)化學(xué)機(jī)械拋光將 SiO 2 層拋光到合適厚度（2 μm），將 X 切鈮酸鋰晶體直接鍵合到 SiO 2 層上。再將鈮酸鋰晶體研磨至合適厚度，并通過(guò)化學(xué)機(jī)械拋光將鈮酸鋰薄膜表面粗糙度降低到0.5 nm 以下，最終得到厚度為 700 nm 的 X 切鈮酸鋰薄膜。利用透射電鏡研究了研磨后鈮酸鋰的鍵合界面（圖 18）。從圖 18a 中可以清楚地看到鈮酸鋰薄膜與SiO 2 層的鍵合界面。圖 18b 為高分辨率透射電鏡圖，其中鈮酸鋰薄膜與SiO 2 層鍵合界面清晰，晶格排列有序。

為了獲得超薄的鈮酸鋰晶體，必須將鈮酸鋰鍵合到一個(gè)永久性襯底上。當(dāng)采用熱壓鍵合工藝時(shí)，巨大差異的熱膨脹系數(shù)會(huì)導(dǎo)致鍵合過(guò)程中產(chǎn)生嚴(yán)重?zé)釕?yīng)力，進(jìn)而導(dǎo)致薄膜斷裂或分離。WU 等[30]采用低溫鍵合和化學(xué)機(jī)械拋光相結(jié)合的方法制備了鈮酸鋰/硅雜化晶圓，具體制備工藝流程如圖 19 所示。經(jīng)過(guò)清洗和等離子體表面活化后，在室溫下將鈮酸鋰粘接到 Si 襯底上，然后進(jìn)行化學(xué)機(jī)械拋光。直徑 100 mm 的鈮酸鋰的厚度可以從 400 μm 減小到 10 μm。鈮酸鋰和 Si 低溫鍵合后，利用直徑為 30 μm 的碳化硼（B 4 C）和 10 μm 的氧化鋁（Al 2 O 3 ）磨料對(duì)鈮酸鋰進(jìn)行研磨，之后通過(guò)直徑為32 nm 的 SiO 2 對(duì)鈮酸鋰進(jìn)行拋光處理，在最佳的拋光參數(shù)下，表面粗糙度均方根值 RSM 最終減小到 1.5 nm，不存在嚴(yán)重裂紋 。

XUE 等[31]采用低溫鍵合技術(shù)和化學(xué)機(jī)械拋光方法制備了直徑為 4 英寸（約 10 cm）的硅基鈮酸鋰薄膜。化學(xué)機(jī)械拋光后，鈮酸鋰表面粗糙度 R a 達(dá)到 585 pm，厚度達(dá)到 6.924 μm。通過(guò) X 射線衍射發(fā)現(xiàn)，化學(xué)機(jī)械拋光可以釋放低溫鍵合產(chǎn)生的壓應(yīng)力。BAI 等[32]為緩解鈮酸鋰與 Si 之間極不匹配的熱膨脹系數(shù)，采用苯并環(huán)丁烯（BCB）作為介質(zhì)層，顯著緩沖了鈮酸鋰和Si 之間熱膨脹系數(shù)不匹配產(chǎn)生的應(yīng)力，成功在 Si 襯底上制備了厚度為 670 nm 的 128Y 型鈮酸鋰薄膜。采用低能氦離子輻照對(duì)鈮酸鋰薄膜進(jìn)行處理，加工過(guò)程中的原子力顯微鏡圖和截面掃描電鏡圖分別如圖 20 和圖 21 所示，薄膜表面粗糙度 R a 由 8.7 nm 降至 3.4 nm，厚度從 677.5 nm 減小到 324.2 nm。這為離子切片制備鈮酸鋰薄膜建立了一種新的非接觸表面拋光方法。

采用 BCB 粘接鈮酸鋰晶體和 Si 襯底主要集中在小尺寸樣品（1 cm × 1 cm），大尺寸、高質(zhì)量鈮酸鋰薄膜在 Si 襯底上的粘接仍有待研究。GENG 等[33]提出一種采用聚酰亞胺（PI）在 Si 襯底上鍵合鈮酸鋰晶體，然后進(jìn)行化學(xué)機(jī)械拋光的薄膜制備技術(shù)；利用拉曼光譜和傅里葉變換紅外光譜研究了 PI 的殘余應(yīng)力和化學(xué)成分。結(jié)果表明，弱拉伸應(yīng)力對(duì)鈮酸鋰/Si 鍵合結(jié)構(gòu)的影響可以忽略不計(jì)，在 80 、150 和 250 ℃ 的加熱條件下，獲得了高質(zhì)量 PI；其結(jié)合強(qiáng)度大，可以承受機(jī)械減薄和化學(xué)機(jī)械拋光產(chǎn)生的應(yīng)力。鍵合完成后，分別用 20 和 9 μm 的 Al 2 O 3 磨料研磨鈮酸鋰晶體，然后用 50nm 的 SiO 2 磨料拋光。最后，直徑為 100 mm 的鈮酸鋰晶體的厚度可以從 500 μm 減小到 10 μm，并且?guī)缀鯖](méi)有裂紋。利用 PI 在 Si 襯底上鍵合鈮酸鋰的掃描電鏡圖如圖 22 所示，結(jié)合界面無(wú)缺陷且均勻。

上述內(nèi)容介紹了利用離子切片技術(shù)進(jìn)行鈮酸鋰基體材料再加工的工藝，通過(guò)結(jié)合離子注入、鍵合和化學(xué)機(jī)械拋光、BCB 介質(zhì)層粘接、PI 粘接等方法，實(shí)現(xiàn)了微米和亞微米級(jí)厚度高質(zhì)量鈮酸鋰薄膜的制備，滿(mǎn)足了光電子器件對(duì)高精度、超光滑、低/無(wú)損傷基體材料的應(yīng)用需求。

3.1.2 磨削減薄

磨削能夠快速加工出鈮酸鋰晶片，對(duì)鈮酸鋰晶體磨削減薄加工進(jìn)行研究具有一定的價(jià)值。胡天明等[34]對(duì)鈮酸鋰晶體進(jìn)行了臥式磨削減薄實(shí)驗(yàn)研究（圖 23），通過(guò)優(yōu)化磨削加工參數(shù)，獲得了厚度為 100 μm 的鈮酸鋰晶片。采用磨粒粒度為#1000（直徑約 16 μm）的杯型金剛石砂輪磨削時(shí)，鈮酸鋰表面存在脆性去除和延性域去除 2 種方式（圖 24）。由圖 24a 可知，磨屑呈崩碎形式，屬于脆性加工；由圖 24b 可知，鈮酸鋰晶片表面相對(duì)平整光滑，無(wú)磨料嵌入，屬于延性域加工，但是表面存在微小犁溝和裂紋，主要原因是晶體內(nèi)部結(jié)構(gòu)會(huì)重新取向，造成加工表面機(jī)械應(yīng)力分布惡化。

鈮酸鋰光電子器件具有優(yōu)良的光學(xué)性質(zhì)，通常工作在外加溫度場(chǎng)或電場(chǎng)不斷變化的環(huán)境中。貢燕等[35-36]從鈮酸鋰本征特性（壓電、熱電等）出發(fā)，研究了不同溫度場(chǎng)和電場(chǎng)下磨削后鈮酸鋰晶體的微觀結(jié)構(gòu)。不同磨削溫度下鈮酸鋰晶體的表面形貌如圖 25 所示。磨削溫度為 45 和 60 ℃ 時(shí)，磨屑呈離散崩碎形式，仍然可見(jiàn)磨削紋路；溫度升高到 75 ℃ 時(shí)，表面質(zhì)量非常差，無(wú)法辨別磨削紋路。通過(guò)比對(duì)外置正電場(chǎng)和負(fù)電場(chǎng)磨削后鈮酸鋰晶體的表面形貌（圖 26、圖 27），觀察到外置正電場(chǎng)磨屑崩裂程度更大。

基于上述鈮酸鋰晶體的磨削加工研究，王曉娟[37]以鈮酸鋰 Y 切晶面為研究對(duì)象，在外加溫度場(chǎng)、電場(chǎng)條件下進(jìn)行磨削加工，鈮酸鋰晶體厚度從 200 μm 逐漸減薄至 80 μm，并利用相關(guān)模擬軟件對(duì)其變化機(jī)理進(jìn)行預(yù)測(cè)，為獲得超薄鈮酸鋰晶片提供實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)和理論依據(jù)。對(duì)比不同磨削溫度下鈮酸鋰晶片的表面形貌（圖 28），鈮酸鋰晶體破碎部位均集中在磨痕附近；隨著磨削溫度升高，碎片體積逐漸減小，數(shù)量逐漸增多且越來(lái)越密集。這說(shuō)明鈮酸鋰晶片在磨削過(guò)程中受力不均勻，磨痕附近所受應(yīng)力較大，且溫度對(duì)晶片應(yīng)力有較大影響。從不同電場(chǎng)作用下磨削后的鈮酸鋰晶片表面形貌（圖 29）可知：場(chǎng)強(qiáng)為 1 × 105 V/m 時(shí)，低倍電鏡圖顯示晶片破損位置比較規(guī)律，基本集中在磨痕附近，高倍電鏡圖也說(shuō)明磨痕周?chē)茡p最為嚴(yán)重，散落下來(lái)的碎片大小不一；場(chǎng)強(qiáng)為 2 × 105 V/m 時(shí)，低倍電鏡圖顯示晶片上只有些許磨削的痕跡，放大后顯示晶片也有部分破損，但范圍較??；場(chǎng)強(qiáng)為 3 × 105 V/m 時(shí)，晶片破損部位極不規(guī)律，磨痕出現(xiàn)斷裂，但大體上還是磨痕附近破損更為嚴(yán)重。場(chǎng)強(qiáng)為 2 × 105 V/m 的條件下，對(duì)于鈮酸鋰晶片的破損有一定的抑制作用。

研究發(fā)現(xiàn)橫向磨削減薄技術(shù)在鈮酸鋰晶體減薄加工中具有潛在價(jià)值，通過(guò)優(yōu)化磨削參數(shù)成功制備出厚度為 80 μm 的鈮酸鋰晶片，深入分析了磨削后鈮酸鋰晶片的表面形貌，指出了不同磨削溫度和電場(chǎng)條件下晶片表面狀況的差異，為提高磨削性能和獲得更高質(zhì)量的鈮酸鋰晶片提供了重要的實(shí)驗(yàn)與理論支持。

3.2

研磨/拋光

鈮酸鋰晶體硬度低、脆性大和各向異性強(qiáng)，在加工過(guò)程中極易出現(xiàn)劃痕、裂紋和磨料嵌入等損傷。采用傳統(tǒng)加工方法存在加工效率低、表面/亞表面損傷難以去除、工序步驟多且過(guò)程復(fù)雜等問(wèn)題，目前國(guó)內(nèi)外已公開(kāi)的鈮酸鋰超精密加工研究，主要采用游離磨料研磨、固結(jié)磨料研磨和化學(xué)機(jī)械拋光的方法，并取得了一定進(jìn)展。

3.2.1 游離磨料研磨

游離磨料研磨加工具有高效、高質(zhì)和適用性廣的優(yōu)勢(shì)，但鈮酸鋰晶體作為典型的軟脆材料，磨料種類(lèi)、磨料粒徑、研磨載荷和磨盤(pán)材質(zhì)等選擇不當(dāng)會(huì)造成表面損傷，降低表面質(zhì)量。因此，通過(guò)優(yōu)化研磨參數(shù)，減小損傷層深度，提高鈮酸鋰表面質(zhì)量和光學(xué)特性具有重要研究意義。

李清連等[38]分析了不同粒徑游離磨料研磨鈮酸鋰晶體后的損傷層影響因素，W40、W14、W7 磨料研磨后鈮酸鋰晶體的表面粗糙度值 R a 分別為 1.484、0.679、0.314 μm，晶體損傷層厚度與磨料粒徑相近。游離磨料在晶體與研磨盤(pán)間發(fā)生滾動(dòng)，磨料尖端刻劃、切削晶體表面，實(shí)現(xiàn)材料去除。材料去除率受研磨速度、壓力、磨盤(pán)材質(zhì)等因素影響。提高研磨速度會(huì)增大磨料對(duì)晶體的沖擊力，增加壓力和采用硬度較高的磨盤(pán)則會(huì)使磨粒更深地壓入晶體表面，進(jìn)而提高材料去除率。然而，隨著材料去除率的增大，研磨導(dǎo)致的晶體損傷區(qū)域也相應(yīng)擴(kuò)大。加工過(guò)程中要盡量減小裂紋層深度，當(dāng)磨料粒徑較大時(shí)，可相應(yīng)減小研磨載荷或降低磨盤(pán)硬度等來(lái)減小裂紋層深度。

ZHENG 等[17]探究了 Y 切鈮酸鋰晶體的材料特性和臨界研磨載荷，通過(guò)考慮磨粒數(shù)、磨料粒徑、硬度等參數(shù)，建立了鈮酸鋰研磨時(shí)的臨界載荷模型，獲得單點(diǎn)臨界載荷為 10～20 μN(yùn)，為鈮酸鋰研磨過(guò)程中臨界載荷的確定提供了理論依據(jù)。不同載荷下鈮酸鋰表面的形貌如圖 30 所示。結(jié)果表明：當(dāng)研磨載荷≤20 N 時(shí)，表面沒(méi)有明顯損傷；當(dāng)研磨載荷gt;20 N 時(shí)，表面出現(xiàn)明顯劃痕甚至斷裂。

MURATOV 等[39]研究了磨料研磨方式和拋光墊材料對(duì)鈮酸鋰晶體表面質(zhì)量的影響。游離磨料拋光時(shí)，材料去除率隨載荷和拋光液流速線性增加，表面粗糙度變化不大；固結(jié)磨料研磨時(shí)，其表面質(zhì)量可達(dá)到部分游離磨料拋光水平。當(dāng)采用電子顯微鏡對(duì)鈮酸鋰晶體變形層的深度（圖 31）進(jìn)行表征時(shí)，發(fā)現(xiàn)粒徑 M3、M7、M14 的磨粒研磨后，表面輪廓最高點(diǎn)和最低點(diǎn)之間的距離 R max 分別為 0.78、1.45 和 2.08 μm，晶體損傷層深度和磨料粒徑成正比。

3.2.2 固結(jié)磨料研磨

針對(duì)游離磨料研磨鈮酸鋰晶體表面容易出現(xiàn)磨料嵌入的問(wèn)題，朱楠楠等[40]提出一種固結(jié)磨料研磨的新工藝，系統(tǒng)探索了固結(jié)磨料研磨鈮酸鋰晶體的理論基礎(chǔ)和關(guān)鍵技術(shù)，研究了不同研磨條件對(duì) X 切鈮酸鋰晶體工件亞表面損傷的影響，認(rèn)為研磨方式的影響效果最為顯著（圖 32）。在相同條件下，游離磨料研磨造成的損傷為固結(jié)磨料研磨的 3～4 倍，游離磨料研磨導(dǎo)致工件表面出現(xiàn)大量深裂紋，固結(jié)磨料研磨的工件表面僅出現(xiàn)細(xì)小裂紋。

為進(jìn)一步研究固結(jié)磨料研磨鈮酸鋰過(guò)程中的表面/亞表面損傷，ZHU 等[41]評(píng)價(jià)了研磨過(guò)程中磨料粒徑、研磨載荷和基體硬度對(duì)亞表面損傷深度和損傷形式的影響規(guī)律。部分試樣的表面形貌如圖 33 所示。結(jié)果表明：磨料粒徑和研磨載荷越小，亞表面損傷深度越淺；磨料粒度從 W28 減小到 W14，損傷深度減小 70%；研磨載荷從 15 kPa 減小到 7 kPa，損傷深度減小 40%。高硬度的基體材料會(huì)產(chǎn)生密集而深的微裂紋，低硬度的基體材料在鈮酸鋰晶體表面產(chǎn)生塑性劃痕，未產(chǎn)生明顯的微裂紋。

ZHU 等[42]研究了游離磨料研磨和親水型固結(jié)磨料研磨對(duì) X 切鈮酸鋰晶體的影響。在施加載荷為 15kPa、速度為 60 r/min 的條件下，固結(jié)磨料研磨鈮酸鋰的材料去除率 R MRR 為 469.3 nm/min，游離磨料研磨的R MRR 為 10 μm/min，遠(yuǎn)高于固結(jié)磨料研磨的材料去除率。最優(yōu)實(shí)驗(yàn)及其對(duì)照樣品的微觀形貌如圖 34 所示。固結(jié)磨料研磨后表面比較光滑，表面粗糙度 R a 為 2.915 nm，沒(méi)有發(fā)現(xiàn)顆粒殘留；而游離磨料研磨后的表面粗糙，有許多顆粒殘留。

相較于游離磨料研磨，固結(jié)磨料研磨是實(shí)現(xiàn)鈮酸鋰晶體連續(xù)批量加工的優(yōu)選方法，磨料的切削深度和磨損模式是影響墊片自調(diào)節(jié)性能和工藝穩(wěn)定性的關(guān)鍵因素。為提高軟脆材料固結(jié)磨料研磨的工藝穩(wěn)定性，ZHU 等[43]研究了基體硬度和不同固結(jié)磨料形式對(duì)鈮酸鋰晶體研磨的影響。在 10.5 kPa 的載荷下，對(duì)鈮酸鋰晶體進(jìn)行了固結(jié)磨料研磨實(shí)驗(yàn)，以材料去除率 R MRR 、表面粗糙度 R a 和材料去除率變化率 R MRRV 為評(píng)價(jià)指標(biāo)，分析了工件表面形貌和磨料磨損規(guī)律。結(jié)果表明：高硬度基體由于把持力大，不利于磨粒脫落和替換，其R MRRV 為 50%，R MRR 從 3.71 μm/min降至 1.90 μm/min；相比之下，低硬度基體的 R MRRV 僅為 30% 左右，可以提高加工效率（表面形貌照片如圖 35 所示）。聚集體金剛石拋光墊的 R MRR gt;600 nm/min，遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過(guò)單顆粒金剛石拋光墊的 R MRR 。從表面形貌來(lái)看，聚集體金剛石拋光墊和單顆粒金剛石拋光墊研磨后鈮酸鋰的表面形貌均達(dá)到納米尺度（圖 36 所示）。單顆粒金剛石拋光墊研磨后的表面粗糙度較小，工件表面質(zhì)量較好。該研究為軟脆材料連續(xù)批量研磨提供了有效的方法。

SOSUNOV 等[19]對(duì)不同切向的鈮酸鋰晶體進(jìn)行超精密固結(jié)磨料研磨加工，通過(guò)系列研磨實(shí)驗(yàn)，探討各向異性對(duì)研磨過(guò)程的影響。Z 切和 X 切研磨后的表面形貌如圖 37 所示，由于 Z 切具有較高的納米壓痕硬度和彈性模量，其材料去除率更低；同時(shí)，由于 Z 切具有較大的臨界切削深度，其表面質(zhì)量更優(yōu)。

鈮酸鋰晶體研磨包括游離磨料研磨和固結(jié)磨料研磨 2 種方式。游離磨料研磨通常具有高效、高質(zhì)、適用性廣的優(yōu)勢(shì)，但對(duì)于鈮酸鋰這樣的軟脆材料，易導(dǎo)致表面損傷和磨料嵌入，影響表面質(zhì)量和光學(xué)特性。針對(duì)此問(wèn)題，通過(guò)優(yōu)化研磨參數(shù)，嘗試降低損傷層深度，以改善鈮酸鋰晶體表面質(zhì)量。相比之下，固結(jié)磨料研磨作為一種新工藝，有效防止了磨料嵌入，加工的表面更光滑、亞表面損傷更小，并且固結(jié)磨料在連續(xù)批量研磨中表現(xiàn)出一定的優(yōu)勢(shì)，提高了加工效率和表面質(zhì)量。

3.2.3 化學(xué)機(jī)械拋光

鈮酸鋰晶體超精密加工難度大，采用機(jī)械拋光的研究較少。李攀等[44]基于傳統(tǒng)拋光機(jī)，結(jié)合拋光墊拋光，開(kāi)發(fā)了全新的邊緣機(jī)械拋光方法，通過(guò)控制漿料中磨料粒度，拋光后鈮酸鋰芯片端面的表面粗糙度R a lt;0.8 nm，實(shí)現(xiàn)了鈮酸鋰端面高質(zhì)量低損傷拋光。但機(jī)械拋光方法效率低，容易出現(xiàn)裂紋、劃痕和磨粒嵌入等缺陷。

化學(xué)機(jī)械拋光是一種廣泛采用的表面拋光方法，它結(jié)合了機(jī)械拋光和化學(xué)腐蝕技術(shù)，利用超微小顆粒進(jìn)行機(jī)械去除，并通過(guò)漿料的化學(xué)腐蝕作用，使表面達(dá)到光滑[45] 。在化學(xué)機(jī)械拋光中，需要在拋光之前確定化學(xué)腐蝕和機(jī)械去除之間的平衡，避免嚴(yán)重的表面損傷和殘余應(yīng)力。為研究鈮酸鋰晶體化學(xué)機(jī)械拋光后的表面質(zhì)量，研究者們針對(duì)不同參數(shù)進(jìn)行了一系列鈮酸鋰晶體的化學(xué)機(jī)械拋光實(shí)驗(yàn)，探究了磨料類(lèi)型、pH 值、拋光載荷和轉(zhuǎn)速等因素對(duì)晶體加工質(zhì)量的影響，如表 2 所示。

邢彤等[46]在拋光前對(duì)鈮酸鋰晶體進(jìn)行了預(yù)研磨加工，通過(guò) W14 和 W7 的白剛玉磨料分別進(jìn)行粗研磨和精研磨，降低晶體切割后的表面粗糙度和加工損傷層厚度，預(yù)研磨后晶體的損傷層厚度分別為 31.8 和 22.6 μm。然后在新型智能型拋光機(jī)上用自制的拋光液對(duì)鈮酸鋰試 樣 進(jìn) 行 化 學(xué) 機(jī) 械 拋 光， 先 用 0.3 μm 的 SiO 2 拋 光20 min，去除研磨工序殘留的損傷層，再用 0.025 μm 的SiO 2 拋光，得到幾乎無(wú)劃痕和缺陷的超平滑表面。

王占銀等[47]將鈮酸鋰晶片均勻粘接在平整度極高的墊板上，依次利用平均粒徑為 25 μm 的天然金剛砂、9 μm 的 Al 2 O 3 磨料進(jìn)行粗研磨，經(jīng)酸溶液浸泡 8 h 后，再用平均粒徑為 1 μm 的 Al 2 O 3 磨料進(jìn)行精研磨，最后以平均粒徑為20～40 nm 的 SiO 2 為拋光液磨料，對(duì)直徑為76 mm 的 Z 切向鈮酸鋰晶片進(jìn)行了化學(xué)機(jī)械拋光，通過(guò)調(diào)節(jié)拋光壓力、拋光液 pH 值、拋光時(shí)間等參數(shù)，最終得到表面粗糙度 R a 為 0.387 nm 的表面，平面面型誤差lt; 4 μm，但是拋光時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，達(dá) 6 h。

呂凱[48]研制了一種新型 SiO 2 介質(zhì)拋光液，并將傳統(tǒng)拋光和高速環(huán)拋相結(jié)合，以瀝青盤(pán)代替拋光布，用磨料粒徑為 50 nm 的 SiO 2 拋光液對(duì)鈮酸鋰晶片進(jìn)行化學(xué)機(jī)械拋光。在轉(zhuǎn)速為 40 r/min、壓力為 17 kPa 的條件下研磨 1 h 后，晶片的面型精度可達(dá)到 0.076λ，表面粗糙度 R a 可達(dá) 0.32 nm。

武曉玲等[49]研究了拋光液 pH 值和其他組分對(duì)鈮酸鋰晶片拋光速率和拋光表面的影響。通過(guò)配制不同pH 值的拋光液，在壓力為 0.14 MPa、流速為 120 mL/min、轉(zhuǎn)速為 60 r/min、pH 值為 11.26 時(shí)，拋光后鈮酸鋰晶片的表面粗糙度 R a 可達(dá) 0.21 nm。pH 值直接影響拋光過(guò)程的化學(xué)腐蝕作用，隨著堿含量的增多，晶片的材料去除率也逐漸提高。但是對(duì)于鈮酸鋰晶體，pH 值并非越高越好。另外，拋光液的 pH 值要與壓力、溫度等外界條件匹配。

WANG 等[50]研究了拋光板轉(zhuǎn)速、漿料流速、拋光壓力對(duì)化學(xué)機(jī)械拋光的影響。最佳條件是拋光板轉(zhuǎn)速為60 r/min、拋光壓力為 140 kPa、漿料流速為 120 mL/min，此時(shí)材料去除率可達(dá) 300 nm/min，在 5 μm × 5 μm 范圍內(nèi)表面粗糙度為 0.21 nm。

劉立新等[51]采用瀝青拋光盤(pán)和 Stober 法制備的磨粒平均粒徑為 50 nm 的 SiO 2 拋光液，研究了壓力、拋光盤(pán)轉(zhuǎn)速、拋光液流量和時(shí)間對(duì)鈮酸鋰晶體拋光過(guò)程的影響。結(jié)果表明：拋光盤(pán)轉(zhuǎn)速為 40 r/min、拋光液流量為 3 mL/min、壓力為 17 kPa、拋光時(shí)間為 60 min 時(shí)，鈮酸鋰晶體的材料去除率為 30 nm/min，樣品的最佳面型精度為 0.134λ（λ=0.632 8 nm），表面粗糙度為 0.32λ。

郁煒等[52]基于田口方法對(duì)拋光液 pH 值、載荷和拋光盤(pán)轉(zhuǎn)速 3 個(gè)重要因素進(jìn)行優(yōu)化設(shè)計(jì)，得到以表面粗糙度為評(píng)價(jià)指標(biāo)的最優(yōu)加工參數(shù)。當(dāng)拋光液 pH 值為 10.8、載荷為 90 kPa、轉(zhuǎn)速為 50 r/min 時(shí)，經(jīng)過(guò) 3 h 拋光可獲得平滑無(wú)損傷的鈮酸鋰晶體（R a =1 nm）。研究還表明，拋光液 pH 值對(duì)鈮酸鋰基片表面粗糙度的影響最大，載荷的影響次之，拋光盤(pán)轉(zhuǎn)速的影響最小。

WANG 等[53]為降低鈮酸鋰化學(xué)機(jī)械拋光的表面粗糙度、提高材料去除率，制備了堿性拋光液，采用田口方法優(yōu)化了拋光壓力、工作臺(tái)轉(zhuǎn)速、拋光液流量和拋光液 pH 值等工藝參數(shù)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，當(dāng)拋光壓力為 140 kPa、工作臺(tái)轉(zhuǎn)速為 60 r/min、拋光液 pH 值為 1、拋光液流量為 180 mL/min 時(shí)，得到了 350 nm/min 的材料去除率。研究還表明，工作臺(tái)轉(zhuǎn)速對(duì)鈮酸鋰晶體材料去除率的影響最大，其次是拋光液流量，再次是拋光壓力，拋光液 pH 值的影響最小。

徐朝閣[54]采用黃色聚氨酯、黑色無(wú)紡布、白色合成革 3 種不同類(lèi)型的拋光墊加工鈮酸鋰晶體。結(jié)果表明，吸水性好、硬度較軟的無(wú)紡布拋光墊可以獲得高質(zhì)量的鈮酸鋰拋光表面，材料去除率可達(dá) 450 nm/min，拋光后的表面粗糙度 R a 可達(dá) 0.43 nm。通過(guò)使用具有邊緣護(hù)環(huán)的硬合成革拋光墊機(jī)械拋光與軟無(wú)紡布拋光墊化學(xué)機(jī)械拋光相結(jié)合的方法，最終獲得了表面粗糙度 R a 為 0.38 nm 的鈮酸鋰晶片表面。

楊靜等[55]研究了多個(gè)工藝參數(shù)對(duì)鈮酸鋰晶片表面質(zhì)量的影響，并確定了最優(yōu)的拋光工藝參數(shù)組合。在負(fù)載壓力為 0.16 MPa、流量為 3 mL/s、pH 值為 10、底盤(pán)轉(zhuǎn)速為 60 r/min 的條件下，鈮酸鋰晶體的材料去除率達(dá)到了 149 nm/min，表面粗糙度 R a 可達(dá) 0.196 nm。研究發(fā)現(xiàn)，pH 值對(duì)化學(xué)機(jī)械拋光速率有顯著影響。pH值較小或較大均使化學(xué)機(jī)械拋光速率降低（圖 38）。當(dāng)pH 值為 8 時(shí)，化學(xué)腐蝕作用比較微弱，化學(xué)機(jī)械拋光過(guò)程實(shí)質(zhì)為純機(jī)械作用。當(dāng)pH 值增大到12 時(shí)，一方面pH 值的增大使化學(xué)反應(yīng)增強(qiáng)；另一方面，過(guò)大的 pH 導(dǎo)致SiO 2 顆粒部分溶解，最終表現(xiàn)為化學(xué)機(jī)械拋光速率降低。

為了得到光滑的鈮酸鋰表面，JEONG 等[56]采用化學(xué)機(jī)械拋光方法對(duì)鈮酸鋰晶片表面進(jìn)行加工，設(shè)定壓力為 80 kPa，轉(zhuǎn)速為 120 r/min，拋光液流量為 150 mL/min，并使用 IC1400K-groove 拋光墊，在 pH=10.7 的氫氧化銨（NH 4 OH）硅溶膠拋光液中進(jìn)行加工，48 min 后工件表面粗糙度 R a 從 1.8 μm 降至 1.9 nm（圖 39）。

然而，由于材料去除率較低，使用商業(yè)漿料化學(xué)機(jī)械拋光鈮酸鋰的時(shí)間較長(zhǎng)。為了提高鈮酸鋰晶體的材料去除率，JEONG 等[57]研究了氧化劑過(guò)氧化氫（H 2 O 2 ）和絡(luò)合劑檸檬酸（C 6 H 8 O 7 ）在 KOH 基漿料中的作用。結(jié)果表明：H 2 O 2 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 2%、檸檬酸物質(zhì)的量濃度為 0.06 mol/L 時(shí)的材料去除率高于其他條件下的材料去除率。圖 40 所示為此條件下化學(xué)機(jī)械拋光前后鈮酸鋰晶體的表面形貌。此時(shí)，壓力為 5 000 N/cm2 ，相對(duì)轉(zhuǎn)速為 80 r/min。相較于 KOH 基漿料，該工藝所需時(shí)間明顯減少，最終獲得的材料去除率為 1.217 μm/min，表面粗糙度 R a 為 1.251 nm。

盡管傳統(tǒng)的化學(xué)機(jī)械拋光技術(shù)取得了成功，但也存在一些缺點(diǎn)，如拋光液在工件表面的聚集會(huì)對(duì)晶片的表面質(zhì)量造成影響，拋光液的使用量較大且成本較高，未經(jīng)處理的廢棄液直接排放可能對(duì)環(huán)境造成污染等問(wèn)題。馬馳等[58]采用超聲波精細(xì)霧化施液對(duì)鈮酸鋰晶片進(jìn)行了化學(xué)機(jī)械拋光實(shí)驗(yàn)，其工作原理如圖 41 所示。在 SiO 2 磨料質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 20%、H 2 O 2 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.5%、檸檬酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 1.6%、pH 值為 11 以及聚乙烯吡咯烷酮（polyvinyl pyrrolidone，PVP）質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.4% 的條件下，表面粗糙度 R a 達(dá) 1.04 nm，材料去除率達(dá) 401.52 nm/min。其拋光效果與傳統(tǒng)化學(xué)機(jī)械拋光的效果相近，但拋光液用量?jī)H為后者的 1/7。上述內(nèi)容詳細(xì)描述了化學(xué)機(jī)械拋光中不同工藝參數(shù)和加工條件對(duì)鈮酸鋰表面質(zhì)量的影響，通過(guò)調(diào)整化學(xué)機(jī)械拋光參數(shù)和拋光條件，獲得了極低表面粗糙度的鈮酸鋰晶體表面。

3.3

超構(gòu)表面加工

超構(gòu)表面能夠靈活操縱光電子器件基體材料光場(chǎng)、電場(chǎng)、聲場(chǎng)等的局域分布，有利于多功能、超緊湊集成光電子器件的研發(fā)與應(yīng)用。鈮酸鋰晶體的多功能特性使其成為光電子學(xué)領(lǐng)域中制備超構(gòu)表面理想的基體材料之一，對(duì)于微納光子學(xué)與集成光子學(xué)具有重要意義。隨著離子切片、研磨、化學(xué)機(jī)械拋光等超精密加工技術(shù)的發(fā)展，一系列高性能鈮酸鋰基集成光電子器件得以實(shí)現(xiàn)。有潛力制備高質(zhì)量鈮酸鋰超構(gòu)表面的典型加工技術(shù)包括光刻、刻蝕、飛秒激光和聚焦離子束（focused ion beam， FIB）[59] 。

光刻技術(shù)主要分為紫外光刻技術(shù)[60]和電子束曝光技術(shù)[61-62]等 2 種類(lèi)型。紫外光刻技術(shù)具有更高的制造效率，適合光電子器件超構(gòu)表面的大規(guī)模量產(chǎn)；電子束曝光技術(shù)加工精度較高，有利于鈮酸鋰薄膜上復(fù)雜圖案的制備。

刻蝕技術(shù)主要包括干法刻蝕（反應(yīng)離子刻蝕、氬等離子體純物理刻蝕等）和濕法刻蝕。

干法刻蝕技術(shù)具有高精度、高選擇性、低污染以及高成本效益等優(yōu)點(diǎn)，但也存在對(duì)特定材料的刻蝕速率較慢、特殊形狀的結(jié)構(gòu)難以加工等挑戰(zhàn)，在選擇使用時(shí)需要綜合考慮具體的應(yīng)用需求和材料特性。氬等離子體純物理刻蝕是鈮酸鋰最常用的干法刻蝕方法，WEIGAND 等[63]已成功將該方法應(yīng)用于柱狀超構(gòu)表面的制備 （Q 值在 776.6 nm 時(shí)達(dá)到 129）。

濕法刻蝕技術(shù)具有適用性廣、加工效率高和成本效益高等優(yōu)點(diǎn)，其缺點(diǎn)在于對(duì)設(shè)備和材料的侵蝕性較強(qiáng)，需要對(duì)材料進(jìn)行有效處理。為提高鈮酸鋰表面濕法刻蝕后的表面質(zhì)量，SALGAEVA 等[64]在刻蝕之前對(duì)鉻掩膜層進(jìn)行退火。通過(guò)掃描電鏡對(duì)初始條件和退火后的鈮酸鋰晶體進(jìn)行表征（圖 42），發(fā)現(xiàn)其能夠有效防止晶體表面欠刻蝕現(xiàn)象出現(xiàn)，顯著降低表面粗糙度。

FIB 技術(shù)的靈活簡(jiǎn)便性及高精度加工特性有助于充分發(fā)揮鈮酸鋰超構(gòu)表面的潛力。由 FIB 制備的第一個(gè)鈮酸鋰薄膜微諧振腔[65]的 Q 值為 2.5 × 105 。QU 等 [66]研究了 FIB 加工鈮酸鋰表面的表面粗糙度變化。為避免電荷積累在鈮酸鋰表面，將金屬層的厚度減少到 7 nm，可以獲得 0.9 nm 的表面粗糙度；利用 FIB 制備了多個(gè)表面粗糙度lt;1 nm 的鈮酸鋰表面超淺微結(jié)構(gòu)（圖 43）。

飛秒激光加工具有高效、靈活和 3D 加工等獨(dú)特優(yōu)勢(shì)。MALSHE 等[67]采用飛秒激光加工鈮酸鋰晶體表面，通過(guò)離子顯微鏡和電子顯微鏡對(duì)加工后的表面和亞表面結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征，所獲得的亞表面結(jié)構(gòu)可實(shí)現(xiàn)更好的光學(xué)分辨率。

在超構(gòu)表面加工環(huán)節(jié)，化學(xué)機(jī)械拋光能夠作為后處理過(guò)程，顯著改善超構(gòu)表面質(zhì)量和降低側(cè)壁的粗糙度，降低散射損耗，進(jìn)而提高鈮酸鋰器件的使役性能。

3.4

超精密加工新方法

化學(xué)機(jī)械拋光通過(guò)調(diào)節(jié)拋光液 pH 值、載荷、拋光時(shí)間等參數(shù)，在提高鈮酸鋰晶體表面質(zhì)量方面發(fā)揮著關(guān)鍵作用。但其在應(yīng)用中仍面對(duì)一些挑戰(zhàn)，例如廢棄拋光液的后處理和拋光周期較長(zhǎng)等。研究人員在鈮酸鋰晶體超精密領(lǐng)域也進(jìn)行了其他研究，提出了多種創(chuàng)新的超精密加工方法。

BUI 等[68]提出了一種無(wú)磨料的拋光方法，裝置示意圖見(jiàn)圖 44。該方法使用金屬薄膜和純水作為催化劑墊和拋光溶液，對(duì)鈮酸鋰表面進(jìn)行平坦化處理，載荷為 20 kPa，旋轉(zhuǎn)速度為 10 r/min。拋光前后鈮酸鋰表面形貌如圖45 所示，在鈮酸鋰襯底上獲得了光滑表面（R RMS =0.064 nm），表面未產(chǎn)生亞表面損傷和殘余應(yīng)力。

GUO 等[69]首次制備了一種添加新型氧化石墨烯（GO）納米片的 KOH 基硅漿拋光液，對(duì)鈮酸鋰進(jìn)行了拋光實(shí)驗(yàn)和納米表征分析，揭示了納米尺度下鈮酸鋰的材料去除機(jī)制。添加新型 GO 納米片的拋光液抑制了大型磨料團(tuán)簇的形成，并在工件表面形成摩擦潤(rùn)滑膜，有效避免了納米劃傷和磨料嵌入，SiO 2 磨料拋光液和新型拋光液拋光后表面的原子力顯微鏡（AFM）和透射電鏡（TEM）結(jié)果如圖 46 所示，SiO 2 磨料拋光的表面存在不規(guī)則的缺陷和厚度為 26 nm 的亞表面損傷層，使用新型拋光液拋光后，表面未出現(xiàn)劃痕和損傷。最佳拋光條件下，含 0.025%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）GO 納米片的拋光液具有最佳的表面粗糙度（S a 為 0.13 nm）和最高的材料去除率（R MRR 為 170 nm/min）。為了驗(yàn)證新型拋光液配方的拋光性能，設(shè)計(jì)了 2 個(gè)案例（圖 47）：厚度為 0.5 mm 的 4 英寸（約 10 cm）晶圓（圖 47a）和三角形棱鏡（圖 47b）。對(duì)于所有拋光表面，在數(shù)碼顯微鏡下觀察沒(méi)有發(fā)現(xiàn)明顯的表面缺陷（圖 47c）。采用ZYGO 三維光學(xué)測(cè)量輪廓儀和原子力顯微鏡對(duì)表面粗糙度進(jìn)行測(cè)量。測(cè)量結(jié)果表明，表面粗糙度 S a 已經(jīng)達(dá)到亞納米級(jí)（圖 47d、圖 47e）。拋光晶圓的中心區(qū)域、過(guò)渡區(qū)域和邊緣區(qū)域的表面粗糙度 S a 均lt;0.14 nm。新型拋光液還可以經(jīng)濟(jì)有效地將棱鏡晶體的 3 個(gè)表面從數(shù)百納米的表面粗糙度平滑到亞納米級(jí)（S a lt;0.15 nm）。

PAN 等[70]建立了基于深度神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)遺傳算法的表面粗糙度預(yù)測(cè)模型，提出了一種化學(xué)機(jī)械拋光工藝參數(shù)優(yōu)化的新方法。該模型建立了表面粗糙度與加工參數(shù)之間的關(guān)系，重點(diǎn)考慮了表面粗糙度的變化過(guò)程。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，該模型預(yù)測(cè)結(jié)果的平均絕對(duì)百分比誤差為 6.42%，均方根誤差為 0.403。在此基礎(chǔ)上，采用深度神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)遺傳算法對(duì)表面粗糙度 S a 為 0.30 nm 的加工參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖 48 所示，工件不同位置上的表面粗糙度 S a 分別為 0.27、0.25 和 0.25 nm，平均值約為 0.26 nm，與目標(biāo)值 0.30 nm 相比，相對(duì)誤差為13.3%，通過(guò)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證了該表面粗糙度預(yù)測(cè)模型的準(zhǔn)確性。

LI 等[71]為了提高鈮酸鋰晶體的表面質(zhì)量和抑制亞表面損傷，提出了一種新型自適應(yīng)剪切梯度增稠拋光方法。建立了該方法的材料去除率預(yù)測(cè)模型并進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，實(shí)驗(yàn)值和理論值的最大誤差lt;9.5%，實(shí)驗(yàn)所用鈮酸鋰晶體的初始損傷深度大約為 8 μm。研究進(jìn)一步分析了磨料粒徑對(duì)亞表面損傷的影響，其結(jié)果如圖 49 所示，隨磨料粒徑的減小，鈮酸鋰晶體表面的劃傷和劃痕也逐漸減少。圖 50為自適應(yīng)剪切梯度增稠拋光后的鈮酸鋰表面，表面粗糙度 R a 約為 1 nm，表面幾乎無(wú)損傷。在溫度為 38 ℃、磨料粒徑為 0.6 μm、主軸轉(zhuǎn)速為 600 r/min、磨料體積分?jǐn)?shù)為 12%、剪切速率為 300 s?1的條件下，鈮酸鋰晶體的表面損傷深度和表面粗糙度R a 均小于 1.0 nm，獲得了低/無(wú)損傷超光滑鈮酸鋰晶體。

與自適應(yīng)剪切梯度增稠拋光方法不同，LI 等[72]提出了一種利用剪切增稠和化學(xué)-物理摩擦復(fù)合機(jī)理的剪切增稠化學(xué)拋光方法，探索了剪切增稠化學(xué)拋光漿料的最佳制備工藝，系統(tǒng)研究了漿料流場(chǎng)臨界剪切速率預(yù)測(cè)模型，并進(jìn)行了詳細(xì)的實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，建立了相應(yīng)的材料去除率預(yù)測(cè)模型，預(yù)測(cè)值和實(shí)驗(yàn)值的最大誤差﹤11.5%。當(dāng)剪切增稠微切削作用和化學(xué)反應(yīng)達(dá)到動(dòng)態(tài)平衡時(shí)，最大材料去除率可達(dá) 65.8 mg/h，表面形貌和表面粗糙度變化如圖 51 所示。初始表面粗糙度約為60 nm；拋光 30 min 后，鈮酸鋰表面存有凹坑和微凸峰，表面粗糙度 R a 為 36.06 nm；拋光 120 min 后，鈮酸鋰表面光滑，表面粗糙度 R a 降低到 1.46 nm。亞表面損傷變化如圖 52 所示：初始表面損傷約為 5 μm；隨著拋光過(guò)程的進(jìn)行，亞表面損傷逐漸減小，120 min 后，鈮酸鋰晶體的亞表面損傷﹤5 nm。

TANG 等[73]研制了一種具有剪切增稠和化學(xué)復(fù)合效應(yīng)的新型高性能拋光液，揭示了剪切增稠和化學(xué)作用的協(xié)同工作機(jī)理，重點(diǎn)研究了拋光液 pH 值對(duì)鈮酸鋰拋光性能的影響。結(jié)果表明，隨 pH 值從 7.5 增大到10.5，表面粗糙度先減小后增大，pH 值為 9.5 時(shí)表面粗糙度減小最快。其原因是隨著 pH 值的升高，拋光液的化學(xué)作用加?。划?dāng) pH 值為 10.5 時(shí)，化學(xué)作用的材料去除率遠(yuǎn)高于剪切增稠作用的，化學(xué)作用在工件表面留下的腐蝕層沒(méi)有被去除，導(dǎo)致表面粗糙度升高。此外，當(dāng) pH 值過(guò)高時(shí)，氧化劑 H 2 O 2 的分解速度加快，缺乏氧化層對(duì)工件的保護(hù)作用，磨料顆粒的微切削作用更容易損傷工件表面。當(dāng) pH 值為 9.5 時(shí)，剪切增稠和化學(xué)作用達(dá)到動(dòng)態(tài)平衡，拋光后的鈮酸鋰晶體表面質(zhì)量較好。隨 pH 值的升高，材料去除率增大；pH 值越高，在鈮 酸 鋰 晶 體 表 面 的 化 學(xué) 作 用 越 強(qiáng) 烈 。當(dāng) pH 值 為10.5 時(shí)，材料去除率 R MRR 的增幅較小。這是因?yàn)檠趸瘎?H 2 O 2 在堿性過(guò)強(qiáng)的環(huán)境中穩(wěn)定性差，容易分解為水和氧。拋光液的氧化性變差，拋光液中化學(xué)物質(zhì)與鈮酸鋰晶體的反應(yīng)速率降低，減緩了材料去除率的增長(zhǎng)趨勢(shì)。pH 值為 9.5 時(shí)材料去除率接近 48.0 μm/h，實(shí)現(xiàn)了鈮酸鋰晶體的高效超精密拋光。

TIAN 等[74-78]基于對(duì)脆性材料的超精密磨削與拋光方面的研究，提出利用高剪低壓磨削和磁性剪切增稠 拋 光 加 工 鈮 酸 鋰 晶 體 。 高 剪 低 壓 磨 削 原 理 如圖 53 所示，“防彈衣”式磨削工具與工件表面未接觸時(shí)，磨料層中磨料、分散相均勻分布在分散介質(zhì)中（圖 53a）；當(dāng)高速運(yùn)動(dòng)的磨削工具與工件粗糙表面的微凸峰發(fā)生接觸、碰撞、擠壓時(shí)，形成類(lèi)似高速飛行子彈沖擊防彈衣的作用，使柔性復(fù)合材料特制磨具受接觸區(qū)域的微納磨料迅速產(chǎn)生“集群效應(yīng)”（圖 53b），在工件表面微凸峰處形成的反切向載荷阻抗力由于粒子簇效應(yīng)而增大（宏觀表現(xiàn)為復(fù)合材料磨削工具與工件表面之間摩擦系數(shù)增大）；當(dāng)超過(guò)材料去除臨界剪切屈服應(yīng)力時(shí)，工件粗糙表面微凸峰以高切向磨削力與低法向磨削力的高剪低壓磨削方式去除，沖擊載荷消失，粒子簇逐漸消散（圖 53c）；越過(guò)并去除了工件表面凸起微峰高點(diǎn)后，磨削工具恢復(fù)至初始狀態(tài)（圖 53d）。

“防彈衣”式磨削工具在主軸轉(zhuǎn)速為 2 500 r/min、進(jìn)給速度為 3 mm/s、下壓量為 0.15 mm 時(shí)，經(jīng)過(guò) 6 個(gè)行程（48 s）高剪低壓磨削加工，鈮酸鋰晶體的表面粗糙度 R a 由 310 nm 減小到了 8 nm。高剪低壓磨削前后鈮酸鋰的宏觀效果對(duì)比如圖 54 所示，磨削后，晶體完全透明，表面質(zhì)量得到顯著提升。

高剪低壓磨削技術(shù)實(shí)現(xiàn)了鈮酸鋰表面高的切向磨削力和低的法向磨削力，能有效減少表面劃傷、裂紋等缺陷，可以在短時(shí)間內(nèi)實(shí)現(xiàn)鈮酸鋰晶體表面粗糙度值的降低。為進(jìn)一步提高鈮酸鋰晶體的表面質(zhì)量，利用磁性剪切增稠拋光技術(shù)對(duì)鈮酸鋰表面進(jìn)行超精密加工[79-82] 。磁性剪切增稠拋光原理如圖 55 所示。磁性剪切增稠拋光介質(zhì)由磨粒、磁性顆粒、分散相、分散介質(zhì)和添加劑等組成。磁性剪切增稠拋光加工時(shí)，拋光介質(zhì)填充在磁性剪切增稠拋光加工系統(tǒng)（圖 55a）的磁場(chǎng)發(fā)生工具與被加工工件所形成的加工間隙中，在磁場(chǎng)作用下沿著磁力線方向聚集在工件的表面生成“柔性仿形粒子簇”（圖 55b）。當(dāng)磁性剪切增稠拋光加工系統(tǒng)控制驅(qū)動(dòng)磁性剪切增稠拋光介質(zhì)與工件表面的微凸峰接觸、碰撞、擠壓時(shí)，新型磁性剪切增稠拋光介質(zhì)在反切向載荷阻抗力及磁場(chǎng)耦合作用下迅速發(fā)生剪切增稠的“群聚效應(yīng)”，在“柔性仿形粒子簇”中產(chǎn)生“增強(qiáng)粒子簇”，進(jìn)一步提高對(duì)磨粒的把持強(qiáng)度，形成“增強(qiáng)柔性仿形粒子簇”，工件表面微凸峰處形成的反切向載荷阻抗力因“群聚效應(yīng)”增強(qiáng)而增大，當(dāng)超過(guò)材料臨界屈服應(yīng)力時(shí)，工件表面微凸峰被“增強(qiáng)柔性仿形粒子簇”微/納磨粒去除（圖 55c）；當(dāng)越過(guò)并去除了工件表面微凸峰時(shí)，“群聚效應(yīng)”弱化，“增強(qiáng)柔性仿形粒子簇”恢復(fù)至初始狀態(tài)（圖 55d）。當(dāng)磨粒再次接觸工件表面微凸峰時(shí)，拋光加工會(huì)重復(fù)接觸、去除、恢復(fù)的過(guò)程，在剪切增稠與磁化增強(qiáng)雙重作用下形成的“增強(qiáng)柔性仿形粒子簇”往復(fù)循環(huán)去除工件表面的微凸峰，從而實(shí)現(xiàn)工件表面材料拋光去除。

在主軸轉(zhuǎn)速為 60 r/min、進(jìn)給速率為 200 mm/min、加工間隙為 1.5 mm 的條件下，進(jìn)行了 60 min 磁性剪切增稠拋光，磁性剪切增稠拋光前后的鈮酸鋰表面三維形貌如圖 56 所示。拋光前，鈮酸鋰晶體表面存在磨料嵌入、凹坑等缺陷，表面粗糙度 R a 為 8 nm；拋光后，鈮酸鋰晶體表面粗糙度 R a 為 1 nm，表面質(zhì)量顯著提高，符合鈮酸鋰晶體的工業(yè)應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)。

總結(jié)上述鈮酸鋰表面超精密加工的新型方法可以發(fā)現(xiàn)，無(wú)磨料拋光方法使用金屬薄膜和純水作為催化劑墊和拋光溶液，獲得了光滑無(wú)損傷表面。添加新型GO 納米片的 KOH 基硅漿拋光液，有效抑制了磨料團(tuán)簇的形成，并形成摩擦潤(rùn)滑膜，改善了拋光表面的質(zhì)量。自適應(yīng)剪切梯度增稠拋光、剪切增稠化學(xué)拋光等方法通過(guò)控制不同參數(shù)或結(jié)合多種作用機(jī)制，有效降低了表面粗糙度，避免了亞表面損傷，并最終獲得高質(zhì)量的鈮酸鋰晶體表面。此外，高剪低壓磨削和磁性剪切增稠拋光等技術(shù)為鈮酸鋰晶體的高效高質(zhì)加工提供了新型方法。上述新方法為鈮酸鋰晶體的超精密拋光提供了多樣且有效的方案，為高性能光電子器件的超精密加工提供了重要支持。

4

結(jié)論與展望

鈮酸鋰晶體作為光學(xué)、通信和激光器件中的重要基體材料，其超精密加工技術(shù)的研究一直備受關(guān)注。本文總結(jié)了超精密加工技術(shù)在鈮酸鋰晶體加工中的最新進(jìn)展，從減薄、研磨、拋光等角度系統(tǒng)地總結(jié)了超精密加工技術(shù)在改善鈮酸鋰晶體表面/亞表面質(zhì)量的情況。

為了使鈮酸鋰晶體滿(mǎn)足光電子器件高性能制造標(biāo)準(zhǔn)，需要對(duì)其進(jìn)行一系列超精密加工步驟。但其低硬度、高脆性和強(qiáng)各向異性等特征導(dǎo)致加工難度大，容易出現(xiàn)表面劃痕、裂紋和磨料嵌入等問(wèn)題。納米壓痕/劃痕等方法為了解晶體加工過(guò)程中的材料去除機(jī)理、表面損傷形成和演變規(guī)律提供了重要參考。離子切片和磨削是鈮酸鋰晶體減薄的 2 種關(guān)鍵技術(shù)：離子切片能夠精確控制減薄厚度并提供高表面質(zhì)量，磨削則通過(guò)磨粒對(duì)晶體表面損傷進(jìn)行去除，快速加工并控制表面平整度。研磨和化學(xué)機(jī)械拋光等技術(shù)可以減少前道工序的損傷，通過(guò)優(yōu)化磨料粒徑、壓力、轉(zhuǎn)速等參數(shù)，顯著改善鈮酸鋰晶體的表面質(zhì)量。

綜合考慮材料特性、加工參數(shù)和作用機(jī)制，不斷探索鈮酸鋰晶體超精密加工新技術(shù)和工藝優(yōu)化是提高晶體加工效率、改善表面質(zhì)量和減少表面損傷的關(guān)鍵。利用納米材料添加劑優(yōu)化拋光液組分、自適應(yīng)剪切梯度增稠拋光和剪切增稠化學(xué)拋光等新方法進(jìn)行鈮酸鋰表面超精密加工，實(shí)現(xiàn)了鈮酸鋰晶體超光滑低/無(wú)損傷加工。此外，高剪低壓磨削和磁場(chǎng)-應(yīng)力場(chǎng)-流場(chǎng)耦合的磁性剪切增稠拋光等新技術(shù)是未來(lái)實(shí)現(xiàn)大尺寸鈮酸鋰高效、高質(zhì)、低/無(wú)損傷加工的有效方法，但對(duì)鈮酸鋰晶體表面損傷形成機(jī)理、彈-塑-脆轉(zhuǎn)變臨界條件和表面質(zhì)量控制等問(wèn)題亟待深入研究。

隨著科學(xué)技術(shù)的快速進(jìn)步，鈮酸鋰晶體作為一種重要的功能材料，在 5G 無(wú)線通信、集成/微納光子學(xué)、大數(shù)據(jù)處理等領(lǐng)域展現(xiàn)出巨大的潛力和應(yīng)用前景。鈮酸鋰晶體超精密加工技術(shù)有望在未來(lái)相當(dāng)長(zhǎng)一段時(shí)間內(nèi)成為研究的熱點(diǎn)，值得重點(diǎn)關(guān)注。

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作者簡(jiǎn)介

通信作者： 田業(yè)冰，男，1979 年生，博士、教授、博士研究生導(dǎo)師。主要研究方向：精密/超精密加工技術(shù)與裝備。

E-mail：tianyb@sdut.edu.cn ; tyb79@sina.com

宋曉梅，女，1980 年生，碩士。主要研究方向：精密與特種加工、數(shù)字化設(shè)計(jì)與制造。

E-mail：songxm@sdut.edu.cn

（編輯：趙興昊）

Recent advances in ultra-precision machining of lithium niobate crystals

TIAN Yebing

1 ， WEI Chengwei 1 ， SONG Xiaomei 1，2 ， QIAN Cheng 1

（1. School of Mechanical Engineering， Shandong University of Technology， Zibo 255000， Shandong， China）

（2. Financial Affairs Office， Shandong University of Technology， Zibo 255000， Shandong， China）

Abstract

Significance： The fabrication of high-performance optoelectronic devices requires substrate materials withexceptional optoelectronic properties， robust mechanical stability， and broad application versatility. These substrates arecrucial for advancing the information technology sector and driving economic growth. Lithium niobate （LiNbO 3 ） crys-tal has the advantages in piezoelectric， electro-optic， nonlinear optical， and photorefractive effects， and exhibits superiorthermal stability， chemical resilience， and tenability， making it an ideal substrate for the development of optoelectroniccomponents such as optical modulators， frequency doublers， and optical filters. The LiNbO 3 crystal is quite promisingfor application in cutting-edge technologies， such as 5G communication systems， micro/nano-integrated photonics， andartificial intelligence. Achieving an ultra-smooth， low/no-damage crystal surface is paramount for LiNbO 3 -based opto-electronic devices. Any imperfections， such as scratches， cracks， or embedded abrasives， can lead to scattering， absorp-tion， or diffraction of optical signals， adversely affecting device performance. However， the challenges posed by LiNbO 3 ’s intrinsic properties ? namely， its relatively low hardness， high brittleness， and significant anisotropy ? complicate theprecise surface processing. High-efficiency， high-quality， and low/no-damage ultra-precision machining technology forlarge-sized high-quality crystals is a critical bottleneck in enabling the widespread application of LiNbO 3 crystaldevices. Progress： Thinning， lapping， and polishing are essential for LiNbO 3 crystals to meet industrial application re-quirements for high-performance optoelectronic devices. The stability and reliability of optoelectronic devices are signi-ficantly influenced by the generation and evolution of surface and subsurface damages. The hardness， fracture tough-ness， Young's modulus， and other material properties of LiNbO 3 along different crystallographic orientations are invest-igated using methods such as nanoindentation and scratch tests. The surface damage patterns of various planes are ana-lyzed. The material removal behaviors under different parameters are revealed. Ion slicing and grinding are two criticalprocesses for thinning LiNbO 3 crystals. Ion slicing， which relies on ion implantation and wafer bonding， enables the pre-cise thinning of crystals. Currently， it is possible to produce high-quality LiNbO 3 films with thicknesses varying fromseveral hundred nanometers to a few micrometers. Grinding utilizes the mechanical behavior of abrasives to rapidly re-move material from the LiNbO 3 crystal. A crystal substrate with a thickness of 80 μm is prepared effectively by optimiz-ing the grinding parameters. Free-abrasive lapping has a wide range of applicability. However， lapping for LiNbO 3 caneasily lead to surface damage and abrasive embedding. During fixed abrasive lapping， abrasive embedding is effect-ively prevented， and surface and subsurface damage are reduced. It also exhibits notable advantages for continuousbatch grinding. Chemical mechanical polishing is a widely adopted final polishing method that effectively reduces dam-age from previous processes， achieving a surface roughness （R a ） of less than 1 nm. With advancements in grinding andchemical mechanical polishing， techniques such as photolithography， etching， and femtosecond laser ablation have beenemployed to fabricate LiNbO 3 crystal metasurfaces， facilitating the development and application of multifunctional andultra-compact integrated optoelectronic devices. Additionally， innovative methods， such as optimizing polishing slurrycompositions with nanomaterial additives and adaptive shearing-gradient thickening polishing， have enabled ultra-preci-sion processing， achieving ultra-smooth and low/no-damage results. High-shear and low-pressure grinding and magnet-orheological shear thickening polishing under the coupling of magnetic， stress， and flow fields hold significant promise for the ultra-precision polishing of LiNbO 3 crystals. Conclusions"and"Prospects："As critical functional materials in ad-vanced applications， such as 5G wireless communication， integrated/micro-nanophotonics， and big-data processing，LiNbO 3 crystals have garnered significant attention for their potential in ultra-precision machining technologies. Re-search shows that the development and evolution of surface/subsurface damage have been examined using methods suchas nano-indentation and scratch testing. Ion slicing and grinding are effective techniques for thinning lithium niobatecrystals. Lapping and chemical mechanical polishing are commonly used techniques to achieve ultra-precision machin-ing. Furthermore， high-quality LiNbO 3 metasurfaces can be generated using micro-nano manufacturing methods such asfemtosecond laser ablation， etching， and photolithography. New technologies， such as high-shear and low-pressuregrinding and magnetorheological shear thickening polishing， are the most promising methods for achieving ultra-preci-sion machining of LiNbO 3 crystals. Considering the complex interplay between material properties， processing paramet-ers， and underlying mechanisms， the ongoing exploration of new ultra-precision machining techniques and process op-timizations for LiNbO 3 crystals is critical. Such advancements are essential for enhancing machining efficiency， improv-ing surface quality， and minimizing damage. However， future work， including the material removal mechanism ofLiNbO 3 crystals， the critical machining conditions of elastic-plastic-brittle transition， and surface/subsurface quality con-trol， needs to be systematically studied to provide theoretical and technical guidance for the ultra-precision machining ofLiNbO 3 crystals. Given the fundamental challenges and technological implications， the ultra-precision machining ofLiNbO 3 crystals is expected to remain a focal point of research for the foreseeable future， warranting continued investig-ation and development in this field.

Key"words

lithium niobate；ultra-precision machining；surface/subsurface damage；high-shear and low-pressure grind-ing；chemical mechanical polishing；magnetorheological shear thickening polishing