少量樣品的熟料抗壓強度檢測方法設計與優(yōu)化

摘 要：設計一種“少量樣品的熟料抗壓強度檢測方法”，僅需要少量水泥熟料即可比較同一實驗條件下不同熟料的抗壓強度。檢測樣品量遠低于ISO法，實驗可操作性強，且檢測結(jié)果穩(wěn)定性較高。檢測結(jié)果與ISO法較接近，對生產(chǎn)具有指導意義。

關鍵詞：少量樣品；抗壓強度；ISO法；穩(wěn)定性文章編號：2095-4085（2024）04-0081-03

0 引言

水泥熟料生產(chǎn)企業(yè)在更換原材料、優(yōu)化配比、研發(fā)新產(chǎn)品時，一般先在實驗室內(nèi)燒制熟料并檢測其物理、化學性能，確定最佳配比后再開展工廠試驗。熟料抗壓強度是衡量產(chǎn)品質(zhì)量的重要物理指標，因此抗壓強度試驗必不可少。

《硅酸鹽水泥熟料》（GB/T 21372-2008）規(guī)定熟料檢測抗壓強度前，首先將熟料在Φ500mm×500mm化驗室統(tǒng)一小磨中與符合《通用硅酸鹽水泥》（GB175-2023）規(guī)定的二水石膏一起磨細制成I型硅酸鹽水泥后來進行的，此過程需要的熟料樣品量為5kg。磨制成水泥后采用《水泥膠砂強度檢測方法》（GB/T17671-2021）（以下簡稱ISO法），需要450g水泥樣品測定40mm×40mm×160mm棱柱體的水泥膠砂抗壓強度。

由于實驗室內(nèi)制備大量熟料樣品難度較大，一般情況下，實驗室內(nèi)自制熟料能夠比較出同一實驗條件下的各組熟料抗壓強度高低即可。因此設計一種僅需要少量熟料樣品比較抗壓強度的檢測方法十分必要。本文通過實驗探討最佳實驗參數(shù)，保證檢測結(jié)果穩(wěn)定性較強且與ISO法檢測結(jié)果較為接近，可為后期工廠實驗提供數(shù)據(jù)支持。

1 實驗設備及原材料

1.1 實驗設備

（1）振動磨：北京眾合DH48S-2Z碳化鎢磨盤。

（2）電子天平：上海光正YP20001分度值0.1g。

（3）試模：中海建儀20mm×20mm×20mm六連插板式。

（4）水泥膠砂振動臺：無錫建儀GZ-75，需要進行改造（見圖1）。

（5）標準恒溫恒濕養(yǎng)護箱：濟南運達YH-408。

（6）養(yǎng)護水槽：無錫建儀SBY-00S。

（7）壓力試驗機：無錫建儀TYE-300。

（8）燒杯、攪棒：環(huán)球GG-17。

1.2 原材料

本次實驗所用的熟料和天然石膏均取自濟南世紀創(chuàng)新水泥有限公司。

2 實驗方法

2.1 方法選擇

水泥凈漿是指水泥加水拌和而成的具有一定可塑性能的混合物［1］。相比于水泥砂漿，水泥凈漿更易于混勻，因此選用檢測水泥凈漿試塊抗壓強度方法。水泥凈漿試塊選用市面上有售的20mm×20mm×20mm的六連試模制成。由于實驗樣品量較少，無法使用攪拌機拌合，采用手工攪拌方法制備水泥凈漿。其他實驗參數(shù)參考ISO法。

2.2 方法提要

2.2.1 制備水泥樣品

稱取90g熟料（振動磨的最大加料量）及一定量天然石膏（制成水泥中SO3含量2.0%～2.5%），用振動磨粉磨一定時間磨制成水泥。粉磨兩次，將其混合均勻。

2.2.2 抗壓強度檢測

在燒杯內(nèi)稱取120g水泥，以一定的水灰比加水用攪棒拌合一定時間，成型于20mm×20mm×20mm的六連試模內(nèi)；用水泥膠砂振動臺（振動臺改造詳見圖1）振動（20±5）s，用刮平尺刮去高出試模的膠砂，并抹平、編號；在20℃、相對濕度95%的條件下養(yǎng)護24h后脫模，隨后繼續(xù)養(yǎng)護至相應齡期。采用水泥膠砂抗壓強度試驗機，分別測定各齡期的抗壓強度，加載速率2.4kN·s-1，每組樣品取6個立方試樣抗壓強度平均值作為抗壓強度值。

抗壓強度按下式進行計算：

式中：Rc——抗壓強度、單位為兆帕（MPa）；Fc——破壞時的最大載荷，單位為牛頓（N）；A——受壓面積，單位為平方毫米（mm2）。

3 實驗參數(shù)優(yōu)化實驗

3.1 實驗方案

實驗影響因素主要為粉磨時間（粉磨量固定）、水灰比、攪拌時間。

（1）粉磨時間決定了水泥的細度，前期探索性的粉磨20s時，水泥中含有較多的粗顆粒。因此實驗參數(shù)優(yōu)化試驗將粉磨時間設計了兩個水平，依次為30s和40s。

（2）水灰比亦是影響水泥強度的最終指標。水灰比過高會嚴重減少水泥水化時形成網(wǎng)絡結(jié)構(gòu)的機會。探索性的按水灰比0.25拌合水泥和水時，難以攪拌。所以實驗參數(shù)優(yōu)化試驗將水灰比設計為0.28和0.30兩個水平。

（3）攪拌是使水泥和水均勻分布的必要條件。攪拌時間過短不能得到勻質(zhì)的水泥凈漿，攪拌時間過長會破壞水泥漿中的系列硅酸鹽水化合物和氫氧化鈣所形成的各種晶體和微晶體C-H-S體系的膠體以及它們共生體互相穿插交叉形成的網(wǎng)絡結(jié)構(gòu)，破壞水化作用的深入和晶體的增長，而影響水泥結(jié)石強度。

設計3因素、2水平正交實驗，因素水平表（見表1）； 選用L4（23）正交實驗表設計實驗方案（見表2）。

3.2 實驗結(jié)果與分析

水硬水泥灰漿抗壓強度試驗方法（20mm立方體試樣）的熟料3d抗壓強度值（見表3）。

3.2.1 實驗參數(shù)對檢測穩(wěn)定性的影響

本次實驗分析各實驗參數(shù)對強度檢測結(jié)果穩(wěn)定性的影響，以每組強度實驗6個試塊的3d抗壓強度極差作為衡量標準，極差越大，說明檢測穩(wěn)定性越差。正交實驗采用極差分析法，分析各因素對檢測穩(wěn)定性的影響，分析結(jié)果（見表4）。

由表4可以看出，以檢測結(jié)果穩(wěn)定性為指標時，因素C（攪拌時間）為主要影響因素，其對檢測結(jié)果穩(wěn)定性的影響顯著高于因素A（粉磨時間）和因素B（水灰比）。當攪拌時間為1min時，由于試樣與水未拌合均勻，六個平行試塊的強度結(jié)果較為離散；當攪拌時間提高至2min后，試樣與水拌合較為均勻，六個平行試塊強度值相對接近。另外，因素A（粉磨時間）和因素B（水灰比）對檢測結(jié)果穩(wěn)定性的影響程度基本一致，粉磨時間30s優(yōu)于40s，水灰比0.28優(yōu)于0.30。

綜上所述，從檢測結(jié)果穩(wěn)定性方面考慮，最佳實驗參數(shù)為：A1（粉磨時間）30s、 B1（水灰比）0.28、 C2（攪拌時間）2min。

3.2.2 實驗參數(shù)對抗壓強度值的影響

《硅酸鹽水泥熟料》（GB/T 21372-2008）規(guī)定熟料抗壓強度按照ISO法檢驗。而本次實驗研究的水泥凈漿抗壓強度試驗方法（20mm立方體試樣）主要用于比較實驗室自制少量熟料試樣的抗壓強度，該方法得到的抗壓強度值僅用于分析同一實驗條件下多組試樣的抗壓強度高低。但是為了該方法得到的檢測結(jié)果對生產(chǎn)更具有指導意義，其檢測結(jié)果應與ISO法檢測結(jié)果盡量接近。因此各實驗參數(shù)對抗壓強度的影響以“實驗結(jié)果與ISO法差值”作為衡量標準，差值越低，表明兩個檢驗方法的檢測結(jié)果越接近。

正交實驗采用極差分析法，分析各因素對抗壓強度值的影響，分析結(jié)果（見表5）。

由表5可以看出因素A粉磨時間和因素B水灰比對抗壓強度的影響較大，均為主要因素，因素C攪拌時間為次要因素。

因素A粉磨時間30s檢測結(jié)果與ISO法接近，粉磨40s檢測結(jié)果較高。主要原因是粉磨時間較長，影響熟料中硅酸鹽礦物的水化速率。因素B水灰比0.3時檢測結(jié)果與ISO法接近，而水灰比0.28時檢測結(jié)果遠高于ISO法。因素C攪拌時間為次要因素，攪拌1min的檢測結(jié)果與ISO法接近。

綜上所述，從抗壓強度方面考慮，最佳實驗參數(shù)為A1粉磨時間30s、B2水灰比0.30、C1攪拌時間1min。

3.3 最佳實驗參數(shù)討論

根據(jù)檢測穩(wěn)定性和抗壓強度的最佳實驗參數(shù)綜合分析，A1-B2-C2既能夠保證檢測結(jié)果的穩(wěn)定性，同時兼顧了抗壓強度值與ISO法盡量接近，對生產(chǎn)更具有指導意義。水硬水泥灰漿抗壓強度試驗方法（20mm立方體試樣）將粉磨時間30s、水灰比0.30、攪拌時間2min作為最佳實驗參數(shù)。

4 結(jié)語

當熟料樣品量少，且以比較同一實驗條件下不同熟料抗壓強度為實驗目的時，可采用本實驗方法。該實驗方法具有以下優(yōu)點。

（1）檢測一齡期熟料抗壓強度僅需要180g熟料樣品，而ISO法需要5kg。

（2）所采用的檢測設備均為熟料生產(chǎn)企業(yè)常用設備，僅需另購20mm×20mm×20mm的六連試模。

（3）實驗可操作性強，且檢測結(jié)果穩(wěn)定性較高。

（4）檢測結(jié)果與ISO法較接近，對生產(chǎn)具有指導意義。建議準備一批次熟料樣品作為比對熟料，要求樣品量較多、破碎混勻、密封保存，按照ISO法檢測各齡期抗壓強度。每次開展少量樣品熟料抗壓強度檢測時，均在同一實驗條件下同時檢測該比對熟料，分析比較熟料ISO法和“少量樣品熟料抗壓強度檢測方法”檢測結(jié)果的相關性，對實際生產(chǎn)的指導意義更強。

參考文獻：

［1］凌振光.如何選用水泥凈漿抗壓強度試驗方法的探討［J］.建筑監(jiān)督檢測與造價，2013（4）：22-26.