基于析因設(shè)計(jì)的PTFE/Al/SiC 力學(xué)響應(yīng)多因素分析

王瑞琪，李裕春，宋佳星，吳家祥，李镕辛，黃駿逸

（1.陸軍工程大學(xué)野戰(zhàn)工程學(xué)院，江蘇 南京 210007； 2.西安稀有金屬材料研究院有限公司，陜西 西安 710006）

0 引 言

聚四氟乙烯/鋁（PTFE/Al）反應(yīng)材料因其能量密度高，釋能迅速，配方可調(diào)控等優(yōu)點(diǎn)備受關(guān)注［1-2］。當(dāng)沖擊目標(biāo)時(shí)，PTFE/Al 反應(yīng)材料除了具備動(dòng)能侵徹作用外，還能發(fā)生非自持爆炸反應(yīng)并釋放大量熱量［3］。這種動(dòng)能侵徹和內(nèi)爆釋能兩種毀傷機(jī)理的聯(lián)合作用，使得該類型材料能夠?qū)δ繕?biāo)實(shí)現(xiàn)高效毀傷，從而顯著提升彈藥戰(zhàn)斗部的終點(diǎn)毀傷效能。因此，PTFE/Al 材料在反應(yīng)破片［4-6］、含能藥型罩［7-9］等領(lǐng)域受到了廣泛關(guān)注和深入研究。

近年來(lái)，針對(duì)PTFE/Al 反應(yīng)材料的研究主要集中在力學(xué)響應(yīng)行為［10-11］，沖擊反應(yīng)機(jī)理［12-14］以及戰(zhàn)斗部結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)［15-17］等方面。反應(yīng)材料在戰(zhàn)斗部結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)方面具有潛在的廣泛應(yīng)用，材料的力學(xué)強(qiáng)度和結(jié)構(gòu)的抗過(guò)載能力是設(shè)計(jì)師關(guān)注的重要性能指標(biāo)。由于強(qiáng)度參數(shù)不足，PTFE/Al 反應(yīng)材料作為單獨(dú)結(jié)構(gòu)毀傷元的應(yīng)用仍受到一定的限制。因此，提升PTFE/Al 反應(yīng)材料力學(xué)性能，確保這類材料在發(fā)射過(guò)載環(huán)境下具有結(jié)構(gòu)完整性，并在侵徹時(shí)具有足夠的強(qiáng)度，研究具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。目前，常通過(guò)增強(qiáng)顆粒添加法構(gòu)建PTFE/Al/X 三元材料體系以改善復(fù)合材料的力學(xué)性能。常 用 增 強(qiáng) 顆 粒 包 括W［18-19］、Ni［20-21］等 金 屬，及CuO［22］，F(xiàn)e2O3［23］，Bi2O3［24］等金屬氧化物。然而，關(guān)于陶瓷材料填充改性PTFE/Al 反應(yīng)材料體系的研究較少。

碳化硅（SiC）作為一種典型的陶瓷增強(qiáng)材料，已有研究表明其在PTFE/Al 基三元體系中能夠起到顯著的強(qiáng)化作用。任鑫鑫等［25］對(duì)PTFE/Al/SiC（PAS）材料進(jìn)行力學(xué)性能測(cè)試，結(jié)果顯示相較于PTFE/Al，PAS 材料的屈服強(qiáng)度提高了65.3%。Wu 等［26］發(fā)現(xiàn)SiC 的引入不僅能顯著提高PTFE/Al 材料的強(qiáng)度，還可有效抑制裂紋產(chǎn)生和擴(kuò)展，這種影響對(duì)于提升材料在生產(chǎn)加工、運(yùn)輸儲(chǔ)存和作戰(zhàn)使用等操作環(huán)境中的安全性具有積極意義。此外，已有關(guān)于填充改性PTFE/Al 材料的研究工作更多關(guān)注單個(gè)因子作用，并未考慮同時(shí)關(guān)聯(lián)多個(gè)因子。研究?jī)蓚€(gè)或多個(gè)因子的交互作用效應(yīng)能夠?yàn)榕浞絻?yōu)化提供有價(jià)值的信息，而這正是單因子實(shí)驗(yàn)方法的局限。析因設(shè)計(jì)作為一種有效的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方法，可以通過(guò)擬合多項(xiàng)式回歸函數(shù)，將響應(yīng)與因子及其交互作用聯(lián)系起來(lái)［27］。通過(guò)分析回歸函數(shù)，可以確定不同因子對(duì)響應(yīng)的影響以及因子之間交互作用對(duì)響應(yīng)結(jié)果的作用。

基于此，在已有研究基礎(chǔ)上［25-26］，選擇SiC 質(zhì)量分?jǐn)?shù)、SiC 粒徑和Al 粒徑作為待研究重要因子，通過(guò)23析因準(zhǔn)則設(shè)計(jì)并制備8 種不同配比的PTFE/Al/SiC）反應(yīng)材料，對(duì)試件進(jìn)行準(zhǔn)靜態(tài)壓縮實(shí)驗(yàn)和霍普金森壓桿實(shí)驗(yàn)測(cè)試。運(yùn)用t值排序法對(duì)顯著因子進(jìn)行篩選，詳細(xì)分析顯著因子貢獻(xiàn)率及擾動(dòng)趨勢(shì)；通過(guò)響應(yīng)面法分析顯著的交互作用，揭示交互作用對(duì)力學(xué)響應(yīng)的影響模式。該研究成果可為優(yōu)化PTFE/Al 基三元材料配方設(shè)計(jì)和改進(jìn)材料力學(xué)性能提供科學(xué)依據(jù)，進(jìn)一步為PTFE/Al 基材料的工程化和應(yīng)用實(shí)踐提供技術(shù)參考。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 原料與試劑

SiC粉末，平均直徑為7 μm 和28 μm，純度＞99.0%，秦皇島一諾高新材料開(kāi)發(fā)有限公司；Al 粉末平均直徑為5 μm 和20 μm，純度＞99.0%，上海乃歐納米科技有限公司；PTFE 粉末，平均直徑為25 μm，純度＞99.0%，上海三愛(ài)富新材料股份有限公司。

1.2 配方設(shè)計(jì)

設(shè)有3 個(gè)主因子A、B和C，每一因子設(shè)置2 個(gè)水平，此設(shè)計(jì)稱為23析因設(shè)計(jì)。使用記號(hào)“+1”和“-1”表示因子的規(guī)范變量，即因子的高、低水平。不同處理組合可通過(guò)圖1 立方體幾何顯示，每個(gè)頂點(diǎn)代表1 個(gè)配方。例如1#表示A、B和C這三個(gè)因素同時(shí)處于低水平的配方；2#表示A因素處于高水平，B和C因素同時(shí)處于低水平的配方，以此類推。各效應(yīng)的計(jì)算公式如表1 所示［28］，其中n為重復(fù)次數(shù)。

23析因設(shè)計(jì)全因子回歸函數(shù)形式為：

式中，y表示響應(yīng)預(yù)測(cè)值，β0表示實(shí)測(cè)響應(yīng)均值，βi表示回歸系數(shù)。AB，AC以及BC表示一階交互作用，ABC表示二階交互作用。

取SiC 質(zhì)量分?jǐn)?shù)（記為因子A）、SiC 粒徑（記為因子B）以及Al 粒徑（記為因子C）作為待研究的3 個(gè)因子。由于23析因設(shè)計(jì)存在近似線性假設(shè)，因此高水平和低水平之間范圍不宜過(guò)寬［28］。根據(jù)已有研究［25-26］，綜合考慮得到基于23析因準(zhǔn)則的PAS 材料配方如表2所示，括號(hào)內(nèi)表示因子的規(guī)范變量。其中A的高低水平分別設(shè)置為30%和10%，SiC 呈惰性，因此PTFE 與Al 保持氧平衡的質(zhì)量配比74∶26。當(dāng)A取10%時(shí)，PAS 材料組分配比為66.6∶23.4∶10；當(dāng)A取30%時(shí)，PAS 材料組分配比為51.8∶18.2∶30。SiC 粒徑的高低水 平 分 別 設(shè) 置 為28 μm 和7 μm，Al 粒 徑 設(shè) 置 為20 μm 和5 μm。

圖1 23析因設(shè)計(jì)幾何表示Fig.1 Geometric view of 23 factorial design

表1 23析因設(shè)計(jì)效應(yīng)計(jì)算公式Table 1 Formula for calculating effects in 23 factorial design

表2 基于23析因設(shè)計(jì)的PAS 配方Table 2 PAS formulation based on 23 factorial design

1.3 樣品制備

材料制備過(guò)程如下：（1）按照表2 配方將原材料粉末通過(guò)JJ-300W 攪拌機(jī)進(jìn)行濕法混合，將混合得到的懸浮液放入DZG-6050 真空烘箱48 h，溫度設(shè)置60 ℃；（2）將干燥后粉末過(guò)篩，通過(guò)FLS-30T 液壓機(jī)單軸冷壓成型試件，壓力設(shè)置240 MPa，保壓時(shí)間設(shè)置20 s；（3）將成型試件置入TL1200 真空燒結(jié)爐燒結(jié)以增強(qiáng)性能，燒結(jié)控制參數(shù)設(shè)置為：燒結(jié)溫度360 ℃，升溫速率和降溫速率設(shè)置50 ℃·h-1，保溫時(shí)間4 h。動(dòng)態(tài)力學(xué)測(cè)試試件尺寸為Φ10 mm×5 mm，準(zhǔn)靜態(tài)力學(xué)測(cè)試試件尺寸為Φ10 mm×10 mm。測(cè)試試件如圖2所示。

1.4 實(shí)驗(yàn)過(guò)程

采用SHPB 系統(tǒng)（ZDSHPB-15 宗德機(jī)電設(shè)備有限公司）開(kāi)展PAS 材料動(dòng)態(tài)力學(xué)測(cè)試，采用萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)（CMT5105 美特斯工業(yè)系統(tǒng)有限公司）開(kāi)展PAS 材料準(zhǔn)靜態(tài)力學(xué)測(cè)試。SHPB 壓桿系統(tǒng)包括氣室、子彈、入射桿、透射桿、應(yīng)變片、緩沖裝置以及動(dòng)態(tài)應(yīng)變儀，系統(tǒng)設(shè)置示意如圖3 所示。

圖3 SHPB 測(cè)試系統(tǒng)Fig.3 SHPB testing system

由于PAS 材料阻抗較低，因此采用較低阻抗的鋁桿作為測(cè)試桿組。其中入射桿和透射桿長(zhǎng)度和直徑分別為1200 mm 和16 mm，彈性模量71 GPa，應(yīng)力波速5000 m·s-1。子彈長(zhǎng)度180 mm，直徑16 mm。SHPB實(shí)驗(yàn)控制所有配方應(yīng)變率保持一致為3200 s-1，準(zhǔn)靜態(tài)實(shí)驗(yàn)應(yīng)變率0.01 s-1。在數(shù)據(jù)處理中，根據(jù)體積不變性假設(shè)，將實(shí)驗(yàn)測(cè)得的工程應(yīng)力-應(yīng)變關(guān)系轉(zhuǎn)換為真實(shí)應(yīng)力-應(yīng)變關(guān)系，為提高實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性，每一種PAS 配方的力學(xué)測(cè)試重復(fù)3 次，即n取3。同時(shí)為保持誤差正態(tài)性假設(shè)，試驗(yàn)次序由完全隨機(jī)序列確定。顯著性水平設(shè)置為0.05，即置信度設(shè)置為95%。

2 結(jié)果與討論

2.1 準(zhǔn)靜態(tài)與動(dòng)態(tài)力學(xué)測(cè)試結(jié)果

圖4 傳感器原始電壓輸出Fig.4 Raw voltage output of the sensors

圖4 為傳感器原始電壓輸出信號(hào)，其中通道1 輸出的是入射桿內(nèi)的兩次波動(dòng)情況，分別是入射波動(dòng)和反射波動(dòng)；通道2 輸出的是透射桿內(nèi)的波動(dòng)情況。圖5為8 種配方動(dòng)態(tài)測(cè)試實(shí)測(cè)應(yīng)變-應(yīng)變率關(guān)系，可見(jiàn)0～0.10 應(yīng)變區(qū)間內(nèi)為應(yīng)力平衡階段，應(yīng)變0.2 之后為應(yīng)力衰減階段，真正具有意義的數(shù)據(jù)范圍是0.10～0.20應(yīng)變區(qū)間。將SHPB 動(dòng)態(tài)測(cè)試與準(zhǔn)靜壓測(cè)試結(jié)果整理得到圖6。由于n取3，因此每個(gè)應(yīng)變率對(duì)應(yīng)3 條應(yīng)力-應(yīng)變曲線。圖6 顯示8 種配方的PAS 材料均存在明顯的彈塑性階段，且應(yīng)變率效應(yīng)明顯，即材料在高應(yīng)變率（3200 s-1）下的應(yīng)力顯著高于低應(yīng)變率下（0.01 s-1）的應(yīng)力。

圖5 8 種配方PAS 材料典型實(shí)測(cè)應(yīng)變-應(yīng)變率關(guān)系Fig.5 Typical measured strain-strain rate relationship for 8 formulations of PAS materials

2.2 因子顯著性及貢獻(xiàn)率分析

選擇圖6 中應(yīng)變0.10，0.15 以及0.20 對(duì)應(yīng)的動(dòng)態(tài)應(yīng)力及準(zhǔn)靜態(tài)應(yīng)力作為待分析響應(yīng)，符號(hào)表示見(jiàn)表3。

通過(guò)表1 所列計(jì)算公式分別求出6 個(gè)響應(yīng)的因子效應(yīng)值，計(jì)算因子效應(yīng)值的t值并排序如圖7 所示。t值的絕對(duì)值衡量了因子效應(yīng)的大小。t值的絕對(duì)值越大，意味著因子效應(yīng)越顯著，對(duì)于響應(yīng)的作用越明顯［28］。對(duì)于準(zhǔn)靜態(tài)應(yīng)力，最為顯著的因子效應(yīng)是AB、A以及B；

圖6 8 種配方PAS 動(dòng)態(tài)與準(zhǔn)靜態(tài)力學(xué)測(cè)試結(jié)果Fig.6 Dynamic and quasi-static mechanical testing results for 8 formulations of PAS material

表3 待分析響應(yīng)Table 3 Responses to be analyzed

圖7 t 值排序Fig.7 t-value ranking

則：

式中，SST表示總離差平方和，即所有測(cè)試值與總平均數(shù)之差的平方和；SSt為處理間離差平方和，即處理間的平均數(shù)和總平均數(shù)之差的平方和，是不同處理帶來(lái)的差異；SSe稱為處理內(nèi)離差平方和，即處理內(nèi)的觀測(cè)值與其所在組的平均數(shù)的差的平方和，是隨機(jī)誤差帶來(lái)的差異。

因子貢獻(xiàn)率表征了因子對(duì)響應(yīng)的影響程度，計(jì)算公式為：

通過(guò)公式（2）～（4）計(jì)算因子貢獻(xiàn)率。結(jié)合t值排序法篩選出的顯著因素，對(duì)于準(zhǔn)靜態(tài)應(yīng)力，計(jì)算主因子A，B，C以及顯著交互因子AB的貢獻(xiàn)率；對(duì)于動(dòng)態(tài)應(yīng)力，計(jì)算主因子A，B，C以及顯著交互因子ABC的貢獻(xiàn)率，結(jié)果如圖8 所示。

圖8 主因子及顯著交互因子貢獻(xiàn)率Fig.8 Contribution rates of main factors and significant interaction factors

對(duì)于準(zhǔn)靜態(tài)應(yīng)力（圖8a），AB貢獻(xiàn)率大于任意主因子貢獻(xiàn)率，主因子貢獻(xiàn)率A＞B＞＞C。這表明AB對(duì)準(zhǔn)靜態(tài)應(yīng)力的影響程度最大，主因子中C對(duì)準(zhǔn)靜態(tài)應(yīng)力的影響最小。對(duì)于動(dòng)態(tài)應(yīng)力（圖8b），主因子A對(duì)動(dòng)態(tài)應(yīng)力的影響程度最大，其次是ABC，主因子C對(duì)動(dòng)態(tài)應(yīng)力的影響最?。ūM管在應(yīng)變0.10 時(shí)C略大于B，考慮應(yīng)變0.10～0.20 這一區(qū)間B仍然比C對(duì)動(dòng)態(tài)應(yīng)力的影響程度大）。值得注意的是，在不同應(yīng)變率下，Al粒徑對(duì)材料力學(xué)響應(yīng)的貢獻(xiàn)率始終較低。相較于SiC 顆粒，Al顆粒對(duì)于PAS 材料系統(tǒng)的力學(xué)響應(yīng)作用有限。Al 與SiC 顆粒微觀形貌如圖9 所示。具有更高硬度以及不規(guī)則幾何外形的SiC 比Al 顆粒對(duì)力學(xué)響應(yīng)的作用更明顯。

圖9 Al 與SiC 顆粒微觀形貌Fig.9 Microscopic morphology of Al and SiC particles

圖8 同時(shí)顯示，不論是在低應(yīng)變率還是高應(yīng)變率下，材料變形過(guò)程中不同因子對(duì)力學(xué)響應(yīng)的影響程度均會(huì)發(fā)生改變。此外，不同應(yīng)變率下因子對(duì)材料力學(xué)響應(yīng)的影響程度也不同。

2.3 主因子擾動(dòng)分析

響應(yīng)與因子之間的回歸函數(shù)根據(jù)公式（1）形式確定，規(guī)范變量回歸函數(shù)的回歸系數(shù)結(jié)果如圖10 所示?；貧w系數(shù)值的正負(fù)分別描述了相應(yīng)因子與響應(yīng)的正、負(fù)相關(guān)性，大小則描述了相應(yīng)因子對(duì)響應(yīng)的作用程度。

準(zhǔn)靜態(tài)應(yīng)力回歸函數(shù)的因子相關(guān)性在應(yīng)變區(qū)間0.10～0.20 內(nèi)保持一致（圖10a），表明這一應(yīng)變范圍內(nèi)，因子對(duì)準(zhǔn)靜態(tài)應(yīng)力的擾動(dòng)趨勢(shì)不會(huì)改變。圖11 所示的擾動(dòng)趨勢(shì)顯示了調(diào)整主因子水平對(duì)響應(yīng)造成的影響［29］。取響應(yīng)S0.15進(jìn)行擾動(dòng)分析（圖11a），將SiC 質(zhì)量分?jǐn)?shù)由10%變化到30%，響應(yīng)S0.15隨之由23 MPa 提高到28.5 MPa，表明較高的SiC 質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)S0.15的提高是有利的。調(diào)整SiC 粒徑由7 μm 到28 μm，響應(yīng)S0.15隨之由28.3 MPa 下降至23.1 MPa，即較小的SiC粒徑能夠提高S0.15。將Al 粒徑由5 μm 調(diào)整至20 μm，響應(yīng)S0.15從26.1 MPa 降低至25.4 MPa，表明較小的Al 粒徑能夠提高S0.15。

圖10 因子回歸系數(shù)Fig.10 Regression coefficients of factors

圖11 主因子擾動(dòng)趨勢(shì)Fig.11 Perturbation trends of main factors

對(duì)于動(dòng)態(tài)應(yīng)力回歸函數(shù)，如圖10b 所示，顯著因子的相關(guān)性保持一致（A、B、ABC）。由于主因子C的相關(guān)性發(fā)生了改變，因此取Sd0.15和Sd0.20進(jìn)行擾動(dòng)分析，結(jié)果由圖11b 顯示。對(duì)比二者的擾動(dòng)趨勢(shì)發(fā)現(xiàn)，A與B對(duì)動(dòng)態(tài)應(yīng)力的擾動(dòng)趨勢(shì)一致：當(dāng)A、B提高時(shí)，動(dòng)態(tài)應(yīng)力隨之增大。C對(duì)動(dòng)態(tài)應(yīng)力的擾動(dòng)不穩(wěn)定：在應(yīng)變0.15 時(shí)對(duì)動(dòng)態(tài)應(yīng)力產(chǎn)生負(fù)擾動(dòng)，而在應(yīng)變0.20 時(shí)則為正擾動(dòng)。以上結(jié)果表明，PAS 材料在3200 s-1應(yīng)變率下，應(yīng)變區(qū)間0.10～0.20 內(nèi)，較高SiC 質(zhì)量分?jǐn)?shù)和較大SiC 粒徑對(duì)動(dòng)態(tài)應(yīng)力的提高是有利的。Al 粒徑對(duì)動(dòng)態(tài)應(yīng)力的擾動(dòng)在此應(yīng)變區(qū)間內(nèi)相對(duì)較弱且不穩(wěn)定。盡管沒(méi)有相關(guān)研究解釋Al 粒徑對(duì)動(dòng)態(tài)應(yīng)力擾動(dòng)的不穩(wěn)定性究竟是粒子本身的特性還是擬合模型帶來(lái)的誤差。但通過(guò)函數(shù)預(yù)測(cè)值與實(shí)際測(cè)試值的比較（圖12），顯示動(dòng)態(tài)應(yīng)力回歸函數(shù)的擬合誤差較大，且Al 粒徑對(duì)動(dòng)態(tài)應(yīng)力響應(yīng)的影響較小，因此更傾向于認(rèn)為是擬合函數(shù)時(shí)的誤差造成了擾動(dòng)的不穩(wěn)定。

圖12 函數(shù)預(yù)測(cè)值與實(shí)際測(cè)試值關(guān)系Fig.12 Relationship between predicted values of a function and actual test values

通過(guò)對(duì)比準(zhǔn)靜態(tài)與動(dòng)態(tài)擾動(dòng)結(jié)果，應(yīng)變率的突變沒(méi)有改變A對(duì)響應(yīng)的擾動(dòng)趨勢(shì)：較高的SiC 質(zhì)量分?jǐn)?shù)能夠?qū)AS 材料的力學(xué)性能產(chǎn)生有利影響［26］。而因子B在應(yīng)變率的突變下對(duì)力學(xué)響應(yīng)產(chǎn)生了相反的擾動(dòng)趨勢(shì)：當(dāng)應(yīng)變率為0.01 s-1時(shí)，較小的SiC 粒徑對(duì)材料應(yīng)力的提高是積極的；當(dāng)應(yīng)變率突變至3200 s-1時(shí)，增大SiC 粒徑反而能夠提高材料的力學(xué)響應(yīng)。關(guān)于填料粒徑對(duì)PTFE/Al 基材料力學(xué)性能的影響已有很多研究成果，一般認(rèn)為增強(qiáng)填料粒徑的增大會(huì)破壞PTFE/Al基材料整體性，從而導(dǎo)致力學(xué)性能的削弱［30］。此結(jié)論對(duì)低應(yīng)變率加載有較好的適用性，而對(duì)于高應(yīng)變率加載，就以上結(jié)果而言，似乎是不夠嚴(yán)謹(jǐn)。分析認(rèn)為，SiC粒徑的增大導(dǎo)致顆粒不能很好填充基體的內(nèi)部空隙，這一方面的確破壞了材料的整體性導(dǎo)致力學(xué)性能的下降；另一方面，SiC 在材料內(nèi)部可能起到支撐作用，大顆粒的SiC 在一定程度上能夠提高材料的抗壓能力。因此，當(dāng)應(yīng)變率較低時(shí)，PAS 材料變形緩慢，此時(shí)大顆粒SiC 的破壞作用超過(guò)其支撐作用，導(dǎo)致材料力學(xué)響應(yīng)偏低；而當(dāng)應(yīng)變率較高時(shí)，PAS 材料在瞬態(tài)變形下，由于顆粒的慣性和材料中的摩擦作用，大顆粒SiC 的良好支撐作用又超過(guò)了其破壞基體的作用，材料的力學(xué)響應(yīng)因此提高。

2.4 多因子交互分析

因子間交互作用在材料力學(xué)響應(yīng)中起到不可忽略的作用。為研究因子間交互作用對(duì)準(zhǔn)靜態(tài)及動(dòng)態(tài)應(yīng)力的影響作用，取S0.15及Sd0.15進(jìn)行多因子交互分析，并利用真實(shí)變量回歸函數(shù)（見(jiàn)表4）繪制響應(yīng)面及等高線圖。

圖13 所示的響應(yīng)面及等高線圖，在保持剩余因子在中心點(diǎn)的情況下，顯示了A、B及其交互作用對(duì)響應(yīng)S0.15的作用。曲面顏色由藍(lán)色過(guò)渡到粉紅色，顯示了響應(yīng)值的由小變大。圖13a 顯示，材料在較高SiC 質(zhì)量分?jǐn)?shù)和較小SiC 粒徑情況下能夠取得更大的準(zhǔn)靜態(tài)響應(yīng)值。觀察圖13b 等高線圖，當(dāng)SiC 顆粒粒徑較大的情況下，提高SiC 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，響應(yīng)降低。同樣的，當(dāng)SiC 質(zhì)量分?jǐn)?shù)較低的情況下，減小SiC 顆粒粒徑，響應(yīng)也下降。

表4 S0.15與Sd0.15真實(shí)變量回歸函數(shù)Table 4 Regression function of S0.15 and Sd0.15 （real variables）

圖13 SiC 質(zhì)量分?jǐn)?shù)/SiC 粒徑對(duì)響應(yīng)S0.15的作用Fig.13 Effects of SiC mass fraction/SiC particle size on S0.15

為解釋這一現(xiàn)象，分別對(duì)SiC 質(zhì)量分?jǐn)?shù)30% 和10%的PAS 材料進(jìn)行微觀形貌表征，結(jié)果如圖14 所示。從顆粒分散狀態(tài)分析，如圖14a 所示，當(dāng)SiC 顆粒粒徑較大時(shí)，提高SiC 質(zhì)量分?jǐn)?shù)會(huì)導(dǎo)致顆粒之間相互作用的增強(qiáng)，從而使得顆粒的聚集堆積增加，這會(huì)降低材料的力學(xué)性能。相反，如圖14b 所示，當(dāng)SiC 質(zhì)量分?jǐn)?shù)較低時(shí)，減小SiC 粒徑，顆粒之間的相互作用減弱，顆粒的分散狀況變差，同樣會(huì)降低材料的力學(xué)性能。另一方面，從界面結(jié)合強(qiáng)度分析，當(dāng)SiC 粒徑較大時(shí)，顆粒比表面積下降，此時(shí)提高SiC 質(zhì)量分?jǐn)?shù)會(huì)導(dǎo)致顆粒與基體結(jié)合面強(qiáng)度下降，材料的力學(xué)性能降低。盡管減小SiC 粒徑能夠增大比表面積，當(dāng)SiC 質(zhì)量分?jǐn)?shù)較低時(shí)，增強(qiáng)顆粒數(shù)目較少，顆粒與基體的總體界面結(jié)合強(qiáng)度下降，同樣會(huì)使材料力學(xué)性能下降。因此，當(dāng)SiC質(zhì)量分?jǐn)?shù)高且SiC 粒徑較小時(shí)，可以雙重優(yōu)化顆粒分散狀態(tài)和界面結(jié)合強(qiáng)度，從而實(shí)現(xiàn)了PAS 材料的最佳響應(yīng)表現(xiàn)。此外，圖15 顯示了AC及BC對(duì)響應(yīng)S0.15的作用。當(dāng)SiC 質(zhì)量分?jǐn)?shù)較大（圖15a）或SiC 粒徑較小時(shí)（圖15b），無(wú)論Al 粒徑的取值，都能夠獲得較高的響應(yīng)值。這表明AC及BC交互作用對(duì)響應(yīng)的作用不顯著。綜上所述，當(dāng)應(yīng)變率為0.01 s-1時(shí)，PAS 材料系統(tǒng)內(nèi)SiC 質(zhì)量分?jǐn)?shù)和SiC 粒徑之間存在的強(qiáng)烈交互作用不可忽略。因子之間強(qiáng)烈的交互作用能夠?qū)Σ牧享憫?yīng)產(chǎn)生較大的影響作用，顯著的交互因子配合應(yīng)得到更多的重視。

圖14 PAS 材料微觀形貌Fig.14 Microscopic morphology of PAS materials

圖15 SiC 質(zhì) 量 分 數(shù)/Al 粒 徑 和SiC 粒 徑/Al 粒 徑 對(duì) 響 應(yīng)S0.15 的作用Fig.15 Effects of SiC mass fraction/Al particle size and SiC particle size/Al particle size on S0.15

對(duì)于動(dòng)態(tài)響應(yīng)Sd0.15，ABC是最為顯著的交互因子。通常使用立方圖分析三因子交互作用，如圖16 所示，立方體頂點(diǎn)對(duì)應(yīng)的數(shù)值為不同配方響應(yīng)Sd0.15的均值。當(dāng)SiC 質(zhì)量分?jǐn)?shù)發(fā)生改變時(shí)，PAS 材料動(dòng)態(tài)響應(yīng)值的變化明顯。由因子貢獻(xiàn)率分析可知，A對(duì)響應(yīng)Sd0.15的影響程度遠(yuǎn)大于ABC。此外，有研究表明，顯著的單因子作用可以影響多因子交互作用［28］，這也解釋了響應(yīng)值變化明顯的原因。

圖16 響應(yīng)Sd0.15立方圖Fig.16 Cube plot of Sd0.15 response

在高SiC 質(zhì)量分?jǐn)?shù)條件下，動(dòng)態(tài)響應(yīng)存在兩個(gè)較大值，分別在（A：30%，B：7 μm，C：5 μm）和（A：30%，B：28 μm，C：20 μm）得到。保持A高水平，顯示B、C及其交互作用對(duì)響應(yīng)Sd0.15的作用見(jiàn)圖17。

觀察圖17a，當(dāng)SiC 粒徑和Al 粒徑同時(shí)取較大或者較小粒徑時(shí)，動(dòng)態(tài)響應(yīng)值得到較好的提高。此外，觀察圖17b 等高線圖，較大的曲率顯示了BC之間較為強(qiáng)烈的交互作用。具體而言，當(dāng)SiC 粒徑較大時(shí)，減小Al粒徑會(huì)導(dǎo)致動(dòng)態(tài)響應(yīng)值下降；而當(dāng)Al 粒徑較小時(shí)，增大SiC 粒徑也會(huì)導(dǎo)致動(dòng)態(tài)響應(yīng)值下降。綜合以上觀察結(jié)果，在高SiC 質(zhì)量分?jǐn)?shù)條件下，SiC 顆粒與Al 顆粒的粒徑尺寸接近時(shí)，材料的動(dòng)態(tài)響應(yīng)值能夠得到有效提高。相反，若SiC 顆粒與Al 顆粒粒徑尺寸差異較大時(shí)，材料的動(dòng)態(tài)響應(yīng)值降低。分析認(rèn)為：首先，從顆粒間結(jié)合考慮，當(dāng)SiC 顆粒與Al 顆粒的粒徑尺寸接近時(shí)，顆粒之間的接觸面積增大，有利于顆粒之間的結(jié)合與相互作用。這種增強(qiáng)的結(jié)合與相互作用可能會(huì)提高PAS 材料的動(dòng)態(tài)響應(yīng)值。其次，從顆粒分散狀態(tài)分析，當(dāng)SiC顆粒與Al 顆粒的粒徑尺寸差異較大時(shí)，顆粒之間的聚集堆積增加，導(dǎo)致顆粒分散狀態(tài)的不佳，從而降低材料的動(dòng)態(tài)響應(yīng)值。最后，從顆粒與基體間黏結(jié)來(lái)看，當(dāng)SiC 顆粒與Al 顆粒粒徑尺寸差異較大時(shí)，顆粒與基體之間的黏結(jié)會(huì)變得不均勻。這種不均勻的黏結(jié)力分布會(huì)導(dǎo)致材料在受到外界沖擊時(shí)引發(fā)應(yīng)力集中，從而影響材料的動(dòng)態(tài)力學(xué)響應(yīng)。

圖17 SiC 粒徑/Al 粒徑對(duì)響應(yīng)Sd0.15的作用（SiC 質(zhì)量分?jǐn)?shù)30%）Fig.17 Effect of SiC particle size /Al particle size on Sd0.15 （SiC mass fraction of 30%）

以上分析表明，應(yīng)變率3200 s-1時(shí)，高SiC 質(zhì)量分?jǐn)?shù)的PAS 材料系統(tǒng)內(nèi)SiC 粒徑和Al 粒徑之間存在的強(qiáng)烈交互作用不可忽略。這一現(xiàn)象也被稱為粒徑級(jí)配關(guān)系，在PTFE/Al/W［31］與PTFE/Al/ZrH2［32］材料的研究中有類似的發(fā)現(xiàn)，這進(jìn)一步驗(yàn)證了粒徑級(jí)配關(guān)系在PTFE/Al 基材料配方設(shè)計(jì)中的重要性。

3 結(jié) 論

（1）較高的SiC 質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)PAS 材料的力學(xué)性能產(chǎn)生了積極影響。在高應(yīng)變率加載下，較大尺寸的SiC 顆粒能夠有效提高材料的力學(xué)響應(yīng)。Al 顆粒對(duì)于PAS 材料系統(tǒng)的力學(xué)響應(yīng)作用有限。

（2）強(qiáng)烈的因子間交互作用在本研究中不可忽略。在低應(yīng)變率加載下，SiC 質(zhì)量分?jǐn)?shù)/SiC 粒徑交互作用顯著：SiC 質(zhì)量分?jǐn)?shù)高且SiC 粒徑較小時(shí)，可以雙重優(yōu)化顆粒分散狀態(tài)和界面結(jié)合強(qiáng)度，從而提高材料的力學(xué)響應(yīng)。在高應(yīng)變率加載下，SiC 粒徑/Al 粒徑交互作用顯著：SiC 顆粒與Al 顆粒粒徑尺寸接近時(shí)，材料的力學(xué)響應(yīng)能夠得到有效提高。

（3）析因設(shè)計(jì)方法結(jié)合響應(yīng)面分析可以快速篩選影響材料性能的重要因子和交互作用，并優(yōu)化材料配方以獲得更好的材料性能。不僅提高了研究效率，還為材料設(shè)計(jì)和工程應(yīng)用提供了可靠的理論依據(jù)，在PTFE/Al 基反應(yīng)材料配方設(shè)計(jì)中具有顯著的價(jià)值。