工藝參數(shù)轉換在日用化工中的應用

羅冠生，陳 潔

(廣州芙莉萊化妝品有限公司，廣東 廣州 510800)

在生產(chǎn)過程中，產(chǎn)品常根據(jù)訂單量要求放在不同設備進行生產(chǎn)，工藝制定和試產(chǎn)跟進過程中，攪拌參數(shù)的設置、調(diào)整和確認往往根據(jù)工程師的經(jīng)驗進行判斷，容易造成產(chǎn)品品質不穩(wěn)定；此外，在人員流失的情況下，需要投入大量的時間、精力去培養(yǎng)新人熟悉和掌握設備關鍵參數(shù)的設置[1]?；瘖y品生產(chǎn)中一般包括水劑類、乳液類及膏霜類等劑型產(chǎn)品。不同劑型產(chǎn)品由于產(chǎn)品的原料特性及生產(chǎn)工藝不同，進而產(chǎn)生不同的攪拌效率，最終產(chǎn)品的品質也隨之變得不穩(wěn)定。有必要在保證產(chǎn)品質量的前提下進行參數(shù)轉移。液體攪拌參數(shù)的放大已經(jīng)有幾種常用的液體攪拌參數(shù)放大依據(jù)，且根據(jù)流量型攪拌，氣液分散、液液分散、固液懸浮以及結晶過程的攪拌，分別提出了適用不同的放大依據(jù)。從實驗室工藝到工業(yè)生產(chǎn)放大過程中，在生產(chǎn)操作效果不變的原則下，依據(jù)攪拌器的放大準則，如何進行攪拌器的放大?，F(xiàn)有文獻資料中，一般根據(jù)攪拌的功率、雷諾數(shù)、線速度進行參數(shù)轉換。在一些懸浮液料中還會根據(jù)產(chǎn)品的粒度來調(diào)整參數(shù)轉移。這些文獻概述了不同維度攪拌器尺寸放大設計準則，主要包括不同狀態(tài)物料分散時攪拌器放大設計依據(jù)和不同類型攪拌器攪拌放大依據(jù)，但沒有涉及實際生產(chǎn)工藝放大時攪拌參數(shù)大小設置[2]。實際生產(chǎn)往往因為人、設備、原料、工藝等因素而使得理論模型產(chǎn)生偏差。我們通過對參數(shù)轉移模型的驗證與實際應用，為實際生產(chǎn)中的工藝放大提供一定的理論依據(jù)，從而降低化妝品生產(chǎn)過程中對技術人員經(jīng)驗的依賴。

1 材料與方法

1.1 放大因子X

參考現(xiàn)有文獻中的攪拌參數(shù)放大原則，結合生產(chǎn)設備實際運行情況，輸出攪拌參數(shù)放大數(shù)學方法，并應用于化妝品生產(chǎn)過程攪拌參數(shù)的設置。常規(guī)的實驗生產(chǎn)一般采用耗時耗力的經(jīng)驗生產(chǎn)，而在本實驗中采用半理論的方法進行工藝參數(shù)的放大。以往的一些理論放大，因為要保證不同參數(shù)的一致如像雷諾數(shù)、功率等一致而進行放大，無法確保產(chǎn)品的屬性。所以我們主要通過確保產(chǎn)品穩(wěn)定性的前提，對工藝進行參數(shù)大小轉移。因為幾何相似設備攪拌參數(shù)放大可以通過以下數(shù)學模型決定[3-4]。所以可以通過實驗確定放大因子X，以完成工藝參數(shù)的放大。

N2=N1(D2/D1)X

參數(shù)放大因子X的大小，其中N是攪拌實際轉速，D是攪拌直徑。

1.2 純水測試

分別在50 kg配制鍋、1 000 kg配制鍋、3 000 kg配制鍋內(nèi)加入50 kg、1 000 kg、3 000 kg純水，在攪拌中心分別加入5顆直徑為5 cm漂浮于水面的綠色塑料球，在50 kg配制鍋開啟外框攪拌20 Hz，觀察并攝像記錄塑料球運動軌跡和液位情況，在1 000 kg配制鍋開啟外框攪拌15 r/min、20 r/min、25 r/min、30 r/min、35 r/min，觀察并攝像記錄塑料球運動軌跡和液位情況，先確認達到相似分散效果時的攪拌轉速范圍，再進行微調(diào)，最終確認兩臺設備達到相同分散效果時攪拌轉速分別為20 Hz、29 r/min；取出綠色塑料球，分別加入5顆直徑為5 cm懸浮于水中的紅色塑料球，在50 kg配制鍋開啟內(nèi)框攪拌25 Hz，觀察并攝像記錄塑料球運動軌跡和液位情況，在1 000 kg配制鍋開啟內(nèi)框攪拌20 r/min、25 r/min、30 r/min、35 r/min，觀察并攝像記錄塑料球運動軌跡和液位情況，先確認達到相似分散效果時的攪拌轉速范圍，再進行微調(diào)，最終確認兩臺設備達到相同分散效果時攪拌轉速分別為25 Hz、29 r/min；同理，在3 000 kg配制鍋中進行攪拌調(diào)整時，分別以50 kg配制鍋、1 000 kg配制鍋內(nèi)框攪拌、外框攪拌攪拌作為參照，觀察并攝像記錄塑料球運動軌跡和液位情況，攪拌分散轉速對應情況及放大因子具體。

1.3 水劑產(chǎn)品參數(shù)驗證

安排補水面膜依次在50 kg配制鍋、1 000 kg配制鍋、3 000 kg配制鍋內(nèi)生產(chǎn)，先根據(jù)實際情況確認補水面膜在50 kg配制鍋內(nèi)攪拌、外攪拌參數(shù)設置并攝影記錄，并取上部、下部料體樣品進行pH、粘度檢測，同一參數(shù)測試3次，計算相同設備上部、下部樣品相對標準偏差，均在標準范圍內(nèi)，確認生產(chǎn)外框攪拌參數(shù)為20 Hz，內(nèi)框攪拌速度為25 Hz、30 Hz，按照試水驗證的放大因子參數(shù)計算1 000 kg配制鍋、3 000 kg配制鍋外框攪拌、內(nèi)框攪拌理論設置參數(shù)。跟進補水面膜在1 000 kg配制鍋、3 000 kg配制鍋的生產(chǎn)，對比在50 kg配制鍋時攪拌分散情況，進行攪拌調(diào)整，完成后分別取鍋內(nèi)上部、下部料體樣品進行pH、粘度檢測，計算相同設備、不同設備所取上部、下部料體樣數(shù)據(jù)的相對標準偏差。

1.4 乳液、膏霜放大因子確定

安排保濕乳液依次在50 kg配制鍋、500 kg配制鍋、1 000 kg配制鍋內(nèi)生產(chǎn)，先根據(jù)實際情況確認保濕乳液在50 kg配制鍋內(nèi)攪拌、外攪拌參數(shù)設置并攝影記錄，并取上部、下部料體樣品進行pH、粘度檢測，同一參數(shù)測試3次，計算相同設備上部、下部樣品相對標準偏差，均在標準范圍內(nèi)，確認生產(chǎn)外框攪拌參數(shù)為20 Hz、25 Hz，內(nèi)框攪拌參數(shù)為30 Hz、35 Hz，按照水劑產(chǎn)品的放大因子參數(shù)計算500 kg配制鍋、1 000 kg配制鍋內(nèi)框攪拌、外框攪拌理論設置參數(shù)。跟進保濕乳液在500 kg配制鍋、1 000 kg配制鍋的生產(chǎn)，對比在50 kg配制鍋時攪拌分散情況，進行攪拌調(diào)整，同一參數(shù)測試3次，完成后分別取鍋內(nèi)上部、下部料體樣品，進行pH、粘度檢測，計算同設備、不同設備所取上部、下部料體樣品數(shù)據(jù)的相對標準偏差。

1.5 同一類型不同產(chǎn)品的驗證

驗證同一類型的不同產(chǎn)品的放大因子X的適用性。通過實驗確定的不同放大因子對不同類產(chǎn)品的放大進行再驗證。分別對保濕精華水、保濕精華液，修護乳與修護霜這四款產(chǎn)品的產(chǎn)品類型進行放大因子X的再驗證。跟進產(chǎn)品在500 kg配制鍋、1 000 kg配制鍋的生產(chǎn)，對比在50 kg配制鍋時攪拌分散情況，進行攪拌調(diào)整，同一參數(shù)測試3次，完成后分別取鍋內(nèi)上部、下部料體樣品，進行pH、粘度檢測，計算同設備、不同設備所取上部、下部料體樣品數(shù)據(jù)的相對標準偏差，通過相對標準差確定產(chǎn)品的穩(wěn)定性。

2 結果與討論

2.1 純水測試

表1 純水測試放大因子X

實驗分別在50 kg配制鍋、1 000 kg配制鍋、3 000 kg配制鍋內(nèi)加入50 kg、1 000 kg、3 000 kg純水，在攪拌中心分別加入5顆直徑為5 cm漂浮于水面的綠色塑料球，在50 kg配制鍋開啟外框攪拌20 Hz，觀察并攝像記錄塑料球運動軌跡和液位情況，在1 000 kg配制鍋開啟外框攪拌15 r/min、20 r/min、25 r/min、30 r/min、35 r/min，觀察并攝像記錄塑料球運動軌跡和液位情況，先確認達到相似分散效果時的攪拌轉速范圍，再進行微調(diào)，最終確認兩臺設備達到相同分散效果時攪拌轉速分別為20 Hz、29 r/min；取出綠色塑料球，分別加入5顆直徑為5 cm懸浮于水中的紅色塑料球，在50 kg配制鍋開啟內(nèi)框攪拌25 Hz，觀察并攝像記錄塑料球運動軌跡和液位情況，在 1 000 kg配制鍋開啟內(nèi)框攪拌20 r/min、25 r/min、30 r/min、35 r/min，觀察并攝像記錄塑料球運動軌跡和液位情況，先確認達到相似分散效果時的攪拌轉速范圍，再進行微調(diào)，最終確認兩臺設備達到相同分散效果時攪拌轉速分別為25 Hz、29 r/min；同理，在3 000 kg配制鍋進行攪拌調(diào)整時，分別以50 kg配制鍋、1 000 kg配制鍋內(nèi)框攪拌、外框攪拌攪拌做為參照，觀察并攝像記錄塑料球運動軌跡和液位情況，攪拌分散轉速對應情況及放大因子。通過測試的放大因子對產(chǎn)品的放大參數(shù)進行驗證。根據(jù)不同的放大參數(shù)能夠更加準確的進行工藝參數(shù)的放大與縮小。

2.2 水劑產(chǎn)品的參數(shù)驗證

將保濕面膜依次在50 kg配制鍋、1 000 kg配制鍋、3 000 kg配制鍋內(nèi)生產(chǎn)，先根據(jù)實際情況確認補水面膜在50 kg配制鍋內(nèi)攪拌、外攪拌參數(shù)設置并攝影記錄，并取上部、下部料體樣品進行pH、粘度檢測，同一參數(shù)測試3次，計算同設備上部、下部樣品相對標準偏差，均在標準范圍內(nèi)，確認生產(chǎn)外框攪拌參數(shù)為20 Hz，內(nèi)框攪拌速度為25 Hz、30 Hz，按照試水驗證的放大因子參數(shù)計算1 000 kg配制鍋、3 000 kg配制鍋內(nèi)框攪拌、外框攪拌理論設置參數(shù)。跟進補水面膜在1 000 kg配制鍋、3 000 kg配制鍋的生產(chǎn)，對比在50 kg配制鍋時攪拌分散情況，進行攪拌調(diào)整，完成后分別取鍋內(nèi)上部、下部料體樣品進行pH、粘度檢測，計算同設備、不同設備所取上部、下部料體樣品數(shù)據(jù)的相對標準偏差，攪拌調(diào)整情況及檢測數(shù)據(jù)相對標準偏差。參數(shù)轉換驗證的pH與粘度的RSD均在表2中。

表2 水劑產(chǎn)品參數(shù)驗證

表3 乳液、膏霜的參數(shù)驗證

表4 不同產(chǎn)品的參數(shù)驗證

表5 不同類型產(chǎn)品的放大因子X

水劑類產(chǎn)品的pH與粘度的總RSD分別為2.84%與4.54%。水劑類產(chǎn)品的參數(shù)RSD均小于5%，說明放大參數(shù)X能夠有效的進行工藝參數(shù)的轉換。因為水劑類產(chǎn)品與純水的物理化學性質較為相似，所以轉換較為容易。

2.3 乳液、膏霜的產(chǎn)品驗證

pH的不穩(wěn)定會使得產(chǎn)品的質量以及致敏性不穩(wěn)定，粘度與產(chǎn)品的使用膚感直接關聯(lián)。乳膏產(chǎn)品的pH的RSD均小于5%，說明參數(shù)轉換能夠有效的保證產(chǎn)品的安全性。此外粘度的RSD也均小于5%。說明參數(shù)轉換的放大因子X對于產(chǎn)品的使用膚感也能保證。粘度總RSD為6.71%，雖高于單次實驗RSD，但是影響?zhàn)ざ纫蛩赜泻芏?，如原料批次、人員等。此外，攪拌葉的不完全幾何相似也會導致攪拌效率的差異[5]。但是總RSD小于10%，也可以說明放大因子X能夠有效地應用在不同的產(chǎn)品類型中。

2.4 不同產(chǎn)品的參數(shù)驗證

通過對不同產(chǎn)品的測試發(fā)現(xiàn)，產(chǎn)品的總RSD均小于5%，這可以說明放大因子X對于同類型的不同產(chǎn)品參數(shù)轉換都產(chǎn)生有效作用。同時發(fā)現(xiàn)，產(chǎn)品最大的偏差主要在產(chǎn)品的粘度上，而pH的RSD都較低于粘度的RSD，說明使用放大因子X進行參數(shù)轉換，能夠保證產(chǎn)品的安全性能，同時產(chǎn)品的使用膚感不會有顯著的差異。

3 結 論

實驗通過驗證了不同類型產(chǎn)品的放大參數(shù)，并確定產(chǎn)品的放大因子X。然后將不同的放大因子X進行進一步的工藝驗證。最后發(fā)現(xiàn)放大因子X能夠有效的進行工藝參數(shù)轉換，在

50～3 000 kg設備批量范圍內(nèi)的參數(shù)轉移下也能夠適用，說明放大因子X在較大的批量放大比例下也具有適用性。由于不同劑型的產(chǎn)品有著不同的特性，因此也有著不同的放大因子X。不同劑型產(chǎn)品的參數(shù)轉移過程中有著不同的產(chǎn)品質量偏差，水劑產(chǎn)品的pH總RSD更高，但是乳劑類產(chǎn)品的粘度總RSD更高，所以在生產(chǎn)中需要我們根據(jù)不同的產(chǎn)品進行調(diào)整。并且在工藝參數(shù)轉換的過程中，主要影響產(chǎn)品的粘度，而對pH的影響較少，但RSD都小于5%。這說明工藝參數(shù)轉換的過程中不會顯著的影響產(chǎn)品的質量，所以放大因子X能夠用于實際生產(chǎn)當中，降低化妝品生產(chǎn)過程對技術人員經(jīng)驗的依賴。