聚丙烯熔噴料熔體體積流動速率的測量不確定度評定

王惠馨，張 霞，丁文皓

（山東非金屬材料研究所，山東 濟南 250031）

聚丙烯非織造布在醫(yī)療、衛(wèi)生、化學(xué)分離等方面具有廣闊的應(yīng)用市場。例如，聚丙烯熔噴無紡布是醫(yī)用口罩的關(guān)鍵過濾層，通過靜電吸附作用，可以捕捉到空氣中的粉塵和細菌顆粒，從而起到隔絕病菌的效果，具有良好的過濾性和阻隔性[1]。聚丙烯熔噴無紡布是由具有高熔體流動速率的聚丙烯熔噴料通過熔噴法而制成，其熔融指數(shù)一般大于1000 g/10min。因此對于聚丙烯熔噴料而言，其熔體質(zhì)量流動速率（MFR）或熔體體積流動速率（MVR）是一個重要的技術(shù)指標，準確測定高熔體流動速率值，對指導(dǎo)企業(yè)生產(chǎn)和質(zhì)量控制具有重要的意義。

本文依據(jù)國家標準GB/T 3682.1-2018[2]《塑料熱塑性塑料熔體質(zhì)量流動速率（MFR）和熔體體積流動速率（MVR）的測定 第1部分: 標準方法》的方法B位移測量法進行試驗，并依據(jù)JJF 1059.1-2012[3]對其熔體體積流動速率測量的不確定度進行評價，提高高熔體體積流動速率的測量精確度。

1 試驗部分

1.1 測量原理

熔體體積流動速率是指在規(guī)定的溫度、負荷和活塞位置條件下，熔融樹脂通過規(guī)定長度和內(nèi)徑的口模的擠出速率。以規(guī)定時間擠出的體積作為熔體體積流動速率，單位為立方厘米每10分鐘（cm3/10min）。

1.2 主要儀器與材料

熔體流動速率儀，mi40，德國GOTTFERT公司；聚丙烯熔噴料，Z-1500L，山東道恩高分子材料股份有限公司。

1.3 試驗條件

溫度230℃，負荷2.16kg，標準口模，每段活塞位移長度5mm。

1.4 試驗過程

（1）升溫：依據(jù)GB/T 3682.1-2018的要求，將儀器升溫至230℃后，恒溫15min；（2）稱量：使用電子天平，準確稱取4.0～4.2 g的聚丙烯熔噴料試樣；（3）設(shè)置程序：設(shè)定活塞每段位移距離5mm，測定3段；（4）加樣：使用口模塞堵住口模出口，防止熔體流出，拔出活塞桿，裝樣并壓實；（5）預(yù)熱：總預(yù)熱時間4.5min，其中不加預(yù)負荷4.0min，再加載2.16kg負荷繼續(xù)預(yù)熱0.5min；（6）試驗：打開口模塞，使熔體流出，記錄每段活塞位移時間，完成熔體體積流動速率的測試。

1.5 建立數(shù)學(xué)模型

根據(jù)GB/T 3682.1-2018方法B，熔體體積流動速率數(shù)學(xué)模型可寫為：

式（1）中：A為活塞頭面積，cm3；L為活塞下降距離，mm；t為活塞位移時間，s。

由于式(1)只涉及了影響熔體體積流動速率測量的三個因素，為便于對熔體體積流動速率測量的各個因素進行評定，因此對式(1)進行了推導(dǎo)[4]。

式（2）～（3）中：D為活塞頭直徑，本試驗為9.5mm；K為口模系數(shù)，g·mm2；F為負荷，g；d為口模內(nèi)徑，本實驗采用標準口模，為2.095mm。

由式（1）～（3）推導(dǎo)得出:

式（4）中：C為由負荷、口模和溫度決定的量，在本實驗條件下C值為1.0151。

2 聚丙烯熔噴料熔體體積流動速率不確定度的來源

聚丙烯熔噴料熔體體積流動速率測量不確定度主要來源于以下幾個方面，見表1。

表1 MVR測量不確定度Table 1 The uncertainties of MVR

3 聚丙烯熔噴料熔體體積流動速率不確定度的評定

所有不確定度分量的評定依據(jù)JJF 1059.1-2012進行。

3.1 測量重復(fù)性引入的不確定度

在同一條件下，對聚丙烯熔噴料熔體體積流動速率進行6次獨立重復(fù)測試，得到6次的測試結(jié)果，見表2。

表2 熔體體積流動速率測量結(jié)果Table 2 The determination results of MVR

對于此不確定度分量，采用A類評定，使用貝塞爾公式計算試驗標準偏差：

則測量重復(fù)性引入的不確定度為：

3.2 負荷引入的不確定度

根據(jù)GB/T 3682.1-2018和JJG878-1994[5]熔體流動速率儀檢定規(guī)程，一臺經(jīng)過計量部門檢定的熔體流動速率儀，其負荷質(zhì)量與標稱值的相對誤差不超過0.5%，設(shè)服從均勻分布，則置信因子k=，負荷引入的不確定度uF計算為：

則靈敏系數(shù)cF為：

3.3 口模內(nèi)徑引入的不確定度

根據(jù)GB/T 3682.1-2018和JJG 878-1994，一臺經(jīng)過計量部門檢定的熔體流動速率儀，其標準口模內(nèi)徑d=(2.095±0.005) mm，設(shè)服從均勻分布，則置信因子，口模內(nèi)徑引入的不確定度ud計算為：

則靈敏系數(shù)cd為：

3.4 活塞位移距離引入的不確定度

根據(jù)GB/T 3682.1-2018和JJG 878-1994，一臺經(jīng)過計量部門檢定的熔體流動速率儀，當測量MVR＞ 100cm3/10min的樣品時，其活塞位移距離測量精度為0.1 mm，設(shè)服從均勻分布，則置信因子k=，活塞位移距離引入的不確定度uL計算為：

則靈敏系數(shù)cL為：

3.5 活塞位移時間引入的不確定度

根據(jù)GB/T 3682.1-2018和JJG 878-1994，一臺經(jīng)過計量部門檢定的熔體流動速率儀，當測量MVR＞100cm3/10min的樣品時，其活塞位移時間測量精度為0.01s，設(shè)服從均勻分布，則置信因子k=，活塞位移時間引入的不確定度ut計算為：

則靈敏系數(shù)ct為：

4 合成不確定度uMVR和擴展不確定度UMVR

因上述各不確定度分量均不相關(guān)，所以聚丙烯熔噴料的熔體體積流動速率合成標準不確定度可按下式計算：

取包含因子k=2，則聚丙烯熔噴料的熔體體積流動速率擴展不確定度：

5 結(jié)語

聚丙烯熔噴料的熔體體積流動速率的測量不確定度來源有測量重復(fù)性、負荷、口模內(nèi)經(jīng)、活塞位移時間以及活塞位移距離。該聚丙烯熔噴料的熔體體積流動速率MVR=1724cm3/10min（230℃，2.16kg），熔體體積流動速率擴展不確定度UMVR=27.3670cm3/10min。其中，測量重復(fù)性以及活塞位移距離是不確定度的主要來源，對測量結(jié)果影響較大?；钊灰凭嚯x引入的不確定度較大的原因，是其靈敏系數(shù)較大，為減小此方面引入的不確定度，可選擇使用較小的負荷和較大的活塞位移距離進行熔體流動速率試驗。