高溫?zé)崽幚韺?duì)AlxCoCrFeNi（0.5≤x≤0.8）高熵合金微觀組織及力學(xué)性能的影響

曹雷剛，王 帆，侯鵬宇，楊 越，崔 巖

（北方工業(yè)大學(xué) 機(jī)械與材料工程學(xué)院，北京 100144）

高熵合金由5 種及5 種以上元素構(gòu)成，且每種元素含量在5%~35%（原子分?jǐn)?shù)，下同）之間［1-2］。在多種高含量組元共存的條件下可形成簡(jiǎn)單物相組成甚至單一固溶體結(jié)構(gòu)，例如，面心立方CoCrFeNiMn 合金［3］、體心立方AlCoCrFeNi 合金［4］和密排六方型HoDyYGdTb 合金［5］?，F(xiàn)已證實(shí)，高熵合金表現(xiàn)出優(yōu)異的力學(xué)性能，包括高強(qiáng)度［6］、高硬度［7］、高耐磨性［8-10］、抗輻照［11］、良好的高低溫力學(xué)性能［12-14］等，具有潛在的廣闊應(yīng)用前景和重要的理論研究?jī)r(jià)值。

盡管多主元高熵合金原子排列化學(xué)無序，但是晶體結(jié)構(gòu)清晰，經(jīng)典位錯(cuò)理論依然適用，采用傳統(tǒng)合金強(qiáng)化機(jī)制可以有效調(diào)控高熵合金的組織和性能，例如有關(guān)CoCrFeNi 基高熵合金的固溶強(qiáng)化、第二相強(qiáng)化、細(xì)晶強(qiáng)化等。其中，通過改變組元含量即可有效調(diào)控合金的微觀組織和力學(xué)性能。Wang 等［15］研究表明，添加Al 元素可促使AlxCoCrFeNi 高熵合金析出BCC相，使得合金相組成由FCC 相（x<0.5），經(jīng)由FCC+BCC 雙相組織（0.50.9），合金硬度顯著提升。然而，合金熔體凝固過程的枝晶生長(zhǎng)和元素偏析等行為使得鑄態(tài)合金微觀組織不均勻，難以達(dá)到良好的綜合力學(xué)性能。

當(dāng)合金的塑性變形能力較好時(shí)，可以通過變形和再結(jié)晶等工藝進(jìn)一步調(diào)控鑄態(tài)合金的組織和性能。Gludovatz 等［16］通過冷鍛、冷軋和再結(jié)晶工藝成功獲得晶粒度為6 μm 的等軸晶CoCrFeNiMn 高熵合金，合金的抗拉強(qiáng)度為759 MPa，伸長(zhǎng)率約為57%。Schuh等［17］通過高壓扭轉(zhuǎn)技術(shù)成功制備出晶粒度約為50 nm的超細(xì)晶CoCrFeNiMn 高熵合金，抗拉強(qiáng)度和硬度顯著提升，分別約為1950 MPa 和520HV，但合金塑性較差。He 等［18］基于析出強(qiáng)化思路，通過冷軋變形和時(shí)效處理，在引入2%Ti 和4%Al 元素的FCC 型CoCrFeNi四元高熵合金中成功實(shí)現(xiàn)大密度共格納米相（TiAl）的均勻彌散析出，合金表現(xiàn)出優(yōu)異的塑性變形和加工硬化能力。

共晶高熵合金設(shè)計(jì)思路也可以較好地解決因偏析造成的組織不均勻的情況。凝固過程雙相耦合生長(zhǎng)使得合金呈現(xiàn)典型的層狀共晶組織，例如Al-CoCrFeNi2.1共晶高熵合金由L12和B2 雙相交替排列而成，合金具有良好的室溫和低溫綜合力學(xué)性能［13］。通過干預(yù)凝固過程晶體生長(zhǎng)機(jī)制可以進(jìn)一步調(diào)控合金的微觀組織和力學(xué)性能，例如Shi 等［19］采用定向凝固技術(shù)成功制備出“魚骨狀”取向型、兼具高強(qiáng)度和高延展性的共晶高熵合金。此外，采用高能激光束對(duì)高熵合金表層進(jìn)行局部重熔再凝固的表面改性處理，也可以顯著提高合金表面硬度和耐磨性等［20-22］。

目前有關(guān)AlxCoCrFeNi 系高熵合金物相穩(wěn)定性研究表明，合金熱處理過程存在兩類固態(tài)相變行為。首先，當(dāng)鋁含量較低時(shí)，AlxCoCrFeNi 鑄態(tài)合金以FCC相為主，熱處理過程FCC 相會(huì)脫溶析出第二相，可以提高合金強(qiáng)度［23］。其次，高鋁含量的AlCoCrFeNi 高熵合金塑性較差，升溫過程無序BCC 相在600 ℃以上會(huì)分解為σ相和FCC 相，950 ℃以上σ相會(huì)再次分解為FCC 相和B2 相。因此，高溫?zé)崽幚碜罱K析出軟FCC相可以有效提升合金塑性［24-26］。由此可知，高溫?zé)崽幚砉虘B(tài)相變行為可以改變AlCoCrFeNi 系鑄態(tài)高熵合金微觀組織和力學(xué)性能。然而，鑄態(tài)合金物相組成和微觀組織隨合金成分而改變，兩種固態(tài)相變共同作用下合金組織和性能的變化規(guī)律尚不完全清楚。本工作對(duì)比分析了鑄態(tài)和高溫?zé)崽幚響B(tài)AlxCoCrFeNi（x=0.5，0.6，0.7 和0.8）高熵合金的物相組成、微觀組織和力學(xué)性能，揭示了高溫?zé)崽幚磉^程相變和合金成分共同作用下合金微觀組織演變和力學(xué)性能變化規(guī)律。

1 實(shí)驗(yàn)材料與方法

選用純度均為99.99%以上的高純金屬Al，Co，Cr，F(xiàn)e 和Ni 作為原材料，采用真空電弧熔煉制備AlxCoCrFeNi（x=0.5，0.6，0.7 和0.8）高熵合金鑄錠和鑄棒。為了簡(jiǎn)化描述，將4 種合金分別標(biāo)記為Al0.5，Al0.6，Al0.7 和Al0.8。熔鑄過程均在高純氬氣保護(hù)下進(jìn)行，為了充分除去爐腔內(nèi)殘余的氧，熔鑄前先用機(jī)械泵和分子泵將爐腔壓力抽至3×10-3Pa，繼而通入高純氬氣至3×103Pa，“抽氣-通氣”操作重復(fù)4 次，爐腔惰性氣體壓力最終保持在3×103Pa。其次，通過熔煉腔內(nèi)中央工位的鈦錠進(jìn)一步消耗腔內(nèi)殘余氧分子，該過程中使用陶瓷片遮蓋熔煉工位的原材料。合金熔鑄環(huán)節(jié)借助機(jī)械臂移開陶瓷片，合金熔煉過程不再熔煉鈦錠，為了保證合金樣品成分均勻性，合金逐次熔煉時(shí)需翻轉(zhuǎn)5 次。將所得紐扣鑄錠放在腔內(nèi)澆鑄工位，采用相同的抽真空和除氧操作獲得所需的惰性保護(hù)氣氛，進(jìn)而制備尺寸為10 mm×10 mm×60 mm 的合金棒。

采用馬弗爐對(duì)合金鑄棒進(jìn)行1100 ℃高溫?zé)崽幚?，保? h，置于空氣中冷卻。盡管高熵合金具有良好的抗氧化性能［24］，但為了防止熱處理過程高溫氧化對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響，一方面，在鑄棒表面涂覆以MgO 和Cr2O3為主的高溫抗氧化涂料［27］，實(shí)驗(yàn)證實(shí)熱處理態(tài)合金鑄棒表面經(jīng)簡(jiǎn)單打磨即可恢復(fù)原有的金屬光澤。另一方面，實(shí)驗(yàn)過程先對(duì)合金鑄棒整體進(jìn)行高溫?zé)崽幚?，后續(xù)避開表層區(qū)域，從合金鑄棒內(nèi)部取樣，用于組織和性能表征。

采用線切割獲取用于物相分析、微觀組織分析和力學(xué)性能測(cè)試的試樣。其中物相分析和力學(xué)性能分析試樣需依次用200#~2000#砂紙將涉及的測(cè)試面進(jìn)行打磨，除去切割過程產(chǎn)生的痕跡。微觀組織分析試樣選用導(dǎo)電樹脂進(jìn)行熱鑲嵌，依次用200#~2000#的SiC 砂紙研磨樣品表面，再用W2.5，W1.0，W0.5 的金剛石拋光膏和0.05 μm 的Al2O3研磨液進(jìn)行拋光處理。實(shí)驗(yàn)采用Rigaku Ultima Ⅳ型XRD 測(cè)試儀進(jìn)行物相分析（Cu 靶材Kα 輻射，管電流40 mA，掃描速率為5 （°）/min），采用Sigma-300 掃描電鏡（Bruker 能譜儀）分析高熵合金的微觀組織和斷口形貌分析。力學(xué)性能測(cè)試采用厚1 mm 的工字型合金試樣，兩端夾持區(qū)寬10 mm，中間測(cè)試段截面寬度4 mm。采用滿載荷100 kN 的UTN5105X 電子萬能試驗(yàn)機(jī)和EAG-010M-1000-S 型引伸計(jì)（標(biāo)距10 mm）測(cè)試合金拉伸力學(xué)性能（拉伸速率為1×10-3s-1）。

2 結(jié)果與分析

2.1 物相組成

圖1 為鑄態(tài)和1100 ℃熱處理態(tài)AlxCoCrFeNi（0.5≤x≤0.8）高熵合金的XRD 測(cè)試結(jié)果，其中橫坐標(biāo)約44°和50°衍射峰分別對(duì)應(yīng)于面心立方晶體（111）和（200）晶面，45°衍射峰對(duì)應(yīng)體心立方晶體（110）晶面。由圖1可知，隨著Al 含量增加，鑄態(tài)合金體心立方相含量逐漸增加。其中，Al0.5 和Al0.6 鑄態(tài)合金以面心立方相為主，而Al0.7 和Al0.8 鑄態(tài)合金以體心立方相為主。有關(guān)AlxCoCrFeNi 鑄態(tài)合金物相組成研究較多，實(shí)驗(yàn)結(jié)果與文獻(xiàn)報(bào)道一致［15］。需要重點(diǎn)關(guān)注的是1100 ℃熱處理態(tài)合金的物相組成，對(duì)比同一合金熱處理前后的圖譜可以發(fā)現(xiàn)，經(jīng)高溫?zé)崽幚砗辖痼w心立方相衍射強(qiáng)度顯著降低，面心立方相衍射強(qiáng)度顯著增加。Al0.7 和Al0.8 合金變化最為明顯，高溫?zé)崽幚響B(tài)合金均轉(zhuǎn)變?yōu)橐悦嫘牧⒎较酁橹鳎C實(shí)高溫?zé)崽幚磉^程無序BCC 相發(fā)生固態(tài)相變，最終轉(zhuǎn)變?yōu)槊嫘牧⒎较啵?4］。

圖1 鑄態(tài)和熱處理態(tài)AlxCoCrFeNi（0.5≤x≤0.8）高熵合金XRD 測(cè)試結(jié)果（a）x=0.5；（b）x=0.6；（c）x=0.7；（d）x=0.8Fig.1 XRD diffraction patterns of as-cast and heat-treated AlxCoCrFeNi （0.5≤x≤0.8） high-entropy alloys（a）x=0.5；（b）x=0.6；（c）x=0.7；（d）x=0.8

需指出，根據(jù)單晶衍射和粉末衍射原理，合金面心立方相（111）晶面理論衍射強(qiáng)度最高，（200）和（220）晶面衍射強(qiáng)度依次降低，而體心立方晶體（110）晶面衍射強(qiáng)度最高，（200）晶面衍射強(qiáng)度次之。對(duì)比圖1 的4 種合金衍射圖譜可知，Al0.7（圖1（c））和Al0.8（圖1（d））各物相相對(duì)衍射強(qiáng)度比較符合理論衍射規(guī)律，然而Al0.5（圖1（a））和Al0.6（圖1（b））面心立方相（200）衍射強(qiáng)度最高。這是因?yàn)楹辖鹉踢^程需要通過四周模壁快速散熱，面心立方相逆著散熱方向生長(zhǎng)會(huì)使得合金內(nèi)部晶粒存在一定程度的取向性，從而造成物相晶面衍射峰強(qiáng)度錯(cuò)序［28-29］，但這不影響衍射角和物相分析結(jié)果。

2.2 微觀組織形貌

圖2 為Al0.5 和Al0.6 鑄態(tài)高熵合金的微觀組織，微觀組織均呈現(xiàn)為典型的枝晶形貌，晶間區(qū)域?yàn)榧?xì)化的雙相組織。結(jié)合物相分析結(jié)果和文獻(xiàn)報(bào)道可知，枝晶相應(yīng)為FCC 相，雙相組織為BCC 相和B2 相調(diào)幅分解組織［24，30］。同時(shí)，隨著Al 含量增加，Al0.6 鑄態(tài)合金枝晶區(qū)域面積明顯減少，晶間區(qū)域面積明顯增加，對(duì)應(yīng)于圖1（b）體心立方相衍射強(qiáng)度有所升高。

圖2 Al0.5（a）和Al0.6（b）鑄態(tài)合金微觀組織形貌Fig.2 Microstructure morphologies of as-cast Al0.5 （a） and Al0.6（b） high-entropy alloys

圖3 為1100 ℃高溫?zé)崽幚響B(tài)Al0.5 和Al0.6 高熵合金微觀組織。由圖3 可知，盡管Al0.5 和Al0.6 合金整體組織形貌沒有變化，但是枝晶區(qū)域和晶間區(qū)域微觀組織均發(fā)生了改變。首先，枝晶區(qū)域析出大量細(xì)長(zhǎng)棒狀第二相，表明Al0.5 和Al0.6 鑄態(tài)高熵合金FCC枝晶相是過飽和固溶體，高溫?zé)崽幚磉^程發(fā)生過飽和相脫溶分解，形成細(xì)小均勻分布的短棒狀B2 相［23，31］。過飽和相的形成可能是因?yàn)槎嘀髟哽睾辖鹉踢^程的動(dòng)力學(xué)遲滯擴(kuò)散行為［32］。其次，晶間區(qū)域的BCC/B2 調(diào)幅分解組織轉(zhuǎn)變?yōu)榇只膬上嘟M織。根據(jù)已有文獻(xiàn)報(bào)道可知，無序BCC 相升溫過程可發(fā)生連續(xù)固態(tài)相變，最終會(huì)轉(zhuǎn)變?yōu)镕CC 相和B2 有序相［24-25］。

圖3 1100 ℃熱處理態(tài)Al0.5（a）和Al0.6（b）高熵合金微觀組織形貌Fig.3 Microstructure morphologies of 1100 ℃ heat-treated Al0.5（a） and Al0.6（b） high-entropy alloys

不同于Al0.5 和Al0.6 合金，Al0.7 和Al0.8 鑄態(tài)和熱處理態(tài)合金微觀組織均有較大變化。圖4 為Al0.7 和Al0.8 鑄態(tài)合金的微觀組織形貌。由圖4（a）可知，Al0.7 高熵合金呈現(xiàn)為均勻細(xì)化的“類共晶組織”形貌，不同的是它包括絮狀FCC 相和調(diào)幅分解組織，而調(diào)幅分解組織包括無序BCC 相和有序B2 相。由圖4（b）可知，Al0.8 合金組織基本上由調(diào)幅分解組織組成，只有相界或晶界等位置零星分散著少量絮狀的面心立方相，這與XRD 衍射圖譜各物相衍射強(qiáng)度相符。

圖4 Al0.7（a）和Al0.8（b）鑄態(tài)合金微觀組織Fig.4 Microstructure morphologies of as-cast Al0.7（a） and Al0.8（b） high-entropy alloys

圖5 為1100 ℃高溫?zé)崽幚響B(tài)Al0.7和Al0.8高熵合金的微觀組織。首先，由圖5（a）可知，熱處理態(tài)Al0.7合金B(yǎng)CC/B2 調(diào)幅分解組織消失，“類共晶組織”也完全轉(zhuǎn)變?yōu)殡p相組織。這是因?yàn)楦邷貤l件下原子擴(kuò)散能力增強(qiáng)，無序BCC 分解的過程中，細(xì)小晶粒也同時(shí)會(huì)發(fā)生粗化長(zhǎng)大。其次，熱處理態(tài)Al0.8 高熵合金微觀組織變化最為顯著（圖5（b）），由鑄態(tài)合金的BCC/B2 調(diào)幅分解組織完全轉(zhuǎn)變?yōu)殡p相組織，其中FCC 相均勻分布于B2基體相。綜合物相組成和微觀組織形貌分析可以發(fā)現(xiàn)，借助FCC 相的脫溶和無序BCC 相的分解可以有效改變AlxCoCrFeNi（0.5≤x≤0.8）鑄態(tài)高熵合金的微觀組織，這也會(huì)對(duì)合金力學(xué)性能有較大的影響。

圖5 1100 ℃高溫?zé)崽幚響B(tài)Al0.7（a）和Al0.8（b）高熵合金微觀組織形貌Fig.5 Microstructure morphologies of 1100 ℃ heat-treated Al0.7（a） and Al0.8（b） high-entropy alloys

2.3 室溫拉伸力學(xué)性能

圖6 為高溫?zé)崽幚砬昂驛lxCoCrFeNi（0.5≤x≤0.8）高熵合金室溫拉伸應(yīng)力-應(yīng)變曲線，相應(yīng)的屈服強(qiáng)度、抗拉強(qiáng)度和伸長(zhǎng)率等數(shù)據(jù)見表1。結(jié)果表明，隨著Al 含量的增加，鑄態(tài)合金屈服強(qiáng)度先由291 MPa（x=0.5）升高至462 MPa（x=0.6），繼而顯著升高至1004 MPa（x=0.7）。合金的抗拉強(qiáng)度表現(xiàn)出類似的變化趨勢(shì)，由733 MPa（x=0.5）依次升高至994 MPa（x=0.6）和1423 MPa（x=0.7）。合金伸長(zhǎng)率的變化規(guī)律正好相反，先由39.7%（x=0.5）降低至20.3%（x=0.6），后迅速降低至6.8%（x=0.7）。其中，Al0.8 鑄態(tài)合金強(qiáng)度和塑性均較差，這是因?yàn)锳l 含量過高使得合金由細(xì)化的BCC 和B2 調(diào)幅分解組織組成，體心立方相塑性變形能力很差，材料拉伸過程會(huì)存在顯著的應(yīng)力集中而發(fā)生提前斷裂的情況，故而表1 未列出Al0.8 合金的力學(xué)性能數(shù)據(jù)。

表1 鑄態(tài)和1100 ℃熱處理態(tài)AlxCoCrFeNi（0.5≤x≤0.8）高熵合金強(qiáng)度和伸長(zhǎng)率Table 1 Strength and elongation of as-cast and heat-treated at 1100 ℃ AlxCoCrFeNi （0.5≤x≤0.8） high-entropy alloys

圖6 鑄態(tài)和1100 ℃熱處理態(tài)AlxCoCrFeNi（0.5≤x≤0.8）高熵合金室溫拉伸應(yīng)力-應(yīng)變曲線Fig.6 Tensile stress-strain curves at room temperature of as-cast and heat-treated AlxCoCrFeNi （0.5≤x≤0.8） high-entropy alloys

經(jīng)1100 ℃高溫?zé)崽幚砗?，AlxCoCrFeNi（0.5≤x≤0.8）高熵合金力學(xué)性能展現(xiàn)出不同的變化規(guī)律。其中，Al0.5 合金屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度分別由291 MPa和733 MPa 提升至 370 MPa 和 866 MPa，塑性稍有下降。Al0.6 合金高溫?zé)崽幚砬昂髲?qiáng)度和塑性基本保持一致。Al0.7 和Al0.8 合金的力學(xué)性能變化與Al0.5合金截然相反，表現(xiàn)為塑性顯著提升，強(qiáng)度有所下降。尤其是Al0.8 高熵合金，經(jīng)高溫?zé)崽幚砗?，合金?yīng)力-應(yīng)變曲線可以觀察到明顯的屈服現(xiàn)象，這也間接表明了Al0.8 鑄態(tài)合金由于塑性較差導(dǎo)致試樣提前斷裂。

已知面心立方相比體心立方相更容易發(fā)生位錯(cuò)滑移，前者強(qiáng)度低、塑性好，而后者強(qiáng)度高、塑性差［24］。由物相組成和微觀組織分析結(jié)果可知，隨著Al 含量的增加，Al0.5 和Al0.6 鑄態(tài)合金枝晶FCC 相含量逐漸降低，Al0.7 鑄態(tài)合金呈現(xiàn)為FCC 相和BCC/B2 相類共晶組織形貌，Al0.8 鑄態(tài)合金以BCC/B2 枝晶形貌為主。鑄態(tài)高熵合金B(yǎng)CC/B2 調(diào)幅組織含量逐漸增加，使得合金強(qiáng)度逐漸提升。

經(jīng)高溫?zé)崽幚砗螅珹l0.5 合金枝晶區(qū)域FCC 相脫溶析出大量細(xì)小的硬質(zhì)B2 相，可以起到明顯的析出強(qiáng)化作用［23，31，33］。盡管晶間區(qū)域因相變產(chǎn)生的FCC 相會(huì)降低合金強(qiáng)度、提升合金塑性［34］，但由于晶間區(qū)域體積分?jǐn)?shù)較低（僅為7.1%），對(duì)力學(xué)性能作用較小。整體上，1100 ℃熱處理態(tài)Al0.5 高熵合金枝晶區(qū)域B2 析出強(qiáng)化作用明顯，使得合金強(qiáng)度上升、伸長(zhǎng)率下降。隨著Al 含量的增加，Al0.6 鑄態(tài)合金枝晶區(qū)域體積分?jǐn)?shù)降低至72.5%（Al0.5 合金對(duì)應(yīng)體積分?jǐn)?shù)是92.9%），使得高溫?zé)崽幚砗蟮诙辔龀鰪?qiáng)化的效果有所減弱。與此同時(shí)，鑄態(tài)合金晶間區(qū)域體積分?jǐn)?shù)增加至27.5%，無序BCC 相分解產(chǎn)生的 FCC 相含量比Al0.5 合金更高，這對(duì)合金強(qiáng)度降低、塑性增加的作用更顯著。在兩種機(jī)制的共同作用下，1100 ℃熱處理前后Al0.6 高熵合金的力學(xué)性能基本無變化。

研究表明，由L12和B2 相組成的AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金具有良好的綜合力學(xué)性能。這是因?yàn)楣簿Ш辖痣p相耦合生長(zhǎng)，獲得兩相交替排列、各相均勻分布的細(xì)化組織，其中“軟”L12相（有序FCC 相）可以通過不斷的塑性變形來減緩局部應(yīng)力集中程度，材料的承載能力得以提升，唯有繼續(xù)增加載荷才會(huì)使界面區(qū)域L12相一側(cè)位錯(cuò)不斷集聚，最終導(dǎo)致材料失穩(wěn)斷裂［13］。由圖4（a）可知，Al0.7 鑄態(tài)合金呈現(xiàn)為細(xì)化的類共晶合金組織形貌（分別為FCC 相和BCC/B2 調(diào)幅組織），得益于類似的變形機(jī)制，鑄態(tài)合金具有良好的綜合力學(xué)性能，屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度分別為1004 MPa和1423 MPa，并保持著一定的伸長(zhǎng)率6.8%。由于Al0.7 鑄態(tài)合金調(diào)幅組織含量進(jìn)一步提高，無序BCC相變產(chǎn)生的FCC 相含量也有所增加，再考慮到熱處理態(tài)合金晶粒粗化，1100 ℃熱處理態(tài)Al0.7 雙相合金的屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度大幅下降，分別降低為586 MPa和1092 MPa，伸長(zhǎng)率提升至14.2%。

體心立方型晶體比面心立方型晶體的位錯(cuò)滑移難度大，因此由BCC/B2 調(diào)幅組織組成的Al0.8 鑄態(tài)合金在應(yīng)變?cè)缙诰蜁?huì)發(fā)生局部應(yīng)力集中，導(dǎo)致合金過早斷裂。由圖6 可知，Al0.8 鑄態(tài)合金抗拉強(qiáng)度和伸長(zhǎng)率均較低。由圖1（d）和圖5（b）可知，高溫?zé)崽幚響B(tài)Al0.8 合金FCC 相含量顯著增加，組織轉(zhuǎn)變?yōu)榈湫偷腇CC 和B2 雙相組織，這使得Al0.8 合金塑性得以顯著提升，可以觀察到明顯的屈服階段，屈服強(qiáng)度為648 MPa。

2.4 斷口形貌分析

圖7 為高溫?zé)崽幚砬昂驛l0.5 和Al0.6 高熵合金斷口形貌。由圖7（a-1）可知，以FCC 相為主的Al0.5合金斷口形貌可觀察到明顯的位錯(cuò)滑移現(xiàn)象（圖中箭頭），同時(shí)存在明顯的撕裂帶，這是因?yàn)镕CC 枝晶粗大。相比而言，由圖7（b-1）可知，Al0.6 合金斷口形貌可觀察到韌窩和明顯的解理斷裂區(qū)域（圖中箭頭），這是因?yàn)楹辖鹁чg區(qū)域（BCC/B2 調(diào)幅組織）體積分?jǐn)?shù)增加。由圖7（a-2），（b-2）可知，經(jīng)高溫?zé)崽幚砗驛l0.5 和Al0.6 合金斷口發(fā)現(xiàn)大量的小尺寸蜂窩狀形貌（圖中橢圓區(qū)域），結(jié)合微觀組織分析結(jié)果可以確定該蜂窩狀斷口形貌對(duì)應(yīng)于熱處理態(tài)合金含B2 析出相的FCC 枝晶區(qū)域，細(xì)長(zhǎng)解理脆斷形貌對(duì)應(yīng)于熱處理態(tài)合金晶間區(qū)域，因?yàn)樵搮^(qū)域以塑性較差的B2 相為主。

圖7 鑄態(tài)（1）和高溫?zé)崽幚響B(tài)（2）Al0.5（a）和Al0.6（b）高熵合金斷口形貌Fig.7 Fracture surface of as-cast（1） and 1100 ℃ （2） heat-treated Al0.5（a） and Al0.6（b） high-entropy alloys

圖8 為高溫?zé)崽幚砬昂驛l0.7 和Al0.8 合金斷口形貌。由圖8（a-1）可知，Al0.7 鑄態(tài)合金表現(xiàn)為準(zhǔn)解理斷裂，斷口由韌性斷裂區(qū)（橢圓標(biāo)記）和解理斷裂區(qū)（圖中箭頭）交替組成，這與微觀組織分析一致，即鑄態(tài)合金表現(xiàn)為類似共晶合金的組織形貌?？梢源_定韌窩區(qū)域?qū)?yīng)合金中的面心立方相，而解理斷裂片狀區(qū)域?qū)?yīng)于BCC/B2 調(diào)幅組織區(qū)域。由圖8（a-2）可知，經(jīng)高溫?zé)崽幚砗?，Al0.7 合金斷面韌窩區(qū)域顯著增加，表現(xiàn)為片狀交錯(cuò)形貌，這與圖5（a）所示的FCC 和B2 雙相組織相吻合。由圖8（b-1）可知，Al0.8 鑄態(tài)合金斷面表現(xiàn)為典型的解理斷裂形貌，這是因?yàn)楹辖鹞⒂^組織主要為枝晶區(qū)域的BCC/B2 調(diào)幅組織，受力過程中極易產(chǎn)生局部應(yīng)力集中現(xiàn)象，宏觀表現(xiàn)為合金過早斷裂，強(qiáng)度和伸長(zhǎng)率均較低（圖6 和表1）。由圖8（b-2）可知，高溫?zé)崽幚響B(tài)合金斷口形貌存在一定量的韌窩，這是因?yàn)楹辖鹞⒂^組織已經(jīng)轉(zhuǎn)變?yōu)镕CC 和B2 雙相組織，具有一定的塑性變形能力。但是由于其B2 相體積分?jǐn)?shù)依然很高（42.2%），合金塑性依然較差，伸長(zhǎng)率僅為4.6%。

圖8 鑄態(tài)（1）和高溫?zé)崽幚響B(tài)（2）Al0.7（a）和Al0.8（b）高熵合金斷口形貌Fig.8 Fracture surface of as-cast（1） and 1100 ℃ heat-treated（2） Al0.7（a） and Al0.8（b） high-entropy alloys

3 結(jié)論

（1）隨著Al 含量增加，AlxCoCrFeNi 高熵合金微觀組織依次為FCC 枝晶組織（x=0.5 和0.6），類共晶組織（x=0.7）和BCC/B2 枝晶組織（x=0.8），斷裂方式分別為韌性斷裂、準(zhǔn)解理斷裂和解理斷裂。合金屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度分別由291 MPa 和733 MPa（x=0.5）提升至1004 MPa 和1423 MPa（x=0.7），伸長(zhǎng)率由39.7%（x=0.5）降低至6.8%（x=0.7）。以BCC/B2 調(diào)幅組織為主的Al0.8 合金性能較差。

（2）1100 ℃高溫?zé)崽幚磉^程AlxCoCrFeNi 高熵合金FCC 枝晶區(qū)域析出大量棒狀B2 相，BCC/B2 調(diào)幅組織轉(zhuǎn)變?yōu)镕CC 和B2 雙相組織，兩者分別可以提升合金強(qiáng)度與塑性。兩種機(jī)制協(xié)同作用下，高溫?zé)崽幚響B(tài)Al0.5CoCrFeNi 合金強(qiáng)度提升、塑性降低，Al0.6CoCrFeNi 合金力學(xué)性能基本不變，而Al0.7CoCrFeNi 和Al0.8CoCrFeNi 合金強(qiáng)度顯著降低、塑性顯著提升。

（3）熱處理態(tài)Al0.5CoCrFeNi 和Al0.6CoCrFeNi高熵合金斷口形貌由細(xì)密韌窩區(qū)和細(xì)長(zhǎng)解理斷裂區(qū)組成，分別對(duì)應(yīng)于含B2 棒狀相的FCC 枝晶組織和晶間雙相組織。而熱處理態(tài)Al0.7CoCrFeNi 和Al0.8CoCrFeNi 高熵合金均呈現(xiàn)為準(zhǔn)解理斷裂，對(duì)應(yīng)于交替均勻分布的FCC 和B2 雙相組織。