激光選區(qū)熔化Al-Mg-Sc-Zr 合金各向組織與損傷容限性能

馮振宇,陳翥儀,張雪峰,夏曉宇,鄒 君

（1.中國民航大學(xué) 科技創(chuàng)新研究院，天津 300300；2.中國民航大學(xué) 中歐航空工程師學(xué)院，天津 300300；3.中國航空制造技術(shù)研究院，北京 100024；4.中國民航大學(xué) 安全科學(xué)與工程學(xué)院，天津 300300）

增材制造通過材料逐層累加的方式制造實體零件，可實現(xiàn)復(fù)雜結(jié)構(gòu)零件的成形，極大地拓展了設(shè)計自由度，使得研發(fā)超輕質(zhì)高性能全新結(jié)構(gòu)成為可能，為先進飛行器結(jié)構(gòu)的整體化和輕量化制造提供了必要手段[1]。SLM 是目前應(yīng)用最廣泛的金屬增材制造技術(shù)，其利用直徑30～50 μm 的高能聚焦激光，把粒徑10～50 μm 的金屬或合金粉末逐層選區(qū)熔化（層厚為20～50 μm），堆積成一個冶金結(jié)合、組織致密的實體[2]。SLM 成形過程中的冷卻速率極快，最高可達(dá)106～108K/s[3]，可獲得超細(xì)晶組織和高過飽和固溶體合金。

鋁合金具有高比強度和耐大氣腐蝕等優(yōu)點，在航空航天領(lǐng)域具有重要應(yīng)用價值。由于鋁合金粉末存在反射率高、流動性差和導(dǎo)熱率高等特點，目前SLM 成形鋁合金主要集中在Al-Si（-Mg）合金，其工藝較為成熟，但力學(xué)性能較差。近年來，研發(fā)SLM 成形高強鋁合金備受關(guān)注，主要包括2×××（Al-Cu 系）鋁合金、5×××（Al-Mg 系）鋁合金和7×××（Al-Zn 系）鋁合金[4]。Karg 等[5]對SLM 成形2219鋁合金（AlCu6Mn）的力學(xué)性能進行了研究，結(jié)果表明，熱處理后的極限抗拉強度為384 MPa、伸長率為23%。7×××系鋁合金是不可焊接材料，SLM成形難度極大，熱裂問題是研究者們需要解決的首要問題[6]。Al-Mg 系（5×××）鋁合金具有良好的焊接性能和耐熱性能，空客公司基于此通過增加Sc、Zr 元素研發(fā)了SLM 專用高強Al-Mg-Sc-Zr 合金Scalmalloy?，其屈服強度超過500 MPa，伸長率大于14%[7]。Al-Mg-Sc-Zr 合金的強化機理主要為初生的Al3（Sc，Zr）納米顆粒促使α-Al 異質(zhì)形核帶來的細(xì)晶強化和次生的Al3Sc 納米顆粒帶來的彌散強化[8]。SLM 成形Al-Mg-Sc-Zr 合金的組織為細(xì)小的等軸晶和粗大的柱狀晶構(gòu)成的雙峰結(jié)構(gòu)，這種雙晶結(jié)構(gòu)有利于提高材料的強度和塑性[9]。

SLM 成形材料的顯微組織和缺陷對成形材料的宏觀力學(xué)性能有顯著影響，而成形工藝參數(shù)、熱處理工藝等均會直接影響顯微組織和缺陷。鋁合金在增材制造過程中易形成匙孔、氣孔和未熔合缺陷等，從而降低材料的致密度，損害其性能[10]。鄒亞桐等[11]利用田口方法研究了激光功率、掃描速度和掃描間距等對SLM 成形致密度的影響規(guī)律。侯偉等[12]對AlSi10Mg 的研究表明，其微觀組織呈明顯的各向異性，盡管橫、縱向強度相當(dāng)，但伸長率相差近一倍。Spierings 等[13]研究了沉積態(tài)、熱處理、熱等靜壓三種方式對SLM 成形Scalmalloy?合金顯微組織及靜力學(xué)性能的影響，結(jié)果表明，熱處理可顯著提高靜力學(xué)性能，熱等靜壓可消除內(nèi)部孔洞，小幅提高靜強度性能，但會導(dǎo)致晶粒粗大和明顯的各向異性。

增材制造材料的疲勞性能是制約其應(yīng)用于航空關(guān)鍵結(jié)構(gòu)件的瓶頸所在，其疲勞性能呈現(xiàn)出極大的分散性和明顯的各向異性[14-15]。吳正凱[16]研究發(fā)現(xiàn)SLM 成形AlSi10Mg 材料Z方向疲勞強度僅為X方向的37.5%，Z向的缺陷尺寸更大。Qin 等[17]對SLM 成形Al-Mg-Sc-Zr 材料的研究發(fā)現(xiàn)，疲勞裂紋在等軸晶區(qū)域擴展比柱狀晶區(qū)域慢，由于水平方向等軸晶比例較高，其疲勞極限比堆積方向高75%。Beretta 等[18]建立了考慮孔隙特征和殘余應(yīng)力的S-N曲線，并基于等效初始缺陷和裂紋擴展分析預(yù)測SLM 成形AlSi10Mg 材料的疲勞壽命。Zhang等[19]采用晶體塑性模型探究了缺陷和打印方向?qū)LM 成形AlSi10Mg 材料的高周疲勞性能的影響。

本工作設(shè)計并采用SLM 技術(shù)制備不同取向的Al-Mg-Sc-Zr 高強鋁合金靜拉伸和緊湊拉伸（CT）試樣，通過實驗獲得拉伸性能和損傷容限性能（包括裂紋擴展速率、平面應(yīng)變斷裂韌度性能），采用金相顯微鏡（OM）以及掃描電鏡（SEM）觀察顯微組織與斷口形貌，研究SLM 成形Al-Mg-Sc-Zr 高強鋁合金材料的各向顯微組織特征和損傷容限性能，揭示取樣角度對其影響機制。

1 實驗材料與方法

1.1 實驗材料

采用真空惰性氣體霧化法制備的Al-Mg-Sc-Zr 合金粉末作為SLM 成形的原材料，其化學(xué)成分如表1 所示，合金粉末粒徑分布和形貌如圖1 所示，粉末粒度D10、D50、D90分別為20.0、38.1、60.7 μm。粉末顆粒多呈現(xiàn)球形或近球形，有利于粉末流動和熱量傳遞，達(dá)到更好的熔融效果。

圖1 Al-Mg-Sc-Zr 合金粉末（a）粒徑分布；（b）形貌Fig.1 Al-Mg-Sc-Zr alloy powder（a）particle size distribution；（b）morphology

表1 Al-Mg-Sc-Zr 合金粉末化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%）Table 1 Chemical composition of Al-Mg-Sc-Zr alloy powder（mass fraction/%）

SLM 成形采用易加三維M260 型設(shè)備，配置500 W 光纖激光器，光斑聚焦直徑84 μm。激光功率為350 W，掃描速度為1300 mm/s，掃描間距為0.14 mm，鋪粉層厚為0.03 mm，掃描方式采用“之”字形掃描策略，層間螺旋67°掃描。該工藝參數(shù)下成形的Al-Mg-Sc-Zr 合金致密度達(dá)到了99.94%。根據(jù)GB/T 228.1 設(shè)計不同取向的靜拉伸試樣，根據(jù)GB/T 6398 和GB/T 4164 分別設(shè)計不同取向的緊湊拉伸（CT）試樣測試斷裂韌度KIC和裂紋擴展速率，試樣尺寸和方向定義如圖2 所示。首先采用SLM 成形制備塊狀試樣坯，在完成320 ℃4 h 時效熱處理后，通過機加工和線切割方法制備試樣。

圖2 試樣尺寸和方向Fig.2 Geometries and build directions of test specimens

1.2 微觀表征

選擇XY面和YZ面截面，進行顯微組織金相觀察，采用線切割方法截取金相試樣，依次使用遞增目數(shù)的砂紙加水進行機械研磨后，使用絲絨布和1 μm 粒度的拋光劑在拋光機上進行拋光，直到形成鏡面，在顯微鏡下觀察無明顯劃痕。拋光后將待測面浸入配備好的Keller 試劑（95.0 mL H2O+2.5 mL HNO3+1.5 mL HCl+1.0 mL HF），靜置腐蝕15 s 后用酒精沖洗，使用ZEISS Imager M1m 光學(xué)顯微鏡（OM）對試樣的顯微組織形貌進行觀察。使用電子背散射衍射（EBSD）對試樣的晶粒尺寸進行表征，采用設(shè)備為OXFORDSYMMETRY，分析軟件為Channel 5。

1.3 力學(xué)性能

采用電子萬能試驗機進行室溫拉伸實驗，取0°和90°拉伸試樣各3 件，拉伸速率為2 mm/min，并采用電子引伸計記錄試樣的應(yīng)力-應(yīng)變關(guān)系，實驗結(jié)束后采用Hitachi S-3000N 電子掃描顯微鏡（SEM）對斷口進行觀察。采用MTS640 疲勞試驗機進行KIC和裂紋擴展測試，采用COD 規(guī)監(jiān)測并記錄裂紋長度。取0°和90°斷裂韌度CT 試樣各2 件，正弦波加載，加載頻率10 Hz，采用R＝0.1 的交變應(yīng)力預(yù)制裂紋，預(yù)制裂紋長度a為45%～55%試樣寬度。取2 件0°和90°裂紋擴展CT 試樣，首先采用降K 法預(yù)制疲勞裂紋，隨后采用恒載增K 法進行穩(wěn)態(tài)裂紋擴展實驗，得到裂紋擴展速率曲線，實驗結(jié)束后通過SEM 和電子放大鏡對CT 試樣斷口進行觀察。

2 結(jié)果與分析

2.1 顯微組織

圖3 為XY面和YZ面截面在光學(xué)顯微鏡下的顯微組織形貌。由圖3 可以看出，在YZ截面上呈現(xiàn)出典型的魚鱗狀堆疊的熔池形貌，XY截面上則觀察到以67°夾角交錯的熔道形貌，這些形貌均與SLM 成形工藝有關(guān)。在SLM 成形過程中，激光逐層掃描金屬粉末使其熔化并堆積成形，導(dǎo)致沿沉積方向形成逐層堆疊的魚鱗狀熔池形貌。SLM 的掃描方式為逐層旋轉(zhuǎn)67°，使得XY截面呈現(xiàn)67°夾角交錯的熔道形貌。此外，從OM 圖中可以觀察到缺陷的存在，YZ截面主要為尺寸較小、形狀較規(guī)則的孔隙缺陷，XY截面除孔隙缺陷外，還可觀察到尺寸較大、形狀不規(guī)則的未熔合缺陷。

圖3 SLM 成形Al-Mg-Sc-Zr 合金的 OM 圖（a）YZ 截面；（b）XY 截面Fig.3 OM images of Al-Mg-Sc-Zr alloy formed by SLM（a）YZ plane；（b）XY plane

圖4 為YZ面和XY面截面顯微組織的EBSD反極圖（IPF）和晶粒尺寸分布圖。由圖4（a）可以看出，YZ面截面為典型的細(xì)小等軸晶和粗大的柱狀晶組成的雙峰組織，還可以觀察到明顯的熔道形貌，由白色線標(biāo)注。其中，熔池內(nèi)部為沿沉積方向生長的柱狀晶，其最大晶粒等效直徑可達(dá)15.28 μm，熔池邊界則為眾多亞微米級的等軸晶。對于XY面，由圖4（b）可以看出幾乎全部由細(xì)小的等軸晶組成。圖4（c）、（d）分別給出了YZ面和XY面截面晶粒尺寸的分布圖。YZ面晶粒平均尺寸為1.82 μm，而XY面最大晶粒等效直徑為5.09 μm，晶粒平均尺寸較小，為1.56 μm，主要是由XY方向與柱狀晶方向垂直導(dǎo)致的。SLM 成形過程中較高的冷卻速率和熔池邊界彌散的Al3（Sc、Zr）顆粒是熔池邊界處形成超細(xì)晶區(qū)的主要原因[20]。

圖4 SLM 成形Al-Mg-Sc-Zr 合金的EBSD 結(jié)果（a）YZ 截面的EBSD IPF；（b）XY 截面的EBSD IPF；（c）YZ 截面的晶粒尺寸分布；（d）XY 截面晶粒尺寸分布Fig.4 EBSD results of Al-Mg-Sc-Zr alloy formed by SLM（a）EBSD IPF of YZ plane；（b）EBSD IPF of XY plane；（c）grain size distribution of YZ plane；（d）grain size distribution of XY plane

2.2 拉伸性能

圖5 為0°和90°方向試樣的拉伸真實應(yīng)力-應(yīng)變曲線?？梢奡LM 成形Al-Mg-Sc-Zr 拉伸試樣有明顯的彈性變形階段，屈服階段較長，沒有明顯的強化及局部變形階段。0°試樣平均屈服強度為（538.10±7.66）MPa，抗拉強度為（547.20±5.92）MPa，彈性模量為（84.26±3.18）GPa，斷裂伸長率為（12.99±0.37）%；90°試樣平均屈服強度為（512.74±10.77）MPa，抗拉強度為（522.18±9.13）MPa，彈性模量為（80.29±2.51）GPa，斷裂伸長率為（9.60±2.90）%。強度性能達(dá)到了傳統(tǒng)鑄造的高強鋁合金性能水平，主要歸功于細(xì)晶強化和析出強化作用。0°方向的抗拉強度、屈服強度和彈性模量稍高于90°方向，但各向異性并不特別顯著。靜強度性能的各向異性較小的主要原因是XY和YZ方向晶粒大小比較接近，根據(jù)Hall-Petch 公式可知強度與晶粒的平均尺寸呈負(fù)相關(guān)的關(guān)系[21]。但90°方向斷裂伸長率明顯低于0°方向，結(jié)合顯微組織分析，這是由在堆積層間存在投影面積較大的未熔合缺陷導(dǎo)致的。斷口分析結(jié)果如圖6 所示，兩個方向斷口都存在大量韌窩與類解理面，呈現(xiàn)典型的韌脆混合斷裂特征。圖6（a-2）所示0°試樣斷口表面則較為粗糙，而圖6（b-2）所示90°試樣斷口表面更為平整。這是由于90°試樣拉伸方向與層間的未熔合缺陷垂直，從而促進裂紋的擴展，表現(xiàn)出較差的塑性。0°試樣拉應(yīng)力與裂紋長度方向平行，缺陷在拉應(yīng)力作用下沿長度方向變形，斷口上顯示出較深的孔洞。

圖5 應(yīng)力-應(yīng)變曲線Fig.5 Stress-strain curves

圖6 SLM 成形Al-Mg-Sc-Zr 合金拉伸試樣斷口SEM 形貌圖（a）0°試樣；（b）90°試樣；（1）低倍；（2）高倍Fig.6 SEM morphologies of the fracture surface of SLM formed Al-Mg-Sc-Zr alloy tensile specimens（a）0° sample；（b）90° sample；（1）low power；（2）high power

2.3 斷裂韌度

0°試樣KIC為（21.41±0.19）MPa·m1/2，90°試樣KIC為（20.89±0.31）MPa·m1/2，90°方向低2.5%。圖7 給出了SLM 成形Al-Mg-Sc-Zr 合金0°和90°試樣斷口SEM 形貌?？梢钥闯?°試樣斷口表面由韌窩組成，表明斷裂屬于韌窩型塑性斷裂。裂紋沿大角度晶界擴展，所以在大韌窩之間可以觀察到小韌窩。90°試樣斷口除了典型韌窩外，還可觀察到明顯的類解理面，沿柱狀晶晶界斷裂，因此導(dǎo)致90°試樣斷裂韌度稍低。

圖7 SLM 成形Al-Mg-Sc-Zr 合金斷裂韌度實驗CT 試樣斷口SEM 形貌圖（a）0°試樣；（b）90°試樣Fig.7 SEM morphologies of CT specimens for SLM formed Al-Mg-Sc-Zr alloy fracture toughness test（a）0° specimen；（b）90° specimen

2.4 裂紋擴展速率

圖8 為實驗數(shù)據(jù)經(jīng)過分析計算后得到的ΔKda/dN曲線，裂紋擴展速率曲線分為典型的近門檻區(qū)、穩(wěn)態(tài)擴展區(qū)和快速擴展區(qū)3 個階段。由圖8 可以看出，在近門檻區(qū)裂紋擴展速率波動較大，這是由于疲勞性能對于缺陷的敏感性更高。隨著裂紋擴展，缺陷對疲勞性能影響減弱，裂紋擴展速率趨于穩(wěn)定，在雙對數(shù)坐標(biāo)下呈典型的線性關(guān)系。從圖8 還可以看出，在穩(wěn)態(tài)擴展區(qū)仍存在部分波動較大的點，這是由于SLM 成形試樣中存在分布不均勻的孔隙、未熔合等缺陷。根據(jù)Paris 公式da/dN=C（ΔK）n將穩(wěn)態(tài)擴展區(qū)ΔK-da/dN數(shù)據(jù)進行擬合得到不同方向試樣的Paris 參數(shù)，見表2。從圖8 和表2 可以看出，在近門檻區(qū)域0°試樣裂紋擴展速率較快，而在穩(wěn)態(tài)擴展區(qū)90°試樣裂紋擴展速率較快，而裂紋萌生壽命是影響總疲勞壽命的主要因素。

圖8 0°和90°CT 試樣的疲勞裂紋擴展速率曲線（R=0.1）Fig.8 Fatigue crack growth rate curves for 0° and 90° CT specimens（R=0.1）

表2 兩個方向試樣Paris 疲勞參數(shù)Table 2 Paris fatigue parameters of specimens in two directions

使用高倍率顯微鏡和SEM 對斷口形貌進行宏觀和微觀分析。圖9 為不同方向CT 試樣的宏觀斷口，可以明顯地觀察到斷面上被分成了四個區(qū)域：預(yù)制裂紋區(qū)、近門檻值區(qū)、Paris 區(qū)以及瞬斷區(qū)。從圖9（b）可以觀察到90°試樣的穩(wěn)態(tài)擴展區(qū)有明顯相互交叉的凹槽，這是由于采用交叉掃描策略造成的,與0°試樣相比，90°試樣的Paris區(qū)域更為粗糙。圖10 為不同方向CT 試樣的微觀斷口，其中圖 10（a-1）、（b-1）為近門檻區(qū)斷口形貌，（a-2）、（b-2）為穩(wěn)態(tài)擴展區(qū)斷口形貌?？梢?°試樣裂紋面呈穿晶斷裂特征，90°試樣裂紋面沿柱狀晶晶界擴展，斷口呈河流花樣。此外可以發(fā)現(xiàn)，0°試樣裂紋面中具有較大的未熔合缺陷，90°試樣裂紋面中主要為尺寸較小的氣孔缺陷。結(jié)合圖8 分析可知，在近門檻區(qū)未熔合缺陷起主導(dǎo)作用，導(dǎo)致0°CT 試樣裂紋擴展更快；在穩(wěn)態(tài)擴展區(qū)顯微組織的影響起主導(dǎo)作用，由于0°CT 試樣裂紋擴展為穿晶斷裂，裂紋擴展阻抗較高，因此裂紋擴展速率低于90°試樣。

圖9 CT 試樣宏觀斷口（a）0°試樣；（b）90°試樣；（1）瞬斷區(qū)；（2）Paris 區(qū)；（3）近門檻值區(qū)Fig.9 Macro fractures of CT specimens（a）0° specimens；（b）90° specimens；（1）instantaneous fracture regime；（2）Paris regime；（3）near threshold regime

圖10 SLM 成形Al-Mg-Sc-Zr 合金CT 試樣斷口SEM 形貌圖（a）0°試樣；（b）90°試樣；（1）近門檻區(qū)；（2）穩(wěn)態(tài)擴展區(qū)Fig.10 SEM morphologies of fracture surface of SLM formed Al-Mg-Sc-Zr alloy CT specimens（a）0° specimens；（b）90° specimens；（1）near-threshold regime；（2）steady-state propagation regime

3 結(jié)論

（1）SLM 成形Al-Mg-Sc-Zr 合金YZ截面上呈現(xiàn)出典型的魚鱗狀堆疊的熔池形貌，XY截面上則觀察到以67°夾角交錯的熔道形貌。YZ截面為細(xì)小的等軸晶和粗大的柱狀晶組成的雙峰組織，XY截面由細(xì)小的等軸晶組成。

（2）由于細(xì)晶強化和析出強化作用，SLM 成形Al-Mg-Sc-Zr 合金的抗拉強度和屈服強度均超過500 MPa，達(dá)到了傳統(tǒng)鑄造的高強鋁合金性能水平，且兩個方向差異不大。由于堆積層間存在投影面積較大的未熔合缺陷，會促進裂紋的擴展，使得90°方向斷裂伸長率明顯低于0°方向。

（3）SLM 成 形Al-Mg-Sc-Zr 合 金0°和90°CT試樣主要為韌窩型塑性斷裂，各向異性并不顯著。90°試樣斷口還可觀察到小部分的類解理面，沿柱狀晶晶界斷裂，裂紋擴展阻抗低，導(dǎo)致KIC稍小。

（4）顯微組織和缺陷是影響裂紋擴展性能各向異性的主要因素。在近門檻區(qū)未熔合缺陷起主導(dǎo)作用，使得0°CT 試樣裂紋擴展更快；在穩(wěn)態(tài)擴展區(qū)顯微組織的影響起主導(dǎo)作用，0°CT 試樣裂紋擴展為穿晶斷裂，裂紋擴展阻抗較高，裂紋擴展速率低于90°試樣。