單軸拉伸下NEPE 固體推進(jìn)劑細(xì)觀結(jié)構(gòu)演化行為研究

李世奇，強(qiáng)洪夫，陳鐵鑄，王學(xué)仁，王哲君，王 廣

（1.火箭軍工程大學(xué)智劍實驗室， 陜西 西安 710025； 2.火箭軍工程大學(xué)導(dǎo)彈工程學(xué)院， 陜西 西安 710025）

0 引 言

固體火箭發(fā)動機(jī)由于其結(jié)構(gòu)簡單、貯存性好和機(jī)動性高，在航空航天等領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。作為固體發(fā)動機(jī)的燃料，固體推進(jìn)劑的能量特性和力學(xué)性能是影響固體發(fā)動機(jī)性能的2 個關(guān)鍵因素［1］。硝酸酯增塑聚醚（NEPE）推進(jìn)劑是以硝酸酯增塑的聚醚聚氨酯為黏合劑基體，高氯酸銨（AP）、奧克托今（HMX）和Al 顆粒等為分散相的含能復(fù)合材料；高固體含量的AP和HMX（含量高于AP）、大增塑比的聚氨酯黏合劑基體使得NEPE 推進(jìn)劑具有高能量特性的同時還擁有良好的常溫和低溫力學(xué)性能，因此NEPE 推進(jìn)劑目前在各國高能類裝藥發(fā)動機(jī)中備受青睞。但是，由于NEPE推進(jìn)劑細(xì)觀結(jié)構(gòu)復(fù)雜，對于受載條件下NEPE 推進(jìn)劑力學(xué)響應(yīng)的內(nèi)在機(jī)理、細(xì)微觀結(jié)構(gòu)與宏觀力學(xué)性能的關(guān)聯(lián)機(jī)制等問題的認(rèn)識仍然不夠清晰。近年來，觀測和表征方法的不斷發(fā)展也使得對于固體推進(jìn)劑失效機(jī)理和多尺度/跨尺度力學(xué)行為的研究成為一個熱點問題。從細(xì)微觀尺度對固體推進(jìn)劑力學(xué)行為進(jìn)行表征和分析，對揭示固體推進(jìn)劑的力學(xué)響應(yīng)機(jī)理、建立考慮細(xì)觀損傷的本構(gòu)方程［2-3］有重要意義。

通過實驗手段對受載條件下固體推進(jìn)劑細(xì)觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行觀測與表征能夠直觀地認(rèn)識固體推進(jìn)劑細(xì)觀結(jié)構(gòu)響應(yīng)，也是研究固體推進(jìn)劑失效機(jī)理等力學(xué)行為的前提?；趻呙桦娮语@微鏡（Scanning Electron Microscope，SEM）分辨率高等特點，王亞平等［4］通過SEM 對不同拉速下端羥基聚丁二烯（Hydroxyl-Terminated Polybutadience，HTPB）推進(jìn)劑的斷面進(jìn)行觀測，發(fā)現(xiàn)在較低應(yīng)變速率和較高應(yīng)變速率下，HTPB 推進(jìn)劑的破壞機(jī)理分別表現(xiàn)為AP 顆粒脫濕和基體內(nèi)撕裂。IDE 等［5］對正常和加速老化后的推進(jìn)劑斷面進(jìn)行了掃描電鏡觀測，發(fā)現(xiàn)老化后推進(jìn)劑的斷面中出現(xiàn)了AP 顆粒的斷裂現(xiàn)象。劉暢等［6］在研究HTPB 推進(jìn)劑的熱老化性能時，借助SEM 對受載后推進(jìn)劑斷面進(jìn)行觀測分析，得到了溫度、老化時間以及應(yīng)變率等載荷對HTPB推進(jìn)劑細(xì)觀損傷模式的影響?？梢?，通過SEM 對斷面的分析能夠在一定程度上解釋推進(jìn)劑的細(xì)觀失效機(jī)理。為了能夠得到受載時固體推進(jìn)劑的細(xì)觀損傷演變過程，劉著卿等［7］基于SEM 對HTPB 推進(jìn)劑的細(xì)觀損傷過程進(jìn)行了原位觀測試驗，發(fā)現(xiàn)大尺寸AP 顆粒集中區(qū)域脫濕明顯。VAN 等［8］研究了不同拉伸應(yīng)變率下HTPB 推進(jìn)劑的細(xì)觀失效機(jī)理與宏觀力學(xué)性能的關(guān)系。楊秋秋等［9-10］采用SEM 原位拉伸試驗對不同類型固體推進(jìn)劑的細(xì)觀失效行為進(jìn)行了分析，發(fā)現(xiàn)不同固體推進(jìn)劑的失效模式有所差異，并且認(rèn)為分形維數(shù)可以較好地表征推進(jìn)劑微裂紋的演變過程。為了能夠?qū)腆w推進(jìn)劑內(nèi)部結(jié)構(gòu)進(jìn)行定量表征與分析，COLLINS［11］和LEE 等［12］較 早 地 使 用CT（X-ray Computed Tomography， CT）對固體推進(jìn)劑的細(xì)觀形貌進(jìn)行了三維重構(gòu)。強(qiáng)洪夫團(tuán)隊［13-15］基于Micro-CT 對HTPB 固體發(fā)動機(jī)裝藥結(jié)構(gòu)的細(xì)觀結(jié)構(gòu)及損傷演化過程進(jìn)行了分析和表征，認(rèn)為AP 顆粒脫濕是單軸拉伸載荷下HTPB 推進(jìn)劑細(xì)觀損傷的主要形式，AP 顆粒的形貌對推進(jìn)劑細(xì)觀損傷演化有一定的影響，HTPB 推進(jìn)劑宏觀力學(xué)性能下降是細(xì)觀損傷累積到一定程度的宏觀表現(xiàn)形式。基于同步輻射光源（Synchrotron Radiation Facility， SRF）精 度 高、成 像 快 等 特 點，魏 晉 芳等［16］對HTPB 推進(jìn)劑的損傷失效機(jī)理進(jìn)行了研究，發(fā)現(xiàn)推進(jìn)劑內(nèi)部微裂紋分為水平傳播和豎直合并2 種傳播模式，且水平傳播是形成破壞集中帶的主要原因。王龍、LIU 等［17-18］利用SRF 研究了0.1 mm·s-1單調(diào)拉伸載荷下NEPE 推進(jìn)劑的細(xì)觀損傷演化行為，并分析了初始缺陷形狀對細(xì)觀損傷的影響。目前，固體推進(jìn)劑細(xì)觀結(jié)構(gòu)演變的實驗表征研究中，借助原位SEM 對HTPB 推進(jìn)劑表征較多，基于CT 對NEPE 固體推進(jìn)劑細(xì)觀結(jié)構(gòu)的分析相對較少，對NEPE 推進(jìn)劑細(xì)觀結(jié)構(gòu)與宏觀力學(xué)性能相關(guān)性的研究也較少。

為了進(jìn)一步分析單軸準(zhǔn)靜態(tài)拉伸條件下NEPE 推進(jìn)劑的細(xì)觀損傷行為，本研究通過SEM 和CT 等設(shè)備對NEPE 推進(jìn)劑的細(xì)觀結(jié)構(gòu)及其演化過程進(jìn)行了表征與分析，使用孔隙率對受載過程中NEPE 推進(jìn)劑的細(xì)觀結(jié)構(gòu)演化進(jìn)行了定量描述；結(jié)合宏觀力學(xué)實驗，分析了單軸準(zhǔn)靜態(tài)拉伸過程中NEPE 推進(jìn)劑力學(xué)性能變化的原因，為理解NEPE 推進(jìn)劑的細(xì)觀失效行為、后續(xù)失效機(jī)制和多尺度/跨尺度力學(xué)性能研究建立基礎(chǔ)。

1 試驗部分

1.1 試驗樣品與設(shè)備

本研究所用NEPE推進(jìn)劑的固體顆粒（AP/HMX/Al）質(zhì)量分?jǐn)?shù)為73%。由于CT 設(shè)備結(jié)構(gòu)的差異性，目前還沒有能夠用于固體推進(jìn)劑細(xì)觀原位表征試驗的試件構(gòu)型標(biāo)準(zhǔn)?？紤]到NEPE 推進(jìn)劑延伸率高但是機(jī)械加載臺空間有限的特點，設(shè)計了如圖1 所示構(gòu)型的試件，以實現(xiàn)高延伸率下NEPE 推進(jìn)劑細(xì)觀結(jié)構(gòu)的觀測。推進(jìn)劑試件從標(biāo)準(zhǔn)啞鈴試件（標(biāo)準(zhǔn)GJB 770B-2005）上切取，厚度為3 mm，使用環(huán)氧樹脂將試件兩端與有機(jī)玻璃粘接。

圖1 試件構(gòu)型（單位：mm）Fig.1 Geometry of specimen （unit： mm）

基于Skyscan 1172 型Micro-CT 和適配于該CT的機(jī)械加載臺開展單軸拉伸載荷下NEPE 推進(jìn)劑細(xì)觀損傷原位觀測試驗。X 射線穿過物體時會被物體進(jìn)行一定程度的吸收導(dǎo)致射線強(qiáng)度發(fā)生衰減，通過計算X射線照射樣品前后的強(qiáng)度變化即可獲取試驗對象內(nèi)部結(jié)構(gòu)信息，試驗設(shè)備及工作原理如圖2 所示。掃描電鏡的型號為國儀量子SEM5000。

圖2 Micro-CT 掃描重構(gòu)原理Fig.2 Schematic diagram of Micro-CT scanning and reconstruction

1.2 試驗方法

在NEPE 推進(jìn)劑原位觀測試驗過程中，試件一端固定，另一端以0.2 mm·min-1的速度加載，對應(yīng)的應(yīng)變率為6.7×10-4s-1。單軸拉伸通過位移加載控制，將工程應(yīng)變定義為加載位移與NEPE 推進(jìn)劑長度的比值。試驗中設(shè)置的加載應(yīng)變?yōu)?，20%，40%，60%，80%和90%，每當(dāng)加載至設(shè)定的應(yīng)變后Micro-CT 自動進(jìn)行掃描。掃描過程中，加載臺以0.25°的角度增量旋轉(zhuǎn)360° ，每次掃描獲取1440 張投影圖像。Micro-CT 的工作電壓為75 kV，工作電流為133 μA，CCD 相機(jī)的分辨率為4000×2672，曝光時間為620 ms，圖像分辨率為3.57 μm。此外，為了分析細(xì)觀結(jié)構(gòu)演化與推進(jìn)劑宏觀力學(xué)性能變化之間的相關(guān)性，通過單軸拉伸機(jī)對相同配方的NEPE 標(biāo)準(zhǔn)啞鈴試件進(jìn)行了單軸拉伸實驗。NEPE 推進(jìn)劑宏觀力學(xué)性能實驗加載應(yīng)變率與細(xì)觀原位試驗相同，即6.7×10-4s-1。

為了能夠準(zhǔn)確確定NEPE 推進(jìn)劑中細(xì)觀結(jié)構(gòu)的類型，對NEPE 推進(jìn)劑開展了SEM/EDS 實驗，所用試樣同樣從標(biāo)準(zhǔn)啞鈴試件上切取。SEM/EDS 實驗電壓為15 kV；實驗時在SEM 圖像中選取具有明顯特征的細(xì)觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行EDS（Energy Dispersive Spectrometer）分析。

2 結(jié)果與討論

2.1 NEPE 推進(jìn)劑細(xì)觀結(jié)構(gòu)表征

圖3 為未加載狀態(tài)下NEPE 推進(jìn)劑CT 三維重構(gòu)圖像和3 個不同位置的二維切片圖像，從3 個切片圖像中可以看出不同灰度值的固體顆粒隨機(jī)分布在灰度值較低的黏合劑基體中。從圖3 的切片圖像中可以分辨出AP 與Al 顆粒；但是從灰度圖像中幾乎無法看到HMX 顆粒，因為HMX 與基體都是由C、H、O 和N 元素構(gòu)成，從而使得HMX 與基體的灰度差別很?。?9］；同時，周圍其它固體顆粒（AP/Al）的存在對HMX 在灰度圖像中的識別也有一定的影響。此外，圖3 中還存在極少量亮度明顯高于其它結(jié)構(gòu)的固體顆粒，但是僅根據(jù)CT 獲取的灰度圖像無法確定其類型。因此需要結(jié)合SEM/EDS 試驗結(jié)果對NEPE 推進(jìn)劑中的顆粒類型進(jìn)行進(jìn)一步的確定。

圖3 NEPE 推進(jìn)劑三維重建圖像和二維切片F(xiàn)ig.3 3D reconstruction & 2D slices of NEPE propellant

在SEM 圖像中選取了4 個不同位置（圖4a）進(jìn)行EDS 分析，EDS 結(jié)果如圖4b～4e 所示。從EDS 的分析結(jié)果可以看出，位置A 處的固體顆粒為AP；位置B 處主要元素為O、N 和C，又因為其具有較為明顯的邊界，因此該類型的顆粒為HMX；位置C 和位置D 處的固體顆粒分別Al 和鉛（Pb）。通過NEPE 推進(jìn)劑的SEM圖像可以看出，AP 顆粒尺寸比較大，但是數(shù)量很少；HMX 顆粒形狀為不規(guī)則的多面體，尺寸多分布在20～30 μm 之 間，但 是 也 有 一 部 分HMX 的 尺 寸 較 大，約60 μm。AP 顆粒相比HMX 顆粒有更高的“亮度”。因此，結(jié)合SEM 的分析結(jié)果，可以得到CT 切片圖像中各固體顆粒的類型。此外，SEM 圖像中可以看到較為明顯的缺陷，缺陷包括AP/基體界面、HMX/基體界面和AP 顆粒斷裂，這可能是推進(jìn)劑制備過程所導(dǎo)致，也可能是制樣過程中造成的推進(jìn)劑表面顆粒破壞，因此僅根據(jù)SEM 圖像不能完全確定初始缺陷的類型。

圖4 SEM/EDS 實驗結(jié)果Fig.4 SEM/EDS experimental results

根據(jù)不同細(xì)觀結(jié)構(gòu)在CT 圖像中灰度值不同這一特點，基于灰度直方圖對獲取的圖像進(jìn)行閾值分割即可實現(xiàn)對特定細(xì)觀結(jié)構(gòu)的提取。NEPE 推進(jìn)劑CT 圖像的灰度分布圖以及各細(xì)觀結(jié)構(gòu)的灰度閾值如圖5 所示，其中，因為孔洞等初始缺陷幾乎不會吸收X 射線，所以其灰度值最低。由于固體推進(jìn)劑中AP 顆粒甚至Al 顆粒內(nèi)部存在孔洞缺陷［17］，因此可以通過AP 顆?；蛘逜l 顆粒內(nèi)部孔洞的灰度范圍對推進(jìn)劑中初始缺陷的灰度閾值進(jìn)行標(biāo)定。對于NEPE 推進(jìn)劑中AP、Al等固體顆粒，明顯的灰度差異和形貌特征使得其灰度閾值很容易確定。此外，由于同一細(xì)觀結(jié)構(gòu)上存在灰度分布不均勻的情況，因此在閾值分割過程中還需要對圖像進(jìn)行一定的形態(tài)學(xué)處理。

圖5 NEPE 推進(jìn)劑切片灰度分布和各細(xì)觀結(jié)構(gòu)閾值Fig.5 Grayscale distribution and mesostructure thresholds of NEPE propellant slices

由于在初始狀態(tài)下很難從CT 圖像中準(zhǔn)確地對HMX 進(jìn)行閾值分割，且單軸拉伸載荷下Al 顆粒和Pb對推進(jìn)劑細(xì)觀損傷的影響較小，因此本研究分別用等效直徑（d）和形狀因子（s）對AP 顆粒和初始缺陷的三維尺寸分布以及形狀進(jìn)行定量表征，等效直徑和形狀因子的定義分別為：

式中，V為細(xì)觀結(jié)構(gòu)的體積，μm3；A為細(xì)觀結(jié)構(gòu)的表面積，μm2。s的值越接近1，細(xì)觀結(jié)構(gòu)的形狀則越接近球形。

對于NEPE 推進(jìn)劑中的AP 顆粒的尺寸與形狀表征如圖6 所示。從圖6a 可以看出，AP 顆粒的尺寸主要分布在100～150 μm 的范圍內(nèi)，其中130 μm 左右AP顆粒的占比最高。圖6b 為AP 顆粒尺寸和形狀的分布關(guān)系，結(jié)合不同s范圍AP 顆粒的形貌可以看出，AP 顆粒形狀大多類似橢球形，小尺寸AP 顆粒形狀更加“飽滿”，大尺寸AP 顆粒則比較“扁平”。

圖6 AP 顆粒形貌表征Fig.6 Morphology characterization of AP particle

NEPE 推進(jìn)劑中的初始缺陷的尺寸和形狀分布如圖7，為了避免試件表面缺陷的影響，選取NEPE 推進(jìn)劑內(nèi)部400×400×800 體素（即1428 μm×1428 μm×2856 μm）的區(qū)域進(jìn)行對孔隙率進(jìn)行統(tǒng)計，孔隙通過閾值分割即可提取，孔隙率則定義為孔洞總體積在該區(qū)域內(nèi)的占比。通過圖7a 可以看出初始狀態(tài)下NEPE 推進(jìn)劑內(nèi)部存在一定量的缺陷，雖然數(shù)量較多，但是體積占比非常小，為0.1187%；初始缺陷的類型主要是單個的孔洞，孔洞尺寸在5～10 μm 范圍內(nèi)占比最高。通過初始缺陷的形狀與尺寸的分布關(guān)系可以發(fā)現(xiàn)（圖7b），初始缺陷形狀隨著其尺寸的增加有明顯降低的趨勢，說明隨著尺寸的增加，初始缺陷的形狀逐漸變得不規(guī)則，這可能是因為在固化過程中黏合劑基體未能完全浸潤氧化劑顆粒導(dǎo)致氧化劑顆粒/基體界面脫粘是初始缺陷的主要形式，而氧化劑形狀的差異使得尺寸較大的缺陷沿著氧化劑顆粒表面分布。

圖7 NEPE 推進(jìn)劑初始缺陷形貌表征Fig.7 Morphology characterization of initial defects in NEPE propellant

通過多組重復(fù)試驗對NEPE 推進(jìn)劑中AP 顆粒和初始缺陷的體積分?jǐn)?shù)進(jìn)行了統(tǒng)計，結(jié)果如表1 所示。根據(jù)表1 可以看出，NEPE 推進(jìn)劑中AP 顆粒的體積占比較低，平均體積分?jǐn)?shù)為7.66%，這是因為NEPE 推進(jìn)劑中氧化劑以HMX 為主，以提升推進(jìn)劑的能量。初始缺陷的平均值為0.12%，說明NEPE 推進(jìn)劑細(xì)觀結(jié)構(gòu)具有較好的完整性；同時也可將初始孔隙率作為評價所生產(chǎn)固體推進(jìn)劑質(zhì)量優(yōu)劣的一個輔助參量。此外，對于NEPE 推進(jìn)劑細(xì)觀結(jié)構(gòu)的表征結(jié)果，可為數(shù)值計算模型的建立提供一定的參考。

表1 AP 顆粒與初始缺陷體積分?jǐn)?shù)Table 1 Volume fraction of AP particle and initial defects %

2.2 NEPE 推進(jìn)劑細(xì)觀結(jié)構(gòu)演化分析

圖8 為不同拉伸應(yīng)變下NEPE 推進(jìn)劑加載方向細(xì)觀結(jié)構(gòu)演化的二維切片圖。從圖8 中可以看出，當(dāng)拉伸應(yīng)變達(dá)到20%時，NEPE 推進(jìn)劑細(xì)觀結(jié)構(gòu)出現(xiàn)了損傷，且損傷的形式主要表現(xiàn)為個別AP 顆粒脫濕形成的一定尺寸孔洞（圖8b）。當(dāng)拉伸應(yīng)變增加至40%時，已經(jīng)脫濕的AP 顆粒所形成孔洞的尺寸發(fā)生了進(jìn)一步增加，同時更多的AP 顆粒也出現(xiàn)了脫濕現(xiàn)象；此外，在沒有AP 顆粒的區(qū)域，NEPE 推進(jìn)劑的細(xì)觀結(jié)構(gòu)也出現(xiàn)了許多尺寸較小的孔洞。當(dāng)拉伸應(yīng)變達(dá)到60%時，切片圖像中大量AP 顆粒發(fā)生了脫濕，距離較近的AP 顆粒脫濕形成的孔洞出現(xiàn)了匯聚的現(xiàn)象。前期出現(xiàn)的小尺寸孔洞發(fā)生了進(jìn)一步的生長，甚至也同樣出現(xiàn)了孔洞匯合形成微裂紋的現(xiàn)象（圖8d 中紅色標(biāo)注）。通過對圖8d 的分析發(fā)現(xiàn)，小尺寸孔洞的形成位置處存在顆粒狀結(jié)構(gòu)（圖8d 中黃色標(biāo)注），該結(jié)構(gòu)灰度值低于AP，進(jìn)一步對比圖8c 可以發(fā)現(xiàn)灰度值較低的區(qū)域都存在顆粒狀結(jié)構(gòu)，結(jié)合圖4a 中HMX 的形貌，可以確定該顆粒狀的細(xì)觀結(jié)構(gòu)為HMX，說明在加載過程中HMX 也會發(fā)生脫濕，因此在對NEPE 推進(jìn)劑細(xì)觀損傷的研究過程中，HMX 的脫濕行為也應(yīng)當(dāng)被考慮。當(dāng)拉伸應(yīng)變達(dá)到80%時，NEPE 推進(jìn)劑黏合劑基體被拉伸使得AP 顆粒和HMX 顆粒脫濕程度進(jìn)一步增加，同時部分黏合劑基體的斷裂造成脫濕形成的缺陷發(fā)生大量匯聚，由于在NEPE 推進(jìn)劑中HMX 的含量高于AP，因此NEPE推進(jìn)劑缺陷的匯聚主要包括相鄰AP 顆粒脫濕形成孔洞的匯聚、相鄰HMX 顆粒脫濕形成孔洞的匯聚以及相鄰AP 顆粒和HMX 顆粒脫濕形成孔洞的匯聚3 種類型。當(dāng)拉伸應(yīng)變達(dá)到90%時，推進(jìn)劑內(nèi)部大量氧化劑顆粒的脫濕以及缺陷匯聚使得氧化劑顆粒幾乎喪失了傳遞載荷的能力，外界載荷則主要由黏合劑基體承擔(dān)，由于NEPE 黏合劑基體仍具備一定的變形能力，因此此時缺陷的演化除了微裂紋的繼續(xù)匯聚外，黏合劑基體變形導(dǎo)致缺陷尺寸的增加也在發(fā)生。

圖8 不同拉伸應(yīng)變下NEPE 推進(jìn)劑細(xì)觀形貌Fig.8 Meso-morphology of NEPE propellant with different strains

通過分析，可以將NEPE 推進(jìn)劑的細(xì)觀失效過程分為孔洞的形核、生長和匯聚3 個階段?？锥吹男魏耸怯裳趸瘎ˋP、HMX）顆粒的脫濕引起，且AP 顆粒首先發(fā)生較為明顯的脫濕；孔洞的生長則是由脫濕程度的進(jìn)一步增加所導(dǎo)致；當(dāng)外界載荷不斷增加時，黏合劑的逐漸斷裂使得氧化劑顆粒脫濕形成缺陷發(fā)生大量的匯聚，最終NEPE 推進(jìn)劑發(fā)生宏觀斷裂。

為了進(jìn)一步表征加載過程中NEPE 推進(jìn)劑細(xì)觀缺陷演化情況，對不同拉伸應(yīng)變下缺陷的空間形貌進(jìn)行了重構(gòu)，同時使用孔隙率對不同拉伸應(yīng)變下NEPE 推進(jìn)劑內(nèi)部缺陷進(jìn)行定量表征?？紫堵实淖兓?guī)律以及通過單軸拉伸試驗獲取的NEPE 推進(jìn)劑的力學(xué)性能曲線如圖9 所示。從圖9 可以看出加載過程中孔隙率整體呈現(xiàn)出先緩慢增加再急劇增加最后增加趨于平緩的變化趨勢，孔隙率隨拉伸應(yīng)變的變化規(guī)律可用四次多項式較好的擬合，其表達(dá)式為：

圖9 NEPE 推進(jìn)劑孔隙率變化以及應(yīng)力-應(yīng)變曲線Fig.9 Changes in porosity and stress-strain curves of NEPE propellant

結(jié)合圖8 中推進(jìn)劑細(xì)觀結(jié)構(gòu)的演化形貌可知，孔隙率的這一變化規(guī)律代表了加載過程中推進(jìn)劑的細(xì)觀損傷演化的階段。當(dāng)拉伸應(yīng)變較小時，推進(jìn)劑細(xì)觀損傷以AP 顆粒脫濕引起的孔洞形核為主，拉伸應(yīng)變從0增加至20%的過程中，孔隙率僅從0.1187%增加至0.3327%。隨著拉伸應(yīng)變的增加，AP 顆粒脫濕形成孔洞的生長以及HMX 的脫濕成為孔隙率開始明顯增加的主要原因。外界載荷繼續(xù)增加，推進(jìn)劑細(xì)觀損傷由孔洞的形核和生長逐漸轉(zhuǎn)化為以孔洞的匯聚為主的演化形式，因此拉伸應(yīng)變從40%增加至80%的過程中孔隙率幾乎呈線性增加。當(dāng)細(xì)觀損傷達(dá)到一定程度時，推進(jìn)劑細(xì)觀結(jié)構(gòu)傳遞載荷的能力大幅下降，孔洞的匯聚速率減緩，孔隙率的增加趨于平緩。

通過圖9 中NEPE 推進(jìn)劑的應(yīng)力-應(yīng)變關(guān)系可以看出，拉伸過程中其應(yīng)力-應(yīng)變曲線可以分為線性段、非線性損傷段和下降段3 個階段?；趯虞d過程中NEPE 推進(jìn)劑細(xì)觀結(jié)構(gòu)演化的表征和分析，結(jié)合推進(jìn)劑的應(yīng)力-應(yīng)變曲線，可以初步給出單軸準(zhǔn)靜態(tài)拉伸過程中NEPE 推進(jìn)劑宏觀力學(xué)性能變化的細(xì)觀機(jī)制。當(dāng)NEPE 推進(jìn)劑處于線性段時，其應(yīng)力隨著應(yīng)變呈線性增加，但是在這個階段推進(jìn)劑內(nèi)部仍有損傷在不斷產(chǎn)生，損傷的類型主要是氧化劑顆粒脫濕所形成的孤立孔洞。隨著拉伸應(yīng)變的增加，推進(jìn)劑宏觀力學(xué)性能進(jìn)入非線性損傷段，應(yīng)力隨應(yīng)變增加有所減緩，彈性模量開始逐漸下降；結(jié)合孔隙率的變化可以看出，此時孔隙率有了明顯的增加，說明大量細(xì)觀孔洞的形核與生長是NEPE 推進(jìn)劑宏觀力學(xué)性能進(jìn)入非線性段的原因。隨著拉伸應(yīng)變的增加，應(yīng)力增加落后于應(yīng)變增加的趨勢越來越明顯，這是由于在細(xì)觀尺度上缺陷不斷的發(fā)生匯聚，直到推進(jìn)劑發(fā)生宏觀斷裂。

3 結(jié) 論

通過Micro-CT 對單軸準(zhǔn)靜態(tài)拉伸載荷下NEPE 推進(jìn)劑細(xì)觀結(jié)構(gòu)的演化進(jìn)行了原位表征，得出以下結(jié)論：

（1） NEPE 推進(jìn)劑中AP 顆粒的尺寸主要分布在100～150 μm 的范圍內(nèi)，形狀大多類似橢球形，小尺寸AP 顆粒形狀更加“飽滿”，大尺寸AP 顆粒則比較“扁平”；AP 顆粒的平均體積分?jǐn)?shù)為7.66%。初始缺陷尺寸小、體積占比低，其形狀受自身尺寸的影響較為明顯，初始缺陷尺寸越小，形狀越接近球形。本研究中所用NEPE 推進(jìn)劑平均孔隙率僅為0.12%，初始缺陷形式為孤立的小尺寸（主要集中在（10±5） μm 范圍）孔洞。

（2） 單軸準(zhǔn)靜態(tài)拉伸載荷下NEPE 推進(jìn)劑的細(xì)觀結(jié)構(gòu)演化過程包括孔洞形核、生長和匯聚3 個階段。孔洞的形核是由AP 顆粒和HMX 脫濕形成的孤立孔洞，當(dāng)拉伸應(yīng)變較小時，雖然AP 顆粒體積分?jǐn)?shù)低，但是由于AP 顆粒的尺寸相對較大，AP 顆粒更容易發(fā)生脫濕；在較多AP 顆粒脫濕后，HMX 也發(fā)生了脫濕，在分析NEPE 推進(jìn)劑細(xì)觀失效問題時，也應(yīng)當(dāng)考慮HMX 脫濕行為的影響。孔洞的生長則是由氧化劑顆粒脫濕尺寸的增加所引起。孔洞匯聚包括相鄰AP 顆粒脫濕形成孔洞的匯聚、相鄰HMX 顆粒脫濕形成孔洞的匯聚以及相鄰AP 顆粒和HMX 顆粒脫濕形成孔洞的匯聚3種類型。

（3） 大量細(xì)觀缺陷的形核與生長是NEPE 推進(jìn)劑宏觀力學(xué)性能進(jìn)入非線性段的原因，細(xì)觀缺陷的不斷匯聚使得宏觀應(yīng)力增加落后于應(yīng)變增加的現(xiàn)象越來越明顯。加載過程中孔隙率呈現(xiàn)出先緩慢增加再急劇增加最后增加趨于平緩的變化趨勢，這一變化趨勢反映了推進(jìn)劑細(xì)觀缺陷形核、生長和匯聚的過程，與推進(jìn)劑宏觀力學(xué)性能變化也有一定的對應(yīng)關(guān)系。