低溫HiB鋼全流程組織、織構(gòu)演變及成品磁性能

摘要：以低溫高磁感取向硅鋼（HiB鋼）全流程生產(chǎn)過程中各工序段的熱軋板、常化板、冷軋板、脫碳滲氮板和成品板為研究對象，采用光學顯微鏡、X射線衍射儀（XRD）和電子背散射衍射儀（EBSD）表征其組織與織構(gòu)，分析低溫HiB鋼生產(chǎn)全流程組織與織構(gòu)的演變規(guī)律，探究其對低溫HiB鋼成品板磁性能的影響。結(jié)果表明：低溫HiB鋼熱軋板、常化板的組織和織構(gòu)在厚度方向上存在顯著差異，Goss晶粒起源于熱軋板1/4次表層，熱軋板與常化板的織構(gòu)種類相同，僅織構(gòu)強度存在差異，中心層主要織構(gòu)為{118}lt;110gt;；冷軋板為纖維狀變形組織，形成了較強的α纖維織構(gòu)和γ纖維織構(gòu)，{111}lt;110gt;的織構(gòu)強度最高，為14.4；脫碳滲氮板以α*纖維和γ纖維織構(gòu)為主，分別集中在{114}lt;481gt;和{111}lt;112gt;處，Goss晶粒周圍主要為{114}lt;481gt;和{111}lt;112gt;取向晶粒，尺寸小于其他晶粒，不具有數(shù)量和生長優(yōu)勢。磁性能為B8≥1.89 T，P1.7/50≤0.97 W/kg的成品板Goss晶粒發(fā)展完善，晶粒尺寸達到厘米級，晶界呈鋸齒狀，Goss織構(gòu)鋒銳；磁性能為B8=1.83 T，P1.7/50=1.27 W/kg的成品板中多為異常長大的非高斯與高斯位向偏離角較大的取向晶粒，且晶界光滑；大部分晶粒未發(fā)生二次再結(jié)晶的成品板組織為細晶組織，磁性能B8=1.77 T，P1.7/50=1.48 W/kg。

關(guān)鍵詞：高磁感；取向硅鋼；微觀組織；織構(gòu)；磁性能；新能源

中圖分類號：TG 142.77文獻標志碼：A doi：10.12415/j.issn.1671?7872.24073

文章編號：1671-7872（2024）04-0432-09

Whole Process Microstructure，Texture Evolution of Low-temperature HiB Steel and Its Finished Magnetic Properties

LI Zechao1，GUO Feihu1，SHI Pengzhao1，2，QIU Shengtao1

（1.National Engineering Research Center of Continuous Casting Technology，Iron and Steel Research Institute Co.，Ltd，Beijing 100081，China;2.210 Converter Plant，Hunan Valin Lianyuan Ironamp;SteelCo.Ltd，Loudi 417000，China）

Abstract：Taking the hot-rolled sheet，normalized sheet，cold-rolled sheet，decarburized and nitrided sheet and finished sheet of low-temperature HiB steel in the whole production process as the research object，the microstructure and texture of low-temperature HiB steel were characterized by optical microscopy，X ray diffractomer（XRD）and electron back scatter diffraction（EBSD）.The evolution law of microstructure and texture throughout the production process of low-temperature HiB steel was analyzed to explore its impact on the magnetic properties of the finished sheet.The results show that the microstructure and texture of hot-rolled sheet and normalization-annealed sheet of low-temperature HiB steel are significantly different in thickness direction.Goss grain originates from the 1/4 surface layer of hot-rolled sheet，and the texture types of hot-rolled sheet and normalization-annealed sheet are the same，with only differences in the texture strength，and the main texture of the center layer is{118}lt;110gt;.The cold-rolled sheet has a fibrous deformation structure，forming strongαfiber texture andγfiber texture，and the texture strength of{111}lt;110gt;is the highest，at 14.4.The decarburized and nitrided sheet is mainly composed ofα*fiber andγfiber textures，which are{114}lt;481gt;and{111}lt;112gt;，respectively.Goss grains are mainly surrounded by{114}lt;481gt;and{111}lt;112gt;oriented grains，which are smaller in size than other grains and do no numerical and growth advantage.The finished sheet with magnetic properties of B8≥1.89 T and P1.7/50≤0.97 W/kg has well-developed Goss grains，with grain size reaching centimeter level，serrated grain boundaries，and Goss texture is sharp.The finished sheet with magnetic properties of B8=1.83 T and P1.7/50=1.27 W/kg is mostly composed of abnormally grown non-Gaussian and Gaussian oriented grains with large deviation angles，and the grain boundaries are smooth.The microstructure of the finished plate without secondary recrystallization of most grains is fine grain structure，with magnetic properties of B8=1.77 T and P1.7/50=1.48 W/kg.

Keywords：high induction;oriented silicon steel;microstructure;texture;magnetic properties;new energy

高磁感取向硅鋼（HiB鋼）是用于制造變壓器的關(guān)鍵軟磁材料，有著特殊鋼中“藝術(shù)產(chǎn)品”的美譽[?]。隨著特高壓電網(wǎng)建設(shè)和電力變壓器能效升級標準（GB 20052—2020）的實施加速，HiB鋼在能源領(lǐng)域的應(yīng)用潛力巨大，特別是在新能源消納和電機、發(fā)電機生產(chǎn)中發(fā)揮重要作用。在此背景下，市場對取向硅鋼產(chǎn)品的需求隨之增加，而且要求產(chǎn)品具有更高磁感和極低鐵損，導致高端取向硅鋼產(chǎn)品資源緊張。高溫板坯加熱生產(chǎn)HiB鋼時，為保證抑制劑能夠充分固溶，需將鑄坯加熱溫度升高到1 350～1 400℃。降低鑄坯加熱溫度可節(jié)約生產(chǎn)成本，低溫板坯加熱技術(shù)已成為HiB鋼生產(chǎn)技術(shù)的主流發(fā)展方向[?]，但該技術(shù)存在生產(chǎn)工藝窗口窄、組織和織構(gòu)控制難度大等不足。因此，研究低溫HiB鋼生產(chǎn)過程中組織、織構(gòu)演變規(guī)律，對穩(wěn)定提升HiB鋼產(chǎn)品性能，促進其在能源領(lǐng)域更好地應(yīng)用具有重要意義。

研究表明，低溫HiB鋼的高斯織構(gòu)是在熱軋工藝中產(chǎn)生的。HiB鋼全流程組織織構(gòu)具有較強的遺傳性，?；に嚦龠MAlN析出外，也會促使再結(jié)晶晶粒的增多，有利于組織均勻化；一次大壓下率冷軋使HiB鋼冷軋板形成更多的{111}lt;112gt;織構(gòu)]，有利于Goss取向晶粒異常長大；脫碳溫度與保溫時間均對組織、織構(gòu)與晶界類型產(chǎn)生影響[?]，初次再結(jié)晶織構(gòu)特征對Goss取向晶粒在高溫退火升溫過程中次再結(jié)晶的發(fā)展與最終成品磁性能起決定性作用。因此，在低溫HiB鋼生產(chǎn)過程熱軋、常化、冷軋、脫碳退火、高溫退火等工序中需對組織和織構(gòu)進行精準控制，以保證初次再結(jié)晶Goss晶粒位向的準確性和二次再結(jié)晶Goss晶粒的發(fā)展環(huán)境，使Goss晶粒次再結(jié)晶過程完善發(fā)展，進而提升成品磁性能[?]。低溫取向硅鋼生產(chǎn)工藝流程長，任何環(huán)節(jié)的不穩(wěn)定控制均會影響成品的磁性能，使產(chǎn)品的合格率降低。鑒于此，通過光學顯微鏡、X射線衍射和電子背散射衍射方法分析低溫HiB鋼全流程組織、織構(gòu)特征和演變規(guī)律，探究各生產(chǎn)工序?qū)ζ浣M織和織構(gòu)的影響機制，以期為優(yōu)化低溫取向硅鋼生產(chǎn)工藝及提升產(chǎn)品磁性能提供研究基礎(chǔ)。

1實驗材料與方法

1.1實驗材料

實驗用的低溫取向硅鋼為某廠生產(chǎn)的低溫HiB鋼，其主要成分（w/%）為Si 3.2%，C 0.06%，Al 0.028%，N 0.008%，余量為Fe。低溫HiB鋼的生產(chǎn)工藝為熱軋→常化→冷軋→脫碳滲氮→涂MgO隔離層→高溫退火→平整拉伸和涂絕緣膜。選取低溫HiB鋼全流程生產(chǎn)過程中各工序段的熱軋板、?；?、脫碳滲氮板和成品板，對其進行顯微組織與織構(gòu)特征檢測。

1.2檢測方法

將低溫HiB鋼不同工序段的樣品經(jīng)線切割制備成尺寸規(guī)格為10 mm（軋向，rolling direction，RD）×8 mm（橫向，transverse direction，TD）和20 mm（RD）×15 mm（TD）2種試樣。其中將尺寸為10 mm×8 mm的試樣經(jīng)鑲嵌后依次在400#～2 000#金相砂紙上進行細磨、機械拋光，用體積分數(shù)為4%的硝酸酒精腐蝕后，采用ZEISS–Axio Scope A1光學顯微鏡對其組織進行觀察與圖像采集。采用X射線衍射儀（X ray diffractomer，XRD）檢測20 mm×15 mm試樣的宏觀織構(gòu)，采用X’Pert Texture分析軟件對其進行取向分布函數(shù)（orientation distribution function，ODF）分析。采用配有電子背散射衍射（electron back scatter diffraction，EBSD）系統(tǒng)的場發(fā)射掃描電子顯微鏡對試樣進行織構(gòu)檢測，采用OIM Analysis分析軟件進行ODF分析以及特定取向晶粒的分布分析與定量統(tǒng)計（image quality+orientation），計算特定取向晶粒的體積分數(shù)時設(shè)定偏差角為15°。對于成品板，將其切割成尺寸為150 mm（RD）×150 mm（TD）的試樣，打磨其表面至玻璃膜底層，采用質(zhì)量分數(shù)為30%～50%鹽酸水溶液進行腐蝕后，采用數(shù)碼相機拍攝成品板組織。

2結(jié)果與分析

分析取向硅鋼全流程生產(chǎn)過程中各工序段試樣的織構(gòu)特征，典型的取向分布函數(shù)為φ2＝45°截面圖，如。由看出：在φ2＝45°截面，α取向線（φ1=0°，Φ=0°～90°）晶體取向為{001}～{110}lt;110gt;；γ取向線（φ1=60°～90°，Φ=54.7°）典型取向分別為{111}lt;110gt;和{111}lt;112gt;等；α*取向線（φ1=20°，Φ=0°～54.7°）特殊取向為{100}lt;012gt;和{411}lt;148gt;；Goss取向{110}lt;001gt;、黃銅取向{110}lt;112gt;和銅型取向{112}lt;111gt;等也是取向硅鋼織構(gòu)演變過程常見的典型取向。φ1，φ2，Φ為Roe符號系統(tǒng)中表示樣品坐標系的歐拉角，φ1，φ2為繞ND轉(zhuǎn)的角度；Φ為繞RD轉(zhuǎn)的角度。

2.1熱軋板

HiB鋼熱軋板組織與特殊晶粒取向分布如，不同厚度方向的宏觀織構(gòu)（φ2=45°ODF）如圖3。

由圖 2（a） 可見：熱軋板組織為鐵素體和少量珠光體，可分為表面脫碳層、過渡層和中心層；表面脫碳層厚度較小，主要為細小不規(guī)則的鐵素體晶粒；過渡層為略伸長的粗大再結(jié)晶晶粒和經(jīng)過一定回復的形變晶粒；中心層為更粗大、經(jīng)過回復的形變晶粒，再結(jié)晶晶粒數(shù)量減少，變形的長條晶粒之間存在黑色的珠光體或滲碳體。由于鑄坯在加熱過程中表面脫碳，、溫度分布不均，中心層變形儲存能大幅下降，導致熱軋板沿板厚方向組織分布不均勻；熱軋過程熱軋板沿厚度方，導致熱軋板沿厚度方向組?]。

由圖2（b），（c）及圖3知：熱軋板織構(gòu)在厚度方向上存在顯著差異，表層為再結(jié)晶晶粒，織構(gòu)較為漫散；1/4層為沿軋向拉長的再結(jié)晶晶粒，Goss織構(gòu)強度增大，且Goss織構(gòu)晶粒主要存在于次表層；中心層以沿軋向伸長的變形晶粒為主，主要為α織構(gòu)，織構(gòu)最強點在{118}lt;110gt;，強度大于30.0。熱軋板次表層主要承受剪切力和部分壓縮力，促進了Goss晶粒的形核與長大，形成的Goss晶粒作為二次再結(jié)晶Goss織構(gòu)的起源，對形成強Goss織構(gòu)有重要作用。

2.2?；?/p>

板組織、晶粒取向成像和特殊晶粒取向分布如。常化板組織繼承了熱軋板組織的不均勻性，有利于成品板中位向準確的Goss晶粒的形成。由看出：與熱軋板相比，常化板表面脫碳層鐵素體晶粒明顯粗化；過渡層和中心層的形變晶粒在常化過程發(fā)生再結(jié)晶。過渡層為晶界較圓整的細小鐵素體晶粒，尺寸分布在10～120μm，Goss晶粒在過渡層中分布略有增加，且主要分布于碳化物片層中的細小晶粒中；中心層鐵素體較為粗大，尺寸分布在40～270μm。過渡層和中心層中仍存在碳化物片層與沿軋向伸長的細長珠光體，在碳化物片層中仍存在少量細小的鐵素體晶粒，尺寸一般在10μm以下。于?；郎剡^程部分碳化物回溶發(fā)生奧氏體相變，形成一定量γ相，并在隨后的冷卻過程中再次相變使晶粒更加均勻。

?；灞?層和中心層的宏觀織構(gòu)分布（φ2=45°ODF）如。?；幚聿桓淖兛棙?gòu)類型，只構(gòu)的強度，且對后續(xù)工藝織構(gòu)影響顯著。由知：?；蹇棙?gòu)繼承了熱軋板的織構(gòu)特征，表層織構(gòu)漫散；1/4層晶粒長大，主要織構(gòu)為Goss織構(gòu)，織構(gòu)強度為7.0，織構(gòu)強度較熱軋板有一定提升；?；逯行膶又饕棙?gòu)為{118}lt;110gt;和，織構(gòu)強度分別為28.0和31.0。Shao等認為?；瘯档涂棙?gòu)的強度，這與本文的實驗結(jié)果不符。

2.3 冷軋板

冷軋板的組織形貌如圖6。由圖6看出：常化后形成的粗大晶粒經(jīng)冷軋沿軋向被拉長形成纖維組織；由于冷軋過程中存在大量滲碳體與奧氏體，冷軋金相組織顏色較深。?；褰?jīng)90%的大壓下率冷軋后，形成了具備高位錯密度的變形基體，其中包括多余的空位、軋制形變區(qū)域晶界以及大幅增加的缺陷位置，這為第二相提供了更多的形核析出區(qū)域。

圖7為冷軋板表層的宏觀織構(gòu)分布（φ2=45°ODF）。由圖7看出：常化板經(jīng)一次大壓下率冷軋后，形成了較強的以{001}lt;110gt;～{111}lt;110gt;為主的α纖維織構(gòu)，同時還形成了以{111}lt;110gt;為主的γ纖維織構(gòu)，{111}lt;110gt;的織構(gòu)強度為14.4。熱軋板中存在較多的立方織構(gòu){100}lt;001gt;，在冷軋過程中繞法向轉(zhuǎn)動形成2對稱性的{001}lt;110gt;織構(gòu)，轉(zhuǎn)變后的{001}lt;110gt;組分儲能最低，這是造成{001}lt;110gt;組分在冷軋板中密度較高的原因。

2.4 脫碳滲氮板

冷軋板變形組織在脫碳滲氮過程的再結(jié)晶對Goss 晶粒的形成和發(fā)展有重要作用[22]。圖 8 為冷軋板經(jīng)過脫碳滲氮后的晶粒取向成像和特定晶粒分布，冷軋板經(jīng)退火后發(fā)生了初次再結(jié)晶，其組織轉(zhuǎn)變?yōu)殍F素體晶粒組織。由圖 8 可看出： {111}lt;112gt;和{114}lt;481gt;方向的晶粒占比高，次表層的 Goss 晶粒周圍分布{111}lt;112gt;和{114}lt;481gt;方向的晶粒，對二次再結(jié)晶時 Goss 晶粒的異常長大有較大影響。

圖9為脫碳滲氮板晶粒尺寸統(tǒng)計結(jié)果，其平均晶粒尺寸24.5μm，標準差11.2。脫碳滲氮板的宏觀織構(gòu)分布（φ2=45°ODF）。由看出：與冷軋板織構(gòu)相比，經(jīng)初次再結(jié)晶后，脫碳滲氮板主要織構(gòu)為{111}lt;112gt;和{114}lt;481gt;，強度分別為10.2和6.2；α*纖維織構(gòu)晶粒（主要為{114}lt;481gt;）主要在α纖維織構(gòu)的形變晶粒中形核，且由于較高的邊界遷移率和晶粒生長驅(qū)動力，在初次再結(jié)晶過程中吞并周圍形變晶粒長大。

統(tǒng)計脫碳滲氮板主要織構(gòu) （Goss，{100}lt;012gt;，{114}lt;481gt;和{111}lt;112gt;） 的面積分數(shù)和晶粒占比，結(jié)果如圖 11。

由圖 11 可看出：脫碳滲氮板中 Goss 晶粒的數(shù)量占比僅為 1.4%，平均晶粒尺寸為 24.9 μm，大于基體的平均晶粒尺寸；脫碳滲氮板中Goss晶粒在晶粒長大過程沒有尺寸和數(shù)量優(yōu)勢；{111}lt;112gt;織構(gòu)平均晶粒尺寸較小且與Goss呈Σ9晶界關(guān)系，利于在高溫退火過程被Goss晶粒吞噬而異常長大，作為Goss晶粒異常長大時優(yōu)先吞噬的晶粒，其強度升高有利于二次再結(jié)晶時形成單一的Goss織構(gòu)；{114}lt;481gt;織構(gòu)面積分數(shù)和晶粒占比較高，其也與Goss呈Σ9晶界關(guān)系，但該取向晶粒較大，具有明顯的長大優(yōu)勢，高溫退火時易長大對Goss晶粒的異常長大不利[?]，在初次再結(jié)晶階段應(yīng)嚴格控制{114}lt;481gt;取向的晶粒長大。

2.5成品板

理想情況下的取向硅鋼通過二次再結(jié)晶形成單一Goss織構(gòu)，產(chǎn)品磁性能主要取決于二次再結(jié)晶過程中Goss晶粒的發(fā)展程度。選取工業(yè)現(xiàn)場生產(chǎn)的不同牌號低溫HiB鋼，檢測成品板的磁性能和低倍組織，結(jié)果如。其中B8為800 A/m的磁場條件下的磁感應(yīng)強度；P1.7/50為硅鋼在頻率50 Hz下最大磁感應(yīng)強度1.7 T時單位質(zhì)量鐵芯試樣的鐵損。

綜合表1和圖12可看出：

1#與2#成品板的B8分別為1.92，1.89 T，滿足HiB鋼B8≥1.88 T的要求；P1.7/50分別為0.87，0.97 W/kg，磁性能優(yōu)良；低溫HiB鋼二次再結(jié)晶組織發(fā)展較為完善，大部分晶粒尺寸達到厘米級，存在極少數(shù)零星的孤島晶粒。這是因為二次再結(jié)晶過程，異常長大的毫米級Goss晶粒與不同取向晶粒臨接時晶界的遷移速度較快，使成品板晶界呈鋸齒狀，可提高異常長大晶粒的尺寸和Goss織構(gòu)的鋒銳程度，有利于改善成品板的磁性能。

3#成品板的B8為1.83 T，P1.7/50為1.27 W/kg，二次再結(jié)晶發(fā)展完全，晶界呈光滑狀。高溫退火過程板中抑制能力偏弱，二次再結(jié)晶開始溫度降低，各種與高斯位向偏離角較大的取向晶粒均有條件長大，高斯晶粒失去長大優(yōu)勢。各種可異常長大及非高斯取向的晶粒數(shù)均高于位向準確的高斯晶粒，二次再結(jié)晶晶粒長大速度較慢，致使成品板晶界光滑。因而，二次再結(jié)晶溫度的降低造成二次再結(jié)晶晶粒大、與高斯取向的位向偏離角大、成品磁性能一般。

4#成品板的B8為1.77 T，P1.7/50為1.48 W/kg，出現(xiàn)大量細晶區(qū)，大部分晶粒未能完成二次再結(jié)晶。抑制劑的抑制能力不夠，二次再結(jié)晶未充分發(fā)生，且部分二次再結(jié)晶晶粒為其他取向晶粒，故成品磁性能較差。

成品板中二次再結(jié)晶發(fā)展完善的Goss晶粒尺寸為厘米級，樣品表面面積為20～50 mm2。取樣位置直接影響宏觀織構(gòu)檢測結(jié)果，考慮到檢測結(jié)果存在偶然性，故對同一成品板選取4個位置進行檢測。為盡可能呈現(xiàn)成品板織構(gòu)分布，每塊成品板選取2×2分布20 mm×15 mm的樣品進行檢測。不同牌號成品板φ2=45°ODF圖及{200}極圖如，宏觀織構(gòu)統(tǒng)計結(jié)果如。其中Intensity為織構(gòu)強度。

由圖13與表2可看出：1#與2#成品板二次再結(jié)晶完善，織構(gòu)最強點均在{110}lt;001gt;位向附近，織構(gòu)為單一的Goss或近Goss織構(gòu)；1#成品板Goss織構(gòu)強度更高，織構(gòu)更鋒銳，磁性能更好；3#成品板織構(gòu)最強點靠近{110}lt;112gt;位向，主要為黃銅織構(gòu)；4#成品板的織構(gòu)最強點位于高斯織構(gòu)，但織構(gòu)分布散漫，還存在其他位向的織構(gòu)。由此表明，成品板磁性能與二次再結(jié)晶發(fā)展程度、織構(gòu)單一且準確位于Goss位向呈正相關(guān)。

3結(jié)論

1）低溫HiB鋼熱軋板組織和織構(gòu)在厚度方向上存在顯著差異，表層織構(gòu)散漫；1/4層為沿軋向伸長的再結(jié)晶晶粒，Goss織構(gòu)主要分布于該層；中心層以沿軋向伸長的變形晶粒為主，主要為α纖維織構(gòu)，織構(gòu)最強點在{118}lt;110gt;。常化板厚度方向組織均勻性和織構(gòu)梯度得到改善。

2）低溫HiB鋼冷軋板組織為沿軋向拉長的纖維組織，主要為α纖維織構(gòu)和γ纖維織構(gòu)；脫碳滲氮板平均晶粒尺寸為24.5μm，主要織構(gòu)為{111}lt;112gt;和{114}lt;481gt;，Goss晶粒在長大過程中沒有尺寸和數(shù)量優(yōu)勢。

3）低溫HiB鋼成品板的磁性能優(yōu)良，二次再結(jié)晶組織發(fā)展完善，晶粒尺寸達到厘米級，晶界呈鋸齒狀，Goss織構(gòu)鋒銳；非高斯取向晶粒發(fā)生異常長大和未發(fā)生二次再結(jié)晶的成品板磁性能較差。

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責任編輯：何莉