銅尾礦漿絮凝沉降及對固化影響研究

摘要：為研究不同絮凝劑單摻及復(fù)配對銅尾礦漿的絮凝沉降效果，選用傳統(tǒng)無機絮凝劑硫酸鋁、無機高分子絮凝劑聚合氯化鋁（PAC）及有機絮凝劑陰離子聚丙烯酰胺（APAM）進(jìn)行單摻及2種無機絮凝劑分別與APAM復(fù)配絮凝沉降試驗，并將絮凝后的銅尾礦漿進(jìn)行水泥固化試驗。結(jié)果表明：在最佳投加量時，3種絮凝劑絮凝效果為APAM>PAC>硫酸鋁。在復(fù)配試驗中，復(fù)配組合的沉降效果均優(yōu)于單獨使用。絮凝前后的銅尾礦固化體抗壓強度各齡期最低提高了2.4倍，其中，單獨使用絮凝劑硫酸鋁后的銅尾礦固化體各齡期抗壓強度最高，APAM最低；而在復(fù)配絮凝劑中，硫酸鋁與APAM絮凝后的銅尾礦固化體抗壓強度較PAC與APAM絮凝后的高。

關(guān)鍵詞：銅尾礦漿；絮凝沉降；無機絮凝劑；有機絮凝劑；尾礦固化；抗壓強度

中圖分類號：TD926.4文章編號：1001-1277（2024）10-0102-07

文獻(xiàn)標(biāo)志碼：Adoi：10.11792/hj20241017

引言

銅尾礦是銅礦石經(jīng)選礦或提取有用礦物Us+3dfIB7A9dDruw2Nzi/y26Re+KvF/vTPwYet+0nOs=后產(chǎn)生的固體廢棄物，一般以漿態(tài)形式從選7BpSsXjkoErrRymbPznRfnXp54OrLsYsGgMgUTXcZBc=礦廠排出，以低濃度料漿的形式輸送到尾礦庫堆存。尾礦庫存在潰壩等安全隱患，同時占用了大量土地資源，是重大的危險源與污染源。隨著可持續(xù)發(fā)展戰(zhàn)略的提出，國家加大了對環(huán)境的治理力度，大力支持固體廢物綜合利用，對尾礦庫實施總量控制［1-2］。而尾礦快速沉降提高濃度不僅能實現(xiàn)尾礦水循環(huán)利用，還在一定程度上拓寬了尾礦的資源化利用渠道，降低了安全風(fēng)險和環(huán)境污染。對于尾礦絮凝沉降，眾多學(xué)者進(jìn)行了試驗研究并取得了一定的成果。張學(xué)英等［3］研究了絮凝技術(shù)在尾礦中的應(yīng)用，利用該方法可提高水資源回收率和尾礦綜合利用率，同時也能減輕尾礦庫庫容堆存壓力。徐勇［4］分析了傳統(tǒng)絮凝劑硫酸鋁的絮凝機理，并與PAC進(jìn)行比較，發(fā)現(xiàn)硫酸鋁的絮凝主要靠電中和與網(wǎng)捕卷掃作用。孫浩等［5-9］研究了不同種類絮凝劑及其復(fù)配對尾礦絮凝沉降的影響，其中，有機高分子絮凝劑絮凝效果好，不同有機高分子絮凝劑絮凝效果不同，但除濁能力較無機絮凝劑差，且不同絮凝劑復(fù)配使用的沉降效果較單一絮凝劑絮凝效果好。甘恒等［10-15］對尾礦絮凝沉降效果的影響因素進(jìn)行了探究，絮凝劑種類及其摻量對絮凝沉降影響較大，還有尾礦漿濃度、尾礦顆粒大小及pH等。銅尾礦漿的絮凝沉降研究相對較少，本研究選用3種不同絮凝劑對銅尾礦漿進(jìn)行絮凝沉降，找出每種絮凝劑的最佳投加量，并將2種無機絮凝劑分別與有機絮凝劑進(jìn)行復(fù)配試驗，獲得最佳協(xié)同作用效果的用量組合，以提高銅尾礦漿沉降效果，達(dá)到快速提升銅尾礦漿濃度的目的，最終將絮凝沉降后的銅尾礦漿進(jìn)行水泥固化試驗，為絮凝劑對尾礦固化的影響提供理論依據(jù)。

1試驗材料及方法

1.1材料

試驗尾礦為銅尾礦漿，濃度為30 %。Mastersizer-3000激光粒度分析儀測得的尾礦粒徑分布如圖1所示，其中，d10=2.2 μm，d50=15.5 μm，d90=54.0 μm，屬于細(xì)粒尾礦。銅尾礦化學(xué)組分以SiO2、CaO、Fe2O3、Al2O3及MgO為主，同時還含有少量鈉、鉀等元素，其化學(xué)組分如表1所示。

1.2藥劑與儀器

絮凝劑：陰離子聚丙烯酰胺（APAM，分子量為1 000萬，AR）、聚合氯化鋁（PAC，AR）、硫酸鋁（AS，AR），均配制成0.1 %溶液使用。

儀器：FA1204電子分析天平，101電熱鼓風(fēng)干燥箱，85-2恒溫磁力攪拌器，JJ-5水泥膠砂攪拌機，YH-60B標(biāo)準(zhǔn)恒溫恒濕養(yǎng)護(hù)箱等。

1.3試驗方法

1.3.1絮凝沉降試驗

將濃度為30 %銅尾礦漿置于燒杯中，在恒溫磁力攪拌器上充分?jǐn)嚢韬?，逐步滴加絮凝劑，并不斷攪拌，記錄礦漿中初次出現(xiàn)絮體時各絮凝劑投加量；不斷滴加絮凝劑至絮體不再增加為止，記錄絮凝劑用量；確認(rèn)各絮凝劑最佳投加范圍。

2024年第10期/第45卷安環(huán)與分析安環(huán)與分析黃金

將一定量絮凝劑加入攪拌均勻的銅尾礦漿后，在攪拌器上攪拌2 min，倒入250 mL量筒中，靜置。每隔一段時間記錄量筒中上層清液與下層漿體的界面讀數(shù)，計算其泌水比（澄清層體積與漿體總體積之比）、沉降速率（澄清層體積與沉降時間之比），得出各絮凝劑最佳投加量。

1.3.2尾礦固化試驗

將傳統(tǒng)固化劑水泥加入銅尾礦漿中，攪拌2 min，倒入70.7 mm×70.7 mm×70.7 mm三聯(lián)模具中，放置12 h，待其表面凝結(jié)開始硬化時，在標(biāo)準(zhǔn)養(yǎng)護(hù)條件（溫度（20±1）℃、相對濕度≥95 %）下養(yǎng)護(hù)24 h后脫模，將做好標(biāo)記的試塊放入標(biāo)準(zhǔn)恒溫恒濕養(yǎng)護(hù)箱中繼續(xù)養(yǎng)護(hù)至規(guī)定齡期，并根據(jù)GB/T 50123—2019 《土工試驗方法標(biāo)準(zhǔn)》測定其無側(cè)限抗壓強度，評價其固化效果。

2結(jié)果分析與討論

2.1自然沉降

將30 %銅尾礦漿充分?jǐn)嚢?，保持試驗條件不變的情況下，不投加絮凝劑，使其靜置自然沉降，結(jié)果如圖2所示。由圖2可知：隨著沉降時間的增加，泌水比和澄清層體積均增大；80 min后緩慢增加，至120 min時泌水比、澄清層體積分別增至51.64 %、126 mL。在整個沉降過程中，沉降速率逐漸減小。這是由于前期沉降過程中，銅尾礦漿中粗顆粒最先沉降，細(xì)顆粒較慢沉降；隨著沉降過程的進(jìn)行，顆粒之間發(fā)生聚集作用，粗顆粒在下沉過程中不僅會吸附細(xì)顆粒，還會使細(xì)顆粒聚集，加快礦漿整體的沉降速率；但在沉降后期，沉降層礦漿濃度不斷增大，顆粒間距減小，使得漿體堆積密度不斷增大，故沉降速率減小。此外，隨著沉降過程的進(jìn)行，上層清液逐漸由渾濁變澄清。

2.2單一絮凝劑影響

采用傳統(tǒng)絮凝劑硫酸鋁、無機高分子絮凝劑聚合氯化鋁及有機絮凝劑陰離子聚丙烯酰胺等3種絮凝劑，分別對銅尾礦漿進(jìn)行絮凝沉降處理。通過對比泌水比和沉降速率，得出各絮凝劑最佳投加量。

2.2.1硫酸鋁對沉降效果的影響

硫酸鋁作為工業(yè)生產(chǎn)中常用的無機絮凝劑，主要是利用硫酸鋁中Al3+電中性作用，水解生成的Al（OH）3膠體與帶負(fù)電荷的顆粒發(fā)生電中和反應(yīng)生成礬花進(jìn)而沉淀下來，其成本低，但絮凝效果較差。將硫酸鋁加入銅尾礦漿中充分?jǐn)嚢?，投加量?0 g/t遞增，試驗結(jié)果如圖3所示。

由圖3可知：在銅尾礦漿沉降過程中，沉降反應(yīng)60 min后，各泌水比曲線基本趨于平緩，沉降速率趨于線性減?。贿@是因為沉降速率降低，上層清液高度變化不明顯，故泌水比變化不明顯。隨著硫酸鋁投加量的增加，銅尾礦漿前期沉降速率增加，但隨著沉降時間的增加，沉降速率下降；這是因為當(dāng)硫酸鋁投加量增加到一定程度時，絮體的沉降性能變差，同時硫酸鋁自身呈酸性，加入礦漿后遇水發(fā)生水解，使得漿體pH下降，Al3+不能大量水解生成Al（OH）3，且Al3+沒有吸附架橋作用，因而絮凝效果變差［16-17］。相同沉降時間內(nèi)，硫酸鋁投加量為100 g/t時的泌水比和沉降速率均最大，絮凝效果較好，沉積層濃度較高。

2.2.2PAC對沉降效果的影響

PAC由Al3+鹽水解-聚合產(chǎn)物-不同聚合度的陽離子組成，其對尾礦漿中帶負(fù)電的膠體顆粒進(jìn)行電中和脫穩(wěn)作用，同時對已凝聚的次生粗大顆粒進(jìn)行吸附架橋的絮凝作用，使膠粒凝聚為大絮凝體，從而達(dá)到絮凝沉降的效果［18］。將PAC加入攪拌均勻的銅尾礦漿中進(jìn)行絮凝沉降，其投加量按20 g/t遞增。PAC投加量對銅尾礦漿泌水比及沉降速率的影響如圖4所示。

由圖4可知：投加PAC后，泌水比在沉降前40 min呈線性增長，后變化趨勢漸緩，這表明沉降前期為快速沉降，后期沉降速率逐漸下降；這是因為PAC使水中強電解質(zhì)增加，溶液離子濃度提高，擴散層厚度減小，膠粒間引力增大，膠粒得以迅速凝聚。當(dāng)PAC投加量過多時，水解產(chǎn)生的電ff09e00cdfe57f37c927881c4bf18c09荷增多，使體系再次達(dá)到電荷平衡狀態(tài)，膠粒間引力降低，難以沉降，且引入過量的陽離子會造成絮團(tuán)間斥力增大，從而不利于進(jìn)一步沉降澄清。同時，由于顆粒吸附了較多的PAC，顆粒趨于分散，不利于沉降，所以沉降速率降低［17］。綜合考慮，PAC最佳投加量為80 g/t。

2.2.3APAM對沉降效果的影響

APAM具有較大的相對分子質(zhì)量，分子鏈上帶有活性基團(tuán)，其主要通過電中和及吸附架橋作用，加速尾礦漿沉降［19］。將配制成溶液的APAM加入攪拌均勻的銅尾礦漿中進(jìn)行絮凝沉降，其投加量按20 g/t遞增。APAM投加量對銅尾礦漿泌水比及沉降速率的影響如圖5所示。

由圖5可知：相較于其他2種絮凝劑，投加APAM后的銅尾礦漿最早發(fā)生沉降，且同樣前期沉降速率快。沉降30 min時，泌水比曲線開始趨于平緩，說明此時沉降速率基本穩(wěn)定，且逐漸降低，快速沉降基本完成，泌水比變化不再明顯。在沉降過程中可以明顯看到，形成的絮團(tuán)不斷下沉，上層清液快速澄清，其澄清過程較原礦漿快，最終澄清度也較原礦漿高；這是因為隨著APAM投加量的增加，絮凝劑與水中的懸浮物顆粒結(jié)合充分，反應(yīng)完全，形成的絮體體積較大，加快了沉降速率，上層清液澄清度更高。當(dāng)投加量達(dá)到60 g/t后，再增大投加量，澄清層體積急速下降；這是因為投加量超過臨界值時，體系黏度增加，生成的穩(wěn)定的凝膠狀結(jié)構(gòu)網(wǎng)會將固體顆粒包裹起來，影響沉降再進(jìn)行。而在此過程中發(fā)現(xiàn)，提高沉降速率的同時，最終泌水比卻較低，即沉降層濃度較低，這是由于有機高分子絮凝劑可將不同種類的礦物聯(lián)結(jié)形成絮體進(jìn)而大幅度降低尾礦沉降時間，但它不能增加其壓縮性［20-22］。絮凝沉降效果最好時的APAM投加量為60 g/t，在達(dá)到快速沉降的同時，也能較大程度上提高濃度。

綜上可知，在最佳投加量時，3種絮凝劑絮凝效果為APAM>PAC>硫酸鋁。

2.3無機-有機絮凝劑復(fù)配

2.3.1絮凝劑復(fù)配投加順序?qū)Τ两敌Ч挠绊?/p>

將硫酸鋁、PAC分別與APAM絮凝劑復(fù)配，考察添加順序?qū)Τ两敌Ч挠绊?。以單獨使用時的最佳投加量為絮凝劑投加總量，復(fù)配質(zhì)量比為m（PAC）∶m（APAM）=1∶1，m（硫酸鋁）∶m（APAM）=1∶1，投加順序為先無機絮凝劑后有機絮凝劑、先有機絮凝劑后無機絮凝劑、無機絮凝劑與有機絮凝劑同時加入。

硫酸鋁與APAM復(fù)配時二者投加順序?qū)︺~尾礦漿泌水比的影響如圖6所示。PAC與APAM復(fù)配時二者投加順序?qū)︺~尾礦漿泌水比的影響如圖7所示。由圖6可知：先硫酸鋁后APAM時，20 min內(nèi)泌水比變化迅速，30 min時沉降基本完成，沉降速率較快。由圖7可知：先PAC后APAM沉降效果較好，這是因為先投加PAC后，在礦漿中形成了小絮團(tuán)，而后加入的APAM通過吸附架橋作用將其連接團(tuán)聚在一起，形成大絮團(tuán)，加快了大絮團(tuán)形成速度，使得前期礦漿中的顆粒迅速沉降。同時，先PAC后APAM與二者同時加入在最初沉降時，后者絮凝效果較前者稍弱，且在沉降后期，沉降緩慢發(fā)生，甚至不再發(fā)生，這是因為PAC在水解過程中與APAM發(fā)生了反應(yīng)。

在硫酸鋁、PAC分別與APAM絮凝劑協(xié)同作用投加順序試驗中，均為無機絮凝劑先投加有機絮凝劑后投加的協(xié)同作用效果較優(yōu)。

2.3.2不同復(fù)配絮凝劑對沉降效果的影響

在得出絮凝劑復(fù)配投加順序的情況下，將2種無機絮凝劑分別與有機絮凝劑復(fù)配進(jìn)行協(xié)同試驗。

1）硫酸鋁與APAM復(fù)配對沉降效果的影響。以硫酸鋁最佳投加量為復(fù)配絮凝劑投加量，即為100 g/t，m（硫酸鋁）∶m（APAM）分別為1∶9、3∶7、1∶1、7∶3及9∶1，銅尾礦漿泌水比和沉降速率變化曲線如圖8所示。由圖8可知：當(dāng)m（硫酸鋁）∶m（APAM）=1∶1時，泌水比和沉降速率優(yōu)于其他配比，沉降效果最好，30 min后沉降趨于完成。隨著硫酸鋁配比逐漸增大，前期泌水比及沉降速率逐漸減小，試驗過程中發(fā)現(xiàn)上層清液的澄清速度也在下降；沉降后期的沉降速率、上層清液的澄清度相反。這是因為在復(fù)配組合中，當(dāng)APAM配比較大時，硫酸鋁由于投加量少，在礦漿中的膠體量少且電中性作用不強，形成的絮團(tuán)小且絮凝效果慢，故影響沉降效果的主要因素是APAM投加量，而APAM投加量大使得絮凝效果變差，上層清液中一些懸浮的細(xì)小顆粒并不能團(tuán)聚成大絮團(tuán)沉降。同時，APAM具有一定的鎖水性，當(dāng)形成的絮團(tuán)沉降后，泌水比下降，壓縮層體積不再變化，故在沉降后期沉降速率下降。隨著硫酸鋁配比的增大，在礦漿中形成的膠體增加，能更快地與礦漿中帶負(fù)電的顆粒發(fā)生電中和，并發(fā)生卷掃使得絮團(tuán)增多，加之APAM的吸附架橋作用，二者復(fù)配使得沉降速率增大。

2）PAC與APAM復(fù)配對沉降效果的影響。以PAC最佳投加量為復(fù)配絮凝劑投加量，即為80 g/t，m（PAC）∶m（APAM）分別為1∶9、3∶7、1∶1、7∶3及9∶1，銅尾礦漿泌水比和沉降速率變化曲線如圖9所示。由圖9可知：當(dāng)m（PAC）∶m（APAM）=3∶7時，泌水比及沉降速率優(yōu)于其他配比，且在30 min時沉降趨于完成。在沉降最開始時，隨著復(fù)配組合中APAM配比的減小，前期泌水比和沉降速率也隨之減小，同時泌水比曲線趨于平緩的時間也隨之增長，而沉降后期泌水比和沉降速率卻相反。在PAC與APAM復(fù)配時，PAC先通過電中和及吸附架橋作用形成絮團(tuán)，APAM通過分子鏈間的纏繞和架橋使得絮團(tuán)之間相互聚集，形成更大的絮團(tuán)，絮凝效果增強。

2.3.3單一絮凝劑與復(fù)配絮凝劑沉降效果對比

硫酸鋁單摻、硫酸鋁與APAM復(fù)配的泌水比及沉降速率對比如圖10所示。PAC單摻、PAC與APAM復(fù)配的泌水比及沉降速率對比如圖11所示。由圖10、圖11可知：復(fù)配絮凝劑與原尾礦漿及單獨使用絮凝劑相比，其泌水比和沉降速率在沉降前期均較好，且沉降用時縮短近一半。同時，硫酸鋁與APAM復(fù)配中硫酸鋁質(zhì)量占比較PAC與APAM復(fù)配中PAC質(zhì)量占比大，總投加量較PAC多。

2.4絮凝前后水泥固化效果對比

根據(jù)單一絮凝劑與復(fù)配絮凝劑沉降試驗結(jié)果，絮凝劑按最佳投加量加入30 %銅尾礦漿中進(jìn)行絮凝沉降，待沉降完成后，按銅尾礦漿干基質(zhì)量的10 %加入水泥（強度等級42.5普通硅酸鹽水泥），其沉降層濃度與固化效果如表2所示。

由表2可知：采用水泥分別固化絮凝前和絮凝后的銅尾礦漿，其固化體抗壓強度有較大程度的提高。在3種絮凝劑單獨投加時，硫酸鋁沉降效果較弱，但其固化體抗壓強度較其他高，PAC和APAM的固化體強度較低；與原礦漿自然沉降固化相比，在一定程度上提高了固化體抗壓強度。在絮凝劑復(fù)配試驗中，2種復(fù)配絮凝劑的固化體抗壓強度均較其單一絮凝劑低，但比APAM高。除硫酸鋁單獨投加的尾礦固化體抗壓強度與同濃度原礦漿固化體抗壓強度相比提高外，其他絮凝劑的尾礦固化體抗壓強度均有一定程度的降低。這是因為硫酸鋁本身有一定的促凝硬結(jié)能力，能在一定程度上促進(jìn)水泥水化，而PAC和APAM具有一定的鎖水性，延緩了水泥水化，水化產(chǎn)物減少，固化體抗壓強度也隨之降低［23-24］。除此之外，隨著絮凝沉降的發(fā)生，銅尾礦漿濃度提高，固化體抗壓強度隨之提高。對比試件發(fā)現(xiàn)，銅尾礦漿濃度越低，其固化效果越弱，且還作用于局部試件中，即在礦漿中加入水泥攪拌均勻后倒入模具中，隨著沉降發(fā)生及不斷泌水，最終成型的試件上半部分強度較沉降下半部分強度高，強度分布不均導(dǎo)致脫層現(xiàn)象發(fā)生，這是因為水泥隨著水分的泌出而浮到表面，在試件中分散不均勻；而絮凝提濃后的固化試件則不存在此類問題，這是因為隨著水分減少，水泥與銅尾礦漿攪拌均勻后，極少部分水分泌出，水泥在銅尾礦漿中分散均勻，發(fā)生水化反應(yīng)形成具有一定強度的固化體試件。

3結(jié)論

1）在單一絮凝劑對銅尾礦漿進(jìn)行絮凝沉降試驗中，3種絮凝劑在最佳投加量時，絮凝效果為APAM>PAC>硫酸鋁。

2）在硫酸鋁與APAM復(fù)配時，m（硫酸鋁）∶m（APAM）=1∶1的沉降效果最佳；在PAC與APAM復(fù)配時，m（PAC）∶m（APAM）=3∶7的沉降效果最佳；復(fù)配絮凝劑與各自單摻沉降效果相比，其泌水比及沉降速率提高，沉降時間縮短。

3）用同等摻量水泥固化絮凝沉降前后的銅尾礦漿，硫酸鋁能在一定程度上提高尾礦固化體強度，而PAC和APAM絮凝后的尾礦固化體抗壓強度較同濃度的尾礦固化體低。在復(fù)配絮凝劑中，硫酸鋁和APAM絮凝后的尾礦固化體強度較PAC和APAM的高。

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Study on flocculation sedimentation of copper tailings slurry and its effect on solidification

Shi Mengli1，Xia Jupei2

（1.Faculty of Public Safety and Emergency Management，Kunming University of Science and Technology;

2.Faculty of Chemical Engineering，Kunming University of Science and Technology）

Abstract：To investigate the flocculation and sedimentation effects of different single and composite flocculants on copper tailings slurry，traditional inorganic flocculant aluminum sulfate，polymeric inorganic flocculant polyaluminum chloride （PAC），and organic flocculant anionic polyacrylamide （APAM） were selected for experiments.Both single-flocculant tests using all 3 flocculants and composite-flocculant tests using the 2 inorganic flocculants mixed with APAM were conducted.Subsequently，the flocculated copper tai_{9IyhYhYS6OEmbUSOw4i+fA==}lings slurry was tested for cement solidification.Results show that，under the same dosage，the flocculation performance of the 3 flocculants follows the order of APAM>PAC>aluminum sulfate.In the composite tests，the optimal combination of each flocculant resulted in better sedimentation than using them individually.The compressive strength of the solidified copper tailings after flocculation increased by a minimum of 2.4 times at all curing ages.Among the single flocculants，the copper tailings solidified with aluminum sulfate exhibited the highest compressive strength at all curing ages，while APAM had the lowest.For composite flocculants，the combination of aluminum sulfate and APAM produced a higher compressive strength in the solidified copper tailings compared to the PAC and APAM combination.

Keywords：copper tailings slurry;flocculation sedimentation;inorganic flocculant;organic flocculant;tailings solidification;compressive strength