鉆井液堵漏劑HDL-Ⅰ的研制及性能評(píng)價(jià)

張軍義

(中石化華北石油工程有限公司技術(shù)服務(wù)公司,河南 鄭州 450006)

隨著石油鉆井深度的不斷增加,鉆遇地層情況日益復(fù)雜,鉆井液漏失問題突出。針對(duì)鉆井堵漏過程中存在的問題,研究人員研制了不同類型的堵漏材料[1-5]。在此,作者對(duì)酸溶性堵漏劑HDL-Ⅰ的制備工藝進(jìn)行優(yōu)化,并對(duì)其性能進(jìn)行評(píng)價(jià),力求研制出一種新型堵漏材料,既可以有效封堵裂縫性地層,又能夠很好地保護(hù)儲(chǔ)層。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 試劑與儀器

白云石,工業(yè)級(jí),湖北松滋白云礦;鹽酸、氯化鈉,化學(xué)純,天津泰達(dá)化學(xué)試劑公司;膨潤(rùn)土NV-Ⅰ、井壁穩(wěn)定劑KFT-Ⅱ、3%瀝青、降濾失劑BLZ-Ⅱ;潤(rùn)滑劑RH-Ⅱ、磺化褐煤樹脂(SPNH)、磺化酚醛樹脂(SMP)、聚丙烯酸鉀(KPAM),工業(yè)級(jí),成都得道油田化學(xué)助劑公司;人造巖心(剛玉砂燒結(jié),滲透率0.1×10-3～0.1 μm2);貝殼、蟹殼、蝦殼,工業(yè)級(jí),湖北荊州環(huán)保科技有限公司。

MS105型電子分析天平、KH-Ⅰ型可控恒溫烘箱、HH型恒溫油浴鍋、DF-101S型電動(dòng)攪拌器,上海宏發(fā)分析儀器有限公司;ZNS-API型濾失儀,青島海通達(dá)儀器公司;S3500型激光粒度分析儀,德國(guó)西門子有限公司;場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡,捷克;CLD-Ⅱ型高溫高壓動(dòng)態(tài)堵漏儀、HTY-Ⅰ型巖心流動(dòng)實(shí)驗(yàn)裝置,湖北創(chuàng)聯(lián)石油科技有限公司。

1.2 堵漏劑HDL-Ⅰ的制備

選擇毫米級(jí)的白云石作為骨架材料(架橋顆粒,含量為60%);選擇微米級(jí)的白云石作為主要填充材料(含量約為30%),將精選的貝殼、蟹殼、蝦殼洗凈,提取甲殼素,將剩余部分干燥、研磨,經(jīng)表面活化處理后作為輔助填充材料(含量為8%～10%);再加入2%的膨脹性聚合物SMS-Ⅱ,得到堵漏劑HDL-Ⅰ[6-9]。

生產(chǎn)流程包括2個(gè)部分,毫米級(jí)骨架材料的制備:一級(jí)研磨→過篩→干燥→活化→產(chǎn)品;微米級(jí)填充材料的制備:配料→混合→中間緩儲(chǔ)→一級(jí)研磨→二級(jí)研磨→過篩→干燥→活化→產(chǎn)品。

1.3 堵漏劑HDL-Ⅰ的粒徑級(jí)配

通過對(duì)華北工程有限公司在杭錦旗油氣田漏失地層的現(xiàn)狀調(diào)研,發(fā)現(xiàn)地層的裂縫寬度為3～5 mm,為了達(dá)到封堵效果,根據(jù)Musket定律,填充材料顆粒粒徑為架橋顆粒粒徑的1/2～2/3較好。分別以5 mm顆粒和3 mm顆粒為主體,對(duì)4種粒徑的顆粒進(jìn)行組合,初步設(shè)計(jì)以下幾種粒徑級(jí)配:以5 mm顆粒為主體:1#級(jí)配5 mm+2 mm+1 mm+0.5～1.0 μm;2#級(jí)配5 mm+2 mm+0.5 mm+0.5～1.0 μm;3#級(jí)配5 mm+1 mm+0.5 mm+0.5～1.0 μm。以3 mm顆粒為主體:1#級(jí)配3 mm+0.5 mm+0.1 mm+0.5～1.0 μm;2#級(jí)配3 mm+0.5 mm+0.05 mm+0.5～1.0 μm;3#級(jí)配3 mm+0.1 mm+0.05 mm+0.5～1.0 μm。

1.4 人造裂縫巖心的制備

將剛玉砂人造巖心從中間切開成2部分,中間墊上不同厚度(1～2 mm、3～5 mm)的金屬片,金屬片貫穿整個(gè)巖心,然后將巖心周圍用封口膠纏緊,防止在驅(qū)替實(shí)驗(yàn)過程中流體竄漏,模擬地層裂縫巖心,如圖1所示。

圖1 人造裂縫巖心示意圖及制備的人造裂縫巖心Fig.1 Schematic diagram of artificial fractured core and prepared artificial fractured core

將室內(nèi)人造裂縫巖心(裂縫寬度分別為1～2 mm、3～5 mm)置于巖心夾持器中,采用平流泵驅(qū)替加入堵漏劑的堵漏體系,使其通過人造裂縫巖心,剛開始時(shí)驅(qū)替壓力不斷上升最后會(huì)突然下降,此時(shí)的壓力即為承受壓力。采用5～10 mL·min-1的流量進(jìn)行驅(qū)替,為了保證堵漏液不從巖心四周溢出,巖心的圍壓需大于驅(qū)替壓力1.5～2.0 MPa,隨著平流泵的泵壓不斷增加,壓力表的讀數(shù)不斷上升,穩(wěn)壓10 min后,記錄壓力表讀數(shù)及巖心出口端的液體體積,以穩(wěn)壓15 d、漏失量小于20 mL作為封堵效果“好”的評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)[10-13]。

2 結(jié)果與討論

2.1 填充材料的粒徑分布

堵漏劑HDL-Ⅰ中填充材料的粒徑分布及SEM照片(3600×)如圖2所示。

圖2 堵漏劑HDL-Ⅰ中填充材料的粒徑分布(a)及SEM照片(3600×)(b)Fig.2 Particle size distribution(a) and SEM image(3600×)(b) of filling material in plugging agent HDL-Ⅰ

從圖2可以看出,填充材料的顆粒粒徑主要分布在0.5 μm左右(圖2a);顆粒形狀比較規(guī)則,均為圓球狀,大部分顆粒粒徑在0.5 μm左右(圖2b)。

2.2 堵漏劑HDL-Ⅰ的性能評(píng)價(jià)

2.2.1 堵漏劑HDL-Ⅰ的粒徑級(jí)配對(duì)堵漏效果的影響

固定4種粒徑的顆粒配比為2∶1∶1∶1,按10%加量分別加至聚磺鉆井液體系(配方:100 mL水+4%～5%膨潤(rùn)土NV-Ⅰ+4%井壁穩(wěn)定劑KFT-Ⅱ+0.2%KPAM+3%瀝青+0.4%降濾失劑BLZ-Ⅱ+2.0%～2.5%潤(rùn)滑劑RH-Ⅱ+1%～2%SPNH+1%～2%SMP)中,采用人造裂縫巖心(裂縫寬度分別為1～2 mm、3～5 mm),在120 ℃下考察不同粒徑級(jí)配的堵漏劑HDL-Ⅰ的封堵性能[14-17],結(jié)果見表1。

表1 分別以5 mm、3 mm顆粒為主體的堵漏劑HDL-Ⅰ的粒徑級(jí)配對(duì)堵漏效果的影響

從表1可以看出,以5 mm顆粒為主體的最佳粒徑級(jí)配為3#,即5 mm+1 mm+0.5 mm+0.5～1.0 μm;以3 mm顆粒為主體的最佳粒徑級(jí)配為3#,即3 mm+0.1 mm+0.05 mm+0.5～1.0 μm。無論是1～2 mm的裂縫巖心還是3～5 mm的裂縫巖心,兩者均可承受15.0 MPa的壓力。

2.2.2 堵漏劑HDL-Ⅰ的顆粒配比對(duì)堵漏效果的影響

在確定了粒徑級(jí)配后,按不同顆粒配比制備堵漏劑HDL-Ⅰ,采用人造裂縫巖心(裂縫寬度3～5 mm),在120 ℃下考察堵漏劑HDL-Ⅰ的顆粒配比對(duì)堵漏效果的影響,結(jié)果見表2。

表2 分別以5 mm、3 mm顆粒為主體的堵漏劑HDL-Ⅰ的顆粒配比對(duì)堵漏效果的影響

從表2可以看出,以5 mm顆粒為主體的最佳顆粒配比為2∶1∶1∶1;以3 mm顆粒為主體的最佳顆粒配比為3∶2∶1∶1,2種情況下裂縫巖心均可承受15.0 MPa的壓力。

2.2.3 堵漏劑HDL-Ⅰ加量對(duì)堵漏效果的影響

固定5 mm顆粒為主體的顆粒配比為2∶1∶1∶1、3 mm顆粒為主體的顆粒配比為3∶2∶1∶1,采用人造裂縫巖心(裂縫寬度分別為1～2 mm、3～5 mm),在120 ℃下考察堵漏劑HDL-Ⅰ加量對(duì)堵漏效果的影響,結(jié)果見表3。

表3 分別以5 mm、3 mm顆粒為主體的堵漏劑HDL-Ⅰ加量對(duì)堵漏效果的影響

從表3可以看出,以5 mm、3 mm顆粒為主體的堵漏劑HDL-Ⅰ的最佳加量均為10%。裂縫寬度為1～2 mm時(shí),承壓能力達(dá)到15.0 MPa;裂縫寬度為3～5 mm時(shí),承壓能力達(dá)到12.5 MPa,封堵效果較好。

2.2.4 堵漏劑HDL-Ⅰ的酸溶率

酸溶率是酸溶性堵漏劑HDL-Ⅰ的另一個(gè)重要評(píng)價(jià)指標(biāo)。由于溫度對(duì)堵漏劑HDL-Ⅰ的酸溶率影響較小,采用過濾法測(cè)定堵漏劑HDL-Ⅰ的酸溶率,具體步驟如下:稱取400.0 g堵漏劑HDL-Ⅰ,加入到1 000 mL不同濃度(5%、10%、15%)的HCl溶液中;80 ℃下溶解一定時(shí)間后,分別用濾紙過濾,洗滌,置于(105±2) ℃烘箱中恒溫干燥12 h,稱重,計(jì)算各時(shí)段堵漏劑HDL-Ⅰ的酸溶率,結(jié)果見表4。

表4 堵漏劑HDL-Ⅰ在不同濃度HCl溶液中的酸溶率

實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),堵漏劑HDL-Ⅰ在不同濃度(5%、10%、15%)的HCl溶液中溶解72 h后,均形成澄清溶液,無肉眼可見的顆粒物,說明堵漏劑HDL-Ⅰ在5%～15%的HCl溶液中具有較好的溶解性能,72 h后在10%、15%的HCl溶液中的酸溶率達(dá)到95%以上(表4)。由此可見,在油氣層進(jìn)行酸化作業(yè)時(shí),堵漏劑HDL-Ⅰ可以被酸溶,裂縫性油氣層的巖心滲透率得到恢復(fù),既提高了油層的產(chǎn)能,又可以減少鉆井液的濾失量,提升封堵性能,減少井下復(fù)雜事故的發(fā)生。

2.2.5 堵漏鉆井液體系的儲(chǔ)層保護(hù)效果

采用人造裂縫巖心(裂縫寬度3～5 mm),利用高溫高壓動(dòng)態(tài)損害評(píng)價(jià)裝置開展動(dòng)態(tài)損害實(shí)驗(yàn),實(shí)驗(yàn)流體為聚磺鉆井液體系(配方同上),壓差為3.5 MPa,剪切速率為300 s-1,實(shí)驗(yàn)時(shí)間為120 min,實(shí)驗(yàn)溫度為120 ℃,實(shí)驗(yàn)完成后,取出損害后的巖心,在10%HCl溶液中浸泡24 h,測(cè)定裂縫巖心的滲透率恢復(fù)值,評(píng)價(jià)堵漏鉆井液體系對(duì)儲(chǔ)層的保護(hù)效果[18-21]。結(jié)果表明,滲透率恢復(fù)值達(dá)到80%以上(表5),儲(chǔ)層保護(hù)效果較好。

表5 堵漏鉆井液體系的儲(chǔ)層保護(hù)效果

3 結(jié)論

(1)選擇毫米級(jí)的白云石作為骨架材料(架橋顆粒),以微米級(jí)的白云石為主要填充材料,以活化處理的貝殼、蟹殼、蝦殼為輔助填充材料,并加入2%膨脹性聚合物SMS-Ⅱ,得到酸溶性堵漏劑HDL-Ⅰ。

(2)以5 mm、3 mm顆粒為主體的堵漏劑HDL-Ⅰ的最佳加量均為10%,對(duì)于1～2 mm的裂縫,承壓能力可以達(dá)到15.0 MPa,對(duì)于3～5 mm的裂縫,承壓能力達(dá)到12.5 MPa,封堵效果較好。

(3)在聚磺鉆井液體系中加入8%～12%的堵漏劑HDL-Ⅰ后,在人造裂縫巖心上進(jìn)行動(dòng)態(tài)損害評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn),損害后巖心的滲透率恢復(fù)值達(dá)到80%以上,儲(chǔ)層保護(hù)效果較好。