擠壓鑄造與超聲處理對鑄造鋁鋰合金組織與性能的影響

潘宇，李建宇，陳露，呂書林，吳樹森，郭威

擠壓鑄造與超聲處理對鑄造鋁鋰合金組織與性能的影響

潘宇，李建宇*，陳露，呂書林，吳樹森，郭威

（華中科技大學(xué) 材料成形與模具技術(shù)全國重點實驗室，武漢 430074）

研究擠壓鑄造與超聲處理工藝對鑄造鋁鋰合金組織與性能的影響規(guī)律，分析工藝改變對組織細化及性能提升的作用機理，解決傳統(tǒng)重力鑄造下鋁鋰合金性能較差的問題。將擠壓鑄造（SC）與超聲處理（UT）相結(jié)合制備Al-2Li-2Cu-0.5Mg-0.2Zr合金，在熔體超聲2 min后，以50 MPa的擠壓力制備合金，探究各工藝對鑄造鋁鋰合金顯微組織與力學(xué)性能的影響。與傳統(tǒng)的重力鑄造（GC）相比，SC合金的孔隙率和成分偏析顯著降低，晶粒尺寸也明顯減小，特別是經(jīng)過UT+SC處理的合金得到了進一步優(yōu)化。經(jīng)UT+SC處理后，Al-2Li-2Cu合金的極限抗拉強度（UTS）、屈服強度（YS）和伸長率分別為235 MPa、135 MPa和15%，與GC合金相比，分別提高了113.6%、28.6%、1 150%，與SC合金相比，分別提高了5.4%、3.8%、15.4%。UT+SC工藝能明顯提升鑄造鋁鋰合金的性能。UT+SC制備的Al-Li合金的強度和伸長率的提高歸因于孔隙率的降低、晶粒細化和第二相的均勻分布。將擠壓鑄造與超聲處理相結(jié)合制備鑄造鋁鋰合金解決了重力鑄造下合金性能較差的問題，為滿足航空航天要求的高強韌鑄造鋁鋰合金的制備提供了一種行之有效的新方法。

鑄造鋁鋰合金；擠壓鑄造；超聲處理；微觀組織；力學(xué)性能

鋁鋰（簡稱Al-Li）合金因其高模量和低密度等優(yōu)異性能，在航空航天等領(lǐng)域受到了廣泛關(guān)注[1-4]。相關(guān)研究發(fā)現(xiàn)，在Al-Li合金中每添加1%（質(zhì)量分數(shù)）的鋰元素，可以使其密度降低3%、彈性模量提高5%～6%（Li的質(zhì)量分數(shù)不高于4.2%）[5-7]。目前Al-Li合金的研究主要集中于變形Al-Li合金，美國、俄羅斯、英法等國已成功將變形Al-Li合金型材應(yīng)用于飛行器制造中[8-10]。但是，變形Al-Li合金材料受限于自身的各向異性，并且一些大型復(fù)雜構(gòu)件只能采用鑄造方法成形。因此，開展鑄造Al-Li合金材料的研究具有十分重要的意義[11]。

現(xiàn)有報道的國產(chǎn)鑄造Al-Li合金很難滿足實際應(yīng)用的需求，合金性能受合金凝固組織與性能的影響。晁月雨[12]研究了鑄造Al-2.5Li-5Mg-1Cu合金晶粒細化與熱處理工藝，采用表面吹氣熔煉+重力鑄造的成形方法，發(fā)現(xiàn)合金鑄態(tài)下的抗拉強度為253.5 MPa，屈服強度為219.4 MPa，延伸率為1.01%。上海交通大學(xué)的榮冕等[13]研究了鑄造Al-2Li-2Cu-0.2Zr合金的工藝與組織性能，采用表面吹氣熔煉+重力鑄造的成形方法，發(fā)現(xiàn)鑄態(tài)合金的抗拉強度為179 MPa、屈服強度為113 MPa、延伸率為3.9%?，F(xiàn)有鑄造鋁鋰合金的制備工藝大多是表面吹氣熔煉+重力鑄造的成形方法，合金性能比較一般。

由于鋰元素的存在，Al-Li合金極易與空氣反應(yīng)。雖然冶煉過程中的吸氫、氧化燃燒問題可以通過“真空熔煉+保護氣體”的方法解決，但在實際的工業(yè)鑄造和成形過程中，Al-Li合金液體仍然會與空氣接觸以吸收氫氣并氧化。而且，成分偏析的現(xiàn)象依然存在，特別是當冷卻速度較慢時，對某些元素來說更為嚴重。擠壓鑄造可以對液態(tài)金屬熔體施加高壓使其固化，為制備高質(zhì)量的鑄造Al-Li合金提供了一種新的方法。高壓下凝固帶來了重力鑄造方法難以獲得的效果，例如快速冷卻、防止氧化、精煉晶粒和第二相以及減小或消除孔隙率[14]。此外，可以應(yīng)用超聲技術(shù)來處理Al-Li熔體，這可以大大減少液體熔體中吸入的氣體，因為聲空化和聲流可以促進溶質(zhì)原子的均勻分布[15-16]。因此，超聲處理加擠壓鑄造可以制備出晶粒細小、無成分偏析、內(nèi)部結(jié)構(gòu)緊湊、表面光滑、可塑性好的鑄造Al-Li合金鑄體。然而，目前對于超聲處理+擠壓鑄造形成的Al-Li合金的微觀結(jié)構(gòu)和力學(xué)性能的變化，仍然缺乏系統(tǒng)的研究。

本文針對鑄造Al-2Li-2Cu-0.5Mg-0.2Zr合金，研究了普通重力鑄造、擠壓鑄造和超聲處理+擠壓鑄造對合金組織演化和力學(xué)性能的影響，并詳細討論了其機理。

1 實驗

本文Al-Li合金的名義成分為Al-2Li-2Cu-0.5Mg- 0.2Zr（以質(zhì)量分數(shù)計）。Al-Li合金的實際成分是通過電感耦合等離子體-光學(xué)發(fā)射光譜（ICP-OES，Prodigy Plus）測量的。純鋁、銅、鎂、Al-10Li、Al-10Zr等原材料在真空爐中冶煉，具體過程如下：當真空熔煉爐溫升至一定溫度后放入裝有純Al的石墨坩堝，純Al熔化后向真空熔煉爐中加入各種中間合金，實驗過程中熔煉爐的真空度保持在?0.1～?0.08 MPa。鑄造合金的3種工藝如圖1所示。以UT+SC為例：待合金原料完全熔化后，施加超聲處理制備Al-Li合金漿料。超聲溫度和時間分別為660～700 ℃和1～3 min，整個過程在高純氬氣的保護下進行。隨后，當將Al-Li合金漿料倒入預(yù)熱200 ℃的金屬模腔中時，可移動的模具立即被壓下并在一定壓力下保持一定時間，直到液體漿料完全固化。最后，通過擠壓鑄造得到30 mm× 90 mm的合金，而在重力鑄造過程中，熔體在0 MPa下固化。

從3種不同工藝制備的合金的相同中心位置選擇相應(yīng)的樣品進行微觀結(jié)構(gòu)的觀察。使用DMM-490C光學(xué)顯微鏡觀察OM（Optical Microscope）微觀結(jié)構(gòu)。用日本島津公司型號為XRD-7000的X射線衍射儀，在20°～90°內(nèi)以10 （°）/min的掃描速度鑒定組成相。對于EBSD（Electron Back Scattered Diffraction）樣的制備，用砂紙和二氧化硅懸浮液進行機械研磨后，用Gatan PECS Ⅱ 685精密刻蝕鍍膜儀進行精密離子蝕刻，對待觀察的表面進行離子束拋光。用Gemini SEM300場發(fā)射掃描電子顯微鏡進行SEM（Scanning Electron Microscopy）和EBSD觀測，并用牛津儀器Aztec Nordlys Max3高速EBSD系統(tǒng)進行EBSD數(shù)據(jù)分析。根據(jù)GB/T 228.1—2010（相當于ASTM A370- 2016），拉伸試樣是通過線切割和機加工從套管中獲得的。采用島津AG-100KN萬能試驗機對室溫拉伸力學(xué)性能進行測試，應(yīng)變率為1 mm/s。為了確?？芍貜?fù)性，對每個樣品的3個部分進行測試，并取平均值作為最終的力學(xué)性能結(jié)果。

圖1 3種制備過程的示意圖

Fig.1 Schematic diagram of three preparation processes: a) GC; b) SC; c) UT+SC

2 結(jié)果與分析

2.1 超聲與擠壓工藝對Al-Li合金微觀組織的影響

通過不同方法制備的Al-Li合金的XRD（X-Ray Diffraction）圖譜如圖2a所示?？梢钥闯觯珹l-Li合金由α-Al相、Al3Li相、AlLi相、Al6CuLi3相、Al2CuLi相組成。其中，α-Al和Al3Li相的衍射峰重疊在一起，Al2CuLi相的衍射峰強度因Li含量低而非常小。與GC和SC相比，UT+SC金相的類型和衍射峰強度沒有明顯變化，這意味著UT工藝對Al-Li合金的相組成沒有影響。通過JMatPro軟件得到的鋁鋰合金各相析出的模擬圖如圖2b所示?？梢钥闯?，液態(tài)金屬從650 ℃左右開始凝固，到560 ℃左右時析出100%的Al相，相含量（質(zhì)量分數(shù)，下同）最終穩(wěn)定在86%左右；在490 ℃時，AlCuLi（T1）相開始析出，在150 ℃左右，AlCuLi（T1）相逐漸消失；在390 ℃時，AlCuLi（R）相開始析出，在365 ℃時，AlCuLi（R）相逐漸消失；在365 ℃時，AlLi相開始析出，相含量穩(wěn)定在10%左右；在150 ℃時，AlCuLi（TB）相開始析出，相含量最終穩(wěn)定在4%左右；最終合金成分為86%的Al相、10%的AlLi相以及4%的AlCuLi（TB）相。可以發(fā)現(xiàn)，主要的析出相是AlLi相和AlCuLi相，模擬結(jié)果與實驗結(jié)果有一定的匹配性，但由于實驗過程中元素的燒損不可避免，模擬結(jié)果與實驗結(jié)果也存在一定的差異。

通過重力鑄造（GC）、擠壓鑄造（SC）和超聲+擠壓鑄造（UT+SC）制備的Al-Li合金的OM圖像如圖3所示。重力鑄造（GC）合金由許多孔隙粗大的樹枝晶組成。這是因為Li元素較活潑，Al-Li合金非常容易從空氣中吸收氫氣，從而產(chǎn)生孔隙；此外，由于重力鑄造合金的冷卻速度緩慢，會更加容易產(chǎn)生樹枝晶[17]；在50 MPa擠壓壓力下，擠壓鑄造（SC）合金中粗大的樹枝晶一部分轉(zhuǎn)變成等軸晶，孔隙也得到了有效消除。經(jīng)超聲+擠壓鑄造（UT+SC）后，合金的晶粒尺寸顯著變小、分布也更加均勻，同時晶粒的圓整度也更高。綜上所述，重力鑄造（GC）、擠壓鑄造（SC）和超聲+擠壓鑄造（UT+SC）合金的平均晶粒尺寸依次減小，且超聲+擠壓鑄造（UT+SC）后晶粒尺寸差異最小。

圖2 不同方法制備的鋁鋰合金的XRD圖（a）和鋁鋰合金的各相析出模擬圖（b）

圖3 不同方法制備的鋁鋰合金的OM圖像

超聲+擠壓鑄造（UT+SC）對Al-Li合金晶粒細化的影響有2個主要原因。一方面，擠壓鑄造壓力可以提高合金的液相溫度，因此晶粒的成核更容易，成核速率增大[18-19]。在擠壓鑄造壓力的作用下，原子的擴散系數(shù)也降低，從而抑制晶粒生長。而且，擠壓鑄造可以使?jié){料與模具之間的接觸更緊密，增大兩者之間的傳熱系數(shù)，從而提高合金的冷卻和凝固速率，最終產(chǎn)生尺寸更小、更加圓整的α-Al晶粒。另一方面，將超聲處理用于制備金屬熔體可以使晶粒更細[20-21]。這主要是因為高能超聲波在金屬熔體中會產(chǎn)生聲空化與聲流效應(yīng)。首先，隨著空化泡的長大，會大量吸熱，同時空化泡崩潰產(chǎn)生的高壓會提高金屬熔體的平衡凝固溫度，所以會使局部金屬熔體過冷，促進形核；其次，聲流可以強烈地攪拌金屬熔體，抑制枝晶的生長，同時初生枝晶根部會在剪切力作用下熔斷，進一步增加晶核數(shù)量，細化晶粒[22]。

重力鑄造（GC）、擠壓鑄造（SC）和超聲+擠壓鑄造（UT+SC）制備的Al-Li合金的SEM和BSE（Back-Scaterred Electron）圖像如圖4所示。合金的微觀組織為α相（α-Al）、θ相（Al2Cu）、Al3Li相和AlLi相，其中θ相為網(wǎng)狀分布或半網(wǎng)狀分布。重力鑄造（GC）的第二相晶粒粗大，且尺寸大小不均勻，并有明顯的孔洞；擠壓鑄造（SC）中孔洞消失，第二相尺寸明顯細化，第二相的數(shù)量有所增加，但仍存在少量局部偏析；經(jīng)超聲+擠壓鑄造（UT+SC）后，偏析現(xiàn)象得到有效消除，第二相尺寸差異減小，分布更加均勻。圖5為圖4f方框區(qū)域內(nèi)的EDS面掃圖，可以觀察到Al、Cu、Mg、Li、Zr等元素的分布情況，由此可以發(fā)現(xiàn)合金中存在大量的富銅相。

采用傳統(tǒng)重力鑄造制備的鑄件在冷卻過程中會產(chǎn)生體積收縮，從而產(chǎn)生縮孔、縮松等缺陷，由于鋁鋰合金非常容易吸收氫氣，在重力鑄造下具有較大的孔隙率。具有高冷卻速率的擠壓鑄造工藝可以大大減少縮松、縮孔等缺陷的產(chǎn)生，且可以有效消除漿料與模具之間的氣隙，從而減小合金的孔隙率[23]。但仍會存在部分第二相的成分偏析，無法完全消除。超聲處理引起的聲流效應(yīng)會在熔體中形成渦流，引起熔體的整體循環(huán)回流，起到大規(guī)模的攪拌作用。這種攪拌作用使熔體的溫度場和濃度場達到平衡，在熔體中產(chǎn)生大量的形核核心，從而使溶質(zhì)元素均勻分布，較好地改善第二相的成分偏析[24-25]。聲空化效應(yīng)產(chǎn)生的大量空化氣泡會不斷捕獲熔體中的氣體并長大，然后漂浮到液體表面將氣體帶出，從而降低孔隙率[22]。

圖4 不同方法制備的鋁鋰合金的SEM和BSE圖像

圖5 圖4f黃色區(qū)域EDS圖

2.2 超聲與擠壓工藝對Al-Li合金力學(xué)性能的影響

Al-Li合金不同工藝下的力學(xué)性能統(tǒng)計結(jié)果如圖6所示?？梢钥闯?，重力鑄造（GC）合金的抗拉強度為110 MPa、屈服強度為105 MPa、伸長率為1.2%；擠壓鑄造（SC）合金的抗拉強度為223 MPa、屈服強度為130 MPa、伸長率為13%，與重力鑄造（GC）合金相比，3項數(shù)據(jù)分別提高了102.7%、23.8%、983%。超聲+擠壓鑄造（UT+SC）后合金的抗拉強度為235 MPa、屈服強度為135 MPa、伸長率為15%。與重力鑄造（GC）合金相比，3項數(shù)據(jù)分別提高了113.6%、28.6%、1 150%，與擠壓鑄造（SC）合金相比，分別提高了5.4%、3.8%、15.4%。

經(jīng)超聲處理+擠壓鑄造成形的Al-Li合金表現(xiàn)出良好的強韌性主要歸因于α-Al晶粒細化、第二相均勻分布和孔隙率減小。由于鋁鋰合金在熔鑄過程中極易吸氫、氧化，晶粒粗大、宏微觀成分偏析和縮松縮孔等鑄造缺陷直接影響了鋁鋰合金的力學(xué)性能[17]。晶粒尺寸越小，晶粒數(shù)量越多、晶界密度越大，并且晶界第二相尺寸也會越小，因而在變形過程中對位錯的阻礙也會變大，這將有利于改善合金的力學(xué)性能[26]。另外，Li元素的固溶強化和T1（Al2CuLi）、δ'（Al3Li）等富Li相的強化作用也有利于提高合金的力學(xué)性能[27-28]。綜上所述，將超聲處理與擠壓鑄造相結(jié)合，除了能細化晶粒外，還能有效消除縮松縮孔、促進第二相均勻分布，從而使合金表現(xiàn)出極高的強韌性。

圖6 不同工藝制備坯料的力學(xué)性能結(jié)果

3 結(jié)論

首次將擠壓鑄造（SC）與超聲處理（UT）相結(jié)合制備了Al-2Li-2Cu-0.5Mg-0.2Zr合金，并探討了擠壓鑄造與超聲處理對鑄造鋁鋰合金顯微組織及力學(xué)性能的影響規(guī)律。得出以下結(jié)論：

1）與重力鑄造（GC）合金相比，擠壓鑄造（SC）合金的孔隙率和晶界偏析程度顯著降低，晶粒尺寸也明顯減小。特別是超聲+擠壓鑄造（UT+SC）合金的顯微組織得到進一步優(yōu)化，其晶粒尺寸進一步減小。

2）經(jīng)超聲+擠壓鑄造（UT+SC）后，Al-2Cu-2Li合金的極限抗拉強度（UTS）、屈服強度（YS）和伸長率分別為235 MPa、135 MPa和15%，與重力鑄造（GC）合金相比，分別提高了113.6%、28.6%和1 150%，與擠壓鑄造（SC）合金相比，分別提高了5.4%、3.8%和15.4%。

3）超聲+擠壓鑄造（UT+SC）制備的Al-Cu-Li合金強度和伸長率的提高歸因于孔隙率的降低、α-Al晶粒的細化和第二相的均勻分布。

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Effect of Squeeze Casting and Ultrasonic Treatment on Microstructure and Properties of Cast Al-Li Alloy

PAN Yu, LI Jianyu*, CHEN Lu, LYU Shulin, WU Shusen, GUO Wei

(State Key Lab of Materials Processing and Die & Mould Technology, Huazhong University of Science and Technology, Wuhan 430074, China)

The work aims to study the influence of squeeze casting and ultrasonic treatment on the microstructure and mechanical properties of cast Al-Li alloy, and analyze the mechanism of the role of the process changing on the microstructure and property enhancement, so as to solve the poor performance of Al-Li alloy under the traditional gravity casting. Squeeze casting (SC) and ultrasonic treatment (UT) were combined to prepare Al-2Li-2Cu-0.5Mg-0.2Zr alloy. After melt ultrasonication for 2 min, the alloy was prepared at 50 MPa extrusion pressure, to explore the influence of each process on the microstructure and mechanical properties of cast Al-Li alloy. The results showed that compared with the traditional gravity casting (GC), the porosity and composition segregation of SC alloy were significantly reduced, and the grain size was also significantly reduced, especially the UT+SC alloy was further optimized. After UT+SC, the ultimate tensile strength (UTS), yield strength (YS) and elongation of Al-Li alloy were 235 MPa, 135 MPa and 15% respectively, which were 113.6%, 28.6% and 1 150% higher than those of GC alloy, and 5.4%, 3.8% and 15.4% higher than those of SC alloy. The UT+SC process significantly enhances the properties of cast Al-Li alloy. The increase of strength and elongation of Al-Li alloy prepared by UT+SC is attributed to the decrease of porosity, grain refinement and uniform distribution of the second phase. The combination of squeeze casting and ultrasonic treatment for the preparation of cast Al-Li alloys solves the poor alloy performance under gravity casting, and provides a new and effective method for the preparation of high strength and toughness cast Al-Li alloy to meet aerospace requirements.

cast Al-Li alloy; squeeze casting; ultrasonic treatment; microstructure; mechanical property

10.3969/j.issn.1674-6457.2024.03.013

TG27

A

1674-6457(2024)03-0131-07

2024-01-15

2024-01-15

國家自然科學(xué)基金（52205364）

National Natural Science Foundation of China(52205364)

潘宇, 李建宇, 陳露, 等. 擠壓鑄造與超聲處理對鑄造鋁鋰合金組織與性能的影響[J]. 精密成形工程, 2024, 16(3): 131-137.

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（Corresponding author）