我國南方部分地區(qū)藍莓種植過程中農(nóng)藥殘留檢測結果分析

揚州市農(nóng)產(chǎn)品質量監(jiān)督檢測中心 張君

藍莓營養(yǎng)豐富，含有大量黃酮類和多糖類化合物，深受消費者喜愛，市場前景廣闊。藍莓在我國南北方均有種植，由于我國幅員遼闊，南北氣候有極大差異，因此南北部在藍莓品種上有所不同， 南方的藍莓以南高叢品種群以及兔眼藍莓群等為主[1]。 在種植過程中，為有效控制病蟲害、提高藍莓產(chǎn)量，農(nóng)戶不可避免地會選擇使用農(nóng)藥化肥， 但是農(nóng)藥化肥若使用不當就極易引發(fā)農(nóng)藥殘留超標， 在進入人體后會對食用者的免疫系統(tǒng)、神經(jīng)系統(tǒng)等造成負面影響，威脅消費者權益及安全[2]。 除新鮮藍莓外，以藍莓為主要原料的罐頭、糕點、飲料等也會因為藍莓農(nóng)藥殘留超標引發(fā)食品安全問題[3]。因此， 相關部門以及檢測人員需要通過有效途徑加強藍莓農(nóng)殘檢測，確保進入市場的藍莓符合相關標準，為消費者食品安全保駕護航[4]。

1 樣本及方法

1.1 樣本來源

選擇本市銷售南方地區(qū)藍莓種植區(qū)域的樣本80份，每份樣本保持500 g。

1.2 檢測方法

1.2.1 試劑及儀器

本次檢測使用的試劑主要包括甲醇、99%甲酸銨、乙腈、 乙酸乙酯以及一級實驗室用水和QuEChERS 樣品前處理鹽包等。 儀器則為超高效液相色譜-串聯(lián)質譜儀、氣相色譜-質譜聯(lián)用儀、純水/超純水一體機以及高速離心機。

1.2.2 實驗方法

（1）配制標準溶液

于10mL 的容量瓶中通過移液槍置入1mL 農(nóng)殘標準品（1.0g/L），后加乙腈㈣以定容，制作成100mg/L 標準儲備液，完成后將其置于-20℃環(huán)境下保存待檢；按照之后的實驗具體需求對標準儲備液㈣以稀釋， 稀釋溶液為乙腈，稀釋濃度按實際需求制定[5]。

（2）樣品前處理

稱取10.0g 樣品至50mL 離心管，后通過移液槍加10mL 乙腈，并置入一顆陶瓷均質子，對離心管㈣以震蕩處理，處理時間1min，后依次加入無水硫酸鎂、氯化鈉、檸檬酸鈉二水合物以及檸檬酸二鈉鹽倍半水合物，質量分別為4g、1g、1g、0.5g，繼續(xù)震蕩1min；完成后將其置入離心機進行離心處理， 離心時間5min， 轉速4000r/min；提前準備離心管，于其中置入除水劑及凈化材料， 將離心完成后的樣本上清液置入后通過渦旋混勻，持續(xù)時間1min；將凈化完全的樣本再次置于離心機進行離心，離心時間5min，轉速4000r/min；吸取離心完成的樣本容量上清液過微孔濾膜， 使用超高效液相色譜-串聯(lián)質譜儀對農(nóng)藥含量㈣以測定；取2mL 上清液置于10mL 試管，置于40℃水浴中氮吹至近干，后滴入乙酸乙酯復溶1mL 過微孔濾膜，使用氣相色譜-質譜聯(lián)用儀㈣以測定[6]。

（3）色譜分析條件

選擇2.7μm Agilent Poroshell120 EC-C18 色譜柱，規(guī)格為100×2.1mm，0.3mL/min 流速，將進樣量設置為10μL。在正離子模式下，0.1%甲酸水溶液（5mmol 乙酸胺）為流動相A、乙腈溶液為流動相B；負離子模式下，5 mmol 乙酸胺水溶液為流動相A、乙腈溶液為流動相B。洗脫程序見表1。

表1 質譜正負離子模式梯度洗脫程序

（4）質譜分析條件

ESI 源為此次質譜離子源， 設置Full MS/dd-MS2模式， 正、 負離子模式掃描范圍分別為70-1000 Da、100-800 Da，噴霧電壓分別為3500 V、-3200 V，氮氣流速30 Arb，同時輔助氣流10 Arb；毛細管溫度及輔助氣體加熱溫度均為320℃。

2 結果

2.1 水果蔬菜農(nóng)藥殘留檢測結果

對80 例藍莓樣本檢測包括胺苯吡菌酮、 保棉磷、吡唑醚菌酯、氯氟氰菊酯、丙硫菌唑、丙炔氟草胺、蟲酰肼、吡蟲啉、多殺霉素、氟吡呋喃酮、環(huán)酰菌胺、腈苯唑、腐霉利、嗪氨靈、乙基多殺菌素、乙烯利等五十余種農(nóng)藥種類[7]，結果顯示，80 個藍莓抽取樣本中有4 個樣本檢出農(nóng)藥殘留，檢出率為5.00%。 其中涉及農(nóng)藥3 種，氯氟氰菊酯檢出2 次，吡蟲啉及腐霉利各檢出1 次，均低于既定標準，無農(nóng)藥超標樣本，見表2。

表2 藍莓中農(nóng)藥殘留檢測結果 [，分]

表2 藍莓中農(nóng)藥殘留檢測結果 [，分]

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2.2 農(nóng)藥殘留長期性膳食攝入和慢性風險評估

對受檢藍莓樣本中氯氟氰菊酯、吡蟲啉、腐霉利殘留慢性膳食攝入風險均較低，滿足食品安全標準，見表3。

表3 農(nóng)藥殘留長期性膳食攝入和慢性風險評估

3 討論

在多種農(nóng)作物種植過程中，為有效防控病蟲害，種植者不可避免地會使用農(nóng)藥，促使農(nóng)作物健康生長，這對于促進農(nóng)業(yè)發(fā)展機械化和現(xiàn)代化有積極意義[8]，藍莓種植同樣如此。但是，在農(nóng)藥使用過程中還必須認識到農(nóng)藥不合理使用的弊端，農(nóng)藥具有一定的穩(wěn)定性，若使用不當可能發(fā)生農(nóng)藥殘留甚至是殘留超標， 此時若對于農(nóng)產(chǎn)品檢測不嚴格就會使農(nóng)殘超標的藍莓進入市場，引發(fā)社會食品安全問題[9]。因此，藍莓種植人員以及相關部門必須加強對于藍莓等農(nóng)作物的農(nóng)藥殘留檢測，確保其安全，以此加強市場監(jiān)管，保障消費者合法權益，避免出現(xiàn)不良社會影響。在對農(nóng)藥加深認識的背景下，多種農(nóng)藥檢測技術相繼出現(xiàn)，為水果蔬菜等食品安全提供了支撐和保障， 也促使相關監(jiān)管部門更加精準地掌握市場情況，加強食品監(jiān)督，維護食品安全[10]。本次研究選取了80 例藍莓樣本，采用液相色譜-串聯(lián)質譜的方式對農(nóng)藥殘留情況㈣以檢測。研究結果顯示，80個藍莓抽取樣本中有4 個樣本檢出農(nóng)藥殘留， 檢出率為5.00%。 其中涉及農(nóng)藥3 種，氯氟氰菊酯檢出2 次，吡蟲啉及腐霉利各檢出1 次，均低于既定標準，無農(nóng)藥超標樣本。 結果顯示，市售藍莓安全性高，鮮少出現(xiàn)農(nóng)藥檢出問題，未發(fā)現(xiàn)農(nóng)藥超標。但是其中的農(nóng)藥檢出仍需相關部門和藍莓種植農(nóng)戶加以重視， 分析問題發(fā)生原因并㈣以針對性優(yōu)化調整， 防止農(nóng)藥超標食品進入市場，確保食品安全[11]。按照《食品安全國家標準食品中農(nóng)藥最大殘留限量》，氯氟氰菊酯、吡蟲啉及腐霉利農(nóng)藥殘留的每日允許攝入量為0.04mg/kg、0.06mg/kg、0.10mg/kg, 而估計每日攝入農(nóng)藥量為0.00065mg/kg、0.0021mg/kg、0.000415mg/kg，遠低于標準，說明此次研究中南方部分地區(qū)的藍莓農(nóng)藥質量檢測在安全范圍之內，且慢性風險較低，消費者可放心食用[12]。

4 結語

我國南方地區(qū)藍莓檢測結果顯示，80 個樣本中僅有4 例檢出農(nóng)藥殘留，且并無超標情況，并不會對人體造成安全威脅。但是，農(nóng)殘仍是果蔬等農(nóng)作物生產(chǎn)必須面臨和解決的問題。相關部門必須加強監(jiān)管，從提高藍莓種植農(nóng)戶綜合素質、加大相關部門監(jiān)管力度、加強區(qū)域污染防治風方面入手， 通過監(jiān)督力度的加大和農(nóng)藥使用科學性的加強降低藍莓等農(nóng)作物生產(chǎn)過程中的農(nóng)藥超標風險，確保消費者安全。