正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)優(yōu)化薏苡仁脂肪提取工藝

摘 要：本文以薏苡仁為材料，以薏苡仁脂肪提取率為指標(biāo)，通過單因素試驗(yàn)和正交試驗(yàn)對提取時(shí)間（沸騰時(shí)間、淋洗時(shí)間、回收時(shí)間）、提取溶劑體積、提取溫度3個(gè)因素進(jìn)行考察，確定了使用自動(dòng)索氏浸提系統(tǒng)提取薏苡仁脂肪的最佳工藝條件：沸騰時(shí)間35 min、淋洗時(shí)間50 min、回收時(shí)間10 min、提取溶劑體積70 mL、提取溫度135 ℃。

關(guān)鍵詞：薏苡仁；脂肪；自動(dòng)索氏浸提系統(tǒng)；正交試驗(yàn)

Optimization of Fat Extraction Process of Coix Seed by Orthogonal Experiment

ZHANG Xiaoyong1， LI Yongxia2*

（1.Guizhou Grain and Oils Products Quality Supervision and Inspection Station， Guiyang 550003， China;

2.Guizhou Botanical Garden， Guiyang 550003， China）

Abstract： This article uses coix seed as the material and coix seed fat extraction rate as the indicator. Through single factor and orthogonal experiments， three factors including extraction time （boiling time， rinsing time， recovery time）， extraction solvent volume， and extraction temperature were investigated. The optimal process conditions for extracting coix seed fat using an automatic Soxhlet extraction system were determined： boiling time 35 minutes， rinsing time 50 minutes， recovery time 10 minutes， extraction solvent volume 70 mL， extraction temperature 135 ℃.

Keywords： coix seed; fat; automatic Soxhlet extraction system; orthogonal test

薏苡仁為禾本科植物薏米（Coix chinensis）的干燥成熟種仁，又稱為米仁、六谷子、川谷子、菩提子等。貴州、云南、福建、四川等省為薏苡仁的主產(chǎn)地，貴州省的薏苡仁產(chǎn)量占全國的2/3[1-3]。薏苡仁營養(yǎng)豐富，含有酯類、脂肪酸類、多糖類、蛋白質(zhì)類、酚酸、甾醇、黃酮、內(nèi)酰胺、三萜、生物堿以及腺苷等營養(yǎng)物質(zhì)[4]。薏苡仁的主要功能成分是薏苡仁油，具有抗腫瘤、提高免疫力、降血糖和抗炎消腫作

用[5-6]。食品中脂肪的測定方法有索氏抽提法、酸水解法、蓋勃法、三氯甲烷冷浸法以及哥特里-羅紫法[7]，常用的方法是《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中脂肪的測定》（GB 5009.6—2016）第一法 索氏抽提法和第二法 酸水解法[8]。對于谷物，索氏抽提法提取脂肪的檢測結(jié)果更準(zhǔn)確可靠，但采用該方法消耗時(shí)間較長，一般抽提就需要6～10 h，且提取溶劑用量大。自動(dòng)索氏浸提系統(tǒng)是一種新型脂肪提取儀器，集熱浸提、沖洗、溶劑回收和干燥于一體，全自動(dòng)程序控制，與國標(biāo)中索氏浸提相比，具有快速、安全、經(jīng)濟(jì)的優(yōu)勢。本文采用自動(dòng)索氏浸提系統(tǒng)提取薏苡仁脂肪，通過單因素和正交試驗(yàn)確定最佳提取工藝條件，為實(shí)現(xiàn)快速提取薏苡仁脂肪提供參考依據(jù)，為薏苡仁脂肪含量的測定和成分分析提供技術(shù)支持。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

薏苡仁，采集于貴州；石油醚（沸點(diǎn)30～60 ℃），分析純，天津市富宇精細(xì)化工有限公司。

1.2 儀器與設(shè)備

FOSS 2050索氏浸提系統(tǒng)，丹麥福斯分析儀器公司；FD115電熱恒溫干燥箱，德國BINDER公司；3310型粉碎磨，瑞典Perten公司；BS224S電子天平（d=0.000 1），德國Sartorius公司。

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1 樣品前處理

稱取除去雜質(zhì)的薏苡仁樣品100 g，磨碎后過40目篩粉，裝入自封袋中作為待檢試樣。

1.3.2 薏苡仁脂肪提取

準(zhǔn)確稱取2.00 g試樣，按照《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中脂肪的測定》（GB 5009.6—2016）中第一法索氏抽提法測定粗脂肪含量[8]，作為試樣脂肪真實(shí)含量。準(zhǔn)確稱取同一薏苡仁試樣2.00 g加入自動(dòng)索氏浸提系統(tǒng)所配紙筒中，然后置于浸提系統(tǒng)，加入適量提取溶劑（石油醚），設(shè)置儀器條件進(jìn)行提取，測定粗脂肪含量，計(jì)算粗脂肪提取率。重復(fù)3次，取平均值。薏苡仁脂肪提取率的計(jì)算公式為薏苡仁脂肪提取率=（自動(dòng)索氏浸提系統(tǒng)所得脂肪含量/國標(biāo)方法所得薏苡仁脂肪含量）×100%

1.4 單因素試驗(yàn)與正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)

準(zhǔn)確稱取1.3.2使用的相同試樣2.00 g，以提取時(shí)間（沸騰時(shí)間25 min、淋洗時(shí)間40 min、回收時(shí)間10 min）、提取溶劑體積75 mL、提取溫度115 ℃為基本條件，按表1設(shè)置儀器參數(shù)進(jìn)行單因素實(shí)驗(yàn)，分析不同因素對脂肪提取率的影響。在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上，以提取時(shí)間（A）、提取溶劑體積（B）和提取溫度（C）為考察因素，按照表2進(jìn)行正交試驗(yàn)，以脂肪提取率為評價(jià)指標(biāo)，優(yōu)化薏苡仁脂肪提取條件。

1.5 數(shù)據(jù)處理

采用Excel進(jìn)行數(shù)據(jù)整理以及圖表繪制，采用正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)助手軟件對試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 單因素試驗(yàn)

2.1.1 提取時(shí)間對脂肪提取率的影響

由圖1可知，隨著提取時(shí)間（沸騰時(shí)間、淋洗時(shí)間、回收時(shí)間）的增加，脂肪提取率隨之提高。沸騰時(shí)間為15 min、淋洗時(shí)間為30 min、回收時(shí)間為10 min時(shí)，提取率為78.1%，當(dāng)沸騰時(shí)間為35 min、淋洗時(shí)間為50 min、回收時(shí)間為10 min時(shí)提取率最高，達(dá)到90.8%。因此，確定沸騰時(shí)間35 min、淋洗時(shí)間50 min、回收時(shí)間10 min為最佳提取時(shí)間。

2.1.2 提取溶劑體積對脂肪提取率的影響

由圖2可知，隨著提取溶劑體積的增加，脂肪提取率隨之提高，提取溶劑體積在75～85 mL時(shí)，隨著提取溶劑體積的增加，提取率并無明顯提高，保持在85.2%左右。為減少試劑使用量，節(jié)約成本，確定最佳提取溶劑體積為75 mL。

2.1.3 提取溫度對脂肪提取率的影響

由圖3可知，隨著提取溫度的增加，脂肪提取率隨之提高。提取溫度為95 ℃時(shí)，提取率最低，為70.2%。提取溫度為135 ℃時(shí)，提取率最高，達(dá)到95.7%。因此，確定最佳提取溫度為135 ℃。

2.2 工藝條件優(yōu)化結(jié)果

采用正交試驗(yàn)，以脂肪提取率為指標(biāo)，優(yōu)化提取工藝條件。正交試驗(yàn)結(jié)果見表3。

由表3可知，影響薏苡仁脂肪提取率的主次順序是C＞A＞B，即提取溫度對脂肪提取率的影響最大，其次為提取時(shí)間，提取溶劑體積的影響最小。其中，7號實(shí)驗(yàn)組脂肪提取率最高，達(dá)到99.2%，其最佳組合為A3B1C3，與正交試驗(yàn)結(jié)果中最佳組合一致。因此，確定薏苡仁脂肪最佳提取工藝條件：提取時(shí)間（沸騰時(shí)間35 min、淋洗時(shí)間50 min、回收時(shí)間10 min）、提取溶劑體積70 mL、提取溫度135 ℃。

2.3 最佳工藝條件驗(yàn)證試驗(yàn)

由表4可知，采用《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中脂肪的測定》（GB 5009.6—2016）第一法索氏抽提法和自動(dòng)索氏浸提系統(tǒng)按照最佳工藝條件分別對6份脂肪含量不同的薏苡仁試樣進(jìn)行提取，測定結(jié)果表明，使用自動(dòng)索氏浸提系統(tǒng)，脂肪提取率為98.7～99.9%，平均提取率為99.2%，與正交試驗(yàn)結(jié)果相符；兩種方法測定脂肪含量的相對誤差為0.13%～1.33%，滿足國家標(biāo)準(zhǔn)方法中精密度不超過10%的要求。脂肪提取率及相對誤差結(jié)果表明，最佳工藝條件能夠滿足薏苡仁脂肪提取的要求。

3 結(jié)論

本文以薏苡仁為材料，以薏苡仁脂肪提取率為指標(biāo)，通過單因素試驗(yàn)和正交試驗(yàn)對提取時(shí)間（沸騰時(shí)間、淋洗時(shí)間、回收時(shí)間）、提取溶劑體積、提取溫度3個(gè)因素進(jìn)行考察，確定了使用自動(dòng)索氏浸提系統(tǒng)提取薏苡仁脂肪的最佳工藝條件：提取時(shí)間（沸騰時(shí)間35 min、淋洗時(shí)間50 min、回收時(shí)間10 min）、提取溶劑體積70 mL、提取溫度135 ℃。驗(yàn)證試驗(yàn)表明，該工藝條件重現(xiàn)性良好，可行性強(qiáng)，適用于薏苡仁脂肪提取。

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作者簡介：張小永（1982—），男，貴州遵義人，碩士，工程師。研究方向：糧油產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)、糧油科研設(shè)計(jì)。

通信作者：李永霞（1986—），女，貴州織金人，碩士，高級工程師。研究方向：食品加工及產(chǎn)品開發(fā)。E-mail：527479885@qq.com。