木耳衍生灌木叢狀生物質(zhì)碳的制備及其吸波性能

蘇進(jìn)步 徐玉意 楊銳 趙恒 謝雨濃 林許立 史晨毅

文章編號(hào)：2096-398X2024）03-0001-07

（陜西科技大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院， 陜西 西安 710021）

摘 要：隨著不可再生資源持續(xù)消耗，可再生的生物質(zhì)碳材料資源漸漸出現(xiàn)在人們視野中.本文選取日常易獲取的木耳作為碳源，采用高溫?zé)崽幚碇苽淠径苌镔|(zhì)碳材料，研究不同熱處理溫度對(duì)材料微觀形貌和吸波性能的影響，建立材料微觀形貌和吸波性能之間的構(gòu)效關(guān)系.得到結(jié)論如下：木耳衍生生物質(zhì)碳材料中，大量的納米棒相互交錯(cuò)，呈現(xiàn)灌木叢林狀.內(nèi)部富含介孔這是由于木耳在高溫?zé)崽幚硖蓟^程中，材料中含有的結(jié)合水和其他微量元素經(jīng)過熱蒸發(fā)去除造成的；樣品的微波吸收性能隨著熱處理溫度的變化而改變.熱處理溫度為700 ℃，厚度為4.98 mm時(shí)，樣品在11.33 GHz波段處達(dá)到最低反射損耗值-41.14 dB，有效吸收帶寬為0.75 GHz，具有最佳的電磁波吸收性能.

關(guān)鍵詞：木耳； 生物質(zhì)碳材料； 灌木叢狀結(jié)構(gòu)； 微波吸收性能

中圖分類號(hào)：TB34??? 文獻(xiàn)標(biāo)志碼： A

Preparation of agaric-derived biomass carbon and its wave absorption properties

SU Jin-bu， XU Yu-yi， YANG Rui， HAO Heng， XIE Yu-nong， LIN Xu-li， SHI Chen-yi

School of Material Science and Engineering， Shaanxi University of Science & Technology， Xi′an 710021， China）

Abstract：With the continuous consumption of non-renewable resources，renewable biomass carbon material resources have attracted the researchers′ attentions.In this paper，the easily available agaric was selected as the carbon source，to prepare biomass carbon materials by a high-temperature heat treatment.The effects of different heat treatment temperatures on the micromorphology and microwave absorption properties of materials were studied.Finally，the structure-performance relationship between micromorphology and absorption properties of materials was established.The conclusions can be summarized as follows：In agaric-derived biomass carbon materials，a large number of nanorods are intertwined，showing a jungle shape.The interior is rich in mesopores，which is due to the fact that the bound water and other trace elements contained in the material are removed by thermal evaporation during the carbonization process of high temperature heat treatment.The microwave absorption performance of the sample changes with the change of heat treatment temperature.When the heat treatment temperature is 700 ℃ and the thickness is 4.98 mm，the sample reaches the lowest reflection loss value of -41.14 dB at the 11.33 GHz，and the effective absorption bandwidth is 0.75 GHz，which has the best electromagnetic wave absorption performance.

Key words：agaric; biomass carbon materials; bush-like structures; microwave absorption performance

0 引言

隨著無線通信技術(shù)、互聯(lián)網(wǎng)網(wǎng)絡(luò)的升級(jí)更新以及可穿戴電子設(shè)備的廣泛工業(yè)化應(yīng)用，這些技術(shù)和設(shè)備運(yùn)行時(shí)所帶來的微波干擾和電磁輻射已經(jīng)造成了嚴(yán)重的電磁污染［1，2］.因此，微波干擾是目前急切需要解決的問題.傳統(tǒng)的吸波材料已經(jīng)不能夠滿足隨著科技發(fā)展配套設(shè)備儀器對(duì)吸波材料“輕、薄、寬、強(qiáng)”的多功能要求，加之對(duì)于能源資源短缺、生態(tài)環(huán)境惡化的今天，研究制備出一種成本低、環(huán)境友好，且滿足涂層厚度薄，重量輕，吸收波段寬的電磁波吸收材料是眾多吸波材料研究者的期盼［3，4］.

不可再生資源的持續(xù)消耗，使得人們愈發(fā)關(guān)注來源豐富易獲取、成本低廉、再生速度快的資源，因此生物質(zhì)碳材料漸漸出現(xiàn)在人們的視野中［5，6］.生物質(zhì)碳材料是以生物質(zhì)為原料，通過碳化、活化、石墨化等步驟形成的多孔碳材料，如碳化杏仁殼［7，8］、水熱碳化橙皮［9］、食用菌［10］等.這些材料作為生物質(zhì)碳材料的原料，自身就具有成本低再生速度快、生態(tài)友好污染小、容易獲得、制備方便的優(yōu)良特性，經(jīng)過碳化處理后其微觀結(jié)構(gòu)還具有孔隙結(jié)構(gòu)豐富、比表面積大、熱穩(wěn)定性好、密度小、介電損耗高等特點(diǎn)，因此可廣泛應(yīng)用于吸附、超級(jí)電容器、環(huán)保以及吸波領(lǐng)域［11-14］.現(xiàn)如今，已經(jīng)有很多天然生物材料在電磁波吸收領(lǐng)域得到應(yīng)用，如絲瓜絡(luò)［15］、核桃殼［16］、柚子皮［17］、西瓜果肉［18］等，將這些材料通過碳化、活化等步驟簡(jiǎn)單處理就可以得到生物質(zhì)碳材料，既保留原料原有的微觀結(jié)構(gòu)，還能獲得更優(yōu)異的介電損耗.木耳作為一種食用菌，是一種生長(zhǎng)周期短、成本低、易于獲得的人工菌作物.此外，木耳高效吸水、脫水的能力表明木耳具有豐富的孔隙結(jié)構(gòu)和良好的穩(wěn)定性［19-21］.本文以木耳為生物質(zhì)碳源，采用一步真空熱處理直接碳化木耳制備木耳衍生生物質(zhì)碳材料，通過調(diào)控?zé)崽幚頊囟龋芯坎煌瑹崽幚頊囟葘?duì)碳化木耳衍生物質(zhì)碳材料的微觀形狀與微波吸收性能之間的構(gòu)效關(guān)系，分析不同微觀結(jié)構(gòu)的微波吸收性能.

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)原料

干木耳若干（市場(chǎng)購(gòu)買）；無水乙醇（分析純，國(guó)藥化學(xué)試劑有限公司）；去離子水；切片石蠟（50-52 ℃（滬式），國(guó)藥化學(xué)試劑有限公司）.

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

稱取10 g市場(chǎng)購(gòu)買的干木耳，去離子水簡(jiǎn)單沖洗表面雜質(zhì)，將木耳浸沒在無水乙醇中超聲徹底清洗1 h，超聲完成后放置在60 ℃下的鼓風(fēng)干燥箱中干燥2 h.干燥后，將木耳放入水平真空管式爐中，設(shè)定升溫速率5 ℃/min，在Ar氣氛中，分別于400 ℃，500 ℃，600 ℃，700 ℃和800 ℃下進(jìn)行碳化熱處理2 h.隨爐冷卻到室溫后，即獲得所需的木耳衍生生物質(zhì)碳材料.根據(jù)熱處理溫度的不同，將樣品分別命名為BC-400，BC-500，BC-600，BC-700和BC-800.實(shí)驗(yàn)流程如圖1所示.

1.3 結(jié)構(gòu)與性能表征

1.3.1 木耳衍生生物質(zhì)碳材料的結(jié)構(gòu)表征

掃描電子顯微鏡SEM），美國(guó)FEI公司生產(chǎn)的FEI Verios 460型），觀察制備的木耳衍生生物質(zhì)碳材料是否具有獨(dú)特的孔洞結(jié)構(gòu)以及特殊的形貌；X射線衍射分析儀XRD），德國(guó)布魯克（Bruker）公司D8 Advance型），輻射源為Cu靶α射線，波長(zhǎng)0.154 nm，掃描范圍10°～60°，對(duì)制備的樣品進(jìn)行晶體結(jié)構(gòu)分析，分析熱處理碳化以后，通過圖譜顯示的衍射峰的高低寬窄來判定產(chǎn)物的結(jié)晶性；透射電子顯微鏡TEM），美國(guó)FEI公司生產(chǎn)的FEI Tecnai G2 F20 S-TWIN型），進(jìn)一步分析木耳衍生生物質(zhì)碳材料的微觀結(jié)構(gòu)，并根據(jù)圖中的晶格條紋確定樣品的組成成份；拉曼測(cè)試儀Renishaw inVia Reflex），在激發(fā)波長(zhǎng)為532 nm的條件下對(duì)樣品的石墨化程度和晶格缺陷進(jìn)行結(jié)構(gòu)表征.

1.3.2 木耳衍生生物質(zhì)碳材料的吸波性能測(cè)試

材料的吸波性能與材料本身測(cè)得的電磁參數(shù)有關(guān)，本實(shí)驗(yàn)采用波導(dǎo)法測(cè)試樣品的復(fù)介電常數(shù)εr進(jìn)而反映材料的微波吸收性能.

第一步：制樣.首先，將碳化后的樣品置于研缽中研磨成粉末，再將研磨成粉末的樣品和石蠟以1∶1的質(zhì)量比混合在一起，放到高溫電阻爐中進(jìn)行加熱融解，然后將融解在一起的石蠟和樣品粉末用藥勺混合均勻后倒進(jìn)矩形模具中，從而制作成22.86×10.16×2 mm的待測(cè)試樣.

第二步：復(fù)介電常數(shù)εr檢測(cè).將待測(cè)試樣放置于矢量網(wǎng)絡(luò)分析儀（Agilent Technologies E8362B型）中，在測(cè)波波段為8.2～12.4 GHz的測(cè)波波段下測(cè)出試樣的復(fù)介電常數(shù)，最后根據(jù)傳輸線理論計(jì)算出反射率RLdB）值以及輸入阻抗in（見公式（1）、（2））.

in=0μrεrtanhj2πfdcμrεr（1）

RLdB）=20lgin-0in+0（2）

式（1）、（2）中：in表示輸入阻抗，0表示空氣阻抗，d表示樣品厚度，f表示對(duì)應(yīng)的測(cè)試波段，c表示光速.

最終通過代入公式計(jì)算出試樣的反射損耗值及其吸波性能優(yōu)劣.

2 結(jié)果與討論

2.1 木耳衍生生物質(zhì)碳材料的微觀形貌

圖2（a）～（f）分別是BC-400、BC-500、BC-600、BC-700和BC-800樣品的SEM圖像，圖2（g）為BC-700的TEM圖像.從掃描圖可以清楚地觀察到不同溫度下熱處理制備的木耳衍生生物質(zhì)碳材料的微觀結(jié)構(gòu)特征.由圖2（a）可知，在400 ℃下熱處理時(shí)，木耳微表面大量顆粒狀物質(zhì)堆積，碳化程度不完全，孔隙較少；隨著熱處理溫度不斷升高，大量的納米棒在木耳微表面相互交錯(cuò)，豐富的納微介孔呈現(xiàn)出灌木叢狀結(jié)構(gòu)特征；從圖2（e）、（f）所示的不同倍數(shù)下BC-700 SEM圖像可以看到，700 ℃下熱處理制備的生物質(zhì)碳富含大量微孔結(jié)構(gòu)且尺寸相對(duì)更大；當(dāng)溫度達(dá)到800 ℃時(shí)，納米棒出現(xiàn)粘連現(xiàn)象，納微介孔逐漸被破壞（圖2（d）所示）.這是由于木耳在高溫?zé)崽幚硖蓟^程中，材料中含有的結(jié)合水和其他微量元素被熱蒸發(fā)去除造成的，隨著溫度的升高，材料會(huì)逐漸石墨化，石墨化會(huì)導(dǎo)致內(nèi)部結(jié)構(gòu)粘連.

從圖2（g）所示的TEM圖像可以看到BC-700樣品內(nèi)外的顏色深淺不同，表明此時(shí)材料內(nèi)外的晶型由于熱處理發(fā)生了轉(zhuǎn)變.樣品微表面結(jié)構(gòu)出現(xiàn)粘連會(huì)造成顏色加深，樣品逐漸石墨化；淺色朦朧狀表明樣品處于無定形碳狀態(tài).從圖中可以觀察到，樣品內(nèi)部少部分圈出的區(qū)域已經(jīng)出現(xiàn)石墨化，表面大部分處于無定形碳狀態(tài).

2.2 木耳衍生生物質(zhì)碳材料的晶型結(jié)構(gòu)

圖3（a）所示的圖像是經(jīng)過不同溫度下真空熱處理后制備的樣品所測(cè)得的XRD譜圖，圖3（b）為相應(yīng)的拉曼圖譜.由圖3（a）所示的XRD圖譜數(shù)據(jù)可知，24.5°和43.6°兩個(gè)角度下分別有一個(gè)較寬的衍射峰出現(xiàn)，與碳002）和110）晶面相對(duì)應(yīng).隨著熱處理溫度的升高，這兩個(gè)峰的位置沒有明顯的偏移變化.寬衍射峰的出現(xiàn)表明木耳衍生物質(zhì)碳材料樣品的主要成分是無定形碳，且400 ℃～800 ℃溫度范圍下熱處理制備的樣品石墨化的程度較低，與上述TEM圖像分析的結(jié)論一致.為了更細(xì)致地分析樣品的石墨化程度，本文還采用了拉曼測(cè)試儀來進(jìn)行辯證分析.

從圖3（b）拉曼圖譜可以清晰地觀察到，在1 345 cm-1和1 585 cm-1處分別有一個(gè)明顯的波峰，此處出現(xiàn)的波峰對(duì)應(yīng)的是碳的D峰和G峰.D峰代表無序石墨中sp3原子的振動(dòng)，G峰代表二維六方晶格中sp2原子的面內(nèi)振動(dòng).圖中數(shù)據(jù)顯示，熱處理溫度從400 ℃上升到700 ℃時(shí)，ID/IG的比值從0.81增加到1.03，說明石墨化程度隨溫度的上升而增大.根據(jù)Ferrari和Roberston提出的唯象三階段模型，木耳衍生生物質(zhì)碳材料的ID/IG比值逐漸增加，正處于非晶碳向納米晶石墨的過渡階段.當(dāng)溫度上升到800 ℃時(shí)，sp2碳域的增大同樣表明樣品正處于無定形碳向石墨碳轉(zhuǎn)換的過渡變化，這與上述TEM圖像分析的結(jié)論一致.

2.3 木耳衍生生物質(zhì)碳材料的吸波性能分析

通過波導(dǎo)法測(cè)量了5組不同溫度下熱處理制備的木耳衍生生物質(zhì)碳材料樣品的復(fù)介電常數(shù)εr和介電正切值tanδε.圖4（a）、（b）所示的復(fù)介電常數(shù)實(shí)部和虛部的點(diǎn)線圖的變化表明，木耳衍生物質(zhì)碳材料樣品的ε′和ε″從波段8.2～12.4 GHz范圍之間的變化.

數(shù)據(jù)顯示，BC-400和BC-500的ε′和ε″值基本保持不變且數(shù)值較小，表明熱處理溫度在400 ℃和500 ℃下時(shí)，樣品的介電性能很穩(wěn)定.BC-600，BC-700和BC-800的ε′值變化幅度也不大，僅有BC-700樣品的ε′數(shù)值有一個(gè)顯著增大的變化，詳細(xì)數(shù)據(jù)是BC-700材料的ε′值在8.2 GHz到12.4 GHz波段之間數(shù)值從14.4增加到17.9，在所有制備樣品中數(shù)值最高，表現(xiàn)出較強(qiáng)的介電儲(chǔ)存能力.BC-700的ε″值同樣有明顯的波動(dòng)上升趨勢(shì)，具有多個(gè)諧振峰，表明其介電耗散能力強(qiáng).這主要?dú)w功于木耳在700 ℃溫度下熱處理碳化產(chǎn)生的微小細(xì)孔以及表面納米棒相互交錯(cuò)產(chǎn)生的納微灌木叢狀結(jié)構(gòu)特征，易產(chǎn)生“叢林陷阱”效應(yīng)，電磁波進(jìn)入材料內(nèi)部微孔后，會(huì)發(fā)生多次折射，增加了折射次數(shù)和路徑.電磁波在折射過程中不斷衰減，從而體現(xiàn)出較強(qiáng)的介電損耗能力.

從圖4（c）的介電正切值點(diǎn)線圖數(shù)據(jù)可以看出，BC-600的值是最大的，但實(shí)際上具有最佳的反射損耗的卻是BC-700材料，說明材料表面的微孔結(jié)構(gòu)與吸波性能有很大的關(guān)系，這些特殊的灌木叢狀結(jié)構(gòu)特征和微孔可以使進(jìn)入木耳生物質(zhì)碳材料表面的電磁波發(fā)生多次折射，極大地拓寬材料中電磁波的傳輸路徑，從而更有效地衰減了環(huán)境中電磁波的輻射傳播.

圖5（a）～（e）分別是BC-400、BC-500、BC-600、BC-700和BC-800樣品在8.2～12.4 GHz波段下吸波性能的3D曲線圖和它們相對(duì)應(yīng)的2D投影圖以及不同厚度下的反射損耗圖.圖5（a）～（b）中數(shù)據(jù)顯示，BC-400和BC-500樣品的反射損耗在8.2～12.4 GHz的整個(gè)波段中沒有達(dá)到-10 dB，這表明當(dāng)熱處理溫度為400 ℃和500 ℃時(shí)，木耳衍生生物質(zhì)碳材料的吸波性能較差.當(dāng)溫度升高到600 ℃時(shí)，最低反射損耗達(dá)到-12.35 dB，此時(shí)的有效吸收帶寬為1.91 GHz，比在400 ℃和500 ℃熱處理溫度下制備的樣品的微波吸收性能有顯著的提高.當(dāng)溫度進(jìn)一步升高到700 ℃，在厚度[JP2]4.98 mm，11.33 GHz波段處，BC-700樣品達(dá)到最低反射損耗值-41.14 dB，有效吸收寬帶0.75 GHz.

與SEM圖像（圖2所示）進(jìn)行對(duì)比分析，隨著熱處理溫度升高，碳化木耳的內(nèi)部會(huì)產(chǎn)生越來越多且細(xì)小的孔洞，導(dǎo)致樣品的吸波性能不斷提高.當(dāng)熱處理溫度上升到800 ℃時(shí)，最低反射損耗值為-27.72 dB，有效吸收寬帶為0.65 GHz，與BC-700[JP2]相比，吸收性能相較于有所下降，這是由于在800 ℃下，木耳內(nèi)部微觀灌木叢狀結(jié)構(gòu)發(fā)生粘連，內(nèi)部微孔被破壞造成的.因此，材料的多孔結(jié)構(gòu)可以實(shí)現(xiàn)對(duì)吸波頻率范圍的調(diào)控，這對(duì)于材料的吸波性能至關(guān)重要.

材料的阻抗匹配和衰減特性是評(píng)判吸波材料吸波性能的重要參數(shù).圖6（a）為樣品的阻抗匹配特性圖，圖6（b）為相對(duì)應(yīng)的衰減常數(shù).從圖6（a）所[JP2]示的數(shù)據(jù)可以看出，BC-600、BC-700和BC-800阻抗匹配為1時(shí)的波段分別在9.38 GHz、11.33 GHz和11.92 GHz.與上述最低反射損耗數(shù)據(jù)相比，BC-700的阻抗匹配波段非常接近最低反射損耗波段.當(dāng)阻抗匹配等于或接近1時(shí)，電磁波會(huì)最大限度地進(jìn)入材料表面，而不是直接從材料表面反射回到環(huán)境.

從圖6（b）可以清楚地看到，8.2～12.3 GHz波段，BC-600樣品在波段內(nèi)有效吸收帶寬最大，衰減常數(shù)最大；12.3～12.4 GHz波段頻率，BC-700樣品的衰減常數(shù)值最大，同時(shí)對(duì)照上述其反射損耗正切值點(diǎn)線圖也是最優(yōu)的.進(jìn)一步驗(yàn)證電磁波進(jìn)入BC-700樣品表面時(shí)，BC-700樣品內(nèi)部灌木叢狀的表面和豐富的細(xì)小微孔會(huì)使其進(jìn)一步折射進(jìn)而更大限度地衰減，從而表現(xiàn)出良好的微波吸收性能.

由圖7可知，碳化后的木耳衍生生物質(zhì)碳材料微表面出現(xiàn)大量的孔隙，形成了灌木叢狀結(jié)構(gòu)特征，當(dāng)微波入射到材料表面時(shí)不會(huì)直接反射到環(huán)境中，而是進(jìn)入材料內(nèi)部發(fā)生多重折射，從而增多微波在材料中的傳播路徑，保證入射波被材料吸收衰減.同時(shí)，灌木叢狀結(jié)構(gòu)形成互聯(lián)的導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)，將微波能量轉(zhuǎn)化為微電流，造成相當(dāng)大的電導(dǎo)損耗.除此之外，高溫蒸發(fā)材料內(nèi)部有機(jī)物質(zhì)和結(jié)合水形成的空位孔隙被沒有衰減能力的空氣取代，由于材料與空氣介質(zhì)之間的介電特性不同，造成界面極化，提高碳材料整體的吸波損耗，有效的改善阻抗特性，提高微波吸收能力.

3 結(jié)論

本文采用低成本、易獲取的真菌木耳作為生物質(zhì)碳材料的前驅(qū)體，采用簡(jiǎn)單的一步真空熱處理方法碳化制備不同微觀結(jié)構(gòu)的木耳衍生生物質(zhì)碳材料，通過SEM、TEM等分析測(cè)試手段對(duì)不同熱處理溫度碳化制備的木耳衍生物質(zhì)碳材料進(jìn)行微觀結(jié)構(gòu)表征，并檢測(cè)其吸波性能.通過分析木耳衍生物質(zhì)碳的微觀形狀與微波吸收性能的之間地結(jié)構(gòu)-性能關(guān)系，進(jìn)一步分析不同的微觀結(jié)構(gòu)對(duì)木耳衍生物質(zhì)碳材料吸收性能的影響.

（1）本文采用成本低、吸水性強(qiáng)且易獲得的木耳作為生物質(zhì)碳源.木耳衍生物質(zhì)碳材料通過一步真空熱處理方式碳化后制備，工藝簡(jiǎn)單方便，易于工業(yè)生產(chǎn).木耳衍生物質(zhì)碳材料微觀表面內(nèi)部富含小孔，這是由于木耳在高溫?zé)崽幚硖蓟^程中，材料中含有的結(jié)合水和其他微量元素的熱蒸發(fā)去除造成的.

（2）在不同的熱處理溫度下，木耳衍生生物質(zhì)碳材料的微波吸收性能會(huì)隨著熱處理溫度的變化而變化，適當(dāng)?shù)臏囟葧?huì)產(chǎn)生更多更細(xì)小的孔洞使得進(jìn)入材料表面的電磁波發(fā)生多次折射衰減，從而提高微波吸收能力.熱處理溫度為700 ℃時(shí)，在厚度為4.98 mm，11.33 GHz波段頻率處，制備的材料達(dá)到最低反射損耗值-41.14 dB，有效吸收帶寬為0.75 GHz，具有最佳的電磁波吸收性能.

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【責(zé)任編輯：蔣亞儒】

基金項(xiàng)目：陜西省科技廳自然科學(xué)基礎(chǔ)研究計(jì)劃項(xiàng)目（2022JM-278）

作者簡(jiǎn)介：蘇進(jìn)步（1988—），男，山東濱州人，講師，博士，研究方向：雷達(dá)吸波材料