微小液體流量校準(zhǔn)技術(shù)

侯立凱，范旭，包福兵

（1 中國(guó)計(jì)量大學(xué)浙江省流量計(jì)量技術(shù)研究重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，浙江 杭州 310018；2 中國(guó)計(jì)量大學(xué)計(jì)量測(cè)試工程學(xué)院，浙江 杭州 310018）

微小液體流量通常是指體積流量小于10mL/min的液體流量。二十世紀(jì)八九十年代開(kāi)始，微小液體逐漸在精細(xì)化工、生物醫(yī)學(xué)、精密制造等領(lǐng)域取得了廣泛的應(yīng)用，其代表性應(yīng)用是微反應(yīng)器。作為一種微型化學(xué)反應(yīng)系統(tǒng)，微反應(yīng)器以其換熱和傳質(zhì)效率高、易于放大、高度集成化、方便控制、安全性能好等優(yōu)勢(shì)，逐漸發(fā)展為化學(xué)和化工學(xué)科的前沿和熱點(diǎn)方向[1]。隨著研究的深入，對(duì)微反應(yīng)器內(nèi)流體流量的定量測(cè)量與監(jiān)控的需求日益增加。當(dāng)微小流量達(dá)到μL/min 甚至nL/min 級(jí)別時(shí)，界面現(xiàn)象對(duì)微小液體的影響加劇，常規(guī)流量計(jì)已經(jīng)無(wú)法滿足準(zhǔn)確度要求，目前人們已經(jīng)開(kāi)發(fā)出專門用于微小流量測(cè)量的科里奧利流量計(jì)、熱式流量計(jì)等，隨之而來(lái)的是對(duì)于這一類流量計(jì)的檢定與校準(zhǔn)需求。2012—2015 年，歐洲計(jì)量研究計(jì)劃（European metrology research programme，EMRP）資助了針對(duì)微小液體校準(zhǔn)技術(shù)研究的藥物輸送計(jì)量（metrology for drug delivery，MeDD）聯(lián)合研究項(xiàng)目，7 個(gè)國(guó)家的國(guó)家計(jì)量院、1 所大學(xué)和1 所醫(yī)院參加了這一項(xiàng)目，項(xiàng)目的實(shí)施有效促進(jìn)了項(xiàng)目成員國(guó)微小液體流量計(jì)量基礎(chǔ)設(shè)施的發(fā)展[2]。2019年，歐洲計(jì)量研究創(chuàng)新計(jì)劃（European metrology programme for innovation and research，EMPIR）進(jìn)一步資助了為期3年的新的藥物輸送計(jì)量項(xiàng)目（metrology for drug deliveryⅡ，MeDD Ⅱ），來(lái)自歐盟的15 家合作單位針對(duì)100nL/min 以下的液體流量校準(zhǔn)技術(shù)進(jìn)行了廣泛的合作研究，進(jìn)一步提高了流量校準(zhǔn)能力[2-4]。我國(guó)液體流量計(jì)量基標(biāo)準(zhǔn)存在滯后性，目前中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院所保存的現(xiàn)行水流量計(jì)量基準(zhǔn)的有效流量校準(zhǔn)范圍為0.01～200m3/h（最低166.67mL/min），遠(yuǎn)未達(dá)到微小液體流量檢定和校準(zhǔn)的要求[5]。2022年1月，國(guó)務(wù)院印發(fā)了《計(jì)量發(fā)展規(guī)劃（2021—2035年）》[6]，市場(chǎng)監(jiān)管總局等五部委聯(lián)合印發(fā)了《關(guān)于加強(qiáng)國(guó)家現(xiàn)代先進(jìn)測(cè)量體系建設(shè)的指導(dǎo)意見(jiàn)》[7]，指出了當(dāng)前對(duì)進(jìn)一步加強(qiáng)計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)建設(shè)和國(guó)家校準(zhǔn)測(cè)量能力的迫切需要，特別是一些新興領(lǐng)域面臨測(cè)不了、測(cè)不全、測(cè)不準(zhǔn)難題，亟需在技術(shù)和標(biāo)準(zhǔn)上進(jìn)行攻關(guān)。微小液體流量的測(cè)量需求推動(dòng)了微小流量測(cè)量技術(shù)的快速發(fā)展，也使得微小流量計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的建立變得越來(lái)越重要。

在液體流量校準(zhǔn)方面，標(biāo)準(zhǔn)裝置根據(jù)工作原理的不同可分為質(zhì)量法[8-10]和體積法[11-12]流量標(biāo)準(zhǔn)裝置。而對(duì)于微小液體流量校準(zhǔn)，由于液體特征尺度的縮小，其涉及的技術(shù)和裝置存在很大的不同。例如，質(zhì)量法中要充分考慮流動(dòng)不穩(wěn)定性和液體蒸發(fā)的影響；體積法將無(wú)法使用類似體積管的龐大且復(fù)雜的機(jī)械結(jié)構(gòu)，取而代之的是精密的光學(xué)系統(tǒng)，例如彎月面追蹤（front tracking meniscus，F(xiàn)TM）[13]、干涉測(cè)量（interferometry）[14]、顯微粒子測(cè)速（micro particle image velocimetry，Micro-PIV）[15]等校準(zhǔn)系統(tǒng)。本文將按照質(zhì)量法和體積法進(jìn)行分類，闡述幾種國(guó)際上常用的微小液體流量校準(zhǔn)技術(shù)，最后結(jié)合微小液體流量計(jì)量技術(shù)的發(fā)展和先進(jìn)測(cè)量體系的建設(shè)，對(duì)微小流量計(jì)量的發(fā)展前景進(jìn)行展望。

1 質(zhì)量法

質(zhì)量法是目前最常用的流量校準(zhǔn)方法，特別是在大流量下，質(zhì)量法以其極高的準(zhǔn)確性和較低的維護(hù)難度成為液體流量校準(zhǔn)的主流技術(shù)。中國(guó)國(guó)家計(jì)量科學(xué)研究院保存的水流量計(jì)量基準(zhǔn)就是基于靜態(tài)質(zhì)量法原理，在0.01～200m3/h流量范圍內(nèi)擴(kuò)展不確定度僅為0.05%（k=2）。質(zhì)量法所需設(shè)備包括流量發(fā)生器、收集裝置、精密天平和計(jì)時(shí)器等[16]，如圖1所示。

圖1 質(zhì)量法校準(zhǔn)裝置原理

質(zhì)量法的原理是測(cè)量流體質(zhì)量隨時(shí)間的增量，如式(1)所示，在已知液體密度ρ1的情況下，通過(guò)測(cè)量一定時(shí)間Δt內(nèi)的質(zhì)量增量Δm進(jìn)行流量測(cè)量和校準(zhǔn)。

流量的降低給質(zhì)量法流量校準(zhǔn)系統(tǒng)帶來(lái)了許多新的挑戰(zhàn)，由于微小液體本身質(zhì)量較小，使得流動(dòng)不穩(wěn)定性、液體蒸發(fā)、空氣擾動(dòng)、質(zhì)量測(cè)量?jī)x器系統(tǒng)誤差等因素對(duì)最終結(jié)果的影響更加顯著，在校準(zhǔn)過(guò)程中應(yīng)更多地考慮排除這些因素的影響，例如避免空氣擾動(dòng)、隔絕裝置振動(dòng)、使用更高精度的天平等。首先，微小液體流量存在的流動(dòng)不穩(wěn)定，例如離散性液滴介質(zhì)滴落造成的質(zhì)量增量不連續(xù)、液體與微通道出口的液固壁面相互作用造成的接觸角滯后等，是流動(dòng)控制的主要不穩(wěn)定性來(lái)源。流動(dòng)不穩(wěn)定性控制是基于質(zhì)量法開(kāi)發(fā)微小液體流量計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的重要環(huán)節(jié)，也是校準(zhǔn)系統(tǒng)準(zhǔn)確度的重要保證[17]。為了提高流動(dòng)穩(wěn)定性，可以將液體出口浸入液面以下，解決微小液體質(zhì)量增量不連續(xù)問(wèn)題。值得注意的是，在目前的質(zhì)量法校準(zhǔn)系統(tǒng)設(shè)計(jì)中，液體和出口之間接觸角的滯后效應(yīng)通常被忽略，而這種效應(yīng)在微流體文獻(xiàn)中已被廣泛描述[18-19]。若要進(jìn)一步提高校準(zhǔn)系統(tǒng)的準(zhǔn)確度，還要對(duì)這一效應(yīng)進(jìn)行深入探討，例如通過(guò)微通道表面修飾減小液固壁面相互作用的影響。其次，微尺度液體的蒸發(fā)也會(huì)給流量校準(zhǔn)過(guò)程引入誤差，隨著所研究流量的減小，這一現(xiàn)象變得更加明顯。為了降低液體蒸發(fā)，可以在稱重區(qū)設(shè)置防蒸發(fā)阱，使空氣達(dá)到飽和濕度，或者用油層覆蓋液體來(lái)限制蒸發(fā)，但油層又有可能帶來(lái)諸如毛細(xì)力、浮力、靜摩擦力等新的影響因素[20]。此外，為了考慮流量測(cè)量中的這些誤差來(lái)源從而校正這些不利影響，各個(gè)國(guó)家的國(guó)家計(jì)量院（National Metrology Institute，NMI）根據(jù)實(shí)際情況對(duì)式(1)進(jìn)行了修正。例如，美國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)與技術(shù)研究院（National Institute of Standards and Technology，NIST）將式(1)修正為式(2)。

式中，Δm1為Δt時(shí)讀取標(biāo)度上的質(zhì)量差；Δm0和Δm2分別為質(zhì)量和蒸發(fā)速率的漂移；fb和fy為浮力和表面張力各自的修正系數(shù)，通過(guò)在測(cè)量方程中考慮校正可以提高測(cè)量精度。

即使對(duì)各影響因素進(jìn)行了充分的考慮，質(zhì)量法在校準(zhǔn)低于100nL/min 的液體流量時(shí)還存在較大困難。部分歐盟國(guó)家從2010 年開(kāi)始在微小液體流量校準(zhǔn)領(lǐng)域開(kāi)展了合作研究，瑞士國(guó)家計(jì)量學(xué)研究所、法國(guó)氣動(dòng)和熱工業(yè)技術(shù)中心、英國(guó)貿(mào)易和工業(yè)部在內(nèi)的6家機(jī)構(gòu)公布了其對(duì)于質(zhì)量法流量校準(zhǔn)系統(tǒng)的設(shè)計(jì)方法、性能參數(shù)等，主要信息如表1所示。

表1 微小液體質(zhì)量法校準(zhǔn)系統(tǒng)[20]

2023 年，瑞士國(guó)家計(jì)量學(xué)研究所（METAS）使用質(zhì)量法建立了一套微小液體流量可追溯性計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)，質(zhì)量采樣速率為10Hz，可以連續(xù)測(cè)量相對(duì)于時(shí)間的質(zhì)量變化[16]。在設(shè)計(jì)過(guò)程中對(duì)裝置的蒸發(fā)和浮力進(jìn)行了校正，并對(duì)環(huán)境條件進(jìn)行了良好的控制，在20nL/min～400mL/min 的靜態(tài)校準(zhǔn)中，該裝置的擴(kuò)展不確定度范圍可以達(dá)到0.07%～1%（k=2）。相比于以往的研究，該校準(zhǔn)系統(tǒng)校準(zhǔn)下限取得了進(jìn)一步的提升。然而，隨著所校準(zhǔn)流量的不斷降低，校準(zhǔn)系統(tǒng)的不確定度也逐漸變大，在未來(lái)的研究中還應(yīng)進(jìn)一步考慮各影響因素的影響，并制定合理的校正方案來(lái)減小這些影響。

總的來(lái)說(shuō)，質(zhì)量法是一種較為傳統(tǒng)的流量計(jì)校準(zhǔn)方法，在現(xiàn)階段是實(shí)現(xiàn)液體流量校準(zhǔn)的主流方法，但在微小液體流量特別是μL/min 乃至nL/min液體流量校準(zhǔn)方面還存在較大的局限性。相較于常規(guī)液體，微小液體受外界因素的干擾更加顯著，例如液體蒸發(fā)、流動(dòng)穩(wěn)定性等，這些可以在常規(guī)流量測(cè)量中被忽略的因素在微小液體流量測(cè)量中變得不可忽視。因此，為了提高質(zhì)量法微小液體流量校準(zhǔn)系統(tǒng)的準(zhǔn)確性和校準(zhǔn)下限，需要進(jìn)一步優(yōu)化對(duì)系統(tǒng)流動(dòng)穩(wěn)定性的控制，更加全面地考慮蒸發(fā)、接觸角滯后效應(yīng)等因素的影響并進(jìn)行相應(yīng)的校正。

2 體積法

體積法的基本原理是獲取液體的運(yùn)動(dòng)信息或體積變化來(lái)確定體積流量，在微小液體流量校準(zhǔn)技術(shù)中，體積法主要依靠圖像處理和光學(xué)信號(hào)轉(zhuǎn)換來(lái)實(shí)現(xiàn)，是一種更為精準(zhǔn)的校準(zhǔn)技術(shù)。目前已經(jīng)受到相關(guān)領(lǐng)域研究人員的廣泛關(guān)注。人們對(duì)微小液體的體積法校準(zhǔn)技術(shù)進(jìn)行了許多探索性的研究，逐漸發(fā)展出彎月面追蹤法、干涉測(cè)量法、顯微粒子圖像測(cè)速法等多種實(shí)現(xiàn)方法。

2.1 彎月面追蹤法（FTM）

FTM 的基本原理是利用圖像處理的手段獲取已知內(nèi)徑的玻璃毛細(xì)管中液體彎月面在單位時(shí)間內(nèi)的運(yùn)動(dòng)距離，根據(jù)式(3)計(jì)算出液體的體積流量[13]。

式中，Δx彎月面位移；R為毛細(xì)管半徑；Δt為時(shí)間間隔。

這一技術(shù)是呂貝克應(yīng)用技術(shù)大學(xué)（University of Applied Sciences Lübeck）的Ahrens 等[13,21]為了實(shí)現(xiàn)nL/min 級(jí)別微小液體流量的校準(zhǔn)在2013 年首次開(kāi)發(fā)的。他們所開(kāi)發(fā)的第一套裝置采用內(nèi)徑0.15～1mm 的高精度毛細(xì)玻璃管作為出口處通道，搭配遠(yuǎn)心鏡頭和高速相機(jī)，可以在高達(dá)5kHz的采樣率下檢測(cè)50nL/min～500μL/min之間的流量。當(dāng)流速大于50nL/min時(shí)，該裝置的擴(kuò)展不確定度為4%（k=2）。裝置簡(jiǎn)化圖如圖2所示。

圖2 彎月面追蹤實(shí)驗(yàn)裝置

2020年，CETIAT利用FTM制定了一個(gè)計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)[22]，以降低最小可校準(zhǔn)流量的下限，其最小分辨率可以達(dá)到0.03nL/min。該標(biāo)準(zhǔn)裝置由驅(qū)動(dòng)液體流動(dòng)的CETONI Nemesys 注射泵、觸發(fā)相機(jī)采樣的信號(hào)發(fā)生器以及內(nèi)徑0.25～1mm 的石英玻璃毛細(xì)管組成，可以對(duì)精密注射泵和商用熱式流量計(jì)進(jìn)行校準(zhǔn)。在1nL/min～16μL/min 范圍內(nèi)，其擴(kuò)展不確定度在0.15%～11%（k=2）之間。2021年，葡萄牙質(zhì)量研究所（Portuguese Institute of Quality, IPQ）的體積與流量實(shí)驗(yàn)室[23]對(duì)FTM進(jìn)行了改進(jìn)，通過(guò)使用更高分辨率的相機(jī)和變焦鏡頭以及不銹鋼毛細(xì)管連接形式，進(jìn)一步提高了校準(zhǔn)精度。該方法可用于校準(zhǔn)低至16.67nL/min 的流量測(cè)量裝置，不確定度為7%（k=2）。

FTM 的主要不確定度來(lái)源有彎月面位移測(cè)量偏差、幀時(shí)間間隔穩(wěn)定性、毛細(xì)管半徑、材料的熱脹冷縮和系統(tǒng)穩(wěn)定性等，有時(shí)還要考慮出口處液體蒸發(fā)和泵的振動(dòng)等影響[24]。與質(zhì)量法相比，基于體積法的FTM 技術(shù)降低了微小液體流量校準(zhǔn)的流量下限，已經(jīng)能夠校準(zhǔn)低至1nL/min 的微小液體流量。雖然目前在極低流量下FTM 的測(cè)量不確定度仍然較高，但通過(guò)提高校準(zhǔn)系統(tǒng)和軟件算法的設(shè)計(jì)水平，有望進(jìn)一步提高FTM的校準(zhǔn)下限和準(zhǔn)確性。

2.2 干涉測(cè)量法（interferometry）

干涉測(cè)量法利用光的干涉現(xiàn)象測(cè)量注射泵推塊所走過(guò)的距離，從而確定體積流量。該測(cè)量裝置原理如圖3所示，入射激光束在分束器處被分割成兩個(gè)相干子光束，其中一子光束通過(guò)分束器射向固定在推塊上的反射鏡b并最終被反射到傳感器，另一子光束被反射鏡a反射，并通過(guò)特定長(zhǎng)度的光路抵達(dá)傳感器。當(dāng)反射鏡b 隨推塊沿x方向移動(dòng)時(shí)，干涉圖案發(fā)生明暗變化，每變化一次意味著光路長(zhǎng)度變化一個(gè)波長(zhǎng)的距離。因此，干涉儀通過(guò)激光波長(zhǎng)確定注射泵推塊的移動(dòng)距離[25]。

圖3 干涉測(cè)量法測(cè)量原理

2020 年，IPQ 的體積與流量實(shí)驗(yàn)室[14]將干涉測(cè)量法方法引入了流量校準(zhǔn)，設(shè)計(jì)了一套基于干涉測(cè)量法的微小流量標(biāo)準(zhǔn)系統(tǒng)，用以校準(zhǔn)1mL/h以下的微小流量。該系統(tǒng)由激光器、光學(xué)裝置、控制單元、注射器泵和玻璃注射器組成。將構(gòu)成光學(xué)裝置的立方體反射鏡安裝在注射器泵推塊的頂部，推塊的位移就會(huì)導(dǎo)致干涉條紋的變化。通過(guò)注射器的內(nèi)徑、移動(dòng)距離和運(yùn)行時(shí)間，可以確定注射器內(nèi)液體的流速。研究人員考慮了注射器的半徑測(cè)定、干涉儀的行進(jìn)距離測(cè)定、測(cè)量時(shí)間和機(jī)械穩(wěn)定性等因素對(duì)不確定度的影響，進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)并對(duì)不確定度進(jìn)行了計(jì)算。結(jié)果表明，在設(shè)定流速為16.67nL/min時(shí)，該裝置的不確定度為2.9%（k=2）。

相較于IPQ設(shè)計(jì)的FTM校準(zhǔn)裝置在16.67nL/min流量下7%（k=2）的不確定度，干涉測(cè)量法在相同工況下具有更高的準(zhǔn)確性（2.9%，k=2），通過(guò)增加運(yùn)行時(shí)間以及優(yōu)化對(duì)注射器內(nèi)徑的測(cè)量，能夠進(jìn)一步降低系統(tǒng)的不確定度。與FTM 技術(shù)相比，干涉測(cè)量法能夠避免液體蒸發(fā)給測(cè)量帶來(lái)的不利影響，并且相較于相機(jī)構(gòu)成的圖像采集系統(tǒng)，干涉儀避免了透鏡光學(xué)畸變帶來(lái)的不確定性，具有更高的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性。目前干涉測(cè)量法還處在實(shí)驗(yàn)室階段，通過(guò)進(jìn)一步的比較和驗(yàn)證，有望成為nL/min級(jí)別液體流量校準(zhǔn)的有效手段。

2.3 顯微粒子圖像測(cè)速（micro-PIV）

micro-PIV 技術(shù)可以通過(guò)測(cè)量播撒在流場(chǎng)中的示蹤粒子速度，得到微通道內(nèi)的流體速度場(chǎng)，這一技術(shù)被廣泛應(yīng)用在微納尺度流體的研究中，其工作原理是使用指定的時(shí)間延遲記錄兩組粒子圖像信息，基于粒子圖像的相關(guān)性計(jì)算流場(chǎng)分布，一套完整的micro-PIV 實(shí)驗(yàn)裝置主要由激光發(fā)射系統(tǒng)、數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)三部分組成[26]。micro-PIV 技 術(shù) 最 早 是 由Santiago 等[27]在1998 年 開(kāi)發(fā)的，并在當(dāng)時(shí)獲得了空間分辨率低于10μm的流體速度場(chǎng)圖。Kinoshita等[28]將高速共焦掃描儀與傳統(tǒng)的micro-PIV 技術(shù)相結(jié)合，構(gòu)建了一套共焦micro-PIV 系統(tǒng)，可以研究共焦深度，從而進(jìn)行三維流量測(cè)量。

2022 年，德國(guó)Hahn-Schickard 公司的Miotto等[29]基于micro-PIV 技術(shù)開(kāi)發(fā)了一套微小流量標(biāo)準(zhǔn)裝置，該裝置的通道使用聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）銑削加工并打磨拋光制成。在測(cè)量過(guò)程中，使用5μm 的聚苯乙烯（PS）微珠作為示蹤粒子，80mW 藍(lán)色激光二極管（λ=450nm）作為光源。該裝置可以校準(zhǔn)70～200nL/min 的微小液體流量，在該區(qū)間內(nèi)流量測(cè)量不確定度在4.2%～5.6%（k=2）之間。

值得一提的是，20 世紀(jì)70 年代隨著激光技術(shù)的發(fā)展而建立起來(lái)的激光多普勒測(cè)速（laser Doppler velocimetry, LDV）技術(shù)也是一種極具發(fā)展前景的粒子測(cè)速手段，該技術(shù)可以通過(guò)測(cè)量示蹤粒子的多普勒信號(hào)，再根據(jù)多普勒頻率與示蹤粒子速度的關(guān)系計(jì)算得到流體流動(dòng)速度。由于多普勒頻率與速度是線性關(guān)系，與該點(diǎn)的溫度、壓力沒(méi)有關(guān)聯(lián)，因此測(cè)量精度不受這些外界參數(shù)的影響[30]。此外，與micro-PIV 技術(shù)相比，LDV 技術(shù)在測(cè)量過(guò)程中無(wú)需對(duì)通道進(jìn)行逐層掃描，可以提高測(cè)量效率[17]。Zhang 等[31]利用LDV 技術(shù)，將氣泡與示蹤粒子的多普勒信號(hào)進(jìn)行分離，開(kāi)發(fā)了一種氣液兩相流兩相速度的測(cè)量方法。此外，LDV 流量測(cè)量技術(shù)在醫(yī)學(xué)領(lǐng)域也獲得了一定的應(yīng)用，Truffer等[32]利用LDV技術(shù)實(shí)現(xiàn)了眼底血管內(nèi)紅細(xì)胞速度的測(cè)量，以此來(lái)測(cè)量血流速率，用于診斷眼底血管病變引發(fā)的疾病。雖然LDV 技術(shù)目前還沒(méi)有發(fā)展成微小流量校準(zhǔn)的主流方法，但其具有的高線性度和高抗擾能力使其成為一種有價(jià)值的研究方向。

總的來(lái)說(shuō)，體積法微小液體流量校準(zhǔn)可以利用多種技術(shù)手段實(shí)現(xiàn)，相較于質(zhì)量法有至少兩條優(yōu)勢(shì)：第一，體積法可以進(jìn)一步降低測(cè)量下限，幾乎所有體積法技術(shù)的測(cè)量下限都在100nL/min 以內(nèi)，而這對(duì)于質(zhì)量法是難以達(dá)到的；第二，體積法可以從一定程度上防止液體蒸發(fā)帶來(lái)的影響，例如干涉測(cè)量法、micro-PIV 以及LDV 這幾種方法都可以集成到微流體系統(tǒng)中，避免了液體與外界環(huán)境的直接接觸。體積法校準(zhǔn)系統(tǒng)目前也存在一些不足，特別是相較于質(zhì)量法校準(zhǔn)系統(tǒng)，體積法校準(zhǔn)系統(tǒng)的穩(wěn)定性較差，例如基于圖像處理算法的MTF、micro-PIV流量校準(zhǔn)技術(shù)，在外界環(huán)境特別是光源發(fā)生改變時(shí)，校準(zhǔn)系統(tǒng)會(huì)出現(xiàn)較大的偏差；基于干涉原理的干涉測(cè)量法對(duì)于系統(tǒng)振動(dòng)非常敏感，輕微震動(dòng)都有可能引起干涉儀的測(cè)量出現(xiàn)錯(cuò)誤。如表2 所示，體積法校準(zhǔn)技術(shù)可以達(dá)到質(zhì)量法目前不能達(dá)到的校準(zhǔn)范圍，并且顯著降低了外界因素的干擾，因此它在微小液體流量校準(zhǔn)領(lǐng)域是一類非常有前景的技術(shù)。

表2 微小液體體積法校準(zhǔn)系統(tǒng)

3 結(jié)語(yǔ)

本文梳理了近幾年來(lái)國(guó)際上微小液體流量校準(zhǔn)技術(shù)的典型成果，主要分為質(zhì)量法和體積法兩類，兩者相比質(zhì)量法技術(shù)更加成熟，被更多國(guó)家計(jì)量機(jī)構(gòu)廣泛采用，但目前質(zhì)量法技術(shù)的校準(zhǔn)下限存在瓶頸，需要進(jìn)一步優(yōu)化對(duì)系統(tǒng)設(shè)計(jì)，并建立更加全面的校正算法，從而進(jìn)一步提高準(zhǔn)確性和測(cè)量下限。體積法在流量校準(zhǔn)下限和抗干擾能力上都有顯著優(yōu)勢(shì)，但由于這類技術(shù)出現(xiàn)得較晚，目前相關(guān)研究和對(duì)比互認(rèn)工作還不夠完善，其穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性還沒(méi)有得到充分的驗(yàn)證，這也制約了體積法校準(zhǔn)技術(shù)的大規(guī)模應(yīng)用。在校準(zhǔn)需求進(jìn)一步發(fā)展的背景下，體積法將成為更加主流的微小液體流量校準(zhǔn)技術(shù)。體積法校準(zhǔn)技術(shù)中包含了多種小的技術(shù)分支，其中FTM 技術(shù)被眾多研究機(jī)構(gòu)驗(yàn)證并比較，校準(zhǔn)下限已經(jīng)達(dá)到1nL/min，是目前最為成熟的體積法校準(zhǔn)技術(shù)。值得注意的是，干涉測(cè)量法與FTM 相比，不存在液體蒸發(fā)問(wèn)題，并且不需要復(fù)雜的圖像處理，是微小液體流量校準(zhǔn)技術(shù)研究和發(fā)展的熱點(diǎn)方向。

計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)和國(guó)家校準(zhǔn)測(cè)量能力建設(shè)，是先進(jìn)測(cè)量體系建設(shè)的基礎(chǔ)。先進(jìn)測(cè)量體系的建設(shè)要面向世界科技前沿、面向經(jīng)濟(jì)主戰(zhàn)場(chǎng)、面向國(guó)家重大需求、面向人民生命健康。伴隨著微小流體技術(shù)的發(fā)展和在眾多領(lǐng)域中的廣泛應(yīng)用，微小流體測(cè)量技術(shù)成為契合“四個(gè)面向”的典型技術(shù)。我國(guó)在流量測(cè)量領(lǐng)域整體處于國(guó)際先進(jìn)水平，但在微小液體流量校準(zhǔn)技術(shù)方面仍有不足，測(cè)量下限與現(xiàn)有最小值還有一定差距。隨著微尺度流體的應(yīng)用領(lǐng)域不斷擴(kuò)大，微小液體流量計(jì)量器具的檢定需求和測(cè)量裝置的校準(zhǔn)需求逐漸擴(kuò)大，對(duì)微小液體流量測(cè)量和標(biāo)準(zhǔn)化的要求不斷提高，微小液體流量計(jì)量技術(shù)也不斷進(jìn)步，各個(gè)國(guó)家的計(jì)量研究機(jī)構(gòu)之間的國(guó)際合作也在國(guó)際計(jì)量體系的背景下有效地開(kāi)展，為微小流量計(jì)量的計(jì)量溯源性提供了保證。目前我國(guó)在微小液體流量計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)方面還存在空白，與目前快速增長(zhǎng)的測(cè)量測(cè)試需求存在矛盾。在未來(lái)的研究中，我國(guó)應(yīng)進(jìn)一步拓展在微小液體流量計(jì)量領(lǐng)域的綜合能力，借鑒吸收國(guó)外先進(jìn)測(cè)量技術(shù)，加強(qiáng)微小流體測(cè)量方法研究和國(guó)產(chǎn)高端儀器設(shè)備核心器件研制，提升測(cè)量?jī)x器設(shè)備的準(zhǔn)確性、穩(wěn)定性和可靠性，并利用數(shù)字技術(shù)建立先進(jìn)量值傳遞溯源體系，這些舉措是推進(jìn)計(jì)量數(shù)字化、加強(qiáng)計(jì)量基礎(chǔ)設(shè)施建設(shè)、提高國(guó)家校準(zhǔn)測(cè)量能力乃至綜合科技水平的重要手段。