沉香精油β環(huán)糊精微膠囊的制備及緩釋性能探討

摘要：研究了以沉香精油為芯材、β環(huán)糊精為壁材的微膠囊制備。通過(guò)分析壁材與芯材的比例、包埋時(shí)間和溫度對(duì)包埋率的影響，確定了最優(yōu)條件。結(jié)果顯示，在7∶1的壁芯比、2 h包埋時(shí)間和50 ℃下，包埋率可達(dá)73.1%。微膠囊能顯著延長(zhǎng)精油揮發(fā)時(shí)間。

關(guān)鍵詞：沉香精油；β環(huán)糊精；緩釋沉香為我國(guó)傳統(tǒng)醫(yī)藥中一種名貴的中藥材，其香味獨(dú)特，位于四大名香“沉檀龍麝”之首。在《本草綱目》中對(duì)沉香的香氣也有記載：香氣入脾、清神理氣、通氣定痛［1］。沉香的香氣主要來(lái)自沉香揮發(fā)油，也稱(chēng)為沉香精油［2］，是沉香的精華所在，但具有很強(qiáng)的揮發(fā)性，不僅容易氧化，而且見(jiàn)光易分解，這在對(duì)其開(kāi)發(fā)利用方面有很大的局限性。

微膠囊技術(shù)是利用成膜材料將固態(tài)、液態(tài)、氣態(tài)等物質(zhì)進(jìn)行包裹，從而形成一種微型膠囊物質(zhì)的技術(shù)。該技術(shù)能夠?qū)崿F(xiàn)對(duì)芯材物質(zhì)進(jìn)行完全包裹，在隔離外界環(huán)境的同時(shí)，還能保持芯材物質(zhì)原有的特性。如果將植物精油進(jìn)行包裹，可以有效的防止其氧化和降解。除此之外，還能實(shí)現(xiàn)緩釋芯材的效果［3］，從而大大擴(kuò)大了植物精油的應(yīng)用領(lǐng)域。在該技術(shù)中，以β環(huán)糊精對(duì)植物精油的包合效果最為出眾，特別是對(duì)植物精油展現(xiàn)出很好的包合性。同時(shí)，β環(huán)糊精它在水中溶解度小，安全無(wú)毒，不會(huì)引起人體免疫反應(yīng)，且生產(chǎn)成本較低，在美國(guó)和日本已經(jīng)批準(zhǔn)將其作為醫(yī)藥和食品工業(yè)中的一類(lèi)包合材料［45］。

本實(shí)驗(yàn)以沉香精油為芯材，以β環(huán)糊精作為壁材，采用飽和水溶液法對(duì)沉香精油進(jìn)行微膠囊制備，并從β環(huán)糊精與沉香精油的壁芯比值，包合溫度，包合時(shí)間3個(gè)方面進(jìn)行單因素實(shí)驗(yàn)，從而優(yōu)化沉香精油β環(huán)糊精包合物的最佳工藝條件。

1實(shí)驗(yàn)

1.1材料和儀器

材料：沉香精油（純度為99%），武漢華翔科潔生物技術(shù)有限公司；β環(huán)糊精（食品級(jí)），上海源葉生物科技有限公司；無(wú)水乙醇（分析純），西隴科學(xué)股份有限公司。儀器：分析天平AL204，梅特勒托利多儀器（上海）有限公司；HJ3數(shù)顯恒溫磁力攪拌器，國(guó)華儀器制造有限公司；DZF6090真空干燥箱，上海柏欣儀器設(shè)備廠(chǎng)；海爾冰箱BCD215WDGC；循環(huán)水真空泵SN-SHZ-D（Ⅲ），上海尚儀儀器設(shè)備有限公司。

1.2實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1微膠囊制備

用分析天平精確稱(chēng)量β環(huán)糊精置于400 mL圓底燒瓶中，加適量蒸餾水后，置于恒溫磁力攪拌器上加熱，使其溶解并制成飽和溶液，維持當(dāng)前溫度；再用移液管精確量取沉香精油，與10 mL無(wú)水乙醇混合后，將沉香精油乙醇溶液緩慢逐滴加入到飽和的β環(huán)糊精溶液中，邊滴入邊進(jìn)行攪拌。一定時(shí)間后，待溶液冷卻至室溫，放入4 ℃冰箱，冷藏24 h，待沉香精油β環(huán)糊精包合物全部析出，進(jìn)行真空抽濾，并用無(wú)水乙醇洗滌3次，抽濾，洗去附著在β環(huán)糊精包合物外部的未被包合的沉香精油，再將濾渣置于真空干燥箱中進(jìn)行干燥，即得白色粉末狀沉香精油的β環(huán)糊精包合物。

1.2.2微膠囊包合效果評(píng)價(jià)指標(biāo)

包埋率及包合產(chǎn)率是測(cè)定微膠囊包合效果的重要指標(biāo)，包合物的包埋率越高，意味著包合效果越好。在β環(huán)糊精和植物精油投入量一定的情況下，產(chǎn)率越高，包合效果也越好。

包埋率的測(cè)定：精確稱(chēng)取沉香微膠囊樣品m0，置于干燥小燒杯中，加入20 mL、60 ℃的蒸餾水溶解，再加入20 mL石油醚萃取微膠囊中的沉香精油1 h，重復(fù)萃取3次，減壓抽濾，將濾渣干燥至恒重，用分析天平精確稱(chēng)取質(zhì)量m1。

沉香精油β環(huán)糊精微膠囊的包埋率根據(jù)下列公式求得：

沉香精油的包埋率=微膠囊中被包埋的沉香精油含量（m0-m1）/制備微膠囊過(guò)程中加入的沉香精油的總量×100%。

1.2.3影響沉香精油包埋率的單因素實(shí)驗(yàn)

1.2.3.1壁芯比對(duì)微膠囊包埋效果的影響

在β環(huán)糊精和水比例為1∶12（g/mL）、沉香精油與乙醇的溶媒體積比1∶15、包合時(shí)間為2 h、包埋溫度為50 ℃條件下，將β環(huán)糊精溶液與沉香精油乙醇溶液的壁芯比例按4∶1、5∶1、6∶1、7∶1、8∶1、9∶1進(jìn)行設(shè)計(jì)。

1.2.3.2包合溫度對(duì)微膠囊包埋效果的影響

沉香精油具有較強(qiáng)的揮發(fā)性，且隨著溫度的升高其揮發(fā)越容易?，F(xiàn)以β環(huán)糊精溶液與沉香精油乙醇溶液的壁芯比為7∶1（g/mL）、包合時(shí)間2 h的條件下，對(duì)包合溫度分別為30、40、50、60、70、80 ℃進(jìn)行設(shè)計(jì)。

1.2.3.3包埋時(shí)間

在β環(huán)糊精溶液與沉香精油乙醇溶液的壁芯比為7∶1（g/mL）、包合溫度為50 ℃的條件下，對(duì)包埋時(shí)間分別為1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5 h進(jìn)行設(shè)計(jì)。

1.2.4沉香精油微膠囊緩釋性能測(cè)試

精確稱(chēng)取沉香精油微膠囊（相當(dāng)于包埋沉香精油300 mg），置于100 mL小燒杯中，放入烘箱，溫度設(shè)置為100 ℃，每隔8 h進(jìn)行一次稱(chēng)量，連續(xù)測(cè)定4次。再稱(chēng)取沉香精油300 mg作為對(duì)照品，以同樣的方法進(jìn)行對(duì)照測(cè)試。

2結(jié)果與分析

2.1單因素實(shí)驗(yàn)

2.1.1壁芯比不同對(duì)微膠囊包埋率的影響

由圖1可知，壁芯比的大小直接影響到包埋率的大小。隨著壁材β環(huán)糊精的量的增加，沉香精油的包埋率逐漸升高，達(dá)到7∶1的時(shí)候，包埋率出現(xiàn)下降趨勢(shì)。

2.1.2包埋溫度不同對(duì)微膠囊包埋率的影響

由圖2可知，在一定溫度范圍內(nèi)，包埋率隨溫度的升高而升高，但當(dāng)溫度達(dá)到50 ℃后，包埋率開(kāi)始出現(xiàn)快速下降趨勢(shì)。

2.1.3包埋時(shí)間長(zhǎng)短對(duì)微膠囊包埋率的影響

包合過(guò)程需要精油分子進(jìn)入到β環(huán)糊精的空腔內(nèi)，由圖3可知，包埋時(shí)間為2 h時(shí)，沉香精油的包埋率達(dá)到最大值，繼續(xù)延長(zhǎng)其包埋率即呈現(xiàn)下降趨勢(shì)。

2.2沉香精油微膠囊緩釋性能

如圖4可知，隨著加熱時(shí)間的增加，沉香精油及其微膠囊都存在精油揮發(fā)的現(xiàn)象，加熱40 h時(shí)，沉香精油的揮發(fā)率已達(dá)到56.8%，而其微膠囊的揮發(fā)

率僅為18.4%，明顯低于沉香精油的揮發(fā)率，二者的差距較為明顯。由此可見(jiàn)，將精油微膠囊化可以有效的降低精油的揮發(fā)速度，同時(shí)可以有效延長(zhǎng)精油的揮發(fā)時(shí)間。

3結(jié)論

在沉香精油β環(huán)糊精微膠囊制備的實(shí)驗(yàn)中，通過(guò)單因素實(shí)驗(yàn)對(duì)比，篩選出制備的最佳條件是：以β環(huán)糊精和水比例1∶12（g/mL）為壁材，以沉香精油與乙醇的溶媒比例1∶15（mL/mL）為芯材，在壁芯比為7∶1、包合時(shí)間為2 h、包埋溫度為50 ℃的條件下，包埋率能達(dá)到73.1%，并通過(guò)緩釋實(shí)驗(yàn)表明微膠囊能夠有效的延長(zhǎng)精油的揮發(fā)速度。

參考文獻(xiàn)：

［1］黎瑞麟，盧建媚，許慧賢.沉香精油成分對(duì)比及其香氣在日化調(diào)香和產(chǎn)品中的應(yīng)用［C］//第十一屆中國(guó)香料香精學(xué)術(shù)討論會(huì)論文集.北京，2016.5055

［2］徐金富，朱亮峰，陸碧瑤，等.中國(guó)沉香精油化學(xué)成分研究［J］. J Integrat Plant Biol， 1988， 30（6）： 635638.

［3］TATAR F， TUNC M T， DERVISOGLU M， et al.Evaluation of hemi-cellulose as a coating material with gum arabic for food microencapsulation［J］. Food Research International，2014（57）： 168175

［4］SZEJTLI J. Past， present， and future of cyclodextrin research［J］.Pure Applied Chemistry， 2004， 76（10）： 18251845.

［5］E M MARTIN DEL VALLE. Cyclodextrins and their uses： a review［J］. Process Biochemistry， 2004（39）： 10331046.