摘要:為實現(xiàn)核桃油高效壓榨,本文以大理當年產(chǎn)“大泡”品種干核桃仁為原料,將核桃油壓榨加工工藝條件用響應(yīng)面法優(yōu)化為榨油機工作溫度130℃,油餅厚度1.0mm,振動幅度15級。優(yōu)化后一次壓榨平均出油率為57.46%,熱油溫度為75℃±1℃。送檢核桃油30項指標均達到壓榨核桃油標準,其中過氧化值為0.021g/100g,酸價為0.17mg/g,油酸為22.6%,亞油酸為62.0%,亞麻酸為6.08%,水分和揮發(fā)物含量為0.023%。結(jié)果表明,優(yōu)化壓榨工藝條件后得到的核桃油安全性符合相關(guān)國家標準要求,較完整地保留了核桃油的營養(yǎng)價值,無須進行脫色脫臭處理,可直接作為食用油使用。
關(guān)鍵詞:核桃油;響應(yīng)面法;壓榨工藝
中圖分類號:TS22""""""""" 文獻標志碼:A
核桃是我國重要的木本油料樹種。目前我國核桃產(chǎn)業(yè)發(fā)展迅速,核桃產(chǎn)量約占世界總量的60%[1]。云南核桃干果年產(chǎn)量達300萬t,大理“大泡”核桃脂肪含量高且穩(wěn)定,生產(chǎn)出的核桃油中不飽和脂肪酸含量高,必需脂肪酸的平均含量為69. 1%[2]。雖然核桃油營養(yǎng)價值高,富含對人體有益的不飽和脂肪酸,但是貯藏過程中容易水解酸敗變質(zhì),出現(xiàn)哈喇味。目前我國核桃油壓榨加工多采用帶殼壓榨的方法,原油需要精煉(脫膠、脫酸、脫色和脫臭)后才能達到國家核桃食用油相關(guān)標準。
為了進一步研究核桃油壓榨工藝對核桃仁出油率和原油品質(zhì)的影響,本文課題組購買了核桃油壓榨設(shè)備和核桃仁原料,結(jié)合榨油設(shè)備工藝條件和原料特點,進行了榨油機不同工作溫度設(shè)置、不同油餅厚度和料斗振動幅度級數(shù)對出油率影響的研究,并采用響應(yīng)面法對核桃油壓榨加工工藝進行了優(yōu)化設(shè)計,擬得到核桃油最佳壓榨工藝。并根據(jù)GB/T22327—2019《核桃油》、T/YFEA0007—2021《云南好糧油核桃油》標準要求,基于核桃油樣品酸價(以KOH計)、過氧化值、碘值(以I2計)、皂化值(以KOH計)和主要脂肪酸含量等30項指標,進行了核桃油品質(zhì)研究。
1材料與方法
1.1試驗材料
1.1.1原料
原料為干核桃仁,選取云南大理核桃交易市場出售的成品核桃仁(一級品)。制作方法為采摘當年產(chǎn)成熟“大泡”品種核桃果,去除青皮洗凈,經(jīng)低溫長時熱風(fēng)干燥(初溫35℃,逐漸升溫至47℃±1℃,≥70h)制成干果,脫殼并分揀定級,得干核桃仁100kg。
1.1.2主要儀器
韓皇榨油機(S01帶真空過濾),東都寶電器科技有限公司;電子天平(YP30001B),湖南力辰儀器科技有限公司;食用油灌裝機(HD1710型),新向往機械有限公司。
1.2試驗方法
1.2.1核桃油壓榨加工工藝
根據(jù)榨油機使用說明,按以下流程試機,即接通電源→開榨油機藍色開關(guān)→設(shè)置溫度→升溫至恒溫→開電機紅色振動幅度開關(guān)(調(diào)節(jié)旋鈕可控制下料速度)→開榨油機開關(guān)→進核桃仁→出油→真空過濾→核桃原油。試機過程中,核桃仁切碎后從料斗進料,調(diào)節(jié)料斗振動幅度并控制下料速度。試驗中下料過快會壓榨不充分,油糜中有塊狀核桃仁。調(diào)節(jié)榨桿力度并觀察出油情況、油餅形狀和顏色。當榨油機工作狀態(tài)為出油穩(wěn)定且油餅形成均勻后,測量油渣餅厚度,調(diào)節(jié)到試驗預(yù)設(shè)油渣餅厚度值。當機器工作狀態(tài)穩(wěn)定時,暫停機器工作,清空料斗、真空過濾容器和收集容器,開始正式壓榨試驗。
每次取用核桃仁原料2.0kg,采用一次壓榨方法,重復(fù)試驗3次。原料開機到設(shè)定工作溫度為恒溫后開始下料。核桃油糜經(jīng)榨油機自帶真空過濾罐過濾后收集到潔凈玻璃容器中,得到核桃油原油,過濾罐中的油不得超過2/3。過濾油時,閥門處于關(guān)閉狀態(tài);放油時,打開閥門。榨油結(jié)束冷卻30min后移除電源。長時間不再使用榨油機,須拆洗榨桿,清洗真空過濾罐,清洗或更換過濾油布。
核桃油壓榨試驗是設(shè)置榨油機不同工作溫度、不同油餅厚度和料斗振動幅度級數(shù)的單因素試驗,試驗全程中,上述因素值的選擇、設(shè)定均在榨油機工況允許范圍內(nèi)。
1.2.1.1榨油機工作溫度選擇
榨油機工作原理表明,合適的工作溫度會影響出油率和核桃油品質(zhì),為了提升壓榨核桃油品質(zhì),降低核桃油熱加工過程中產(chǎn)生的氧化產(chǎn)物量,延緩核桃油氧化變質(zhì),取得較高的出油率,工藝優(yōu)化中榨油機的工作溫度是一個關(guān)鍵試驗因素[3-4]。
調(diào)節(jié)油餅平均厚度為1.0mm,振動幅度設(shè)定為15級,選擇并設(shè)定榨油機工作溫度,分別為120℃、125℃、130℃和135℃。單次試驗全部原料進料完成且出油口無核桃油流出后,測定核桃油溫度,逐次對得到的原油稱重并計算平均出油率(%),出油率計算方法為核桃油質(zhì)量除以原料用量。
1.2.1.2油餅厚度選擇
油餅厚度間接反映了榨油機的壓榨力度,該因素會影響出油率和進料速度,也是一個關(guān)鍵因素。
將榨油機工作溫度設(shè)置為130℃,調(diào)節(jié)榨油機油餅厚度分別為1.3mm、1.0mm和0.7mm。觀察出油情況,收集核桃油,稱重,并計算出油率。油餅測量方法為將10塊油餅整齊堆碼,用游標卡尺測量厚度,重復(fù)操作3次,計算得出單塊油餅的平均厚度。
1.2.1.3料斗振動幅度選擇
所選用榨油機料斗振動幅度為30級可調(diào),在充分給料的前提下,振動幅度會影響原料在榨油機內(nèi)的受熱時長和壓榨均勻度。在130℃工作溫度下,將料斗振動幅度分別調(diào)節(jié)為10級、15級和20級,觀察出油情況,過濾收集核桃油,稱重,并計算出油率。
1.2.2響應(yīng)面優(yōu)化試驗
應(yīng)用Design-Expertversion13軟件,基于工作溫度(℃)、油餅厚度(mm)和料斗振動幅度(級)3個因素設(shè)計Box-Behnken試驗,響應(yīng)面試驗因素與水平見表1,響應(yīng)面試驗設(shè)計見表2。
1.2.3核桃油質(zhì)量檢驗
將工藝優(yōu)化后所得核桃油樣品送檢測機構(gòu)檢驗,檢測了主要脂肪酸棕櫚酸C16:0、硬脂酸C18:0、油酸C18:1、亞油酸C18:2、亞麻酸C18:3、過氧化值、酸價(以KOH計)、碘值(以I2計)、皂化值(以KOH計)、溶劑殘留量、總砷(以As計)、鉛(以Pb計)、黃曲霉毒素B1、苯并[a]芘、維生素A、維生素D、維生素E、鐵、鈣、鉀、鎂、銅、鋅以及硒等共30項指標。
2結(jié)果與討論
2.1單因素試驗
2.1.1榨油機工作溫度對出油率的影響
每個工作溫度榨油3次,核桃仁每次用量2.0kg。可觀察到工作溫度為120℃和125℃時核桃仁壓榨不充分,油糜中有大量乳白色小顆粒,出油少。130℃和135℃時,油糜中乳白色小顆粒變少,表示壓榨充分,出油順暢,出油量多,4個工作溫度油餅均為片狀,厚度約為1.0mm。經(jīng)真空過濾得到核桃油,測定其溫度和稱重。130℃和135℃時香氣和滋味較濃郁。核桃油溫度、平均出油率和油餅顏色詳見表3。
根據(jù)表3可知,工作溫度120℃、125℃、130℃和135℃的平均出油率分別為46.17%、52.83%、57.50%和58.00%,表明在一定的溫度范圍內(nèi),出油率隨著溫度升高而逐漸增高,135℃時出油率略高于盧紅伶等研究的核桃出油率57.63%(盧紅伶、俞罡雷和蔣起宏等,《響應(yīng)面法優(yōu)化冷榨核桃油及其脂肪酸組分分析》)。核桃油溫度分別為67℃±1℃、71℃±1℃、75℃±1℃和80℃±1℃,表明隨著榨油機溫度升高,真空過濾后的核桃油溫度也隨之升高,最高油溫為81℃,低于核桃油煙點160℃和精煉溫度240℃。油餅顏色隨溫度升高由淺變深。
2.1.2油餅厚度對出油率的影響
試驗中測得榨油機油餅厚度為1.3mm、1.0mm和0.7mm時,出油率分別為57.20%、57.50%和57.60%??梢?,隨著榨油機油餅由厚變薄,出油率逐漸升高。
2.1.3料斗振動幅度對出油率的影響
當料斗振動幅度設(shè)定為10級、15級和20級時,測得出油率分別為57.30%、57.60%和57.40%,振動幅度為15級時出油率最高。
2.2響應(yīng)面優(yōu)化試驗
2.2.1回歸模型方差分析
在響應(yīng)面優(yōu)化試驗中,需要進行回歸模型方差分析,判斷所建模型、各因素的顯著性程度,結(jié)果見表4。
由表4可知,回歸模型Plt;0.0001,極具顯著性,而失擬項P=0.7078gt;0.05,為不顯著。工作溫度和油餅厚度Plt;0.01,極具顯著性。根據(jù)3個試驗因素F值的大小,對核桃油出油率的影響排序為A工作溫度gt;B油餅厚度gt;C振動幅度。
2.2.2回歸方程分析
采用模型回歸擬合,得到回歸方程Y=57.58+2.6A-0.225B+0.025C+0.025AB-0.025AC-0.025BC-2.0525A2-0. 1525B2-0.0525C2。模型的二項式擬合相關(guān)系數(shù)R2=0.9987,調(diào)整后的相關(guān)系數(shù)R=0.9971,預(yù)測的相關(guān)系數(shù)R2為0.9930,差值<0.2,表明回歸方程是可靠的。
2.2.3最佳條件的確認和驗證
模型預(yù)測的最佳壓榨工藝條件為工作溫度130℃,油餅厚度1.0mm,振動幅度15級,該條件下的核桃油出油率理論值為57.58%。在該工藝條件下進行3次平行驗證試驗,得到核桃油出油率的平均值為57.46%,其與理論值的相對誤差為0.21%,表明該模型可靠。
響應(yīng)面優(yōu)化試驗結(jié)果表明,充分考慮3個因素綜合影響后的最佳工藝條件數(shù)據(jù)比單次試驗觀察所得的直接數(shù)據(jù)更科學(xué)合理,榨油機根據(jù)優(yōu)化工藝設(shè)定相關(guān)參數(shù)后工作狀態(tài)平穩(wěn)、出油情況穩(wěn)定。
2.3壓榨核桃油30項指標檢測結(jié)果
2.3.1核桃油基本組成和主要物理參數(shù)分析
采用優(yōu)化后工藝加工所得核桃油樣品的主要物理參數(shù)如下所示。折光指數(shù)(n20)為1.474、相對密度(d)為0.9185、碘值(以I2計)為153g/100g、皂化值(以KOH計)為192mg/g、棕櫚酸為6.45%、硬脂酸為1.94%、油酸為22.6%、亞油酸為62.0%、亞麻酸為6.08%,均符合GB/T22327—2019《核桃油》要求,其中不飽和脂肪酸(油酸、亞油酸和亞麻酸)含量高達90.68%,飽和脂肪酸的含量僅為8.39%,必需脂肪酸(亞油酸和亞麻酸)的含量高達68.08%,遠高于大豆油(49.0%)、菜籽油(25.3%)和花生油(32.1%)等常見食用油[5]。
2.3.2核桃油樣品參照成品核桃油質(zhì)量指標檢測結(jié)果
核桃油樣品參照成品核桃油標準檢測了相關(guān)質(zhì)量指標,色澤為黃色,具有核桃油固有氣味和滋味,無異味,透明,水分和揮發(fā)物含量為0.023%,不溶性雜質(zhì)含量為0.02%,過氧化值為0.023g/100g,酸價(以KOH計)為0.17mg/g,溶劑殘留量未檢出。所檢指標均達到一級質(zhì)量要求,酸價僅為0.17mg/g,遠低于GB/T22327—2019《核桃油》一級標準(≤1.0mg/g),過氧化值僅為0.021g/100g,遠低于T/YFEA0007—2021《云南好糧油核桃油》一級標準(≤0.2g/100g),水分和揮發(fā)物含量僅為0.023%,遠低于一級標準(0.10%),溶劑殘留量未檢出,符合相關(guān)核桃油標準要求。
2.3.3核桃油樣品脂溶性維生素和礦物質(zhì)含量測定結(jié)果
核桃油樣品檢測了維生素A、維生素D、維生素E以及鉀、鈣等含量,樣品中維生素A(以視黃醇計)為257μg/100g,維生素D為19.2μg/100g,維生素E為0.371mg/100g,礦物質(zhì)元素鈣為8.56mg/kg,鉀為12.0mg/kg,鐵、鋅、硒、銅、鎂未檢出。彭嬿雯等對26份植物油樣品中的維生素A進行了測定,其中濃香大豆油、玉米油、火蔴油、亞蔴籽油、菜籽油、橄欖油和葵花籽油等樣品中均未檢出維生素A[6]。核桃油樣品中a-生育酚含量與王亞萍等在《幾種油料植物油脂的品質(zhì)及氧化穩(wěn)定性研究》中的檢測結(jié)果(薄殼山核桃油中a-生育酚含量為(0.44±0. 12)mg/100g,核桃油中a-生育酚含量為(0.86±0. 15)mg/100g)相吻合。綜上所述,核桃油樣品中含有豐富的脂溶性維生素和人體所需的礦物質(zhì)鈣和鉀,具有較高的營養(yǎng)價值。
2.3.4安全指標檢測結(jié)果
為了更全面地驗證核桃油樣品的安全性,本文檢測了樣品中苯并[a]芘、污染物鉛(以Pb計)、總砷(以As計)和真菌毒素黃曲霉毒素B1的含量,均為未檢出,符合相關(guān)標準要求。
3結(jié)論
本文在確保核桃油品質(zhì)的前提下,基于優(yōu)化榨油機主要影響因素的相互影響,研究了在設(shè)備良好工作狀態(tài)下的最優(yōu)工藝,通過控制單因素后重復(fù)加工過程,對得到的原始數(shù)據(jù)進行建模優(yōu)化篩選,將核桃油壓榨加工工藝條件用響應(yīng)面法優(yōu)化為榨油機工作溫度130℃,油餅厚度1.0mm,振動幅度15級。該工藝出油快,出油率高,一次壓榨平均出油率為57.46%,熱油溫度為75℃±1℃,核桃油香氣和滋味濃郁。并且核桃油直接在真空過濾罐中過濾,避免了油脂長時間與空氣接觸,加速氧化。核桃油特征指標、質(zhì)量指標和主要脂肪酸含量均符合GB/T22327—2019《核桃油》要求,其中水分和揮發(fā)物含量為0.023%,遠低于一級標準(≤0. 10%),過氧化值僅為0.021g/100g,遠低于一級標準(≤0.2g/100g),酸價為0. 17mg/g,遠低于一級標準(≤1.0mg/g),不飽和脂肪酸含量高達90.68%,必需脂肪酸(亞油酸和亞麻酸)的含量高達68.08%,安全性符合相關(guān)國家標準要求,并較完整地保留了核桃油的營養(yǎng)價值。該工藝所得核桃油可直接作為食用油使用,無須進行脫色脫臭處理。本文采用的試驗方法和所得數(shù)據(jù)可供核桃油生產(chǎn)加工企業(yè)參考。此外,本文試驗為單機重復(fù)試驗,樣品量相對較小,工藝優(yōu)化前、后折算出的經(jīng)濟效益增量不大,如果具有一定生產(chǎn)規(guī)模,即可取得較可觀的經(jīng)濟效益。
參考文獻
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通信作者:楊孔(1995-),男,云南會澤人,碩士,助教,研究方向為天然產(chǎn)物化學(xué)和生物活性研究。
電子郵箱:yangkong7122@163.com。