氣相色譜法多種食品添加劑并行檢測技術(shù)研究

◎ 張興瑋

（廣西合浦縣食品藥品檢驗(yàn)檢測中心，廣西 北海 536100）

隨著我國經(jīng)濟(jì)的快速增長，食品行業(yè)發(fā)展迅猛，食品添加劑也得到了廣泛應(yīng)用。然而，由于種種原因，我國食品添加劑的使用還存在很多不足之處，不規(guī)范使用和過量使用的情況時有發(fā)生，對人民生命健康帶來了很大的危害。因此，相關(guān)單位必須采取有效措施，加強(qiáng)食品中添加劑的檢測，通過快速、準(zhǔn)確、高效的檢測方法，為經(jīng)濟(jì)建設(shè)和人民健康安全保駕護(hù)航。在這樣的環(huán)境下，多種食品添加劑并行檢測技術(shù)應(yīng)運(yùn)而生，為食品安全監(jiān)管提供了有力支持。

1 多種食品添加劑并行檢測技術(shù)

1.1 多種食品添加劑并行檢測技術(shù)的原理

多種食品添加劑并行檢測技術(shù)基于色譜、質(zhì)譜等分析方法，通過一次進(jìn)樣，可以同時分離、檢測多種食品添加劑。該技術(shù)利用高效分離技術(shù)和高靈敏度檢測器，可以實(shí)現(xiàn)對食品中多種添加劑的同時檢測。

1.2 多種食品添加劑并行檢測技術(shù)的優(yōu)勢

（1）食品添加劑的種類繁多，每種添加劑都有其特定的使用范圍和數(shù)量。如果不對食品添加劑進(jìn)行并行檢查，就很難確保食品添加劑的使用符合相關(guān)法規(guī)和標(biāo)準(zhǔn)。此外，一些不法商家可能會濫用食品添加劑，給消費(fèi)者的健康帶來潛在威脅。因此，對食品添加劑進(jìn)行并行檢查，是保障食品安全的重要措施之一。

（2）食品添加劑的使用量通常較小，但其對食品的口感、色澤、保質(zhì)期等方面都有重要影響。如果食品添加劑的使用量過大或使用不當(dāng)，就可能導(dǎo)致食品質(zhì)量下降，甚至對人體健康產(chǎn)生危害。因此，對食品添加劑進(jìn)行并行檢查，可以確保其使用量符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，從而保證食品的質(zhì)量和安全。

（3）食品添加劑在生產(chǎn)和使用過程中也可能存在問題。例如，一些不法商家可能會使用劣質(zhì)原料生產(chǎn)食品添加劑，或者在生產(chǎn)過程中添加一些有害物質(zhì)。這些行為不僅違反了相關(guān)法規(guī)和標(biāo)準(zhǔn)，而且會給消費(fèi)者的健康帶來潛在威脅。因此，對食品添加劑進(jìn)行并行檢查，可以及時發(fā)現(xiàn)并糾正這些問題，從而保障消費(fèi)者的健康和權(quán)益[1]。

總之，多種食品添加劑并行檢測技術(shù)為食品安全監(jiān)管提供了有力支持，有助于保障人民群眾的飲食安全。在未來的發(fā)展中，該技術(shù)將不斷創(chuàng)新和完善，為食品安全領(lǐng)域作出更大的貢獻(xiàn)。

2 基于氣相色譜的多種食品添加劑并行檢測技術(shù)應(yīng)用實(shí)踐研究

2.1 氣相色譜法概述

氣相色譜法是一種常用的分離分析技術(shù)，其原理是將氣體或揮發(fā)性液體樣品引入色譜柱，通過不同組分在固定相和移動相之間的分配平衡，實(shí)現(xiàn)各組分的分離。由于氣相色譜法具有分離效果好、分析速度快、靈敏度高等優(yōu)點(diǎn)，因此在食品添加劑的檢測中具有廣泛的應(yīng)用前景。

2.2 多種食品添加劑并行檢測技術(shù)

基于氣相色譜法的多種食品添加劑并行檢測技術(shù)，可以通過一次進(jìn)樣，同時檢測多種食品添加劑。該技術(shù)主要采用多維氣相色譜系統(tǒng)，通過不同色譜柱的組合，實(shí)現(xiàn)對不同類型食品添加劑的分離。同時，采用高靈敏度的檢測器，如電子捕獲檢測器、火焰離子化檢測器等，可以實(shí)現(xiàn)對食品添加劑的定量和定性分析。

2.3 應(yīng)用實(shí)例

2.3.1 實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)材料

（1）實(shí)驗(yàn)材料。本次實(shí)驗(yàn)選擇目前正規(guī)超市中采購的各種類型面點(diǎn)食品為主。

（2）實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)條件及步驟。在實(shí)驗(yàn)室中，按照嚴(yán)格的實(shí)驗(yàn)步驟，準(zhǔn)確稱取15 mg 的樣品，并將其放入離心管中。然后，向樣品中加入純水進(jìn)行稀釋，使其總?cè)莘e達(dá)到30 mL。為了促進(jìn)樣品的充分融合，進(jìn)行18 min 的超聲處理。

向樣品中添加沉淀劑，該沉淀劑由亞鐵氰化鉀和乙酸鋅按比例組成，各加入3 mL。加蓋后，通過混合儀進(jìn)行2 min 的振蕩，以及6 min 的5 000 轉(zhuǎn)/ min 離心處理。經(jīng)過濾后，對樣品進(jìn)行10 min的超聲脫氣處理，然后靜置，以獲得其分層后的上清液。

經(jīng)過上述步驟，①從上清液中取出10 mL 的樣品，并將其分別放入2 支比色管中，對其中1 支比色管加入1 mL 的鹽酸，進(jìn)行酸化處理。②加入5 mL 的正己烷，并對混合后的溶液進(jìn)行渦旋振蕩后靜置分層。③提取上清液，以備后續(xù)處理。

在另1 支比色管中，①分別加入5 mL 的硫酸和亞硝酸鈉溶液，并進(jìn)行30 min 的冰浴處理。②加入5 mL 的正己烷和5 g 的氯化鈉晶體，并進(jìn)行充分混合?；旌虾蟮娜芤褐糜谑覝叵虏㈧o置，然后提取上清液，以備后續(xù)使用。③將2 支比色管中提取的上清液進(jìn)行混合，并通過濾膜過濾提取上層液體，得到待檢測的液體。

（3）試驗(yàn)方法。市面上的各類食品，如面包、糕點(diǎn)、食醋和果醬等常含有甜蜜素和各種防腐劑。在本次實(shí)驗(yàn)中，我們按照嚴(yán)格的操作規(guī)程，將濃度為100 ptg·mL-1的不同檢測標(biāo)準(zhǔn)溶液添加到實(shí)驗(yàn)樣品中。通過多次精確檢測混合后的溶液，取其平均值，得到被檢測物的回收率數(shù)據(jù)。同時，本研究選擇多個不同的濃度點(diǎn)對實(shí)驗(yàn)樣品進(jìn)行測試，從而建立其線性方程和相關(guān)系數(shù)，為進(jìn)一步的科學(xué)研究和應(yīng)用提供準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)支持[2]。

2.3.2 氣相色譜實(shí)驗(yàn)

對比HP-5、DB-wax 和DB-17 3 種色譜柱，在甜蜜素和防腐劑等食品添加劑檢測中的性能。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，HP-5 色譜柱具有最佳的分離度和準(zhǔn)確性。因此，本研究選擇HP-5 色譜柱作為實(shí)驗(yàn)的檢測色譜柱。該色譜柱的填料由5%苯基和95%聚甲基硅氧烷組成。同時，本研究確定了采用折線升溫形式的溫度曲線，先升至75 ℃恒溫5 min，再以5 min 的速率升至200 ℃恒溫3 min，最后以2 min 的速率升至250 ℃保持5 min。這樣的溫度控制能提高檢測效率和分離效果，滿足食品添加劑的檢測需求。

2.3.3 進(jìn)樣優(yōu)化

在色譜分析中，精確控制進(jìn)樣量至關(guān)重要。過大的進(jìn)樣量可能導(dǎo)致色譜柱檢測超載，影響峰形和分離度；過小的進(jìn)樣量可能導(dǎo)致檢測靈敏度下降，影響待測組分的出峰。為了解決這一問題，本研究采用分流進(jìn)樣方式，通過調(diào)整分流比將進(jìn)樣量控制在合適范圍內(nèi)。具體來說，本研究將進(jìn)樣分流比設(shè)置為8 ∶1，既保證了雜質(zhì)峰較小，又實(shí)現(xiàn)了良好的分離效果。

除了進(jìn)樣量，進(jìn)樣口溫度也是影響色譜分析的重要因素。本研究綜合考慮了多個因素，將進(jìn)樣口溫度設(shè)定為高于柱溫20～80 ℃，既能保證樣品氣化效果良好，又不會對樣品造成破壞。最終，根據(jù)實(shí)驗(yàn)條件，將進(jìn)樣口溫度選定為220 ℃，得到了良好的分離效果和清晰的峰形。

2.3.4 氣體流速的選擇

在氣相色譜檢測實(shí)驗(yàn)中，本研究主要使用了3種氣體：空氣、氮?dú)夂蜌錃??？諝獗挥米髦細(xì)怏w，其流速和流量對樣品進(jìn)行分析和檢測起到關(guān)鍵作用；氮?dú)獗挥糜跉庀嗌V柱的載氣，可以提供穩(wěn)定的背景氣體環(huán)境；氫氣被用作化學(xué)反應(yīng)的還原劑。這3種氣體的選擇和使用，對實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性和可靠性非常重要。

檢測的靈敏度對實(shí)驗(yàn)結(jié)果具有重要影響。一方面，在氣相色譜檢測中，氮?dú)庾鳛檩d氣，流速的不同會顯著影響樣品的分離效果；另一方面，氫氣的流速會影響整個樣品檢測過程的響應(yīng)。因此，對于實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性和可靠性，精確控制氮?dú)夂蜌錃獾牧魉偈种匾猍3-4]。

為了確定最佳的氣體流速，本研究根據(jù)氣相色譜的性能參數(shù)要求進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)比較。經(jīng)過多次實(shí)驗(yàn)和數(shù)據(jù)分析，最終確定氫氣流速為45 mL·min-1，空氣流速為450 mL·min-1，恒流模式下氮?dú)獾淖罴蚜魉贋? mL·min-1。

在氣相色譜實(shí)驗(yàn)中，氣體流速的控制至關(guān)重要。合適的流速可以確保實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性，提高樣品的分離效果和檢測靈敏度。因此，在實(shí)驗(yàn)過程中，需要密切關(guān)注氣體流速的變化，并及時調(diào)整，以確保實(shí)驗(yàn)的順利進(jìn)行。

此外，為了確保實(shí)驗(yàn)結(jié)果的可靠性，需要對氣相色譜的性能參數(shù)進(jìn)行嚴(yán)格的要求和監(jiān)控。這些參數(shù)包括但不限于檢測器的靈敏度、分辨率、基線穩(wěn)定性等[5]。通過對這些參數(shù)的監(jiān)控和調(diào)整，可以進(jìn)一步提高氣相色譜實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性和可靠性。

2.3.5 氣相色譜條件

本實(shí)驗(yàn)的氣相色譜條件設(shè)定如下：色譜柱HP-5C 30 m×0.25 mm×0.25 mm。這是一種常用的氣相色譜柱，具有良好的分離效果和穩(wěn)定性。利用氫火焰光度檢測器進(jìn)行實(shí)驗(yàn)檢測，是一種高靈敏度的檢測器，能夠檢測出微量的目標(biāo)化合物。

實(shí)驗(yàn)中的載氣為氮?dú)?，流速選擇為2 mL·min-1，這是為了保證實(shí)驗(yàn)的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性。其他實(shí)驗(yàn)中用到的氣體，如空氣流速為450 mL·min-1，氫氣流速為45 mL·min-1，這些流速的設(shè)定是根據(jù)目標(biāo)化合物和載氣的性質(zhì)及實(shí)驗(yàn)要求來確定的。

采取分流進(jìn)樣方式，能夠減少進(jìn)樣量對實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響。進(jìn)樣分流比為8 ∶1，這意味著實(shí)際進(jìn)入色譜柱的樣品量僅為進(jìn)樣量的1/8，進(jìn)一步提高了實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性。

3 結(jié)語

綜上所述，本實(shí)驗(yàn)方法可以準(zhǔn)確測定食品樣品中的丙酸與苯甲酸、甜蜜素含量，為食品安全監(jiān)管提供有效的技術(shù)支持。隨著科技的不斷進(jìn)步，多種食品添加劑并行檢測技術(shù)將更加成熟和完善。未來，該技術(shù)將朝著更高靈敏度、更低檢出限的方向發(fā)展，為食品安全監(jiān)管提供更強(qiáng)大的技術(shù)支持。同時，隨著人工智能、大數(shù)據(jù)等技術(shù)的融合應(yīng)用，該技術(shù)將實(shí)現(xiàn)智能化和自動化，從而進(jìn)一步提高檢測的效率和質(zhì)量。