微波輔助提取酸棗仁油的工藝優(yōu)化研究

郭婧潭 侯杰齡 馬英捷 周慧婷 王東偉 王旭東

摘????? 要： 采用正交試驗(yàn)法探索微波輔助提取酸棗仁油的工藝。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，微波輔助提取酸棗仁油的最佳條件為提取時(shí)間為5 min，提取溫度為40 ℃，料液質(zhì)量比為1∶7。此工藝穩(wěn)定可行，為酸棗仁油的規(guī)?；a(chǎn)，提供一定的借鑒意義。

關(guān)? 鍵? 詞：酸棗仁油； 微波； 提取工藝

中圖分類(lèi)號(hào)：R284.2???? 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼： A???? 文章編號(hào)： 1004-0935（2024）06-0899-03

現(xiàn)代生活節(jié)奏加快，人們壓力越來(lái)越大，失眠等問(wèn)題越來(lái)越多[1]，現(xiàn)代失眠藥物中，西藥安眠鎮(zhèn)靜的合成類(lèi)藥物具有較大副作用，相比之下，中藥安眠鎮(zhèn)靜類(lèi)藥物副作用小的優(yōu)勢(shì)明顯[2]。酸棗仁是鼠李科植物酸棗的干燥成熟種子，是中醫(yī)安神之要藥，具有安神、寧心、養(yǎng)肝等功效，是衛(wèi)健委頒布的第一批藥食同源兩用品[3]。酸棗仁是我國(guó)常見(jiàn)的中藥材，酸棗仁油的提取工藝有很多種，包括超臨界CO2萃取技術(shù)、微波輔助萃取技術(shù)、聚酰胺樹(shù)脂分離法等[4]，其中微波輔助萃取技術(shù)能夠縮短生產(chǎn)時(shí)間、減少能源消耗以及廢物產(chǎn)生，同時(shí)提高產(chǎn)出率和提取物的純度，具有很好的發(fā)展前景[5]。

1? 實(shí)驗(yàn)部分

1.1? 原料

酸棗仁購(gòu)自沈陽(yáng)鴻安堂大藥房有限公司，產(chǎn)于遼寧省朝陽(yáng)縣，取酸棗仁，打粉，過(guò)四號(hào)篩，所有樣品做成酸棗仁粉待用。

1.2? 儀器

AL-IMC1型 智能微波萃取儀（北京一葉藍(lán)天科技有限公司）；微型萬(wàn)能試樣粉碎機(jī)（山東經(jīng)欣粉體設(shè)備科技有限公司）；電熱恒溫磁力攪拌器（鄭州生化儀器有限公司）；電子天平（深圳市怡華新電子有限公司）；HH-M4恒溫水浴鍋（江蘇新春蘭科學(xué)儀器有限公司）；微量凱式定氮裝置；灰化爐等。

1.3? 方法

1.3.1? 實(shí)驗(yàn)參數(shù)測(cè)定

水分、粗脂肪含量的測(cè)定：GB/T 5497—1985[6]。

粗蛋白質(zhì)含量的測(cè)定：GB/T 5009.5—2016[7]。

灰分的測(cè)定：GB/T 5505—2008[8]。

1.1.2? 微波輔助提取方法

用電子天平精確稱(chēng)取干燥酸棗仁粉100 g，置入干燥的燒瓶?jī)?nèi)，然后利用微波萃取儀提取，得到混合物后過(guò)濾、減壓回收溶劑，油脂干燥后稱(chēng)重。酸棗仁油的提取效果用出油率表示：提取實(shí)際油脂質(zhì)量（g）/原料質(zhì)量（g）×100%。在單因素分析基礎(chǔ)上，通過(guò)時(shí)間、溫度、料液質(zhì)量比三個(gè)因素，進(jìn)行3因素3水平正交實(shí)驗(yàn)，以此確定最佳的微波輔助萃取環(huán)境，各因素值如表1所示。

2? 結(jié)果與討論

2.1? 酸棗仁的主要成分

酸棗仁的主要營(yíng)養(yǎng)成分中，粗蛋白最多為34.87%，其次為粗脂肪，占29.34%，粗纖維較少，僅為0.22%，具體結(jié)果如表2所示。

2.2? 酸棗仁油提取單因素實(shí)驗(yàn)

以下微波輔助萃取實(shí)驗(yàn)所選溶劑均為正己烷，微波功率均為800 W。

2.2.1? 提取時(shí)間

設(shè)定微波萃取儀工作環(huán)境，提取溫度為45 ℃，料液質(zhì)量比為1∶5，提取時(shí)間為變量，測(cè)得6組實(shí)驗(yàn)測(cè)繪曲線，結(jié)果如圖1所示。

由圖1可以看出，隨著微波輔助萃取時(shí)間的增加，酸棗仁油的提取率越來(lái)越高，由于實(shí)驗(yàn)設(shè)置時(shí)間最多為8 min，此時(shí)酸棗仁油的提取率最高。從該曲線能夠看出，時(shí)間達(dá)到5 min后，提取率已經(jīng)趨于平緩，增長(zhǎng)的空間很小，綜合成本和提取率考慮，提取時(shí)間為5 min，酸棗仁油提取效果最佳。

2.2.2? 提取溫度

設(shè)定微波萃取儀工作環(huán)境，提取時(shí)間為5 min，料液質(zhì)量比為1∶5，提取溫度為變量，測(cè)得6組實(shí)驗(yàn)測(cè)繪曲線，結(jié)果如圖2所示。

從圖2可看出，酸棗仁油提取率隨著時(shí)間的增加，提取率逐漸上升，尤其是30～40 ℃，提取率增加非常明顯，溫度達(dá)到40 ℃后，提取率反而呈逐漸下降的趨勢(shì)。

2.2.3? 料液質(zhì)量比

設(shè)定微波萃取儀工作環(huán)境，提取時(shí)間為5 min，提取溫度為40 ℃，料液比變量，測(cè)得6組實(shí)驗(yàn)測(cè)繪曲線，結(jié)果如圖3所示。

從圖3可看出，隨溶劑用量的增加，酸棗仁油提取率逐漸上升，1∶5明顯高于1∶4，料液質(zhì)量比為1∶5后再增加，提取率的增長(zhǎng)不明顯，說(shuō)明料液質(zhì)量比大于1∶5，提取酸棗仁油量的影響較小。

2.3? 微波輔助萃取酸棗仁油的最佳條件

依據(jù)微波輔助提取酸棗仁油單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果，選擇對(duì)應(yīng)的三個(gè)因素進(jìn)行L9（34）正交實(shí)驗(yàn)，結(jié)果如表3、表4所示。

從正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果表和方差分析結(jié)果可知，單因素分析中，對(duì)酸棗仁油提取效率影響比重大小依次為料液質(zhì)量比>提取時(shí)間>提取溫度。方差分析后可知，只有因素C，即料液質(zhì)量比顯著（p<0.05）。因此，微波輔助提取酸棗仁油的最佳條件為A2B2C3，即提取時(shí)間為5 min，提取溫度為40 ℃，料液質(zhì)量比為1∶7。

2.4? 討論

我國(guó)酸棗種植已有4 000多年，廣泛分布在黃河沿岸，是中草藥寶庫(kù)中的重要中藥，藥用歷史有上千年之久，在《神農(nóng)本草經(jīng)》中被列為上品，目前是我國(guó)特有的出口商品之一[9]。酸棗仁的藥理作用基于其化學(xué)成分，隨著現(xiàn)代藥理學(xué)的發(fā)展，以及中藥材的現(xiàn)代化進(jìn)程，很多學(xué)者對(duì)酸棗仁的化學(xué)成分進(jìn)行研究[10]。酸棗仁的主要成為為脂肪油，占比達(dá)30%以上，其中主要有8中脂肪酸，分別是油酸、亞油酸、花生烯酸、棕櫚酸、硬脂酸、花生酸、山芋酸、亞麻酸[11]。臨床上酸棗仁主要用于鎮(zhèn)靜、催眠，以及抗氧化作用。近些年的研究表明，其在抗腫瘤、心血管系統(tǒng)也有一定的作用。

本研究主要基于微波輔助提取酸棗仁油，選擇提取溫度、提取時(shí)間、料液比三個(gè)因素進(jìn)行研究。單因素研究中，確定每個(gè)因素的最佳條件，分別是提取溫度為40 ℃，提取時(shí)間為5 min，料液質(zhì)量比為1∶5。然后以三個(gè)因素的最佳水平為基礎(chǔ)上下浮動(dòng)，每個(gè)因素選擇3個(gè)水平，進(jìn)行多因素正交實(shí)驗(yàn)，得出影響酸棗仁油提取率的比重分別為料液比>提取溫度>提取時(shí)間。經(jīng)方差分析，料液比是顯著因素，選擇最大值，最終確定微波輔助提取酸棗仁油的最佳條件為提取時(shí)間為5 min，提取溫度為40 ℃，料液質(zhì)量比為1∶7。

3? 結(jié) 論

微波輔助提取的原理是通過(guò)微波加熱原料，產(chǎn)生分子極化、離子導(dǎo)電等效應(yīng)，不同物質(zhì)的介電常數(shù)差異，使其吸收不同的微波能。在微波場(chǎng)內(nèi)，待提取物會(huì)被選擇性加熱，然后從原料中分離，進(jìn)入到介電常數(shù)很小、微波吸收能力很差的萃取劑中。與其他萃取方式相比，微波輔助萃取的提取率較高，生產(chǎn)時(shí)間較短，降低操作費(fèi)用的同時(shí)，滿(mǎn)足環(huán)保的理念。本研究通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)和方差分析，確定了微波輔助提取酸棗仁油的最佳提取時(shí)間、溫度、料液比。

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Optimization of Microwave-assisted Extraction Process for Jujube Kernel Oil

GUO Jingtan1，2， HOU Jieling3， MA Yingjie4， ZHOU Huiting2， WANG Dongwei2， WANG Xvdong5

（1. Liaoning Institute of Basic Medicine， Shenyang Liaoning 110101， China;

2. Liaoning Vocational College of Pharmaceutical Sciences， Shenyang Liaoning 110101， China;

3. Beijing Fukangren Biopharmaceutical Technology Co.， Ltd.， Beijing 100000， China;

4. Dandong Pharmaceutical Group Co.， Ltd.， Dandong Liaoning 118000， China;

5. Dandong Pharmaceutical Yonghexiang Hospital， Dandong Liaoning 118000， China）

Abstract： The orthogonal test method was used to explore the microwave-assisted extraction process of jujube seed oil. The experimental results showed that the optimal conditions for microwave-assisted extraction of jujube seed oil were as follows： extraction time 5 min， extraction temperature 40 ℃， and material-to-liquid ratio 1∶7. This process is stable and feasible， providing certain reference for the large-scale production of jujube seed oil.

Key words： Jujube seed oil; Microwave; Extraction process