氣相色譜質(zhì)譜法測(cè)定室內(nèi)空氣中22種總揮發(fā)性有機(jī)物不確定度評(píng)定

摘 要：采用氣相色譜質(zhì)譜法（GC-MS）測(cè)定室內(nèi)空氣中的22種總揮發(fā)性有機(jī)物（TVOC），識(shí)別測(cè)試過(guò)程中的不確定度來(lái)源，對(duì)測(cè)量結(jié)果進(jìn)行不確定度評(píng)定。根據(jù)來(lái)源對(duì)測(cè)量重復(fù)性進(jìn)行A類不確定度評(píng)定，對(duì)溫度、大氣壓、體積等采樣參數(shù)，曲線擬合、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行B類評(píng)定，計(jì)算合成相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度及擴(kuò)展不確定度。結(jié)果表明：某室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機(jī)物含量為0.4109mg·m-3，擴(kuò)展不確定度為0.3626 mg·m-3（k=2）。不確定主要來(lái)源為標(biāo)準(zhǔn)曲線的擬合。

關(guān) 鍵 詞：不確定度評(píng)定；總揮發(fā)性有機(jī)物；氣相色譜質(zhì)譜法；室內(nèi)空氣

中圖分類號(hào)：O657.7+1；O659.36 文獻(xiàn)標(biāo)志碼： A 文章編號(hào)： 1004-0935（2024）08-1306-07

總揮發(fā)性有機(jī)物（簡(jiǎn)稱TVOC）是室內(nèi)空氣三種主要污染物之一，是熔點(diǎn)低于室溫 ，沸點(diǎn)在50～260℃的一系列有機(jī)物的總稱。室內(nèi)空氣中TVOC的主要來(lái)源為木制品板材、油漆涂料、膠黏劑、塑料制品等裝飾裝修材料，包含苯系物、醛、酮、烷烴等物質(zhì)，具有較強(qiáng)的致癌性、刺激性，對(duì)人體健康有較大損害[1]，相關(guān)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)對(duì)室內(nèi)空氣中TVOC含量具有嚴(yán)格的限制。室內(nèi)空氣中TVOC的檢測(cè)主要依據(jù)有《民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制標(biāo)準(zhǔn)》和《室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》[2-3]。其原理均是用填有Tenax-TA等固體吸附劑的采樣管富集后，用熱脫附儀解吸，氣相色譜儀或氣質(zhì)聯(lián)用儀測(cè)定。新修訂的GB/T 18883—2022《室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》已于2023年2月正式實(shí)施，該標(biāo)準(zhǔn)采用氣質(zhì)聯(lián)用儀測(cè)定22種TVOC化合物，是當(dāng)前測(cè)試室內(nèi)空氣TVOC含量的主要方法依據(jù)[4]。

不確定度是用來(lái)表征被測(cè)量值分散性的參數(shù)，用于評(píng)估測(cè)量值的可信度，是判定測(cè)定結(jié)果是否符合標(biāo)準(zhǔn)要求的重要參考。本文依據(jù)GB/T 18883—2022《室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》附錄D 進(jìn)行測(cè)定，建立氣相色譜質(zhì)譜法測(cè)定室內(nèi)空氣中TVOC的不確定度數(shù)學(xué)模型，分析來(lái)源，計(jì)算各不確定度分量，得出合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度和擴(kuò)展不確定度[5-15]。本文根據(jù)CNAS-GL006-2019對(duì)室內(nèi)空氣中TVOC的測(cè)量結(jié)果不確定度進(jìn)行分析，找出不/PEd7Lj7zJFR3kaC3tMGKlGpYeuwD/feqnC5wlB8gwY=確定度的主要來(lái)源及主要影響因素，為進(jìn)一步優(yōu)化檢測(cè)流程，提高測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確提供了依據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

氣質(zhì)聯(lián)用儀，7890B-5975C，Agilent公司； ATD350，Perkin Elmer公司；老化爐，BTD600，北京博賽德科技有限公司；大氣采樣儀，QC-2D型，北京科安勞保；風(fēng)速氣象儀，NK5500，Kestrel公司；Tenax-TA吸附管，北京科安勞保。

甲醇中22種總揮發(fā)性有機(jī)物TVOC混標(biāo)，1000mg·L-1，壇墨質(zhì)檢，甲醇，色譜級(jí)，SPECTRUM公司。

1.2 實(shí)驗(yàn)條件

脫附：將采樣管放入熱脫附儀中，260℃脫附10min，脫附氣流30mL·min-1氦氣，冷阱低溫-30℃，冷阱高溫300℃保持4min，樣品注入量12.5%，取樣閥200℃，傳輸線200℃。測(cè)定：非極性毛細(xì)管柱（TVOC專用柱60m×0.32mm×1.0μm）；熱脫附儀，色譜柱流量1.0mL·min-1，升溫程序50℃保持1min，以5℃·min-1升至80℃保持5min，以10℃·min-1升至260℃保持5min。質(zhì)譜條件：離子源EI，70eV，離子源溫度230℃，四級(jí)桿溫度150℃，傳輸線溫度：250℃，全掃描模式，質(zhì)譜掃描范圍：40～300amu。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

采樣流量為0.5L·min-1，采集20min，同時(shí)記錄采樣溫度和大氣壓。樣品經(jīng)熱脫附儀解吸后，用GC-MS測(cè)定，采用外標(biāo)法定性、定量。22種已知化合物以定量離子定量，未知化合物以甲苯總離子流作為參比，計(jì)算正己烷到正十六烷之間全部化合物的總和。

2 不確定度評(píng)定

2.1 數(shù)學(xué)模型

根據(jù) GB/T 18883—2022附錄D，空氣樣品中TVOC的濃度按式（1）進(jìn)行計(jì)算：

式中：ρ——所采空氣樣品中TVOC 的質(zhì)量濃度，mg·m-3；

M——樣品管中各組分的總和，ng；

Vr——參比狀態(tài)下的采氣體積，L ；

Vt——實(shí)際采氣體積，L ；

T——采樣點(diǎn)溫度，℃；

Tr——參比狀態(tài)下的絕對(duì)溫度，298.15 K ；

P——采樣點(diǎn)大氣壓，kPa ；

Pr——參比狀態(tài)下大氣壓，101.325 kPa。

2.2 不確定度來(lái)源及識(shí)別

由數(shù)學(xué)模型公式（1）、（2）可以推斷出，本測(cè)量方法的不確定度來(lái)源于樣品采集、樣品含量測(cè)定、樣品測(cè)定重復(fù)性等，各相關(guān)不確定度分量見圖1。

TVOC濃度測(cè)定的不確定度來(lái)源有3個(gè)方面：

1）測(cè)量重復(fù)性引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度UrelA（ρi） ，包括熱脫附儀進(jìn)樣系統(tǒng)、氣質(zhì)聯(lián)用測(cè)定儀等。

2）計(jì)算參比采樣體積引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度Urel（Vr），包括4個(gè)來(lái)源：采樣流量、時(shí)間、溫度和氣壓。

3）計(jì)算樣品濃度引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度Urel（A）。

以上不確定度來(lái)源互不相關(guān)，采用方根方法合成TVOC濃度測(cè)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度。

2.3 不確定度各分量的分析和計(jì)算

圖1中各個(gè)分量的不確定度構(gòu)成總不確定度，不同分量分別進(jìn)行A類或B類測(cè)量不確定度評(píng)定。評(píng)定程序見圖2。

2.3.1 A類不確定度的評(píng)定

測(cè)量重復(fù)性產(chǎn)生的不確定度為A類，本次實(shí)驗(yàn)由同一臺(tái)采樣儀在同一地點(diǎn)連續(xù)采樣10次，并對(duì)結(jié)果進(jìn)行分析，測(cè)量數(shù)據(jù)如表1（溫度18.0℃ ，氣壓102.1kPa）。

依據(jù)貝塞爾公式計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差S（ρi）：

實(shí)際測(cè)量中只在重復(fù)性條件下測(cè)量2次，不確定度為：

重復(fù)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度：

B 類不確定度的評(píng)定

2.3.2 參比采樣體積引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度Urel（Vr）

根據(jù)公式（1），參比采樣體積Vr受實(shí)際采樣體積（由采樣流量和采樣時(shí)間決定）、室內(nèi)溫度和大氣壓的共同影響，采樣過(guò)程中產(chǎn)生的不確定度來(lái)源于以下四個(gè)方面：大氣采樣儀的流量不確定度Urel（Q）、大氣采樣儀的計(jì)時(shí)不確定度Urel（t）、溫度測(cè)量的不確定度Urel（T）和大氣壓測(cè)量的不確定度Urel（P）。

2.3.2.1流量引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度Urel（Q）

采樣流量為0.5L·min-1，采樣儀流量最大相對(duì)偏差為±5%。區(qū)間內(nèi)服從均勻分布，包含因子k=3，區(qū)間半寬a=0.05，采樣流量引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度Urel（Q）為：

2.3.2.2 采樣時(shí)間引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度Urel（t）

大氣采樣儀的采樣時(shí)間為（20±0.2%）min，區(qū)間內(nèi)服從均勻分布，包含因子k=3，區(qū)間半寬a=0.002，采樣時(shí)間引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度Urel（t）為：

2.3.2.3 溫度引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度Urel（T）

氣象儀溫度測(cè)定的最大允差為±2.0℃，區(qū)間內(nèi)服從均勻分布，包含因子k=3，區(qū)間半寬a=2.0，測(cè)量時(shí)的室溫為18.0℃，則溫度計(jì)引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度， 其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度Urel（T）為：

2.3.2.4 大氣壓引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度Urel（P）

氣象儀氣壓測(cè)定的最大允差為±0.5kPa，區(qū)間內(nèi)服從均勻分布，包含因子k=3 ，區(qū)間半寬a=0.5，氣壓引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為 ，其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度Urel（P）為：

采樣流量、采樣時(shí)間、溫度和時(shí)間引入的不確定度分量互不相關(guān)，采用方根法合成得到采樣體積引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度Urel（Vr）：

2.3.3 樣品濃度測(cè)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度Urel（A）

2.3.3.1 校準(zhǔn)曲線擬合引入的不確定度Urel（曲）

校準(zhǔn)曲線采用最小二乘法，以響應(yīng)值為y軸，化合物含量為x軸擬合，回歸方程為y=mx+b，其中m為斜率，b為截距（曲線強(qiáng)制過(guò)零點(diǎn)，故截距為0）。TVOC各組分標(biāo)準(zhǔn)曲線見表2。

以甲苯為例，對(duì)其含量及測(cè)量不確定度進(jìn)行計(jì)算，結(jié)果見表3。

校準(zhǔn)曲線擬合引入的不確定度Urel（曲）為：

式中：S—?dú)埐顦?biāo)準(zhǔn)偏差；

b—斜率；

P—測(cè)量mx的次數(shù)，實(shí)際樣品測(cè)定2次，P=2；

N—測(cè)量校準(zhǔn)系列的總次數(shù)，本例中N=7；

mx—樣品組分含量，ng，本例中甲苯mx=153.7198；

—不同校準(zhǔn)點(diǎn)含量的平均值，ng，本例中

mi—第i個(gè)校準(zhǔn)點(diǎn)的含量，ng。

式中殘差標(biāo)準(zhǔn)偏差S計(jì)算公式為：

式中：N—測(cè)量校準(zhǔn)點(diǎn)的次數(shù)，本例中N=7；

Ai—第i個(gè)校準(zhǔn)點(diǎn)中樣品組分對(duì)應(yīng)的峰面積；

a—截距；

b—斜率。

經(jīng)計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)殘差S=294516ng

則甲苯標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

同法可分別計(jì)算出樣品中各組分的含量和標(biāo)準(zhǔn)不確定度，結(jié)果見表4

TVOC各組分標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度Urel（曲） 。

2.3.3.2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度Urel（ms）

2.3.3.2.1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度的不確定度Urel（C標(biāo)）

實(shí)驗(yàn)使用的甲醇中22種總揮發(fā)性有機(jī)物TVOC混標(biāo)（壇墨質(zhì)檢）。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書上給出的擴(kuò)展不確定度Urel=2%，k=2。由于TVOC含量結(jié)果是對(duì)22個(gè)組分進(jìn)行測(cè)定，未識(shí)別峰以甲苯計(jì)，因此標(biāo)準(zhǔn)溶液中各組分的不確定度對(duì)TVOC結(jié)果均有貢獻(xiàn)，但由于各物質(zhì)在樣品中含量不同、出現(xiàn)的概率不同，貢獻(xiàn)權(quán)重不同。據(jù)經(jīng)驗(yàn)總結(jié)，以甲苯作為基準(zhǔn)（權(quán)重系數(shù)為1），根據(jù)實(shí)際樣品中各物質(zhì)出現(xiàn)頻率的高低，分別加入0.2、0.5、1.0、2.0的權(quán)重系數(shù)[16]，見表5。

2.3.3.2.2 工作液配制引入的不確定度Urel（C工作液）

TVOC工作液1（100μg·mL-1）的配制過(guò)程：用量程為100μL移液器移取100μL甲醇中22種總揮發(fā)性有機(jī)物TVOC混標(biāo) （1000μg·mL-1）于樣品瓶中，用量程1000μL移液器加入900μL甲醇，混勻，同法配置TVOC工作液2（10μg·mL-1）。用10μL微量注射器吸取5μLTVOC工作液2，分別吸取1、2、3、4、5μL TVOC工作液1于吸附管。此過(guò)程產(chǎn)生的不確定度主要考慮由移液器引入，主要影響因素有移液器的校準(zhǔn)、溫度效應(yīng)和重復(fù)性。依據(jù)JJG 646—2006的要求，按三角分布，則k=6，移液器在20℃下校準(zhǔn)引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度

式中：a—最大允許誤差；

n—使用次數(shù)；

U—不確定度。

本次測(cè)定的實(shí)驗(yàn)室溫度為18.0℃，與校準(zhǔn)時(shí)的溫差為2℃，甲醇膨脹系數(shù)為12.1×10-4/℃，假設(shè)溫度引起的體積變化按矩形分布，k=3，因此溫度變化引起體積的相對(duì)不確定度為：

則移液器引入的合成相對(duì)不確定度為：

按照以上公式，計(jì)算出不同規(guī)格移液器引入的合成相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度，見表6。

此配制過(guò)程使用1000μL移液器2次，100μL移液器2次，TVOC工作液配制過(guò)程產(chǎn)生的不確定度為：

2.3.3.2.3 標(biāo)準(zhǔn)系列配制引入的不確定度Urel（C系列）

在配制TVOC標(biāo)準(zhǔn)系列溶液過(guò)程中，使用同一支10μL微量注射器吸取，總體積的最大允差為±5%，計(jì)算校準(zhǔn)用的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的合成相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為Urel（C系列）：

因此標(biāo)準(zhǔn)溶液配制過(guò)程中合成相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為Urel（STD）

校準(zhǔn)用的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的合成相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度引起的對(duì)預(yù)估值mi的不確定度為

式中n為用于校準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)值mi的數(shù)目，本例中n=6。因此，測(cè)量樣品濃度引入的不確定度Urel（A）為

3 不確定度分量的合成及表示

3.1 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度

根據(jù)實(shí)驗(yàn)方法和數(shù)學(xué)模型分析，各輸入量估計(jì)值彼此不相關(guān)，按照不確定度傳播規(guī)律，合成相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度：

3.2 擴(kuò)展不確定度

在95%置信水平下，擴(kuò)展系數(shù)k=2，則本次樣品測(cè)定的擴(kuò)展不確定度：

則室內(nèi)空氣中TVOC測(cè)量結(jié)果的不確定度報(bào)告為：（0.4109±0.3626）mg·m-3，k=2。

4 結(jié)果與討論

4.1 結(jié)論

采用固體吸附-熱解吸-氣相色譜質(zhì)譜法測(cè)定室內(nèi)空氣中22種TVOC，分析了測(cè)量過(guò)程的不確定度來(lái)源，TVOC測(cè)定結(jié)果為0.4109mg·m-3，擴(kuò)展不確定度為88.24%（k=2），不確定度報(bào)告值為（0.4109±0.3626）mg·m-3，k=2。

4.2 不確定度的主要來(lái)源分析

本次測(cè)量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為44.12%，其中標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定為42.85%，是不確定度的主要來(lái)源，引起不確定度偏高的因素有兩個(gè)，一是依據(jù)GB/T 18883—2022附錄D要求，標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)應(yīng)不小于0.99，對(duì)曲線線性要求不高，曲線擬合最差的化合物為1，4-二氯苯，其引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為17.47%。二是TVOC結(jié)果為22種化合物測(cè)定結(jié)果加和，所測(cè)化合物種類較多，在不考慮其他因素條件下，22種物質(zhì)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度的合成至少為最低值的4.7倍（即），故多化合物含量加和是TVOC不確定度的最主要來(lái)源。

4.3 標(biāo)準(zhǔn)中測(cè)試與計(jì)算方法缺點(diǎn)分析

標(biāo)準(zhǔn)中所列測(cè)量條件，采用30m弱極性毛細(xì)管柱（Rtx-5MS），22種化合物已完全分離，與實(shí)際測(cè)試存在較大偏離。不同品牌（Rtx-5MS、HP-5MS、DB-5MS、HP-1MS）的30m弱極性柱以及非極性柱均存在總離子流（TIC）中無(wú)法分離的鄰近化合物，且此類色譜柱原理上是無(wú)法分離對(duì)間二甲苯兩種沸點(diǎn)相同的異構(gòu)體，造成部分化合物干擾較大。

標(biāo)準(zhǔn)中明確未知物的計(jì)算以甲苯為參考計(jì)算，但未明確是以TIC還是定量離子計(jì)算，由于未知化合物的定量離子不確定，故未知物應(yīng)以甲苯TIC曲線計(jì)算較為合理。而已知22種化合物以定量離子定量，未知物以TIC定量，影響測(cè)定結(jié)果的一致性。

4.4 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)缺點(diǎn)分析

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中22種化合物均為相同濃度，但質(zhì)譜上的響應(yīng)差異較大，依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率可以得出，乙苯的響應(yīng)最強(qiáng)，甲基環(huán)己烷的響應(yīng)最弱，前者響應(yīng)是后者的20倍以上，在同一標(biāo)準(zhǔn)系列中，無(wú)法保證所有化合物均在合適的濃度響應(yīng)范圍內(nèi)，造成曲線不確定度增大。

22種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)極性和沸點(diǎn)差異較大，以甲醇作為溶劑時(shí)，正己烷等溶解性差，在配制標(biāo)準(zhǔn)系列極易揮發(fā)，引起曲線不確定增大，對(duì)測(cè)定者的配制手法要求較高。

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