Sc元素對Al-Cu-Li合金微觀組織、力學性能及疲勞裂紋擴展行為的影響

摘 要：【目的】對含Sc元素的Al-Cu-Li合金的微觀組織、力學性能及疲勞裂紋擴展進行分析，總結(jié)Sc元素添加對晶粒組織、析出行為、力學行為及疲勞裂紋擴展的影響因素，為設計高綜合性能的Al-Cu-Li合金提供參考。【方法】采用硬度、室溫拉伸和疲勞裂紋擴展試驗，結(jié)合SEM/EDS、EBSD和TEM表征，分析Sc元素對Al-Cu-Li合金的影響。【結(jié)果】無Sc合金的晶粒尺寸比含Sc合金的大。無Sc合金的硬度為182±2 HV3，明顯高于含Sc合金的171±2 HV3。室溫拉伸性能也表明，無Sc合金的強度明顯高于含Sc合金，但含Sc合金的斷后伸長率更高。循環(huán)加載次數(shù)相同時，含Sc合金的裂紋長度明顯低于不含Sc的合金，無Sc合金的FCP速率高于含Sc合金。【結(jié)論】含Sc合金中形成Al3（Sc，Zr）相，提高高溫下的穩(wěn)定性，增加對晶界的釘扎作用，抑制晶粒的長大。AlCuFeMn和AlCuSc（W）相均消耗Cu元素，減少時效過程中T1相的析出，降低合金強度。與不含Sc合金相比，裂紋迂回繞過含Sc合金形成的W相，導致裂紋在傳播路徑上發(fā)生偏轉(zhuǎn)，含Sc合金的位錯密度更高，在高應力強度因子下，能夠更好地阻擋裂紋擴展。

關鍵詞：Al-Cu-Li合金；Sc元素；強度；疲勞裂紋擴展；T1相

中圖分類號：TG146.2 文獻標志碼：A 文章編號：1003-5168（2024）17-0073-07

DOI：10.19968/j.cnki.hnkj.1003-5168.2024.17.016

Effect of Sc Element on Microstructure， Mechanical Properties and

Fatigue Crack Propagation Behavior of Al-Cu-Li Alloys

CHEN Yuxiang1 XIE Yuankang2 DENG Yunlai2

（1.Henan Zhongliming New Material Co.， Ltd.， Zhengzhou 451200， China; 2.Central South University，

Changsha 410083， China）

Abstract： [Purposes] The microstructure， mechanical properties and fatigue crack propagation of Al-Cu-Li alloy containing Sc element were analyzed. The influence factors of Sc element addition on grain structure， precipitation behavior， mechanical behavior and fatigue crack propagation were summarized， which provided reference for the design of Al-Cu-Li alloy with high comprehensive performance. [Methods] Hardness， room temperature tensile and fatigue crack propagation tests， combined with SEM/EDS， EBSD and TEM characterization， were used to analyze the effect of Sc elements on the microstructure， mechanical properties and fatigue crack propagation behavior of Al-Cu-Li alloys. [Findings] The grain size of Sc-free alloys was larger than that of Sc-containing alloys. The hardness of the Sc-free alloy was 182±2 HV3， which was significantly higher than that of the Sc-containing alloy of 171±2 HV3. The room temperature tensile properties also showed that the strength of the Sc-free alloy was significantly higher than that of the Sc-containing alloy， but the elongation at break of the Sc-containing alloy was higher. At the same number of cyclic loading， the crack length of the Sc-containing alloy was significantly lower than that of the Sc-free alloy， and the FCP rate of the Sc-free alloy was higher than that of the Sc-containing alloy. [Conclusions] The formation of Al3（Sc， Zr） phase in Sc-containing alloys improves stability at high temperatures， increases pinning to grain boundaries， and inhibits grain growth. Both AlCuFeMn and AlCuSc （W） phases consume Cu elements， which reduces the precipitation of the T1 phase during the aging process and lowers the strength of the alloys. Compared with Sc-free alloys， cracks meander around the W phase formed by Sc-containing alloys， leading to crack deflection in the propagation path， and Sc-containing alloys have a higher dislocation density， which provides a better blockage of crack propagation at high stress-strength factors.

Keywords： Al-Cu-Li alloy; Sc element; strength; fatigue crack propagation; T1 phase

0 引言

Al-Cu-Li合金具有強度高、密度低、耐腐蝕性好、韌性好等特點，已成為航空航天領域不可或缺的結(jié)構(gòu)材料。為獲得綜合性能更好的Al-Cu-Li合金，相關學者在熱機械加工技術、熱處理制度的調(diào)控、鑄造方法的改進，以及合金成分的優(yōu)化等方面開展了大量的研究，成功研發(fā)出用于航空航天的第三代Al-Cu-Li合金，如2195、2050、2196和2060合金［1］。

合金化是改善微觀組織以提高鋁合金力學性能的最成功的方法之一，尤其是通過添加稀土元素（如Sc、Er等）［2-3］。在鋁合金中添加少量的Sc元素可改善鑄坯的晶粒尺寸，形成等軸晶粒而不是復雜的樹枝狀晶粒。在鋁合金中添加Sc元素可以獲得很強的抗再結(jié)晶能力，能在較高溫度下穩(wěn)定晶粒尺寸，并改善超塑性。此外，同時引入Sc和Zr時，熱處理過程中形成的核殼結(jié)構(gòu)的納米Al3（Sc， Zr）相，其外層Zr原子的擴散速率低［4］，故這種復合相較于Al3Zr相更能有效地抑制再結(jié)晶，從而降低晶粒粗化的可能性。Sc元素還能提高鋁合金中析出相在高溫暴露期間的抗粗化能力，從而獲得優(yōu)異的高溫性能。此外，微量Sc元素的存在大大降低了Al-Cu-Li合金中黃銅織構(gòu)的比例，有助于降低力學性能各向異性并改善成型性［5］。納米Al3（Sc， Zr）相還能縮短未預拉伸含Sc的Al-Cu-Li合金的峰值時效時間，這就解決了冷預變形不易進行的應用難題。與不含Sc的Al-Cu-Li合金相比，添加Sc元素的Al-Cu-Li合金在同等塑性變形和熱處理條件下表現(xiàn)出更高的延展性［6］。最重要的是，用Al-Cu-Li合金來生產(chǎn)航空航天領域用的結(jié)構(gòu)件時，安全保證的先決條件是具有高的疲勞損傷容限（疲勞裂紋擴展和斷裂韌性）［7］，這對Al-Cu-Li合金在航空航天工業(yè)中的應用提出了更高的要求。近年來，通過添加微量Sc元素來改善Al-Cu-Li合金的微觀組織并提高其力學性能的研究備受關注，但是Sc元素對Al-Cu-Li合金疲勞裂紋擴展能力的影響鮮有報道。

本研究通過對含Sc元素的Al-Cu-Li合金的微觀組織、力學性能及疲勞裂紋擴展進行分析，總結(jié)Sc元素添加對晶粒組織、析出行為、力學行為及疲勞裂紋擴展的影響因素，旨在為設計高綜合性能的Al-Cu-Li合金提供參考。

1 試驗材料和方法

1.1 材料制備和熱處理

本研究使用的試驗材料是不含Sc和添加質(zhì)量分數(shù)0.09%Sc的兩種Al-Cu-Li合金。通過電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜（ICP-AES）測量的兩種合金的化學成分見表1。這兩種合金經(jīng)均勻化和熱軋后得到30 mm厚的板材。不含Sc的30 mm厚Al-Cu-Li合金板材在515 ℃/2 h下進行固溶處理，并立即進行水淬。30 mm厚的含Sc合金板在520 ℃/2 h下進行固溶處理，并立即進行水淬。這兩種固溶淬火板材進行變形量為3%的預拉伸后，立即在165 ℃下進行時效處理。無Sc合金和含Sc合金的時效時間分別為24 h和30 h。

1.2 性能測試

室溫拉伸試樣的拉伸方向與軋制方向平行。根據(jù)ASTM E8 /E8M-16ae1標準，用DDL-100試驗機以2 mm/min的拉伸速度進行拉伸性能測試。此外，裂紋擴展速率（FCP）采用的是CT試樣，受力方向與拉伸方向一致，加載頻率為10 Hz，應力比R=0.1。所有試樣都是沿著表層厚度方向10 mm的位置取的，如圖1所示。

1.3 組織表征

所有試樣的金相組織均取自RD-TD平面。RD和TD分別指軋制方向（RD）和橫向方向（TD）。試樣依次用320、800和1500#砂紙研磨，并用0.5 μm的金剛石研磨液進行拋光。然后將制備的試樣在含有1.1 g H3BO3、3 mL HF和95 mL H2O的溶液中以20 V的電壓處理20 s。金相組織觀察是在光學顯微鏡（OM，BX51 M）上進行的。

反極圖（IPF圖）是使用ZEISS EVO MA10掃描電子顯微鏡和OXFORD EBSD探測器在20 kV電壓下進行。為獲得高質(zhì)量的IPF圖，在機械拋光后，試樣在25 °C、20 V電壓下用體積分數(shù)為10%的高氯酸和體積分數(shù)為90%的乙醇混合溶液進行3 s的電解拋光。拉伸樣品斷口表面也是使用Zeiss EVO MA10掃描電子顯微鏡觀察的。為清晰地觀察斷口，使用超聲波清洗器進行清洗，去除表面污染物。

使用Tecnai G2 F20在200 kV下對析出相進行表征。首先將直徑為3 mm的薄片研磨至80 μm，其次使用電解雙噴制備用于TEM觀察的樣品。電解雙噴使用的電解液是體積分數(shù)為30%硝酸和體積分數(shù)為70%甲醇的混合溶液，電壓為20 V，溫度為-25 ～-30 ℃。

2 試驗結(jié)果及分析

2.1 Sc元素添加對晶粒組織的影響

兩種合金在峰值時效條件下的金相顯微組織如圖2所示。由圖2可知，兩種合金都是纖維狀晶粒，但無Sc合金的晶粒尺寸比含Sc合金的大。因此，有必要進一步分析含Sc合金的晶粒結(jié)構(gòu)。

含Sc合金的TEM圖和IPF圖如圖3所示。由圖3（a）可知，含Sc合金中形成的Al3（Sc， Zr）相，外圍的Zr原子層擴散速率更低［4］，提高了高溫下的穩(wěn)定性，增加了對晶界的釘扎作用，顯著降低晶界的遷移速率，最終抑制了晶粒的長大。由圖3（b）可知，含Sc合金中保留了大量的變形組織，表明添加Sc元素能有效抑制合金的再結(jié)晶。

2.2 Sc元素添加對力學性能的影響

兩種Al-Cu-Li合金T8時效后的硬度和室溫拉伸性能見表2。由表2可知，無Sc合金的硬度為182±2 HV3，明顯高于含Sc合金的171±2 HV3。室溫拉伸性能也表明，無Sc合金的抗拉強度和屈服強度明顯高于含Sc合金，這與硬度測試結(jié)果是一致的。但無Sc合金的斷后伸長率較低。也就是說，雖然在當前進行的塑性變形和熱處理工藝不利于提高含Sc合金的強度，但卻能顯著提高合金的伸長率。

為進一步分析Sc元素添加對Al-Cu-Li合金中析出行為的影響，兩種合金T8時效后的TEM明場圖像如圖4所示。結(jié)果表明，無Sc合金中存在大量的針狀T1相，含Sc合金T1明顯少一些。兩種合金板中T1沉淀物的量遵循順序為：無Sc合金>含Sc合金。這就解釋了為什么含Sc合金強度低于不含Sc合金，主要歸因于析出相減少降低了析出強化。

研究表明，Sc在改變微觀結(jié)構(gòu)和改善機械性能方面的反應與Al-Cu-Li合金中的Cu成分含量有關。將合金元素Cu的質(zhì)量分數(shù)降至不超過2.0%，形成的Al3（Sc， Zr）/Al3Sc顆?？捎行б种凭ЯＴ俳Y(jié)晶長大，從而顯著細化晶粒尺寸并提高強度［8］。然而，與低Cu含量的合金相比，高Cu含量的Al-Cu-Li合金中Sc元素的存在往往會導致強度顯著下降［9］。這是因為高Cu含量合金通常會在凝固過程中形成AlCu非平衡共晶相。隨后長時間的均勻化處理會促進高溫不溶W（AlCuSc）相的發(fā)展，從而大大降低時效過程中形成T1相所需的Cu原子含量。為確認所研究含Sc合金中T1相減少的原因，進一步采用掃描電鏡和EDS對未溶解粗大相進行分析，結(jié)果如圖5所示。由圖5可知，大量未溶解粗大相，結(jié)合EDS表征結(jié)果，證實了兩種不同成分的未溶解相。根據(jù)EDS檢測到的Al、Cu、Fe和Mn元素的富集，該相應該是AlCuFeMn相。另一種相主要由Al、Cu、Sc和Zr元素組成，即W相。然而這兩種相均消耗了Cu元素，大大降低Al固溶體中Cu原子含量，進而減少后續(xù)時效過程中T1相的析出。由于T1相是Al-Cu-Li合金中的主要強化相，因此T1相數(shù)量密度的降低導致析出強化降低，這進一步解釋了含Sc合金強度降低的原因。

SEM觀察的T8時效下無Sc合金和含Sc合金的斷口形貌，如圖6所示。可以看出，兩種T8時效合金均表現(xiàn)出典型的韌窩誘導的穿晶斷裂和沿晶斷裂混合模式。圖6（a）中的斷裂面上主要出現(xiàn)晶界，僅發(fā)現(xiàn)少量韌窩。圖6（b）中的斷裂表面存在大量的韌窩，表示以穿晶斷裂為主的斷裂模式。從沿晶斷裂到穿晶斷裂的轉(zhuǎn)變導致含Sc合金的延展性增強，故含Sc合金具有更高的斷后伸長率。

2.3 Sc元素添加對疲勞裂紋擴展行為的影響

兩種合金的FCP率與應力強度因子（ΔK）的函數(shù)關系如圖7所示。由圖7（a）可以看出，當ΔK小于15 MPa·m1/2時，兩種合金的FCP率差別不大。但當ΔK=15 MPa·m1/2時，無Sc合金和含Sc合金的FCP速率分別為0.000 563 mm/周期和0.000 467 mm/周期，且無Sc合金的FCP速率高于含Sc合金。此后，隨著ΔK的增大，無Sc合金的FCP率明顯快于含Sc合金。此外，無Sc合金的疲勞裂紋在11～17.8 MPa·m1/2之間保持穩(wěn)定擴展。顯然，含Sc合金在11～23.8 MPa·m1/2之間保持了較大的穩(wěn)定擴展范圍。由圖7（b）可以看出，兩條曲線的初始裂紋長度幾乎相同，裂紋的擴展近似指數(shù)模式。此外，在相同的裂紋長度下，循環(huán)加載次數(shù)也有很大差異。當循環(huán)加載次數(shù)相同時，含Sc合金的裂紋長度明顯低于無Sc合金。

裂紋穩(wěn)定擴展區(qū)的FCP率與應力強度因子的關系如式（1）。

[dadN=C（ΔK）m] （1）

式中：a是裂紋長度；N是循環(huán)加載次數(shù)；m是Paris指數(shù)；C是Paris常數(shù)。式（1）兩邊取對數(shù)可以轉(zhuǎn)化為式（2）。

[lgdadN=lgC+mlg（ΔK）] （2）

可以看出，式（2）呈線性關系，lgC和m分別為截距和斜率。因此，通過式（2）線性擬合FCP曲線的穩(wěn)定擴展區(qū)，可以得到C值和m值。線性擬合穩(wěn)定擴展區(qū)域結(jié)果如圖8所示，具體擬合參數(shù)見表3。一般來說，m值越小的材料FCP速率越低。顯然，含Sc合金的m值低于無Sc合金，這進一步表明含Sc合金的FCP速率更低。

兩種合金一定循環(huán)加載次數(shù)后疲勞裂紋擴展路徑的特征如圖9所示。由圖9可知，含Sc合金的裂紋擴展路徑上觀察到W相。根據(jù)Griffith理論，只有當缺陷導致彈性儲存能量U的減少超過滿足新形成的斷裂表面的自由能要求時，缺陷才會在應力材料中傳播。擴展裂紋所需的臨界應力由Griffith方程給出，見式（3）。

[ σc?2Eγπa12 （3）]

式中：E是Young?s模量；γ是表面能（單位面積）；a是裂紋長度。

W相較難切割，因此迂回繞過它所需的能量較少，從而導致裂紋在傳播路徑上發(fā)生偏轉(zhuǎn)，如圖9所示。這表明裂紋遇到W相時，裂紋的擴展很容易受阻。這是復合材料中常見的現(xiàn)象，也被認為是影響疲勞裂紋擴展的最重要的裂紋尖端屏蔽機制之一［10］。W相引起的偏轉(zhuǎn)降低了裂紋尖端所承受的應力強度范圍，進而降低了裂紋擴展的驅(qū)動力。最后，裂紋的擴展受到極大的阻礙，顯著降低FCP速率。

不含Sc合金和含Sc合金裂紋擴展行為差異還與晶粒組織有關，如圖10所示。在應力強度因子較低時，亞晶粒周圍的位錯會阻礙裂紋穿過這些邊界，因此，小的亞晶粒結(jié)構(gòu)及其周圍的位錯是阻止疲勞裂紋擴展的有效屏障。在應力強度因子的高值范圍內(nèi)，亞晶粒邊界造成的阻擋非常薄弱，故在高應力強度因子下，不含Sc合金的低密度位錯無法阻礙裂紋穿過此類邊界。然而，與不含Sc合金相比，含Sc合金的亞晶粒數(shù)量更多和位錯密度更高，在高應力強度因子下，依然能夠很好地阻擋裂紋擴展。因此，在應力強度因子較高的情況下，不含Sc合金中的裂紋擴展速度非?？?。相比之下，含Sc合金在穩(wěn)定擴展階段表現(xiàn)出更高的抗性，因為位錯密度比不含Sc合金更高。

3 結(jié)論

①含Sc合金中形成Al3（Sc， Zr）相，提高了高溫下的穩(wěn)定性，增加了對晶界的釘扎作用，顯著降低晶界的遷移速率，抑制晶粒的長大。

②AlCuFeMn和W相均消耗了Cu元素，大大降低Al固溶體中Cu原子含量，進而減少后續(xù)時效過程中T1相的析出，導致析出強化減弱，降低Al-Cu-Li合金強度。

③不含Sc合金相比，裂紋迂回繞過含Sc合金形成W相，導致裂紋在傳播路徑上發(fā)生偏轉(zhuǎn)，含Sc合金的亞晶粒數(shù)量更多和位錯密度更高，在高應力強度因子下，能夠更好地阻擋裂紋擴展。

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收稿日期：2024-08-22

作者簡介：陳玉祥（1969—），男，碩士，研究方向：鋁合金材料加工。