油蠟熱處理對木材物理性能及尺寸穩(wěn)定性的影響

蔣金成，李璟，張鏡元，王秉泉，戰(zhàn)劍鋒

摘要：為探究植物油蠟熱處理對不同樹種木材的物理性能及尺寸穩(wěn)定性的影響，以臭冷杉、落葉松和條紋烏木為研究對象，自主配置的植物油蠟溶液為加熱介質(zhì)，分別在不同溫度（140、170 、200 ℃）下對木材進行4 h的高溫熱處理，再通過充分的冷卻確保植物油蠟完全進入木材內(nèi)部，并利用掃描電鏡觀察其內(nèi)部結(jié)構(gòu)。研究結(jié)果表明，室溫冷卻階段是木材油蠟熱處理的關鍵，該階段植物油蠟大量進入木材內(nèi)部，這主要表現(xiàn)為木材試件增重百分比（Weight Percentage Gain， WPG）的變化。經(jīng)植物油蠟聯(lián)合熱處理后，3種木材最大顏色變化（ΔE*）分別為48.24、40.67、5.95；表面疏水性均有穩(wěn)定提高，接觸角（Water Contact Angle， WCA）穩(wěn)定提升至70°左右；不同樹種的弦向、徑向線濕脹率及體積膨脹率均有不同程度的降低，抗膨脹效率（Anti Swelling Efficiency， ASE）有效提高，3種木材最大提高49.64%、48.24%、38.86%，說明植物油蠟熱處理可以提升木材尺寸穩(wěn)定性。

關鍵詞：植物油蠟；熱處理；木材；物理性能；尺寸穩(wěn)定性

中圖分類號：TS652文獻標識碼：A文章編號：1006-8023（2024）01-0106-08

Effect of Oil Wax Heat Treatment on Physical Properties?and Dimensional Stability of Wood

JIANG Jincheng， LI Jing， ZHANG Jingyuan， WANG Bingquan， ZHAN Jianfeng*

（College of Materials Science and Engineering， Northeast Forestry University， Harbin 150040， China）

Abstract：In order to explore the effect of heat treatment of vegetable oil wax on the physical properties and dimensional stability of wood of different tree species， Abies nephrolepis Maxim.， Larix gmelinii and Diospyros celebica were taken as the research objects， and the independently prepared vegetable oil wax solution was used as the heating medium. The wood was heat treated at different temperatures （140， 170， 200 ℃） for 4 hours， and then the vegetable oil wax was fully cooled to ensure that it entered the interior of the wood. The internal structure was observed by scanning electron microscope. The results showed that the room temperature cooling stage was the key of wood oil wax heat treatment. At this stage， a large amount of vegetable oil wax entered the interior of wood， which was mainly reflected in the change of wood specimen weight percentage gain （WPG）. The maximum color change （ΔE*） of three kinds of wood after combined heat treatment with vegetable oil and wax were 48.24， 40.67， 5.95. The surface hydrophobicity was improved steadily， and the water contact angle （WCA） was increased to about 70°. The tangential and radial moisture expansion rates and volume expansion rates of different tree species were reduced to varying degrees， and the anti swelling efficiency （ASE） was effectively improved， with the maximum increase of 49.64%， 48.24% and 38.86% for the three kinds of wood， indicating that vegetable oil wax heat treatment can improve the dimensional stability of wood.

Keywords：Vegetable oil wax; heat treatment; wood; physical property; dimensional stability

0引言

木材作為當今世界四大材料中唯一的可再生資源，不但具備良好的性能，也符合綠色環(huán)保的國策，受到廣泛研究。木材是一種吸濕性、各向異性的生物聚合物，主要由纖維素、半纖維素和木質(zhì)素組成。天然木材的密度較小，水分與木纖維復合材料的相互作用也導致木材易開裂、易皺縮等缺陷，這都限制了木材在某些環(huán)境條件中的應用。

植物油熱處理可以有效提高木材的物理性能及尺寸穩(wěn)定性，大豆油為半干性油，平均分子量為290 ，能夠進入木材結(jié)構(gòu)中與木材成分之間發(fā)生交聯(lián)，并限制了木材細胞壁的移動，從而提高尺寸穩(wěn)定性；亞麻油為干性油，平均分子量為870 ，不能進入細胞壁，但在空氣中易氧化，在木材表面形成保護膜，進而提高尺寸穩(wěn)定性；蓖麻油為不干性油，黏度大，流動性強，可作為調(diào)和劑；巴西棕櫚蠟因為其本身的拒水性，其作為添加劑可與植物油聯(lián)合改性木材，可以更好地提高木材的尺寸穩(wěn)定性。邵霖治等[1]研究發(fā)現(xiàn)植物油蠟浸潤對落葉松木材表面顏色及耐候性有明顯提升；曹鈺[2]定量分析高溫油熱處理前后毛竹材中淀粉含量的變化，解釋高溫油熱處理工藝對毛竹材霉腐變化的影響；馬淑玲等[3]研究了植物油熱處理溫度與時間對楊木和樟子松力學性能的影響；趙鑫宇等[4]研究發(fā)現(xiàn)，熱處理工藝和油蠟涂飾處理的組合，可以用來改善針葉材的材色；Dubey等[5]研究發(fā)現(xiàn)，以亞麻籽油為介質(zhì)對輻射松進行油熱處理，吸油量越多木材的疏水性更強、尺寸穩(wěn)定性更好；Chen等[6]將亞麻籽油環(huán)氧化處理后與巴西棕櫚蠟復合形成乳液對楊木進行改性處理，能大幅提高其疏水性及尺寸穩(wěn)定性。已有研究表明[7-9]油熱處理改變木材性能的原因可能是高溫暴露導致木材的化學成分變化和木材在熱處理過程中吸油量的綜合作用。

本研究以臭冷杉、落葉松和條紋烏木作為研究對象，采用自主配制的植物油蠟體系作為加熱介質(zhì)，對木材進行高溫熱處理。研究植物油蠟熱處理不同溫度對木材質(zhì)量、顏色、表面疏水性及尺寸穩(wěn)定性的影響，遴選出最佳熱處理工藝，旨在提高3種木材物理性能及尺寸穩(wěn)定性，為拓展應用途徑提供技術(shù)參考。

1材料與方法

1.1材料

臭冷杉（Abies nephrolepis Maxim.），產(chǎn)自黑龍江省伊春市，平均含水率為7.82%～8.06%，氣干密度為0.4 g/cm3，將其加工成規(guī)格為50 mm×35 mm×15 mm的小試件；落葉松（Larix gmelinii），產(chǎn)自黑龍江省鶴崗市，平均含水率為7.44%～8.67%，氣干密度為0.71 g/cm3，將其加工成規(guī)格為45 mm×45 mm×10 mm的小試件；條紋烏木（Diospyros celebica），產(chǎn)自印度尼西亞，平均含水率為7.03%～7.43%，氣干密度為0.94 g/cm3，將其加工成規(guī)格為35 mm×35 mm×15 mm的小試件；以上3種木材試樣均無缺陷；植物油：大豆油（沸點230 ℃）購自上海麥德龍商業(yè)集團有限公司；亞麻籽油（沸點335 ℃）購自江西康膳源油脂有限公司；蓖麻油（沸點313 ℃）購自山東優(yōu)索化工科技有限公司；巴西棕櫚蠟購自山東優(yōu)索化工科技有限公司。

實驗儀器有：智能恒溫水油浴鍋（數(shù)顯溫度可升降）、常規(guī)干燥箱、TM3030型掃描電子顯微鏡、NF333型分光光度計、CA100B型接觸角測量儀、恒溫恒濕箱（精度0.1 ℃）、電子天平（精度0.001 g）、游標卡尺（精度0.01 mm）等。

1.2實驗方法與檢測

1.2.1植物油蠟混合體系

將亞麻籽油、大豆油、蓖麻油按照自主比例（10∶10∶1）混合，再將巴西棕櫚蠟加入混合油中（20∶1），通過智能恒溫水油浴鍋加熱至80 ℃，并且持續(xù)攪拌至油蠟混合均勻形成穩(wěn)定體系，呈現(xiàn)透明，然后以5 ℃/min加熱速度進行高溫熱處理，將熱處理溫度分別提升至140、170 、200 ℃[1]。

1.2.2木材質(zhì)量變化檢測

在試樣各相對面的中心以及兩側(cè)位置做上記號，測量每組試件質(zhì)量以及尺寸。選擇若干個試件標記后放入烘箱中進行絕干處理，絕干完畢測量其質(zhì)量并記錄，再放入原組，設置為絕干對照組。

高溫熱處理結(jié)束后，打開油浴蓋，讓整個系統(tǒng)進入冷卻，同時快速將試件撈出，用濾紙將表面油蠟擦凈，測量其質(zhì)量，測量完畢后將試件放入油浴鍋中繼續(xù)冷卻，隨后分別在油浴中冷卻1、2、4、8、16、32 h后再對試件立即進行測量，最終充分冷卻后取出所有試件并測量。選出絕干對照組的試件，放入烘箱中進行絕干處理后測量。得到油蠟高溫熱處理木材的增重百分比（Weight Percentage Gain，WPG，式中記為WPG）和油蠟高溫處理絕干木材的干重增加百分率 （Dry Weight Percentage Gain，DWPG）。

WPG=M1-M0M0×100%。（1）

式中：M0為油蠟熱處理前的試件質(zhì)量；M1為油蠟熱處理后的試件質(zhì)量。

利用美國公司TM3030型掃描電子顯微鏡（Scanning Electron Microscope， SEM）測試熱處理前后木材的微觀結(jié)構(gòu)。

1.2.3木材材色檢測

根據(jù)國際照明委員會CIE的Lab模式，利用NF333型分光光度計測量熱改性前后木材材色，隨機取點得到平均值L*（明度指數(shù)）、a*（紅綠軸指數(shù)）、b*（黃藍軸指數(shù)），通過計算得到色差ΔE*[10]，計算公式

ΔE*=（ΔL*）2+（Δa*）2+（Δb*）2。 （2）

式中：ΔE*表示處理材與未處理材之間的整體色差；ΔL*表示熱處理前后明度值差值；Δa*表示熱處理前后紅綠軸色品指數(shù)差值；Δb*表示熱處理前后黃藍軸色品指數(shù)差值。

1.2.4木材表面疏水性與尺寸穩(wěn)定性檢測

1）木材表面疏水性檢測：采用CA100B型接觸角測量儀，使用去離子水液滴測定，每40 ms拍攝一次照片并計算接觸角，共80 s，當液滴剛滴于樣品表面，在樣品和液滴界面立刻形成接觸角，此時為“初始接觸角”；當接觸角的值基本不變化，或者呈線性減小時，此時為“平衡接觸角”。每個試件上分別隨機選取5個測試點，最后計算每組工藝中接觸角的平均值，無特殊說明，接觸角表示的都是水在試樣表面的平衡接觸角[11]。

2）木材尺寸穩(wěn)定性檢測：采用GB/T 1934.2—2009《木材濕脹性測定方法》進行木材尺寸穩(wěn)定性測試，計算公式為

α=lb-lala×100%。 （3）

S=Vb-VaVa×100%。? （4）

ASE=Sc-StSc×100%。 （5）

式中：α為線濕脹率；la為熱處理材絕干后尺寸；Va為熱處理材絕干后體積；lb為濕脹試驗后試材尺寸；S為體積膨脹系數(shù)；Vb為濕脹試驗后試材體積；ASE為抗膨脹效率；Sc對照組樣品膨脹系數(shù)；St油蠟熱處理材膨脹系數(shù)。

2結(jié)果與分析

2.1植物油蠟熱處理對木材質(zhì)量變化的影響

圖1為3種木材在不同高溫油蠟熱處理中的質(zhì)量變化分數(shù)（圖中橫坐標時間為最開始加熱，到最終完全冷卻結(jié)束，4個小時熱處理，對應時刻0、4、5、7、11、19、35、67 h）。通過實驗發(fā)現(xiàn)，木材吸收油蠟主要發(fā)生在冷卻階段，吸油量隨著冷卻時間的延長而增加。這是由于冷卻導致木材空隙中空氣收縮，從而產(chǎn)生一個真空，與大氣壓產(chǎn)生的壓力差使得油蠟能夠進入木材中[12]。

由圖1（a）可知，臭冷杉在高溫熱處理階段中就開始吸收油蠟，但隨著熱處理溫度升高臭冷杉在高溫熱處理階段中的質(zhì)量增長幅度減小，在熱處理冷卻階段中大量吸收油蠟；由圖1（b）可知，落葉松在高溫熱處理階段質(zhì)量減少，并且隨著熱處理溫度的升高，落葉松的質(zhì)量大幅度減少，冷卻階段開始吸油，質(zhì)量緩慢增加，充分冷卻后，質(zhì)量仍略低于初始質(zhì)量，說明油蠟在熱處理過程中落葉松吸收油蠟量低于其內(nèi)部揮發(fā)性成分的揮發(fā)以及半纖維素、抽提物的降解；由圖1（c）可知，條紋烏木在140 ℃高溫熱處理階段質(zhì)量增加，在170 ℃與200 ℃高溫熱處理階段質(zhì)量減少，說明在170 ℃下條紋烏木已經(jīng)發(fā)生了內(nèi)部結(jié)構(gòu)破壞，內(nèi)部結(jié)構(gòu)的質(zhì)量損失超過吸收的油蠟質(zhì)量，并且隨著熱處理溫度的升高，內(nèi)部結(jié)構(gòu)破壞加劇，整體呈現(xiàn)質(zhì)量減少，冷卻階段條紋烏木開始大量吸收油蠟，質(zhì)量增加。

2.2植物油蠟熱處理后木材的WPG

圖2為3種木材經(jīng)植物油蠟浸潤-高溫熱改性處理充分冷卻后WPG和DWPG圖像。

由圖2可知，未絕干處理的臭冷杉在不同高溫植物油蠟熱處理下的WPG均超過45%，因為臭冷杉作為針葉材，其結(jié)構(gòu)松軟、密度小且有較多的孔隙使得油蠟可以更好地進入木材內(nèi)部[13]；未絕干處理的落葉松在不同高溫植物油蠟熱處理下的WPG均為負值，且隨熱處理溫度的升高，WPG減小。因為落葉松作為松木，其內(nèi)部含有大量樹脂，樹脂主要是由2部分組成，一部分是揮發(fā)性物質(zhì)精油即松節(jié)油，另一部分是不可揮發(fā)性物質(zhì)松香（樹脂酸），含量占樹脂總量的75%[14]；未絕干處理的條紋烏木在不同高溫植物油蠟熱處理下的WPG均超過10%，但隨熱處理溫度的升高，質(zhì)量略微減少。因為條紋烏木作為闊葉材，其軸向薄壁組織星散聚合狀或細弦線狀，與木射線構(gòu)成網(wǎng)格狀，木射線非疊生，射線組織異形單列及多列，方形射線細胞較多，且內(nèi)含豐富的菱形晶體，導致其木纖維壁甚厚，相較于其他木材耐高溫性能更好，超過耐受溫度也會結(jié)果破壞[15]。

絕干處理的目的是使木材試件在植物油蠟高溫熱處理前就將其中的水分及可揮發(fā)性物質(zhì)揮發(fā)。木材的DWPG均高于WPG，這表明在植物油蠟熱處理前對木材進行絕干預處理可以使油蠟更好地進入木材中，能夠有效提高木材的WPG，得到更佳的浸潤效果。

2.3油蠟熱處理后木材微觀結(jié)構(gòu)分析

同一樹種比較，不同熱處理溫度之間沒有顯著差異，圖3為3種木材熱處理前后的SEM結(jié)果。由圖3（a）和圖3（d）可以發(fā)現(xiàn)，臭冷杉熱處理前后，未處理材細胞腔內(nèi)干凈光滑，細胞壁上紋孔清晰可見，熱處理材細胞壁上紋孔被植物油蠟覆蓋和堵塞，部分紋孔清晰表面植物油蠟進入細胞壁內(nèi)；由圖3（b）和圖3（e）可見，落葉松熱處理前后，未處理材由于本身落葉松松脂堆積有部分紋孔堵塞，熱處理材植物油蠟附在表面但部分紋孔清晰可見，說明植物油蠟進入木材細胞壁內(nèi)；由圖3（c）和圖3（f）可以發(fā)現(xiàn)，條紋烏木熱處理前后，植物油蠟大量進入導管中并以改固體形式填充于木材細胞腔內(nèi)，與細胞壁接觸緊密，整塊油蠟中心出現(xiàn)紋孔亮點，說明植物油蠟進入細胞壁中[16-17]。

通過觀察未被植物油蠟覆蓋處可以發(fā)現(xiàn)，未處理木材木材組織依舊棱角分明，細胞壁上的紋孔清晰可見，熱處理后木材細胞壁表面變得粗糙，細胞壁結(jié)構(gòu)受到擠壓，產(chǎn)生輕微的變形，出現(xiàn)微小裂縫，部分紋孔產(chǎn)生變形[18-19]。

2.4油蠟熱處理對木材顏色的影響

圖4為不同溫度植物油蠟熱處理下3種木材的表面顏色，圖4中依次為臭冷杉、落葉松、條紋烏木的空白對照組及140 、170 、200 ℃圖片。

表1為不同處理工藝下木材的色度指數(shù)及色差分析。由表1可知，臭冷杉熱處理前后色度指數(shù)均有變化明顯，隨著熱處理溫度的升高臭冷杉的明度L*明顯降低，而色度指數(shù)a*和b*隨熱處理溫度的升高有先增加后減小的拋物線變化趨勢，色差ΔE*隨熱處理溫度升高增大，表明熱處理前后臭冷杉顏色差別大；落葉松熱處理前后色度指數(shù)均有變化明顯，隨熱處理溫度的升高明度L*明顯下降，a*整體趨勢升高略有波動，b*先提升再大幅度下降，色差ΔE*增大，表面熱處理前后落葉松顏色差別大；條紋烏木熱處理前后色度指數(shù)變化不明顯，色差ΔE*也較小，隨著熱處理溫度升高條紋烏木的顏色變化也較小。

2.5油蠟熱處理對木材疏水性的影響

由圖5可知，未經(jīng)處理的3種木材接觸角相差比較大，臭冷杉約為30°；落葉松約為51°；條紋烏木約為35°，說明3種木材本身疏水性不同，這是由于不同樹種表面所含的成分有所差異導致的。

熱處理前后3種木材接觸角均有不同程度的提升，臭冷杉熱處理材接觸角增加幅度在54.39%～57.56%；落葉松熱處理材接觸角增加幅度在23.41%～26.41%；臭冷杉熱處理材接觸角增加幅度在48.96%～51.35%，說明植物油蠟高溫熱處理工藝產(chǎn)生的疏水效果對木材具有普遍適用性，這主要是因為植物油在木材表面形成的疏水膜可覆蓋木材表面羥基，從而提高木材表面疏水性。此外，植物油阻礙了水分在木材內(nèi)部通道中的移動，從而降低水分吸收速率，也具有疏水作用[20]。

2.6油蠟熱處理對木材尺寸穩(wěn)定性的影響

在濕脹試驗中，木材的尺寸穩(wěn)定性主要體現(xiàn)為線濕脹率及體積抗膨脹效率。油蠟熱處理對不同木材的尺寸穩(wěn)定性均有不同程度的提升。

2.6.1熱處理對木材線濕脹性的影響

圖6為3種木材在不同溫度植物油蠟高溫熱改性后的線濕脹率變化，與對照組相比，植物油蠟高溫熱改性對3種木材各個方向的線濕脹率均有不同程度的降低。由圖6（a）可知，熱處理后臭冷杉的弦向線濕脹率下降了4.7%～21.40%，徑向線濕脹率下降了4.88%～34.88%，且在170 ℃油蠟熱處理溫度下臭冷杉達到最小弦向線濕脹率8.19%，徑向線濕脹率2.8%，尺寸穩(wěn)定性達到最好；由圖6（b）可知，熱處理后落葉松的弦向線濕脹率下降了1.18%～17.5%，徑向線濕脹率下降了14.32%～25.95%，隨熱處理溫度的升高，弦向和徑向的線濕脹率呈下降趨勢；由圖6（c）可知，條紋烏木弦向線濕脹率下降了1.62%～18.32%，徑向線濕脹率下降了2.23%～21.69%，隨熱處理溫度的升高，弦向和徑向的線濕脹率呈下降趨勢。

植物油蠟浸潤-熱改性可以有效降低3種木材的線濕脹率，且徑向濕脹率比弦向濕脹率下降更多，有利于提高木材尺寸穩(wěn)定性[21-22]。3種木材油蠟熱處理前后的線濕脹率變化與其WPG變化規(guī)律相似，說明油蠟熱處理中吸收的油蠟量與木材尺寸穩(wěn)定性的提升呈正相關。

2.6.2熱處理對木材體積膨脹系數(shù)及ASE的影響

表2為不同高溫植物油蠟熱改性后3種木材的體積膨脹系數(shù)以及ASE數(shù)據(jù)。由表2可知，油蠟熱處理對3種木材的體積膨脹率均有不同程度的降低，未處理的木材由于其多孔結(jié)構(gòu)而膨脹得更多，而油蠟熱處理的木材由于油蠟沉積在木材的毛細管和空隙中，導致木材體積膨脹得更少[23]。

通過SPSS軟件對木材體積膨脹率進行雙因素誤差分析，結(jié)果見表3。主體間效應檢驗通過多元統(tǒng)計分析得到木材體積膨脹率與樹種和熱處理溫度兩因素間的顯著性，樹種的顯著性系數(shù)（P）為0＜0.05；溫度的P為0＜0.05，表明樹種和溫度對體積膨脹率影響都顯著；同時雙因素聯(lián)合效應的評估，R2為98.1%，代表了樹種和溫度對體積膨脹率總體變化的貢獻為98.1%，而誤差因素貢獻了1.9%，開平方之后得到R=0.99，表明樹種和溫度聯(lián)合影響體積膨脹率有非常強的關系。分析結(jié)果表明，植物油蠟高溫熱改性可以顯著提高木材的尺寸穩(wěn)定性。

植物油蠟熱處理能夠使木材尺寸穩(wěn)定性提升的主要原因，一部分是由于油蠟熱處理過程中高溫使得半纖維素降解，半纖維素中自由羥基的濃度大大降低，并且植物油蠟分子可以與木材中的游離羥基發(fā)生反應，減少了木材的吸濕性和內(nèi)應力；纖維素部分降解，自由度降低結(jié)晶度升高，結(jié)晶區(qū)增加，從而使得木材吸濕性和吸水性降低。另一部分是由于植物油蠟進入木材結(jié)構(gòu)中與木材成分之間發(fā)生交聯(lián)，并限制了木材細胞壁的移動，從而提高木材的尺寸穩(wěn)定性。除此之外，木材在油蠟熱處理中吸收的油蠟可以在木材表面形成保護層，防止水分滲入木材，進一步提高木材的尺寸穩(wěn)定性[24-26]。

3結(jié)論

1）木材的增重吸收油蠟主要發(fā)生在冷卻階段，絕干預處理可以有效提高植物油蠟熱處理的增重百分比。通過SEM測試可知，植物油蠟高溫熱改性對木材內(nèi)部結(jié)構(gòu)有一定程度破壞，但能使植物油蠟進入木材細胞內(nèi)部。

2）植物油蠟熱處理對3 種木材的顏色均有不同程度的影響。臭冷杉與落葉顏色變化明顯，條紋烏木ΔE*相對較小。

3）植物油蠟高溫熱改性能夠提高木材的表面疏水性以及尺寸穩(wěn)定性。高溫熱改性后木材附上一層氧化膜提高了表面疏水性，3種木材的接觸角均達到70°；3種木材的徑向線濕脹率、弦向線濕脹率和體積膨脹率均顯著降低，ASE顯著提高，其中臭冷杉和落葉松最大ASE可達49.64%、48.24%，條紋烏木最大ASE可達38.86%。

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