脫碳退火溫度對晶粒取向純鐵組織、織構(gòu)及磁性能的影響

摘要：為促進晶粒純鐵制造過程獲得更高的磁性能，以實驗室自制晶粒取向純鐵冷軋板為研究對象，對其進行脫碳退火實驗，利用金相顯微鏡、電子背散射衍射掃描電子顯微鏡、磁性能測量儀測試表征其組織性能，研究脫碳退火溫度對晶粒取向純鐵初次再結(jié)晶組織、織構(gòu)及高溫退火樣品磁性能的影響。結(jié)果表明：脫碳退火板中仍存在部分聚集分布的細小晶粒，多數(shù)集中在樣品中心位置附近；脫碳退火2 min、退火溫度為775，800℃時，部分聚集的細小晶粒導致平均晶粒尺寸分別為6.12，6.39μm，825℃時平均晶粒尺寸為6.85μm；不同溫度脫碳退火板的主要織構(gòu)類型基本相同，α取向線上主要織構(gòu)分布在{112～223}lt;110gt;附近，γ取向線上主要織構(gòu)分布在{111}lt;112gt;和{111}lt;110gt;附近，其中{111}lt;112gt;織構(gòu)強度始終最高，其余織構(gòu)強度隨脫碳退火溫度升高變化不大；825℃×2 min脫碳退火時，成品板表現(xiàn)出最佳的磁感應強度，其中B800為2.00 T，B10 000為2.13 T；成品中存在“孤島”，織構(gòu)類型為{110}lt;112gt;～lt;115gt;，“孤島”的產(chǎn)生與均熱溫度較低有關，鑄錠中的抑制劑質(zhì)點沒有完全固溶，抑制能力不足，在高溫退火過程中導致{110}lt;112gt;～lt;115gt;位向的晶粒不同程度長大?！肮聧u”的存在側(cè)面表明晶粒取向純鐵的磁感應強度有進一步提升的空間。

關鍵詞：晶粒取向；純鐵；脫碳；退火溫度；磁感應強度；組織；織構(gòu)

中圖分類號：TG 142.77文獻標志碼：A doi：10.12415/j.issn.1671?7872.24038

文章編號：1671-7872（2024）04-0365-07

Effect of Decarbonization Annealing Temperature on Microstructure，Texture and Magnetic Properties of Grain-oriented Pure Iron

WANG Haijun1，YIN Ping1，NIU Yuhao1，QIAO Jialong1，2，QIU Shengtao1，2

（1.School of Metallurgical Engineering，Anhui University of Technology，Maanshan 243032，China;2.NationalEngineering Research Center of Continuous Casting Technology，Iron and Steel Research Institute Co.，Ltd，Beijing100081，China）

Abstract：In order to promote the manufacturing process of grain-oriented pure iron to obtain higher magnetic properties，the cold-rolled sheet of grain-oriented pure iron made in the laboratory was taken as the research object，and the decarburization annealing experiments were carried out.Metallographic microscope，electron backscatter diffraction scanning electron microscope，and magnetic property measurement instrument were used to characterize its microstructure and properties.The effect of decarburization annealing temperature on the primary recrystallization microstructure，texture and magnetic properties of high temperature annealed sample of grain-oriented pure iron was investigated.The results show that there are still some small grains in the decarburization annealing sheet，most of which are concentrated near the central region of the sample.When the decarburization holding time is 2 min and the annealing temperature is 775，800℃，the average grain sizes are 6.12，6.39μm，respectively，due to the partial aggregation of small grains，and the average grain size is 6.85μm at 825℃.The main texture type of the decarburized sheet at different temperatures is approximately the same.The main textures on theαorientation line are distributed around{112?223}lt;110gt;，and the main textures on theγorientation line are distributed around{111}lt;110gt;and{111}lt;112gt;.The intensity of{111}lt;112gt;texture is always the highest，and the intensity of other textures doesn’t change much with the increase of decarburizing annealing temperature.The finished product annealed at 825℃for 2 min show the best magnetic induction，of which B800 is 2.00 T and B10 000 is 2.13 T.There are“isolated”points in the finished product，which have texture types of{110}lt;112gt;?lt;115gt;.The generation of“isolated”is related to the lower homogenization temperature，and the inhibiting agent particles in the ingot aren’t completely dissolved，resulting in insufficient inhibiting ability.So，the grains with{110}lt;112gt;?lt;115gt;orientations grow to different extents during high temperature annealing.Furthermore，the presence of“isolated”suggests the potential for further enhancement in the magnetic induction of grain-oriented pure iron.

Keywords：grain-oriented;pure iron;decarbonization;annealing temperature;magnetic induction;microstructure;texture

隨著現(xiàn)代科技和工業(yè)的不斷發(fā)展，磁性材料已成為促進國民經(jīng)濟和人類社會發(fā)展的重要基礎材料。電磁純鐵作為磁性材料中應用最廣泛的功能材料之一，長期被用于航空航天器及無人機的關鍵部位（飛行器工程控制系統(tǒng)各類繼電器、儀表儀器屏蔽等）。隨著我國航天事業(yè)的高速發(fā)展，以及軍用、民用無人機、電動汽車的推廣應用，普通電磁純鐵已不能滿足高初始磁導率、高磁感應強度及低矯頑力的電磁性能要求。因此，亟需開發(fā)在磁感應強度、磁導率、矯頑力等方面具有優(yōu)勢的晶粒取向純鐵。取向純鐵不同于普通電磁純鐵，以磁場強度800 A/m時的磁感應強度B800為例，DT4E普通電磁純鐵在1.50 T左右，一般取向純鐵大于1.80 T，目前實驗室自制晶粒取向純鐵樣品B800接近2.00 T。取向純鐵是通過添加抑制劑，經(jīng)二次再結(jié)晶形成鋒銳的{110}lt;001gt;織構(gòu)（Goss織構(gòu)），獲得的磁性能沿軋向優(yōu)異。因其直流磁性優(yōu)異，被用于制作磁屏蔽、電磁鐵、繼電器、磁開關和小型變壓器，特別是高磁場下工作的變壓器和電機。

目前，世界范圍內(nèi)針對取向純鐵的研究主要集中在美國、日本以及我國。美國西屋電氣，日本新日鐵開發(fā)出了適用于工業(yè)生產(chǎn)的晶粒取向純鐵生產(chǎn)技術(shù)，并成功用于電器設備、基礎科學研究設備的制造。西屋電氣采用二次、三次冷軋工藝制備了適用于變壓器鐵芯材料的低合金取向電磁純鐵。新日鐵?]采用AlN+MnS作抑制劑制成1 mm厚0.8%Si取向電磁純鐵，后用于制作12 GeV質(zhì)子同步加速器電磁鐵，將質(zhì)子同步加速器主環(huán)的飽和磁通密度提高約50%。新日鐵（原住友金屬）[?]采用一次冷軋/兩次冷軋+中間退火的方法成功開發(fā)了B800=1.85，1.89 T的取向純鐵。我國戴禮智等[?]以國產(chǎn)工業(yè)純鐵為原料，通過一次冷軋、二次冷軋和熱處理得到二次再結(jié)晶組織樣品，樣品織構(gòu)類型主要為（110）[001]，（100）[110]織構(gòu)，但樣品二次再結(jié)晶并不理想，成品的磁導率雖有大幅提升，但磁感應強度并未得到較大改善。自此之后，我國針對取向純鐵的研究基本處于空白狀態(tài)。國外新日鐵等廠家開發(fā)的取向純鐵生產(chǎn)技術(shù)雖已工業(yè)化量產(chǎn)，但其制備工藝與應用場景均處于保密狀態(tài)；制備的晶粒取向純鐵B800基本分布在1.80～1.91 T，僅少數(shù)B800能夠達到1.92～2.03 T，相比純鐵的飽和磁感應強度2.16 T（純鐵理論飽和磁感應強度）仍有較大的提升空間。仇圣桃等對晶粒取向純鐵的生產(chǎn)技術(shù)進行了關注，但對各工序的工藝參數(shù)、原理特征乃至關鍵的二次再結(jié)晶行為機理和控制仍缺乏清晰結(jié)論。當前，我國鋼鐵行業(yè)正處在適應新常態(tài)，進入轉(zhuǎn)型升級、提質(zhì)增效的重要階段，技術(shù)創(chuàng)新對產(chǎn)業(yè)發(fā)展的支撐和引領作用日益突出。因此，無論是從改善材料本身的磁性能出發(fā)還是從優(yōu)化我國現(xiàn)有產(chǎn)品結(jié)構(gòu)、引領技術(shù)創(chuàng)新等方面考慮，開展適用于強磁場磁屏蔽、直流電磁鐵芯、低頻輸電用晶粒取向純鐵的研發(fā)具有重要意義。

在取向純鐵冶煉過程中材料需保持一定的碳含量，以保證在熱軋、冷軋、退火等階段材料有合適的組織、織構(gòu)演變，以便獲得均勻、大小適宜的初次再結(jié)晶晶粒及足夠數(shù)量的{110}lt;001gt;高斯晶粒晶核，確保成品的磁性能]。晶粒取向純鐵脫碳退火的目的主要涉及兩方面：完成初次再結(jié)晶過程，使基體中有足夠數(shù)量的{110}lt;001gt;初次晶粒（二次晶核）和有利于高斯晶粒晶核長大的初次再結(jié)晶組織和織構(gòu)；將鋼中碳含量脫除到0.003%（質(zhì)量分數(shù)，下同）以下，保證后續(xù)高溫退火時處于單一的α相，發(fā)展完善二次再結(jié)晶組織、去除鋼中的S和N、消除產(chǎn)品的磁時效。晶粒取向純鐵的脫碳原理：高溫加熱過程中水由液態(tài)向氣態(tài)轉(zhuǎn)變，樣品中的[C]與水蒸氣發(fā)生反應生成氫氣及一氧化碳，且通過流動的氣體被帶出爐外，不影響爐內(nèi)氣氛。Hiroyoshi等研究表明，當晶粒取向純鐵中的碳含量高于0.01%時，二次再結(jié)晶將不穩(wěn)定，磁性能顯著惡化。美國西屋電器]研究表明，在不損害磁性能的條件下，鋼中碳含量要盡可能地脫至0.03%以下。住友金屬[，]研究表明，晶粒取向純鐵中的碳含量應低于0.01%，采用700～950℃少于10 min進行中間退火處理，得到的產(chǎn)品磁性能較低。因此，為探究脫碳退火工藝對晶粒取向純鐵組織、織構(gòu)及磁性能的作用，優(yōu)化制備工藝與提升產(chǎn)品性能，在實驗室試制晶粒取向純鐵冷軋板，開展脫碳退火實驗研究，以期為晶粒取向純鐵工業(yè)化技術(shù)研發(fā)提供參考。

1實驗材料與方法

在實驗室制備晶粒取向純鐵冷軋板，設計化學成分如。采用50 kg真空感應爐熔煉，將熔化的鋼水澆注至尺寸為155 mm×155 mm×400 mm的鑄模中，自然冷卻至室溫脫模，將脫模的鑄錠裝入均熱爐加熱后熱軋至2.3 mm厚度時取出，采用高壓水除鱗。待熱軋板卷曲后在100%N2氣氛下經(jīng)兩段式常化再以100℃沸水淬火處理，隨后采用東北大學設計開發(fā)的550，350 mm可逆軋機將熱軋板冷軋至0.3 mm，即為晶粒取向純鐵冷軋板?；诰ЯＨ∠蚣冭F特性與本課題組–]研究基礎，制定示的脫碳退火方案。在露點為40℃的25%H2+75%N2濕氣氛條件下分別以775，800，825℃對樣品進行脫碳退火實驗，保溫時間固定為2 min；脫碳退火后的樣品在25%（體積分數(shù)，下同）H2+75%N2干氣氛條件中進行二次再結(jié)晶退火，最終退火板隨爐冷卻至室溫，清洗干凈退火板表面后檢測其磁性能。

將實驗樣品沿軋制方向取樣，制成尺寸為10 mm×8 mm矩形塊試樣，其中10 mm為沿軋向（roll direction，RD）的長度。通過鑲嵌、研磨、拋光，直至試樣表面呈鏡面，采積分數(shù)為4%的精腐蝕獲得高溫退火顯微組織，采用ZEISS–200MAT型金相顯微鏡觀察試樣組織形貌并采集圖像，根據(jù)GB/T 6394—2002規(guī)定的步驟分析脫碳板的平均晶粒度，其中平均晶粒直徑采用Imagepro–Plus軟件測量。

采用型號為NIM–2000E硅鋼片磁性能測量儀測量高溫退火樣品的磁性能，樣品尺寸為100 mm×30 mm，具體指標為樣品在50 Hz時磁場強度分別為800，10 000 A/m時的磁感應強度，分別記作B800，B10 000。采用配有EDAX OIM電子背散射衍射（electron back scatter diffraction，EBSD）系統(tǒng)的ZEISS SUPRA 55VP掃描電子顯微鏡（scanning electron microscopy，SEM）測定樣品軋面表層織構(gòu)，采用CHANNEL 5軟件進行取向分布函數(shù)（orietation distribution function，ODF）分析。

2結(jié)果與分析

2.1組織特征

晶粒取向純鐵冷軋板脫碳退火后形成的初次再結(jié)晶組織如，圖中ND（normal direction）表示軋制面的法向。由知：無論是以775℃×2 min，800℃×2 min還是以825℃×2 min進行脫碳退火，冷軋板脫碳退火后均發(fā)生了完全再結(jié)晶，再結(jié)晶組織主要由鐵素體組成，且隨溫度的升高，晶粒大小逐漸均勻、晶界更加晰；775，800℃脫碳退火時，在脫碳板心部細小晶粒較多，表層晶粒較大。主要是因為在脫碳退火過程中，脫碳板發(fā)生回復再結(jié)晶，表層晶粒得到較多的能量用于晶粒長大，而心部溫度低于表層，可用于晶粒長大的驅(qū)動力低于表層；但隨著溫度的升高，晶粒的平均尺寸逐漸增大，冷軋板在厚度方向上均有足夠的能量用于再結(jié)晶及晶粒長大，尺寸較大的晶粒不僅分布在表層，心部也有。

采用截線法對脫碳退火板的晶粒尺寸進行統(tǒng)計，結(jié)果顯示：775℃×2 min脫碳退火時，退火板平均晶粒尺寸為6.12μm；800℃×2 min時，退火板平均晶粒尺寸為6.39μm；825℃×2 min時，退火板平均晶粒尺寸為6.85μm。脫碳退火溫度為775，800℃時退火板的平均晶粒尺寸均低于825℃，主要是因為測量區(qū)域細小晶粒聚集較多，即組織不均勻引起。隨脫碳退火溫度的升高，脫碳退火板的平均晶粒尺寸逐漸增大，825℃脫碳退火時，組織均勻性得到明顯改善，平均晶粒尺寸最大。

2.2織構(gòu)特征

冷軋織構(gòu)的形成與初始織構(gòu)類型密切相關，冷軋前?；逯械膡001}lt;110gt;織構(gòu)是1種亞穩(wěn)定織構(gòu)類型，進行1次大壓下冷軋時，位于{100}面織構(gòu)內(nèi)的取向會在冷軋初期道次形成{001}lt;110gt;織構(gòu)，然后沿α取向線逐步轉(zhuǎn)向{112}lt;110gt;取向。晶粒取向純鐵?；褰?jīng)冷軋后，織構(gòu)類型發(fā)生顯著變化，為冷軋板的取向成像（orientation imaging microscopy，OIM）與ODF圖。其中φ1，Φ，φ2為自由變量，立方晶體[100]–[010]–[001]坐標系CCS相對于樣品坐標系SCS的位置關系為軋向（rolling direction，RD）–橫向（transverse direction，TD）–法向（normaldirection，ND），φ1，φ2為繞ND轉(zhuǎn)的角度，Φ為繞RD轉(zhuǎn)的角度。由看出：在冷軋壓力及摩擦力作用下存在于?；逯械目棙?gòu)類型向{110}lt;111gt;，{123}lt;111gt;，{112}lt;111gt;滑移，最終形成冷軋織構(gòu)類型；晶粒取向純鐵的冷軋板織構(gòu)類型主要有{001}lt;110gt;，{112}lt;110gt;，{113～115}lt;110gt;，{111}lt;110gt;，{111}lt;112gt;等。

圖3為脫碳退火板表層的初次再結(jié)晶ODF截面圖。

由圖3發(fā)現(xiàn)：冷軋板經(jīng)不同溫度退火后織構(gòu)類型無明顯變化，僅織構(gòu)強度存在差異；退火板織構(gòu)以α纖維織構(gòu)和γ纖維織構(gòu)為主，還存在微弱的{001}lt;110gt;織構(gòu)。其中：α纖維織構(gòu)集中在{112}lt;110gt;，{114}lt;110gt;，{223}lt;110gt;附近；γ纖維織構(gòu)主要包括{111}lt;112gt;，{111}lt;110gt;，{111}lt;132gt;。值得注意的是，退火板中還存在微弱的{114}lt;481gt;織構(gòu)，根據(jù)羅海文等的報道，Goss織構(gòu)取向在初次再結(jié)晶階段極大程度地受到其他織構(gòu)取向的抑制而沒有得到發(fā)展，而{114}lt;481gt;織構(gòu)取向由于AlN顆粒的抑制而出現(xiàn)。因此在退火板的ODF圖中沒有觀察到Goss織構(gòu)，這也是采用本文軋制工藝制造晶粒取向純鐵的關鍵織構(gòu)特征。

在初次再結(jié)晶織構(gòu)類型中，{111}lt;112gt;和{111}lt;110gt;能夠促進二次再結(jié)晶過程獲得強而鋒銳的Goss織構(gòu)，有效提高材料的磁性能，這也是脫碳退火過程中的主要控制對象；{112}lt;110gt;和{001}織構(gòu)取向不利于二次再結(jié)晶的發(fā)生，含量應盡可能降低。由看出：775℃×2 min脫碳退火時{111}lt;112gt;織構(gòu)強度峰值達到5.1；隨脫碳退火溫度的升高，800℃×2 min脫碳退火時{111}lt;112gt;織構(gòu)強度峰值升至6.7；脫碳退火溫度持續(xù)升高至825℃，{111}lt;112gt;織構(gòu)強度峰值達到6.7，且取向密度在{111}lt;112gt;織構(gòu)附近更密集。整個脫碳退火過程中，{114}lt;481gt;織構(gòu)附近強度在1.7上下波動，{001}lt;110gt;織構(gòu)強度隨脫碳退火溫度的升高而變化不大。因此適當提高脫碳退火溫度，有利于增強{111}lt;112gt;和{111}lt;110gt;織構(gòu)的強度。不同晶面的晶粒其儲能也不同，{111}晶粒比{100}晶粒的儲能高，具有{111}lt;uvwgt;位向的晶粒在脫碳退火中優(yōu)先形核長大，致使{100}lt;011gt;織構(gòu)減弱。不同取向晶粒的形變儲能（E）順序為E{001}lt;110gt;lt;E{112}lt;110gt;lt;E{111}lt;110gt;lt;E{111}lt;112gt;，{001}lt;110gt;晶粒最易滑移、位錯密度低、儲能低，不易發(fā)生再結(jié)晶；{111}lt;112gt;晶粒由于具有較高的儲能，率先發(fā)生再結(jié)晶而吞噬周圍較低儲能晶粒，致使{111}織構(gòu)強度明顯增強；{111}lt;110gt;晶粒儲能介于兩者之間。因此，脫碳退火板中{001}lt;110gt;織構(gòu)強度較低，{111}lt;112gt;織構(gòu)強度較高，{111}lt;110gt;織構(gòu)強度介于兩者之間。

2.3磁性能與宏觀組織

不同脫碳退火溫度條件下晶粒取向純鐵脫碳退火樣品的磁性能。由看出：退火溫度在775～825℃范圍，隨脫碳退火溫度的升高，樣品磁性能整體變優(yōu)，除800℃×2 min脫碳退火時B10 000略微降低外，磁感B800，B10 000均逐漸增大。

圖4為最終退火后樣品的宏觀組織形貌。由見：采用不同溫度進行脫碳退火，退火產(chǎn)物均發(fā)生了不同程度的二次再結(jié)晶，775℃×2 min脫碳退火板在高溫退火過程中二次再結(jié)晶不完善，較多的晶粒得不到充分長大，導致平均磁感應強度B800僅為1.88 T，B10 000為2.09 T；相較于775℃×2 min脫碳退火板，800℃×2 min脫碳退火板經(jīng)高溫退火后二次再結(jié)晶充分發(fā)展，初次再結(jié)晶晶粒較少，平均磁感應強度B800較好（1.96 T），B10 000略微降低（2.08 T）；825℃×2 min脫碳退火板在二次再結(jié)晶過程中，仍有少量孤立的初次再結(jié)晶晶粒分布于板材邊緣，但平均磁感應強度B800和B10 000最高，分別為2.00，2.13 T。對比可發(fā)現(xiàn)：不同溫度脫碳退火處理后樣品的平均晶粒尺寸存在明顯差異，其中800℃×2 min和825℃×2 min的脫碳退火板發(fā)生了較為完全的二次再結(jié)晶；3種脫碳退火板中，825℃×2 min脫碳退火板的平均磁感應強度B800和B10 000較高，成品磁性能最優(yōu)，B800達到2.00 T，B10 000達到2.13 T。

圖5為晶粒取向純鐵成品與成品中“孤島”（未發(fā)生二次再結(jié)晶的初次再結(jié)晶晶粒）的ODF圖，成品的ODF圖檢測區(qū)域為二次再結(jié)晶晶粒內(nèi)部，“孤島”的ODF圖檢測區(qū)域為初次再結(jié)晶晶粒內(nèi)部。由知：成品織構(gòu)主要為Goss織構(gòu)，強度達90.0，同時含少量黃銅織構(gòu)，強度較弱，成品織構(gòu)不是單一的Goss取向，說明晶粒取向純鐵的磁性能仍有提升空間；“孤島”織構(gòu)類型為{110}lt;112gt;～lt;115gt;，產(chǎn)生“孤島”的原因為均熱溫度較低，鑄錠中的抑制劑質(zhì)點沒完全固溶，使后續(xù)工序中第二相質(zhì)點減少，抑制能力下降，初次再結(jié)晶晶粒未能發(fā)生二次再結(jié)晶，同時在高溫退火過程中，{110}lt;112gt;～lt;115gt;位向的晶粒有不同程度的長大，形成“孤島”。后續(xù)可嘗試通過提高熱軋壓下率，或采用二次冷軋法及適當提高碳含量等措施消除“孤島”。

3結(jié)論

1）晶粒取向純鐵冷軋板脫碳退火后發(fā)生了完全再結(jié)晶，退火溫度為775～825℃，隨退火溫度的升高，退火板平均晶粒尺寸逐漸增大。775，800℃脫碳退火時，細小晶粒聚集于退火板心部，平均晶粒尺寸分別為6.12，6.39μm；825℃脫碳退火時組織均勻性得到改善，平均晶粒尺寸為6.85μm。

2）隨脫碳退火溫度（775～825℃）的升高，退火板中的主要織構(gòu)類型基本相同，但強度存在差異，γ纖維織構(gòu)強度始終最高且顯著高于α纖維織構(gòu)強度。γ纖維織構(gòu)主要是{111}lt;110gt;織構(gòu)和{111}lt;112gt;織構(gòu)；α纖維織構(gòu)主要分布在{112～223}lt;110gt;織構(gòu)附近，此外還存在微弱的{114}lt;481gt;織構(gòu)。

3）高溫脫碳退火板發(fā)生了不同程度的二次再結(jié)晶，但部分初次再結(jié)晶晶粒出現(xiàn)未完全長大情況，不同溫度脫碳退火處理后成品板中組織平均晶粒尺寸差異明顯，成品板的平均磁感應強度B800，B10 000隨脫碳退火溫度（775～825℃）的升高整體呈逐漸增大的趨勢，825℃×2 min脫碳退火的成品板表現(xiàn)出最佳的磁感應強度，B800為2.00 T，B10 000為2.13 T。

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責任編輯：丁吉海