2～10 μm臺(tái)階高度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物的研制和質(zhì)量評(píng)價(jià)

柳 迪, 王琛英, 張雅馨, 王云祥, 王 松,陳倫濤, 王永錄, 朱 楠, 蔣莊德

(1.西安交通大學(xué) 機(jī)械工程學(xué)院，陜西 西安 710049；2.西安交通大學(xué) 儀器科學(xué)與技術(shù)學(xué)院，陜西 西安 710049；3.西安交通大學(xué) 機(jī)械制造系統(tǒng)工程國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，陜西 西安 710049；4.蘇州計(jì)量測(cè)試院，江蘇 蘇州 215128)

1 引 言

微米幾何量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為微米計(jì)量領(lǐng)域一個(gè)重要的組成部分,是實(shí)現(xiàn)微米幾何量從國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)傳遞到工業(yè)生產(chǎn)的必不可少的介質(zhì)。其中,微米臺(tái)階高度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不僅可以實(shí)現(xiàn)光學(xué)顯微鏡、臺(tái)階儀、輪廓儀等多種儀器的校準(zhǔn),具有量值穩(wěn)定可靠、工藝可控的優(yōu)點(diǎn),達(dá)到臺(tái)階高度量值的溯源和傳遞的要求,從而確保儀器z軸性能的測(cè)量準(zhǔn)確性[1],而且可以進(jìn)行微米結(jié)構(gòu)制備中的高度比對(duì),實(shí)現(xiàn)微米結(jié)構(gòu)的準(zhǔn)確測(cè)量,進(jìn)而提高微米器件的性能。因此,國(guó)內(nèi)外一些公司和機(jī)構(gòu)對(duì)臺(tái)階高度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行了深入研究。

美國(guó)VLSI公司利用氧化結(jié)合濕法腐蝕的方法制備出8 nm～250 μm的臺(tái)階高度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)[2～4]。在國(guó)內(nèi),中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院制備出25 nm～1.8 μm 的臺(tái)階高度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)[5];電子科技集團(tuán)公司第十三研究所對(duì)公稱高度為2～100 μm的微米級(jí)臺(tái)階高度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備開展了研究,對(duì)不同刻蝕工藝的制備效果進(jìn)行了對(duì)比分析[6],但并未對(duì)微米級(jí)臺(tái)階高度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備和不同儀器測(cè)量結(jié)果的質(zhì)量參數(shù)的評(píng)定及其對(duì)比分析進(jìn)行一體化研究。

在臺(tái)階高度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備過程中,臺(tái)階高度的不同,其制備工藝也存在差異。對(duì)于小尺度的臺(tái)階高度,采用原子層沉淀(atomic layer deposition, ALD)和濕法刻蝕結(jié)合的工藝方案[4];對(duì)于大尺度的臺(tái)階高度,由于ALD對(duì)薄膜沉積厚度有限制,則采用干法刻蝕的工藝方案。

在臺(tái)階高度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量參數(shù)評(píng)定中,臺(tái)階高度的準(zhǔn)確性最為重要,它會(huì)直接影響測(cè)量?jī)x器的校準(zhǔn),同時(shí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的粗糙度和上下表面平行度也直接關(guān)系到臺(tái)階高度測(cè)量的準(zhǔn)確性[1]。針對(duì)臺(tái)階高度的測(cè)量,在多種臺(tái)階高度評(píng)定算法選擇最合適有效的算法具有十分重要的研究意義[7]。目前,臺(tái)階高度評(píng)定算法可分為:點(diǎn)對(duì)點(diǎn)法、單邊算法、雙邊算法、ISO算法、直方圖算法、最小二乘多項(xiàng)式擬合法和光學(xué)顯微解耦合準(zhǔn)則(LEL)法等[8～16]。根據(jù)臺(tái)階結(jié)構(gòu)和測(cè)量?jī)x器工作原理的不同,其適用的評(píng)定算法也存在差異。其中,針對(duì)較大寬度的臺(tái)階和較小測(cè)量范圍的儀器,單邊算法和直方圖算法適用性更強(qiáng);雙邊算法采用2次單邊算法進(jìn)行計(jì)算,重復(fù)性更好;ISO算法具有適用范圍廣和重復(fù)性較好等優(yōu)點(diǎn),是目前國(guó)內(nèi)外使用較廣泛的評(píng)定方法;對(duì)于光學(xué)顯微儀器,劉儉等通過研究被測(cè)樣品耦合距離與臺(tái)階高度、光波長(zhǎng)和數(shù)值孔徑的關(guān)系,提出了更適用的LEL法[14,15]。

本文通過光刻結(jié)合干法刻蝕工藝制備出公稱高度為2,5,10 μm的臺(tái)階高度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物,使用激光共聚焦顯微鏡和非球面測(cè)量?jī)x對(duì)臺(tái)階高度進(jìn)行測(cè)量。對(duì)臺(tái)階高度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物的關(guān)鍵質(zhì)量參數(shù)進(jìn)行評(píng)價(jià),包括臺(tái)階高度、粗糙度和上下表面平行度,驗(yàn)證其優(yōu)異的制備效果。在臺(tái)階高度評(píng)價(jià)方面,選用雙邊算法、直方圖算法、ISO算法和LEL法進(jìn)行比較分析,研究4種方法的適用性;同時(shí),通過2種儀器4種算法評(píng)定值的高度一致性,驗(yàn)證制備的臺(tái)階高度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物量值可靠。

2 臺(tái)階高度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物的研制

2.1 臺(tái)階高度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)

臺(tái)階高度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物由能夠?qū)崿F(xiàn)快速、準(zhǔn)確定位的循跡結(jié)構(gòu)和校準(zhǔn)結(jié)構(gòu)組成,圖1(a)為整體結(jié)構(gòu)示意圖。校準(zhǔn)結(jié)構(gòu)是公稱高度分別為2,5,10 μm,寬度0.5 mm,長(zhǎng)度1.8 mm的柵線。柵線兩側(cè)的4條標(biāo)識(shí)線組成的區(qū)域?yàn)樵u(píng)價(jià)區(qū)域,該區(qū)域長(zhǎng)度為0.6 mm。循跡結(jié)構(gòu)包括箭頭、方框和XJTU,可以實(shí)現(xiàn)快速確定擺放方向并找到校準(zhǔn)結(jié)構(gòu)。該結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)可滿足臺(tái)階儀、非球面測(cè)量?jī)x和激光共聚焦顯微鏡等儀器的校準(zhǔn)需求。圖1(b)～圖1(d)為2,5,10 μm臺(tái)階三維形貌。

圖1 公稱高度為2,5,10 μm的臺(tái)階高度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物結(jié)構(gòu)及三維形貌圖Fig.1 Structure and three-dimensional morphology diagram of step height reference material candidates with a nominal height of 2, 5, 10 μm

2.2 臺(tái)階高度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物的制備

本文微米級(jí)臺(tái)階高度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物通過光刻結(jié)合干法刻蝕工藝進(jìn)行2次圖形轉(zhuǎn)移完成制備。整體工藝流程如圖2所示。

圖2 臺(tái)階高度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物工藝流程圖Fig.2 Process flow diagram of step height reference material candidates

(a) 襯底材料準(zhǔn)備:對(duì)硅表面進(jìn)行清洗;

(b) 勻膠:首先旋涂一層增附劑六甲基二硅胺烷(HDMS),以確保光刻膠的附著力,再旋涂一層光刻膠(EPG535);

(c) 曝光:使用紫外光刻機(jī)進(jìn)行曝光;

(d) 顯影:使用5‰NaOH進(jìn)行顯影,實(shí)現(xiàn)第1次圖形轉(zhuǎn)移;

(e) 干法刻蝕:使用干法刻蝕進(jìn)行第2次圖形轉(zhuǎn)移;

(f) 去膠:使用丙酮和酒精超聲去膠后得到臺(tái)階高度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物。

干法刻蝕是利用低壓放電產(chǎn)生的等離子體中的離子或游離基(處于激發(fā)態(tài)的分子、原子及各種原子基團(tuán)等)與材料發(fā)生化學(xué)反應(yīng)或通過轟擊等物理作用而達(dá)到刻蝕的目的[17],具有各向異性好、可控性好、無化學(xué)廢液、潔凈度高的優(yōu)點(diǎn)。干法刻蝕中的電感耦合等離子(inductively coupled plasma,ICP)刻蝕是通過化學(xué)反應(yīng)和物理轟擊共同作用實(shí)現(xiàn)的,兼顧二者的優(yōu)點(diǎn),刻蝕速率快,可實(shí)現(xiàn)高深寬比刻蝕[6]。所以,本文制備公稱高度為5,10 μm的臺(tái)階高度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物采用ICP刻蝕工藝實(shí)現(xiàn)刻蝕。

隨著臺(tái)階高度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)公稱高度的減小,對(duì)刻蝕的加工精密程度也更嚴(yán)格,使用干法刻蝕中的離子束刻蝕技術(shù)可實(shí)現(xiàn)更好的控制精度。它通過高能離子束轟擊材料表面使其發(fā)生濺射,從而完成刻蝕[18]。該技術(shù)更適用于刻蝕深度小,精密程度高的場(chǎng)合。因此,本文制備公稱高度為2 μm的臺(tái)階高度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物采用離子束刻蝕技術(shù)進(jìn)行刻蝕。

制備完成后,使用激光共聚焦顯微鏡(OLS4000, 日本)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物進(jìn)行三維形貌測(cè)量,測(cè)量結(jié)果如圖1(b)～圖1(d)所示。本文制備的公稱高度為2,5,10 μm的臺(tái)階高度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物結(jié)構(gòu)完整,表面雜質(zhì)少,可以進(jìn)行臺(tái)階高度、粗糙度和上下表面平行度的測(cè)量評(píng)定。

3 臺(tái)階高度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物的評(píng)定

3.1 臺(tái)階高度的評(píng)定

根據(jù)激光共聚焦顯微鏡測(cè)量得到的結(jié)果,在臺(tái)階高度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物的評(píng)定區(qū)域內(nèi),從上到下依次均勻選擇10個(gè)位置作為測(cè)量位置,使用雙邊算法、直方圖法、ISO算法和LEL法進(jìn)行評(píng)定。圖3為3塊臺(tái)階高度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物的4種評(píng)定結(jié)果。其中標(biāo)準(zhǔn)差s的計(jì)算式為

(1)

圖3 公稱高度為2,5,10 μm的臺(tái)階高度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物測(cè)量結(jié)果圖Fig.3 Measurement results of step height reference material candidates with a nominal height of 2, 5, 10 μm

雙邊算法是由美國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)與技術(shù)研究院(NIST)提出的,原理是使用2次單邊算法,忽略因圓角或其他原因造成測(cè)量高度不準(zhǔn)確的邊緣區(qū)域,該邊緣長(zhǎng)度由臺(tái)階實(shí)際情況決定,比較靈活。因此,雙邊算法的標(biāo)準(zhǔn)差在4種方法里較小,但是因忽略邊緣長(zhǎng)度易受到人為因素的影響。

在使用直方圖算法進(jìn)行評(píng)定時(shí),公稱高度為2,5,10 μm臺(tái)階高度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物的高度測(cè)量結(jié)果都比較發(fā)散,標(biāo)準(zhǔn)差較大,這是由于直方圖法是利用極大值點(diǎn)進(jìn)行計(jì)算的,易受到噪聲等隨機(jī)信號(hào)的影響。所以,直方圖法的重復(fù)性均比雙邊算法、ISO算法和LEL法差。

ISO算法一般適用于各種情況,適用范圍廣,重復(fù)性較好,是基于經(jīng)驗(yàn)值選擇的測(cè)量擬合區(qū)域,但是光學(xué)儀器表征水平會(huì)隨著結(jié)構(gòu)差異而變化,而LEL法與ISO算法相比,通過分析光學(xué)顯微三維成像中光學(xué)系統(tǒng)點(diǎn)擴(kuò)展函數(shù)(point spread function,PSF)與物函數(shù)的卷積過程得到耦合距離D的計(jì)算公式(2)[14,15],然后去除該段耦合距離,再進(jìn)行數(shù)據(jù)擬合得到臺(tái)階高度,所以其標(biāo)準(zhǔn)差比ISO算法得到的標(biāo)準(zhǔn)差更小,重復(fù)性更好,更適用于光學(xué)顯微鏡測(cè)量的場(chǎng)合。

(2)

式中:AN為數(shù)值孔徑;h為臺(tái)階高度;λ為光波長(zhǎng)。

因此,將LEL法評(píng)定結(jié)果作為激光共聚焦顯微鏡測(cè)量的臺(tái)階高度評(píng)定值,3塊標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物的評(píng)定值分別為1.956,4.924,10.094 μm,其相對(duì)偏差分別為2.2%,1.5%,0.9%。針對(duì)同一塊標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物,4種評(píng)定方法之間的標(biāo)準(zhǔn)差如表1所示,分別為0.003 ,0.011,0.018 μm。

表1 臺(tái)階高度評(píng)定結(jié)果(激光共聚焦顯微鏡測(cè)量)Tab.1 Evaluation results of step height (measured by laser confocal microscope) μm

同時(shí),利用非球面測(cè)量?jī)x(PGI 3D,中國(guó))對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣板的臺(tái)階高度進(jìn)行測(cè)量,基于雙邊算法、直方圖法和ISO算法對(duì)臺(tái)階高度進(jìn)行評(píng)定,評(píng)定結(jié)果如表2所示。

表2 臺(tái)階高度評(píng)定結(jié)果(非球面測(cè)量?jī)x測(cè)量)Tab.2 Evaluation results of step height (measured by aspheric measuring instrument) μm

3種方法均適用于非球面測(cè)量?jī)x測(cè)量數(shù)據(jù)的評(píng)定,取3種算法各自評(píng)定值的平均值作為該公稱高度下臺(tái)階的高度評(píng)定值,得到公稱高度為2,5,10 μm的臺(tái)階高度標(biāo)準(zhǔn)樣板的評(píng)定值分別為1.926,4.757,9.591 μm,相對(duì)偏差分別為3.7%,4.9%和4.1%。3種評(píng)定方法之間的標(biāo)準(zhǔn)差分別為0.003,0.012,0.024 μm。

通過2種儀器和4種算法對(duì)臺(tái)階高度的評(píng)定,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)差證明了不同評(píng)定算法間的評(píng)定結(jié)果一致性好。對(duì)于公稱高度為2,5,10 μm的臺(tái)階高度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物評(píng)定值,2種儀器之間的相對(duì)偏差分別為1.5%,3.4%和5.0%,說明不同儀器間評(píng)定結(jié)果具有較好的一致性。因此,驗(yàn)證了本文制備的微米臺(tái)階高度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物量值可靠,對(duì)測(cè)量?jī)x器及評(píng)定算法的適用范圍廣。

對(duì)于公稱高度為2,5,10 μm的臺(tái)階高度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物的高度評(píng)定值,非球面測(cè)量?jī)x結(jié)果與激光共聚焦顯微鏡結(jié)果的較小差異是由于2種儀器測(cè)量原理不同而造成。非球面測(cè)量?jī)x是接觸式測(cè)量,利用探針在一定壓力下對(duì)被測(cè)表面進(jìn)行移動(dòng)測(cè)量;激光共聚焦顯微鏡是非接觸式測(cè)量,采用405 nm短波長(zhǎng)半導(dǎo)體激光源,通過高精度掃描裝置進(jìn)行逐層二維掃描最終得到三維形貌。在使用非球面測(cè)量?jī)x測(cè)量時(shí),探針和臺(tái)階均會(huì)發(fā)生形變,而激光共聚焦顯微鏡在測(cè)量時(shí)不存在該問題,因此非球面測(cè)量?jī)x的結(jié)果比激光共聚焦顯微鏡小。

3.2 粗糙度和上下表面平行度的評(píng)定

采用面積輪廓算術(shù)平均偏差Sa作為臺(tái)階高度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物表面粗糙度的評(píng)定參數(shù)。在臺(tái)階上表面的評(píng)定區(qū)域內(nèi)均勻選擇3個(gè)取樣區(qū)域進(jìn)行測(cè)量,將3個(gè)測(cè)量結(jié)果中的最大值作為臺(tái)階上表面粗糙度評(píng)定結(jié)果。

在臺(tái)階上表面兩側(cè)的下表面評(píng)定區(qū)域內(nèi)均勻測(cè)量6個(gè)取樣區(qū)域,將6個(gè)測(cè)量結(jié)果中的最大值作為臺(tái)階下表面粗糙度評(píng)定結(jié)果。根據(jù)激光共聚焦顯微鏡的視場(chǎng)范圍,取樣面積選為0.4 mm×0.15 mm。公稱高度為2,5,10 μm的臺(tái)階高度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物粗糙度評(píng)定值如表3所示。

表3 公稱高度為2,5,10 μm的臺(tái)階高度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物粗糙度評(píng)定結(jié)果

隨著公稱高度的增大,臺(tái)階下表面的粗糙度在增大,2 μm和5 μm臺(tái)階的下表面粗糙度不超過0.003 μm,而10 μm臺(tái)階的下表面粗糙度為0.038 μm。臺(tái)階上表面的粗糙度沒有發(fā)生變化,均僅為0.002 μm,這是因?yàn)樵诳涛g時(shí)上表面存在光刻膠掩膜,對(duì)其進(jìn)行了保護(hù),而下表面隨著刻蝕的不斷增加,粗糙度也就不斷增大。

在臺(tái)階評(píng)定區(qū)域內(nèi)均勻選擇10個(gè)位置進(jìn)行上下表面平行度評(píng)定,將上表面擬合直線和下表面擬合直線之間的夾角作為臺(tái)階高度標(biāo)準(zhǔn)樣板的上下表面平行度,直線擬合采用線性擬合方式,擬合公式為式(3)。選取10個(gè)位置測(cè)量值中的最大值作為評(píng)定值,評(píng)定結(jié)果如表4所示,表明制備的臺(tái)階高度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物平行度不超過0.03°。隨著公稱高度的增加,上下表面的平行度在降低,這是由于隨著刻蝕深度的增大,被刻蝕表面的平整度在不斷下降所導(dǎo)致的。

表4 公稱高度為2,5,10 μm的臺(tái)階高度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物上下表面平行度評(píng)定結(jié)果Tab.4 Parallelism of upper and lower surface evaluation for step height reference material candidates with a nominal height of 2, 5, 10 μm

y=ax+b

(3)

式中:a為斜率;b為截距。

4 結(jié) 論

本文通過光刻結(jié)合干法刻蝕工藝設(shè)計(jì)并制備了公稱高度為2,5,10 μm的臺(tái)階高度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物,其中,2 μm臺(tái)階高度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物采用離子束刻蝕工藝,5 μm和10 μm臺(tái)階高度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物采用ICP刻蝕工藝;并對(duì)臺(tái)階高度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物的臺(tái)階高度、粗糙度和上下表面平行度等質(zhì)量參數(shù)進(jìn)行了評(píng)定。

利用激光共聚焦顯微鏡和非球面測(cè)量?jī)x對(duì)臺(tái)階高度進(jìn)行測(cè)量,通過雙邊算法、直方圖算法、ISO算法和LEL法進(jìn)行臺(tái)階高度評(píng)定。雙邊算法、ISO算法和LEL法的評(píng)定重復(fù)性均比直方圖法高,雙邊算法在選擇數(shù)據(jù)擬合區(qū)域時(shí)會(huì)受到人為經(jīng)驗(yàn)的影響,LEL法相比于ISO算法考慮了光學(xué)顯微鏡的實(shí)際測(cè)量情況,重復(fù)性好,計(jì)算結(jié)果穩(wěn)定,是最適合于激光共聚焦顯微鏡測(cè)量的評(píng)定方法。雙邊算法、直方圖算法、ISO算法均適用于非球面測(cè)量?jī)x測(cè)量結(jié)果的評(píng)定。2種儀器4種方法的評(píng)定結(jié)果表明一致性良好。

此外,所制備的臺(tái)階表面粗糙度小于0.04 μm,上下表面平行度不超過0.03°,證明了公稱高度為2,5,10 μm的3種臺(tái)階高度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物制備效果好,量值可靠,可適用于多種測(cè)量?jī)x器的校準(zhǔn)及臺(tái)階高度評(píng)定算法的驗(yàn)證與比對(duì)工作,保證量值溯源與傳遞要求,提高微米結(jié)構(gòu)制備的準(zhǔn)確性。