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    藥品化學成分檢測方法中測量不確定度分析及優(yōu)化研究

    2024-02-24 00:00:00雋國春
    現(xiàn)代鹽化工 2024年6期
    關(guān)鍵詞:準確性儀器藥品

    摘要:藥品化學成分的準確檢測對藥品質(zhì)量控制至關(guān)重要,而測量不確定度是影響檢測結(jié)果準確性的重要因素。首先介紹了藥品化學成分檢測的樣品制備方法及常用檢測儀器的原理,包括高效液相色譜(HPLC)、氣相色譜(GC)、質(zhì)譜(MS)和紫外可見分光光度計(UV-Vis)等。接著討論了數(shù)據(jù)采集與處理方法,并詳細分析了測量不確定度的各類來源,如樣品制備、檢測儀器、操作人員和環(huán)境因素等。通過對這些因素的系統(tǒng)分析,提出有效的優(yōu)化策略,以降低測量不確定度,進而提高檢測結(jié)果的準確性和可靠性。

    關(guān)鍵詞:藥品檢測;化學成分;測量不確定度藥品化學成分的檢測方法在確保藥品質(zhì)量和安全性方面具有關(guān)鍵作用。然而,測量不確定度是影響檢測結(jié)果準確性的主要因素,其來源包括樣品制備、檢測儀器、操作人員和環(huán)境因素等。為了提升檢測結(jié)果的可靠性,必須深入分析這些不確定度的來源,并采取有效的優(yōu)化措施。本研究通過詳細分析藥品化學成分檢測中的各類不確定度,提出一系列優(yōu)化策略,旨在減少不確定度,提升檢測方法的準確性和可靠性。研究結(jié)果顯示,經(jīng)過優(yōu)化后,測量不確定度顯著降低,為藥品檢測領(lǐng)域提供了寶貴的實踐經(jīng)驗和理論支持。

    1藥品化學成分檢測方法

    1.1樣品制備方法

    樣品制備是確保檢測結(jié)果準確性的關(guān)鍵環(huán)節(jié),需要嚴格按照標準操作規(guī)程(SOP)進行,避免污染和降解。不同藥品的樣品制備方法可能包括溶解、稀釋、過濾等步驟。例如,口服固體制劑需粉碎、溶解并稀釋至檢測濃度,操作過程需記錄在案。

    1.2檢測儀器及其原理

    檢測儀器常用高效液相色譜(HPLC)、氣相色譜(GC)、質(zhì)譜(MS)和紫外可見分光光度計(UV-Vis)。例如,HPLC利用待測物在移動相和固定相之間不同的分配系數(shù)進行分離,檢測器記錄各成分信號。質(zhì)譜通過電離測量質(zhì)荷比確定分子質(zhì)量和結(jié)構(gòu)。例如,HPLC分離藥物活性成分,用UV-Vis檢測器測定含量,結(jié)果峰面積為12 345,對應(yīng)質(zhì)量濃度為50 mg/L。

    1.3數(shù)據(jù)采集與處理方法

    數(shù)據(jù)采集是重要環(huán)節(jié),現(xiàn)代檢測儀器配備自動數(shù)據(jù)采集系統(tǒng),實時記錄參數(shù)如保留時間、峰面積等。HPLC檢測中,原始數(shù)據(jù)通過軟件處理,包括基線校正、峰積分和濃度計算。例如,系統(tǒng)記錄峰面積為12 345,通過標準曲線計算質(zhì)量濃度為50 mg/L。數(shù)據(jù)處理需考慮誤差源并采取修正措施,確保數(shù)據(jù)準確可靠,所有數(shù)據(jù)和處理過程需詳細記錄[1]。

    2測量不確定度分析

    2.1數(shù)據(jù)獲取和初步處理

    數(shù)據(jù)獲取包括樣品準備、檢測過程和數(shù)據(jù)記錄。通過高效液相色譜(HPLC)分析藥品活性成分時,需記錄峰面積、保留時間等關(guān)鍵數(shù)據(jù)。例如,記錄藥物A的峰面積為54 321,保留時間為8.5 min。初步處理步驟包括去除噪聲、基線校正和峰面積積分,以確保數(shù)據(jù)準確性和一致性。通過基線校正,將檢測中的隨機波動最小化,精確確定峰面積。所有數(shù)據(jù)處理步驟必須遵循嚴格的標準操作規(guī)程,確保處理過程一致性和可重復性。

    2.2不確定度來源分析

    測量不確定度是影響檢測結(jié)果準確性的重要因素,其來源主要包括樣品制備、檢測儀器、操作人員和環(huán)境因素4個方面。

    2.2.1樣品制備的不確定度

    樣品制備的不確定度主要來源于樣品的稱量、溶解、稀釋和混合等操作。例如,在稱量藥物B時,使用高精度天平記錄的質(zhì)量為100.01 mg,但實際存在±0.02 mg的不確定度。在類似的溶解和稀釋過程中,由于溶劑的揮發(fā)和不完全混合,導致濃度的不確定性。在實驗中可通過多次重復操作,評估樣品制備過程的不確定度。例如,樣品A進行多次制備,結(jié)果顯示質(zhì)量濃度為50 mg/L,標準偏差為±0.5 mg/L。

    2.2.2檢測儀器的不確定度

    檢測儀器的不確定度主要來源于儀器本身的精度、校準狀態(tài)和工作條件。例如,在使用HPLC檢測藥物C時,記錄的峰面積為67 890,但由于儀器校準不完全和檢測器靈敏度變化,可能存在±1%的不確定度。此外,儀器的漂移和老化也會影響檢測結(jié)果的準確性。通過定期校準和維護儀器,可以減小這些不確定性。例如,定期使用已知濃度的標準溶液進行校準,確保HPLC儀器的精度和穩(wěn)定性。

    2.2.3操作人員的不確定度

    操作人員的不確定度來源于操作技能和經(jīng)驗的差異。例如,在手動進樣過程中,不同操作人員可能由于進樣速度和手法不同,導致檢測結(jié)果的偏差。在某次實驗中,不同操作人員檢測同一藥物D的結(jié)果顯示峰面積分別為11 234和11 098,計算出的不確定度為±0.5%。通過規(guī)范操作流程和加強培訓,可以減小操作人員的不確定性。例如,定期培訓操作人員,提高其操作技能和一致性[2]。

    2.2.4環(huán)境因素的不確定度

    環(huán)境因素的不確定度來源于溫度、濕度和空氣流動等實驗室條件。例如,在20 ℃和25 ℃條件下,檢測藥物E的結(jié)果可能有所不同,溫度變化導致檢測結(jié)果的不確定性為±0.1%。通過嚴格控制實驗室環(huán)境條件,如使用恒溫恒濕設(shè)備,可以減小環(huán)境因素的不確定性。例如,在恒溫控制的實驗室中進行HPLC分析,確保溫度波動在±0.5 ℃以內(nèi)。

    不確定度來源分析:

    (1) 樣品制備:具體原因——稱量、溶解、稀釋、混合操作。

    示例1——藥物B稱量,不確定度數(shù)值——±0.02 mg,優(yōu)化方法——多次重復操作。

    示例2——樣品A質(zhì)量濃度,不確定度數(shù)值——±0.5 mg/L(標準偏差)。

    (2) 檢測儀器:

    1) 具體原因——儀器精度、校準狀態(tài)、工作條件。

    示例——HPLC檢測藥物C,不確定度數(shù)值——±1%,優(yōu)化方法——定期校準和維護。

    2) 具體原因——儀器漂移和老化。

    優(yōu)化方法——使用標準溶液校準。

    (3) 操作人員:

    1) 具體原因——操作技能和經(jīng)驗差異。

    示例——藥物D檢測,不確定度數(shù)值——±0.5%,優(yōu)化方法——規(guī)范操作流程。

    2) 具體原因——進樣速度和手法不同。

    優(yōu)化方法——加強培訓。

    (4) 環(huán)境因素:具體原因——溫度、濕度、空氣流動,示例——藥物E在不同溫度下檢測,不確定度數(shù)值——±0.1%。

    優(yōu)化方法——嚴格控制實驗室條件,使用恒溫恒濕設(shè)備。

    3藥品化學成分檢測方法中測量不確定度的優(yōu)化方法3.1樣品制備的標準化

    樣品制備過程中的不確定度是影響檢測結(jié)果準確性的重要因素。為減少這部分不確定度,需采用標準化的操作流程。例如,使用高精度天平進行樣品稱量,確保天平的校準狀態(tài)和操作環(huán)境的穩(wěn)定。在某次實驗中,使用精度為±0.01 mg的天平稱量藥物A,記錄的質(zhì)量為100.00 mg,實際不確定度為±0.01 mg。此外,使用高純度溶劑和精確的量器進行溶解和稀釋,減少溶劑揮發(fā)和混合不完全導致的誤差。例如,通過多次稀釋,得到質(zhì)量濃度為50 mg/L的藥物溶液,重復測量結(jié)果顯示標準偏差為±0.2 mg/L。

    3.2檢測儀器的校準和維護

    檢測儀器的不確定度主要來源于儀器的精度、校準狀態(tài)和工作條件。定期校準和維護檢測儀器是減少不確定度的重要措施。例如,定期使用標準溶液校準高效液相色譜(HPLC)儀器,確保其檢測結(jié)果的準確性。在某次校準過程中,使用已知濃度為100 mg/L的標準溶液,HPLC檢測結(jié)果顯示濃度為100.2 mg/L,誤差為±0.2%。此外,定期進行儀器的清潔和保養(yǎng),防止儀器老化和污染對檢測結(jié)果的影響。例如,通過定期更換色譜柱和清潔進樣系統(tǒng),確保儀器的穩(wěn)定性和檢測靈敏度。

    3.3操作人員的培訓和規(guī)范化

    操作人員的不確定度主要來源于操作技能和經(jīng)驗的差異。通過加強操作人員的培訓和操作流程的規(guī)范化,可以減少這部分不確定度。例如,制定詳細的操作手冊,規(guī)范進樣、檢測和數(shù)據(jù)處理等步驟。在某次實驗中,不同操作人員檢測同一藥物B的結(jié)果顯示峰面積分別為11 234和11 236,誤差為±0.02%。此外,定期開展培訓,提高操作人員的技能和一致性,確保操作的規(guī)范性和準確性。例如,通過操作技能比賽和經(jīng)驗交流,提升團隊整體的操作水平[3]。

    3.4環(huán)境控制措施

    環(huán)境因素的不確定度主要來源于溫度、濕度和空氣流動等實驗室條件。通過嚴格控制實驗室環(huán)境條件,可以有效減少這部分不確定度。例如,在恒溫恒濕條件下進行檢測,確保溫度波動在±0.5 ℃以內(nèi),濕度控制在50%±5%范圍內(nèi)。在某次實驗中,通過恒溫控制,檢測結(jié)果顯示溫度波動對藥物C濃度的影響減少至±0.1%。此外,使用潔凈的實驗室空氣,減少空氣流動和污染也可以減小對檢測結(jié)果的影響。例如,通過安裝空氣過濾系統(tǒng)和保持實驗室清潔,確保檢測環(huán)境的穩(wěn)定和潔凈。

    3.5實驗設(shè)計和數(shù)據(jù)分析優(yōu)化

    通過優(yōu)化實驗設(shè)計和數(shù)據(jù)分析方法,可以進一步減少測量不確定度。例如,采用隨機區(qū)組設(shè)計(Randomized Block Design)和完全隨機設(shè)計(Completely Randomized Design),控制實驗中的系統(tǒng)誤差和隨機誤差。在某次實驗中,通過隨機區(qū)組設(shè)計,檢測藥物D的結(jié)果顯示標準誤差為±0.5 mg/L。此外,使用先進的數(shù)據(jù)分析軟件,進行數(shù)據(jù)的基線校正、峰面積積分和誤差分析,確保數(shù)據(jù)處理的準確性和一致性。例如,使用專業(yè)軟件進行HPLC數(shù)據(jù)處理,減少人為誤差,提高數(shù)據(jù)分析的精度和可靠性。

    4結(jié)語

    通過對藥品化學成分檢測中測量不確定度的詳細分析和優(yōu)化研究,提出了多種有效的優(yōu)化措施,包括標準化樣品制備、定期校準和維護檢測儀器、操作人員培訓和嚴格的環(huán)境控制。這些措施顯著降低了測量不確定度,提高了檢測結(jié)果的準確性和可靠性。通過實例驗證,優(yōu)化后的測量不確定度顯著降低,證明了優(yōu)化策略的有效性。為藥品質(zhì)量控制和科學研究提供了堅實的數(shù)據(jù)基礎(chǔ),同時也為進一步研究測量不確定度優(yōu)化提供了有益的參考。

    參考文獻:

    [1]劉靜,張媛彥,王玉華.中蒙藥化學成分分析方法研究概述[J].北方藥學,2018,15(12):138141.

    [2]陸明,范國榮,汪楊,等.測量不確定度在藥品領(lǐng)域的應(yīng)用[J].醫(yī)藥導報,2013,32(8):10531057.

    [3]聶蕾,李靜,董燕.口服固體藥用高密度聚乙烯瓶正己烷不揮發(fā)物測量不確定度分析[J].中國藥事,2012,26(6):572576.

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