哈密瓜農(nóng)藥殘留檢測及風(fēng)險評估

摘 要：為明確哈密瓜樣品中的農(nóng)藥殘留現(xiàn)狀并評估其慢性膳食攝入風(fēng)險，本研究采用QuEChERS樣品前處理方法，結(jié)合超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（UPLC-MS/MS）、氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜（GC-MS/MS），對哈密瓜樣品中可能存在的156種農(nóng)藥含量進行測定，并采用慢性膳食攝入風(fēng)險評估模型進行慢性膳食攝入風(fēng)險評估。結(jié)果表明，哈密瓜樣品的農(nóng)殘陽性檢出率為81.8%，共檢出22種農(nóng)藥。其中，腐霉利和多菌靈的檢出率較高，分別為68.2%和45.5%。4～6歲兒童、孕婦及一般人群食用哈密瓜攝入農(nóng)藥的膳食風(fēng)險均遠低于100%。綜上，哈密瓜中普遍存在農(nóng)藥殘留，但殘留水平不高，膳食攝入風(fēng)險均在可接受范圍內(nèi)，正常食用不會對人體健康造成危害，從而為哈密瓜的質(zhì)量安全監(jiān)管提供科學(xué)依據(jù)，也可為消費者提供參考。

關(guān)鍵詞：哈密瓜；QuEChERS；超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜；氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜；農(nóng)藥殘留

中圖分類號：S667.9 文獻標志碼：A 文章編號：1008-1038（2024）10-0007-06

DOI：10.19590/j.cnki.1008-1038.2024.10.002

Pesticide Residues Detection and Risk Assessment

in Hami cantaloupe

YAN Xinhuan XU Min LIU Xuemei DU Wenyu FAN Yixuan HUANG Yongping

（1. Jinan Fruit Research Institute， All China Federation of Supply & Marketing Co-operatives， Jinan 250220，

China; 2. Hainan Institute for Food Control， Haikou 570314， China）

Abstract： To clarify the current status of pesticide residues in Hami cantaloupe， this study used QuEChERS sample pretreatment method， combined with ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry （UPLC-MS/MS） and gas chromatography-tandem mass spectrometry （GC-MS/MS）， to determined 156 pesticide residues in H. cantaloupe， and conducted a chronic dietary intake risk assessment. The results showed that the detection rate of H. cantaloupe samples was 81.8%， with a total of 22 pesticides detected. Among them， the detection rates of Pythiram and Carbendazim were relatively high， at 68.2% and 45.5%， respectively. The dietary intake risk of residual pesticides for 4-6 children， pregnant woman and general population was all lower than 100%. The results indicated that there were pesticide residues in H. cantaloupe， but the residual level was not high， and the dietary intake risk was within an acceptable range. This study could provide scientific basis for the quality and safety supervision of cantaloupe， and also provided reference data for consumers.

Keywords： Hami cantaloupe; QuEChERS; UPLC-MS/MS; GC-MS/MS; pesticide residue

哈密瓜屬葫蘆科（Cucurbitaceae）黃瓜屬（Cucumis）一年生蔓生草本植物[1]，果肉甘甜，口感爽脆，風(fēng)味獨特，營養(yǎng)豐富，深受人們喜愛[2]。隨著哈密瓜的大面積種植，病蟲害的發(fā)生也日趨嚴重。哈密瓜是呼吸躍變型水果，存在后熟現(xiàn)象，貯藏期較短[2]；采后易受到致腐病原菌的侵染，發(fā)生腐爛和霉變[3-4]。為提高哈密瓜品質(zhì)、延長貯藏時間，施用化學(xué)農(nóng)藥是目前最常用的防治手段，但不可避免地導(dǎo)致農(nóng)藥殘留，造成哈密瓜出現(xiàn)農(nóng)藥殘留甚至超標的情況[5]，從而影響哈密瓜的質(zhì)量安全，對人體健康造成威脅。目前，苯醚甲環(huán)唑、多菌靈、腐霉利、咪鮮胺等廣譜性殺菌劑在哈密瓜種植過程中使用率較高[6]，其不當使用會導(dǎo)致哈密瓜產(chǎn)生藥害，包括果面斑點、果實軟化、品質(zhì)下降等問題，還可能導(dǎo)致哈密瓜病害防控不當，如發(fā)生細菌性角斑病[7]。因此，明確哈密瓜中農(nóng)藥殘留現(xiàn)狀及其攝入風(fēng)險具有重要意義。前人研究了柑橘、葡萄、梨、杏、枸杞等水果中農(nóng)藥殘留及膳食攝入風(fēng)險[8-13]，但目前未見哈密瓜相關(guān)方面的研究報道。

因此，本文通過QuEChERS-UPLC-MS/MS、GC-MS/MS對哈密瓜樣品中的156種農(nóng)藥含量進行測定，并對檢出農(nóng)藥進行慢性風(fēng)險評估。通過對哈密瓜果實中農(nóng)藥殘留水平分析及其膳食攝入風(fēng)險評估，明確哈密瓜樣品中農(nóng)藥殘留現(xiàn)狀，為指導(dǎo)消費、安全生產(chǎn)、監(jiān)管和制定最大殘留限量提供科學(xué)依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 儀器與設(shè)備

Ultimate 3000-TSQ Quantum access Max液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀、TRACE 1300-TSQ 9000氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀、C18色譜柱、TG-5MS色譜柱，賽默飛世爾科技有限公司；梅特勒PL2002電子天平，梅特勒-托利多儀器有限公司；DMT-2500多管漩渦混合儀，杭州米歐儀器有限公司；Centrifuge-v離心機，賽默飛世爾（蘇州）儀器有限公司；MFV-36智能氮吹儀，得泰儀器科技有限公司。

1.2 藥品與試劑

乙腈、甲醇、丙酮、乙酸乙酯、甲酸、甲酸胺，色譜純，天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司；QuEChERS 萃取鹽包（含4 g硫酸鎂、1 g氯化鈉、1 g檸檬酸鈉、0.5 g檸檬酸氫二鈉）、QuEChERS凈化離心管（含900 mg硫酸鎂、150 mg PSA、15 mg GCB），濟南麥依特儀器設(shè)備有限公司。

1.3 樣品采集

哈密瓜樣品均由深圳百果園實業(yè)（集團）股份有限公司送檢，產(chǎn)地為海南。品種分別為‘羊角蜜瓜’‘沙漠蜜瓜’‘沙漠王子蜜瓜’‘金美人蜜瓜’‘蜜瓜’‘留香蜜瓜’‘青皮蜜瓜’‘陽光蜜瓜’‘玉菇蜜瓜’‘金鳳凰蜜瓜’‘織悅蜜瓜’‘B級-落地碎香瓜’‘落地碎香瓜’‘綠寶石香瓜’‘香瓜’和‘白香瓜’等，樣品共44份。每份樣品3 kg，樣品到達實驗室，勻漿后置于-20 ℃保存?zhèn)溆谩?/p>

1.4 樣品提取

稱取10.00 g試樣（精確至0.01 g）于50 mL離心管中，加入10 mL乙腈、1包萃取鹽包及1顆陶瓷均質(zhì)子，渦旋振蕩3 min，后于6 000 r/min離心5 min。吸取6 mL上清液加入15 mL凈化離心管中，渦旋混勻15 min，于6 000 r/min離心5 min。直接吸取1 mL上清液過微孔濾膜，用于LC-MS/MS測定； 再準確吸取2 mL上清液于10 mL試管中，40 ℃水浴中氮氣吹至近干，加入1 mL乙酸乙酯復(fù)溶，過微孔濾膜，用于GC-MS/MS測定。

1.5 監(jiān)測項目

本研究監(jiān)測乙酰甲胺磷、聯(lián)苯菊酯、啶酰菌胺、氯氰菊酯、溴氰菊酯、敵敵畏、樂果、氟環(huán)唑、滅線磷、倍硫磷、氰戊菊酯、抑霉唑、甲基異柳磷、醚菌酯、甲霜靈、甲胺磷、久效磷、對硫磷、戊菌唑、氯菊酯、甲拌磷、抗蚜威、戊唑醇、三唑醇、三唑磷、肟菌酯、莠滅凈、克百威、毒死蜱、氟氯氰菊酯、嘧菌環(huán)胺、二嗪磷、狄氏劑、苯醚甲環(huán)唑、烯唑醇、乙螨唑、腈苯唑、殺螟硫磷、甲氰菊酯、氟蟲腈、己唑醇、氯唑磷、水胺硫磷、高效氯氟氰菊酯、殺撲磷、腈菌唑、氧樂果、甲基對硫磷、硫環(huán)磷、腐霉利、丙溴磷、丙環(huán)唑、嘧霉胺、啶氧菌酯、聯(lián)苯三唑醇、粉唑醇、噻蟲嗪、咪鮮胺、螺螨酯、噻嗪酮、噻螨酮、烯酰嗎啉、多菌靈、吡唑醚菌酯、敵百蟲、啶蟲脒、滅多威、吡蟲啉、辛硫磷、涕滅威、阿維菌素、嘧菌酯、內(nèi)吸磷、硫線磷、聯(lián)苯肼酯、四螨嗪、氯吡脲、霜霉威和霜霉威鹽酸鹽、甲基硫菌靈、多殺霉素、百菌清、唑螨酯、噻菌靈、氟蟲脲、氟硅唑、殺蟲脒、六六六、乙嘧酚磺酸酯、氯硝胺、三氯殺螨醇、氟酰胺、噻唑膦、乙氧氟草醚、增效醚、甲基嘧啶磷、吡丙醚、喹硫磷、喹氧靈、莠去津、二苯胺、乙硫磷、仲丁威、咯菌腈、異菌脲、苯噻酰草胺、噁霜靈、多效唑、四氯硝基苯、四氟醚唑、稻豐散、噁唑菌酮、噻呋酰胺、硫丹、地蟲硫磷、特丁硫磷、蠅毒磷、磷胺、苯線磷、乙草胺、甲草胺、莎稗磷、敵草腈、敵瘟磷、異狄氏劑、苯硫威、環(huán)嗪酮、異稻瘟凈、異丙甲草胺、嗪草酮、禾草敵、滴滴涕、噁草酮、丙草胺、三氯殺螨砜、禾草丹、乙烯菌核利、艾氏劑、苯霜靈、甲羧除草醚、丁草胺、氯丹-反式、氯苯胺靈、異噁草酮、環(huán)丙唑醇、吡氟禾草靈、稻瘟靈、敵草胺、撲草凈、炔苯酰草胺、敵稗、噠嗪硫磷、西瑪津、特丁津、甲基立枯磷、丙炔氟草胺、嗪氨靈等農(nóng)藥在哈密瓜中的殘留。

1.6 儀器條件

1.6.1 LC-MS/MS檢測條件

流動相A為5 mmol/L甲酸銨+0.1%甲酸水溶液，流動相B為5 mmol/L甲酸銨+0.1%甲酸甲醇溶液，柱溫40 ℃，進樣體積10 μL，離子源為ESI，正離子掃描，干燥器溫度275 ℃，干燥器流速為10 L/min，霧化器：35 psi，鞘氣（N2）溫度為375 ℃，鞘氣流速為12 L/min。

1.6.2 GC-MS/MS檢測條件

色譜柱選用TG-5MS，載氣（He）流速為1.0 mL/min，不分流進樣，進樣溫度為280 ℃，進樣體積1 μL，柱溫箱程序為55 ℃（1 min）、150 ℃（1 min）、3 ℃（1 min）、310 ℃（2.5 min），離子源為EI，離子源溫度為300 ℃，碰撞氣為Ar，傳輸線溫度為250 ℃，采用正離子掃描。

1.7 檢測結(jié)果和評價方法

分別以3倍、10倍信噪比作為檢出限和定量限[14]。并根據(jù)《食品安全國家標準 食品中農(nóng)藥最大殘留限量》（GB 2763—2021）對結(jié)果進行評價，結(jié)果超出最大殘留限量判定為“超標”。

1.8 風(fēng)險評估方法

慢性膳食攝入風(fēng)險指的是慢性或長期接觸毒性與農(nóng)藥殘留每日允許攝入量的函數(shù)，各農(nóng)藥的慢性膳食攝入風(fēng)險按照公式（1）計算[15]。%ADI值越大，風(fēng)險越大；當%ADI＞100%時，表示有不可接受的風(fēng)險；反之，當%ADI≤100%時，表示風(fēng)險可以接受[16]。

%ADI/%=STMR×Ｆ/bw×ADI （1）

式中，STMR為農(nóng)藥在哈密瓜中的殘留規(guī)范試驗中值，mg/kg；Fi為我國居民對哈密瓜的每日消費量，mg/（kg·d）；bw為人體平均體質(zhì)量，kg；ADI為每日允許攝入量，mg/（kg·bw）；%ADI為果品中農(nóng)藥的慢性膳食攝入風(fēng)險，%。F為居民日均哈密瓜消費量，按照中國膳食指南的水果攝入推薦量200～400 g的中間值300 g計[17]；試驗對4～6歲兒童、孕婦及一般人群進行風(fēng)險評估，4～6歲兒童平均體質(zhì)量為16.5 kg，女性孕婦的平均體質(zhì)量為52.6 kg，一般人群的平均體質(zhì)量為60 kg[18]；每日允許攝入量ADI值參考GB 2763—2021。

1.9 數(shù)據(jù)處理方法

所有數(shù)據(jù)均采用Excel 2019進行統(tǒng)計學(xué)分析和圖形繪制。

2 結(jié)果與分析

2.1 哈密瓜農(nóng)藥殘留檢測結(jié)果分析

本研究共檢測了44份哈密瓜樣品，涉及‘羊角蜜瓜’‘沙漠蜜瓜’‘金美人蜜瓜’‘蜜瓜’‘留香蜜瓜’‘青皮蜜瓜’‘陽光蜜瓜’‘玉菇蜜瓜’‘金鳳凰蜜瓜’‘織悅蜜瓜’‘落地碎香瓜’‘綠寶石香瓜’‘香瓜’等多個品種，共檢測了156種農(nóng)藥，檢測結(jié)果如圖1所示。由圖可知，44份哈密瓜樣品中陽性樣品的檢出率為81.8%，共檢出噻蟲嗪、噻嗪酮、啶蟲脒、吡蟲啉、異菌脲、苯醚甲環(huán)唑、乙螨唑、戊唑醇等22種農(nóng)藥，倍硫磷、溴氰菊酯、敵敵畏、氟環(huán)唑、滅線磷、抑霉唑等134種農(nóng)藥哈密瓜樣品中均無檢出。腐霉利、多菌靈、吡蟲啉、嘧菌酯、噻蟲嗪、啶蟲脒、苯醚甲環(huán)唑、乙螨唑、噻唑膦、甲基硫菌靈、氯氰菊酯、氰戊菊酯、聯(lián)苯菊酯、肟菌酯、啶酰菌胺、噻嗪酮、異菌脲、戊唑醇、噻菌靈、咪鮮胺、吡唑醚菌酯、烯酰嗎啉的檢出率依次為68.2%、45.5%、27.3%、27.3%、22.7%、22.7%、18.2%、13.6%、13.6%、13.6%、13.6%、9.1%、9.1%、9.1%、9.1%、4.5%、4.5%、4.5%、4.5%、4.5%、4.5%、4.5%。此外，如表1所示，噻蟲嗪、啶蟲脒、吡唑醚菌酯三種農(nóng)藥各有一個樣品的農(nóng)藥殘留量超過其最大殘留限量，哈密瓜樣品的總超標率為6.8%。

2.2 哈密瓜農(nóng)藥殘留結(jié)果分析

哈密瓜樣品中檢出農(nóng)藥的殘留結(jié)果如表2 所示，噻蟲嗪、啶蟲脒、吡蟲啉、苯醚甲環(huán)唑、乙螨唑、噻唑膦、腐霉利、多菌靈、甲基硫菌靈、氰戊菊酯、聯(lián)苯菊酯、嘧菌酯和肟菌酯的殘留量分別為0.012～0.810、0.014～0.210、0.011～0.180、0.015～0.120、0.018～0.066、0.030～0.067、0.022～0.330、0.010～1.20、0.061～0.430、0.024、0.024～0.095、0.011～0.036、0.012～0.024 mg/kg。此外，噻嗪酮、異菌脲、戊唑醇、噻菌靈、咪鮮胺、氯氰菊酯、吡唑醚菌酯、烯酰嗎啉和啶酰菌胺9種農(nóng)藥均僅一個樣品檢出，殘留量依次為0.061、0.160、0.021、0.010、0.019、0.018、0.91、0.036、0.015 mg/kg。其中，噻蟲嗪、啶蟲脒和吡唑醚菌酯的最高殘留量依次為0.81、0.21、0.91 mg/kg，均超過其最大殘留限量。

2.3 膳食攝入風(fēng)險評估

為明確哈密瓜中檢出農(nóng)藥殘留對人體的健康風(fēng)險，進一步開展了慢性膳食攝入風(fēng)險研究評估，評估結(jié)果如表3所示。4～6歲兒童、女性孕婦及一般人群檢出22種農(nóng)藥的慢性膳食攝入風(fēng)險分別為0.18%～55.15%、0.06%～17.30%、0.05%～15.17%。其中，殘留農(nóng)藥對于4～6歲兒童群體的慢性膳食攝入風(fēng)險相對最高，對一般人群群體的慢性膳食攝入風(fēng)險相對最低，殘留農(nóng)藥對人體的膳食攝入風(fēng)險表現(xiàn)為吡唑醚菌酯＞噻唑膦＞噻嗪酮＞聯(lián)苯菊酯＞多菌靈＞苯醚甲環(huán)唑＞噻蟲嗪＞異菌脲＞甲基硫菌靈＞咪鮮胺＞吡蟲啉＞腐霉利＞氰戊菊酯＞啶蟲脒＞乙螨唑＞氯氰菊酯＞戊唑醇＞肟菌酯＞啶酰菌胺＞烯酰嗎啉＞嘧菌酯＞噻菌靈。哈密瓜樣品中殘留農(nóng)藥的慢性膳食攝入風(fēng)險均遠低于100%，表明哈密瓜中殘留農(nóng)藥對所有人群的慢性膳食攝入風(fēng)險均在可接受范圍內(nèi)。

3 討論與結(jié)論

3.1 討論

在本研究中，檢出率較高的農(nóng)藥為腐霉利、多菌靈和吡蟲啉等，作為新型殺菌劑的腐霉利檢出率高達68.2%，可能是由于其噴灑后兼有保護和治療作用，持效期長，高效低毒，因而得到了廣泛應(yīng)用，從而導(dǎo)致在水果蔬菜檢測中時有檢出[19]。曹雙瑜等[20]在對新疆甜瓜樣品中農(nóng)藥殘留的研究中，116種農(nóng)藥共檢出10種農(nóng)藥殘留，其中檢出率較高的農(nóng)藥為多菌靈等，與本文研究結(jié)果相近。多菌靈作為一種高效、低毒和廣譜的內(nèi)吸性殺菌劑，被廣泛用于水果、蔬菜的病蟲害防治，這可能是導(dǎo)致其檢出率相對較高的原因[21]。李海飛等[22]研究了桃中農(nóng)藥殘留現(xiàn)狀，結(jié)果顯示，樣品中嘧霉胺、多菌靈、啶蟲脒、烯酰嗎啉的檢出率分別為13.3%、64.3%、37.8%、1.0%，其中多菌靈的檢出率最高。平華等[23]分析了我國獼猴桃的農(nóng)藥殘留狀況，發(fā)現(xiàn)嘧霉胺、多菌靈、啶蟲脒的檢出率較高，與本文研究結(jié)果一致?？赡苡捎卩酌拱贰⒍嗑`、啶蟲脒、烯酰嗎啉等農(nóng)藥在水果中施用頻率相對較高，因此檢出率較高[24]。

前人研究表明新疆吐魯番地區(qū)甜瓜中存在聯(lián)苯菊酯、氯氰菊酯、多菌靈、苯醚甲環(huán)唑、啶蟲脒、烯酰嗎啉、嘧霉胺、蟲酰肼等農(nóng)藥殘留，其中啶蟲脒、蟲酰肼、多菌靈以及烯酰嗎啉檢出率較高[18，20，25]，檢測結(jié)果與本研究一致。王瓊等[26]在哈密瓜農(nóng)藥殘留降解研究中發(fā)現(xiàn)哈密瓜存在毒死蜱、馬拉硫磷和百菌清等農(nóng)藥殘留，與本研究結(jié)果不一致，可能是哈密瓜產(chǎn)區(qū)不同所致[27]。李志霞等[28]對渤海灣產(chǎn)區(qū)蘋果中農(nóng)藥殘留進行不同年齡組的風(fēng)險評估，結(jié)果表明，殘留農(nóng)藥對不同人群的膳食攝入風(fēng)險表現(xiàn)為兒童＞育齡婦女＞其他人群。韋凱麗等[18]在新疆甜瓜殘留農(nóng)藥的膳食攝入風(fēng)險評估研究中發(fā)現(xiàn)攝入風(fēng)險表現(xiàn)為兒童＞育齡婦女＞其他人群。Cui等[16]對蘋果、柑橘等農(nóng)藥殘留及其風(fēng)險評估的研究中發(fā)現(xiàn)，兒童對農(nóng)藥殘留的膳食攝入風(fēng)險高于成年人對農(nóng)藥殘留的膳食攝入風(fēng)險。前人在新疆甜瓜的風(fēng)險評估研究中發(fā)現(xiàn)，甜瓜中農(nóng)藥殘留的急慢性膳食攝入風(fēng)險均較低[20]。

3.2 結(jié)論

本文分析了44份哈密瓜樣品的農(nóng)藥殘留情況，研究結(jié)果表明，哈密瓜樣品中存在一定程度的農(nóng)藥殘留，但殘留水平不高，陽性樣品檢出率為81.8%。共檢出22種農(nóng)藥，其中，腐霉利、多菌靈的檢出率較高，依次為68.2%、45.5%，且噻蟲嗪、啶蟲脒和吡唑醚菌酯各有一個樣品超標。此外，殘留農(nóng)藥對不同人群的慢性膳食攝入風(fēng)險均在可接受范圍內(nèi)，可放心食用。同時仍然建議對哈密瓜中農(nóng)藥殘留進行持續(xù)性監(jiān)測。

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