增材制造Inconel 718 的電解質(zhì)等離子體拋光工藝研究

柏 聰，顧 琳，趙萬(wàn)生

（ 上海交通大學(xué)機(jī)械與動(dòng)力工程學(xué)院，機(jī)械系統(tǒng)與振動(dòng)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，上海 200240 ）

鎳基高溫合金Inconel 718 憑借其出色的高溫力學(xué)性能、抗氧化性、輻射防護(hù)能力及良好的微觀組織穩(wěn)定性，被廣泛應(yīng)用于燃?xì)廨啓C(jī)、航空發(fā)動(dòng)機(jī)、核反應(yīng)堆等高溫場(chǎng)景[1-2]。 然而在傳統(tǒng)的加工過(guò)程中，該類(lèi)材料的優(yōu)異性能又給切削加工帶來(lái)挑戰(zhàn)， 造成刀具的嚴(yán)重磨損，并且存在材料去除率低、加工表面完整性欠佳等問(wèn)題。

激光定向能量沉積技術(shù) （laser directed energy deposition，LDED）為Inconel 718 零件的制造提供了一種高效且經(jīng)濟(jì)的增材制造方法， 該技術(shù)能夠在無(wú)需模具的情況下制造出高性能、 結(jié)構(gòu)致密且復(fù)雜的金屬零部件[3-4]。 然而，增材制造技術(shù)所特有的“階梯效應(yīng)”“球化效應(yīng)”“粉末粘附現(xiàn)象” 使得金屬零件的成形表面質(zhì)量較差。 對(duì)于高使役性與高裝配精度要求的場(chǎng)景，增材成形的零部件在投入使用前仍需進(jìn)行進(jìn)一步的拋光處理，以確保成形表面具有更高的表面質(zhì)量[5]。

電解拋光是基于陽(yáng)極溶解原理進(jìn)行合金表面光整的方法，相較于磨粒流拋光和化學(xué)拋光存在的材料去除不均勻與環(huán)境污染問(wèn)題，更適合增材零部件的光整加工。 然而，GUO 等[6-7]通過(guò)研究增材鎳基高溫合金的電解溶解特性，發(fā)現(xiàn)該材料在成形時(shí)存在嚴(yán)重的元素偏析，電解時(shí)發(fā)生選擇性溶解，導(dǎo)致表面質(zhì)量較低。 在高倍率的SEM 圖像中，合金微觀表面形貌呈現(xiàn)出枝晶干凹陷而枝晶間突出的特征，原因在于枝晶干γ 基體相溶解速率高于枝晶間的富Nb偏析相以及鑲嵌在富Nb 區(qū)的γ/Laves 共晶相。 難溶的枝晶間相是造成增材鎳基高溫合金通過(guò)電解拋光難以獲得較高表面質(zhì)量的主要原因。

電解質(zhì)等離子體拋光技術(shù) （electrolytic plasma polishing，EPP） 是建立在高壓電化學(xué)拋光基礎(chǔ)上的表面處理技術(shù)[8]。 通過(guò)施加較高電壓在工件與電解液之間激發(fā)等離子體層，以等離子體微放電與電化學(xué)溶解相耦合的形式對(duì)表面突起進(jìn)行原位蝕除，可實(shí)現(xiàn)較高的表面質(zhì)量與光澤度。 對(duì)于增材制造的鎳基高溫合金，等離子體放電的引入有望消除電解過(guò)程中選擇性溶解帶來(lái)的表面質(zhì)量惡化的問(wèn)題。 國(guó)內(nèi)有關(guān)EPP 的研究多集中于不銹鋼材料，增材鎳基高溫合金的表面質(zhì)量與相關(guān)工藝參數(shù)間的關(guān)系尚不明確，本文對(duì)LDED 加工Inconel 718 試樣進(jìn)行EPP 的試驗(yàn)設(shè)計(jì)，研究主要工藝參數(shù)對(duì)表面粗糙度和材料去除率的適配性與優(yōu)化策略。

1 電解質(zhì)等離子體拋光原理

圖1 是電解質(zhì)等離子體拋光的原理模型[9]。 電路導(dǎo)通瞬間產(chǎn)生大量的歐姆熱使陽(yáng)極工件附近的電解液汽化， 在電解液和工件之間產(chǎn)生蒸汽包絡(luò)層（vapour gaseous envelope，VGE）。 在拋光過(guò)程中，VGE 始終處于動(dòng)態(tài)波動(dòng)狀態(tài)，即工件與溶液之間存在動(dòng)態(tài)連接的電解液液橋，兩者始終動(dòng)態(tài)接觸，然后電解液接觸到工件時(shí)發(fā)生電化學(xué)溶解。

圖1 電解質(zhì)等離子拋光原理模型[9]

隨著γ 相基體優(yōu)先溶解，枝晶間的難溶相逐漸高出基體平面， 枝晶間相與電解液陰極之間的氣層變薄，VGE 中的電場(chǎng)強(qiáng)度達(dá)到放電擊穿閾值則會(huì)產(chǎn)生等離子體放電， 放電伴隨的激波以及等離子體中的羥基自由基等活性物質(zhì)將促進(jìn)表面突起的蝕除，最終達(dá)到表面光整的效果。

2 電解質(zhì)等離子體拋光試驗(yàn)

2.1 試驗(yàn)平臺(tái)

圖2 是工藝參數(shù)試驗(yàn)平臺(tái)，包括供電單元、運(yùn)動(dòng)控制單元、數(shù)據(jù)采集單元、溫度控制單元等。 供電單元采用高壓直流電源， 可提供0~500 V 的連續(xù)電壓，最大電流為60 A。 工件安裝在電極夾具上，作為電解池的陽(yáng)極與電源正極相連， 陰極環(huán)狀銅片與電源負(fù)極相連。 接通電源后，電動(dòng)推桿以2 mm/s 的速度將待拋光的工件推入距液面10 mm 的電解液中。電解槽安裝在磁力加熱攪拌器上， 槽內(nèi)安裝換熱銅管和熱電偶以保持電解液的溫度在指定溫度±1 ℃范圍內(nèi)波動(dòng)。

圖2 電解質(zhì)等離子體拋光平臺(tái)

2.2 試驗(yàn)方案

工藝試驗(yàn)重點(diǎn)探究拋光電壓A（V）、電解液溫度B（℃）、加工時(shí)間C（min）、拋光劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)D（%）和絡(luò)合劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)E （%）5 個(gè)加工參數(shù)對(duì)于電解質(zhì)等離子體拋光效果的影響， 評(píng)價(jià)指標(biāo)包括材料去除率MRR（μm/min）和加工后的表面粗糙度Ra（μm）。

拋光對(duì)象為10 mm×10 mm×2.5 mm 的Inconel 718 方形試件，該工藝試驗(yàn)共有5 個(gè)因素，為節(jié)約材料縮短試驗(yàn)周期， 本次試驗(yàn)擬采用兩水平五因素的部分析因試驗(yàn)。部分析因試驗(yàn)從全因素試驗(yàn)刪節(jié)，參數(shù)表經(jīng)過(guò)一次折疊，試驗(yàn)次數(shù)為16（即25-1）次，分辨度為V 級(jí)，僅有一階項(xiàng)和四階項(xiàng)產(chǎn)生混雜、二階項(xiàng)和三階項(xiàng)產(chǎn)生混雜，一階項(xiàng)和二階項(xiàng)之間無(wú)混雜，此時(shí)一階項(xiàng)和二階項(xiàng)都是可以估計(jì)的， 即對(duì)于試驗(yàn)結(jié)果的判斷無(wú)影響[10]。此外加上4 個(gè)中心點(diǎn)，能夠更為連續(xù)地觀察各因素水平的作用。

基于前期調(diào)研設(shè)置試驗(yàn)參數(shù)， 得到表1 所示的因素水平表。分析過(guò)程中，若所選參數(shù)范圍進(jìn)入響應(yīng)變量的最佳區(qū)域，分析結(jié)果出現(xiàn)明顯的彎曲失擬，則需要增補(bǔ)“軸點(diǎn)”和“中心點(diǎn)”處的實(shí)驗(yàn)完成響應(yīng)曲面設(shè)計(jì)。

表1 因素水平表

試驗(yàn)前后，使用三維輪廓測(cè)量?jī)x對(duì)樣件的表面粗糙度進(jìn)行測(cè)量，測(cè)量三次取平均值，截止波長(zhǎng)λc取800 μm， 評(píng)價(jià)長(zhǎng)度取4 mm。 拋光前樣件為Ra 2.93±0.2 μm。 MRR 則由下式計(jì)算獲得：

式中：MRR 為材料去除率，μm/min；minitial為拋光前樣件的質(zhì)量，g；mpolished為拋光后樣件的質(zhì)量，g；ρ 為Inconel 718 的密度，g/mm3；S 為樣件的表面積，mm2；t 為拋光時(shí)長(zhǎng)，min。

3 結(jié)果與分析

3.1 加工參數(shù)對(duì)材料去除率的影響

3.1.1 因子回歸與方差分析

首先關(guān)注主效應(yīng)和交互效應(yīng)中的顯著項(xiàng)并考察模型的擬合度。 根據(jù)表2 方差分析可知，在顯著水平α=0.05 的情況下，除主效應(yīng)中“加工時(shí)間”的P 值大于0.05 外，其余主效應(yīng)與二因子交互效應(yīng)的P 值均小于0.05，可判定本模型總體上是有效的。 其次，表中的失擬項(xiàng)和彎曲項(xiàng)P 值為0.267 和0.23， 均大于0.05，故本模型不存在失擬現(xiàn)象，且數(shù)據(jù)不存在彎曲效應(yīng)，即模型中不存在平方項(xiàng)。

表2 材料去除率的方差分析表

根據(jù)表2 分析計(jì)算， 得到MRR 的回歸方程如式（2）所示，式中A、B、C、D、E 分別對(duì)應(yīng)于表中的電壓、溫度、加工時(shí)間、拋光劑濃度和絡(luò)合劑濃度。 經(jīng)分析，該模型的R2為99.20%，Radj2為97.84%，R2（預(yù)測(cè)）為88.15%，模型較為合理。

3.1.2 主效應(yīng)及交互效應(yīng)分析

圖3 是材料去除率的主效應(yīng)圖， 中心點(diǎn)參數(shù)下的MRR 為1.89 μm/min，中心點(diǎn)未偏離角點(diǎn)之間的連線， 數(shù)值結(jié)果較為連貫。 由圖可知， 拋光電壓對(duì)MRR 的影響最大，MRR 隨拋光電壓增加而顯著降低。 在低水平電壓下，VGE 狀態(tài)不穩(wěn)定，電解液與工件頻繁接觸，電化學(xué)溶解是材料去除的主導(dǎo)因素；在高水平電壓下，VGE 狀態(tài)穩(wěn)定， 高電壓帶來(lái)的高通量歐姆熱使得局部沸騰加劇， 電解液被完全推離工件，VGE 中的等離子體由邊緣逐漸發(fā)展至整個(gè)表面， 此時(shí)等離子體的微放電蝕除是材料去除的主導(dǎo)因素。又因?yàn)閽伖膺^(guò)程中等離子體能量較小，難以產(chǎn)生較大蝕坑， 故材料去除率遠(yuǎn)低于低水平電壓下的電化學(xué)效應(yīng)下的去除量。

圖3 材料去除率的主效應(yīng)圖

其次，溫度與MRR 呈現(xiàn)負(fù)相關(guān)規(guī)律，溫度越低則維持VGE 所需的能量越高，系統(tǒng)中的電流密度越大，導(dǎo)致較高的材料去除率；同時(shí)溫度越低時(shí)，VGE狀態(tài)不穩(wěn)定，動(dòng)態(tài)液橋帶來(lái)較強(qiáng)的電化學(xué)效應(yīng)也會(huì)提高去除量。 MRR 隨拋光劑濃度增加而增大，這是因?yàn)榈入x子拋光主要依靠陽(yáng)極溶解進(jìn)行材料蝕除，拋光劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)在6%時(shí)MRR 可達(dá)2.12 μm/min。相關(guān)文獻(xiàn)表明，添加適量的絡(luò)合劑可明顯改善表面質(zhì)量，但是高水平的絡(luò)合劑與拋光劑配伍時(shí)，材料去除效率會(huì)顯著降低[11]，當(dāng)絡(luò)合劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)在2.5%時(shí)MRR 低至1.72 μm/min。 此外，加工時(shí)間對(duì)MRR 影響不顯著，材料去除在時(shí)間尺度上分布均勻，該結(jié)果與文獻(xiàn)[11]結(jié)論一致。

圖4 是針對(duì)材料去除率的各因素間的交互效應(yīng)，交互作用過(guò)弱則不顯示，不難發(fā)現(xiàn)溫度與拋光劑濃度、加工時(shí)間與拋光劑濃度間存在較強(qiáng)的交互效應(yīng)。 當(dāng)拋光劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)取2%時(shí)，因溫度上升而導(dǎo)致的MRR 衰減量明顯高于拋光劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)6%的衰減量。 換言之，低濃度拋光劑在拋光過(guò)程中受溫度影響較大，究其原因在于，低濃度的電解質(zhì)在相對(duì)高溫下被加速反應(yīng)或破壞而消耗殆盡，6%的拋光液則保持相對(duì)較多的有效拋光劑量以維持材料去除。 同樣的，在加工時(shí)間與拋光劑濃度的交互效應(yīng)圖中，隨著加工時(shí)間的增加，拋光劑被大量消耗，導(dǎo)致在較長(zhǎng)的加工時(shí)間下低濃度拋光劑的MRR 低于同等條件下高濃度。

圖4 材料去除率的交互效應(yīng)圖

3.2 加工參數(shù)對(duì)表面粗糙度的影響

3.2.1 響應(yīng)曲面設(shè)計(jì)

對(duì)部分析因試驗(yàn)所獲得的表面粗糙度進(jìn)行因素回歸，發(fā)現(xiàn)數(shù)據(jù)存在嚴(yán)重的彎曲，模型失擬。 這說(shuō)明表1 所選參數(shù)范圍進(jìn)入響應(yīng)變量Ra 的最佳區(qū)域，為保持貫序性， 可按表3 進(jìn)行增補(bǔ)試驗(yàn)進(jìn)行中心復(fù)合表面設(shè)計(jì)（α=1），包括10 個(gè)軸點(diǎn)和2 個(gè)中心點(diǎn)。

表3 中心復(fù)合表面設(shè)計(jì)（α=1）增補(bǔ)試驗(yàn)

3.2.2 因子回歸與效應(yīng)分析

對(duì)表面粗糙度進(jìn)行響應(yīng)曲面回歸， 通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)化效應(yīng)下的帕累托圖可直觀地找出顯著的主效應(yīng)項(xiàng)和二階效應(yīng)項(xiàng)，具體見(jiàn)圖5。

圖5 標(biāo)準(zhǔn)化效應(yīng)下的帕累托圖

表面粗糙度Ra 的回歸方程如式（3）所示，字母對(duì)應(yīng)關(guān)系同式（2）。 經(jīng)分析，該模型的R2為92.57%，Radj2為90.84%，模型較為合理。

圖6 是考察表面粗糙度的主效應(yīng)圖，拋光電壓在300 V 左右存在極小值點(diǎn)，電壓過(guò)低會(huì)導(dǎo)致等離子體放電作用減弱、電解反應(yīng)強(qiáng)化，增強(qiáng)了選擇性溶解的趨勢(shì)，從而降低表面質(zhì)量；相應(yīng)的，電壓過(guò)高，則會(huì)發(fā)生強(qiáng)烈的等離子體放電， 拋光電壓超過(guò)350 V后，表面質(zhì)量急劇惡化，樣件表面出現(xiàn)明顯的放電蝕坑。 電解液溫度對(duì)表面粗糙度影響效果不明顯，70~90 ℃內(nèi)均可作為電解質(zhì)等離子體拋光的推薦溫度范圍。 表面粗糙度隨加工時(shí)間增加呈現(xiàn)下降趨勢(shì)，該趨勢(shì)與文獻(xiàn)[12]所擬合的規(guī)律相吻合。

圖6 表面粗糙度的主效應(yīng)圖

試驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)，在不添加絡(luò)合劑僅采用單一拋光劑的情況下，樣件表面將生成難以去除的氧化層，工件表面發(fā)黑并出現(xiàn)嚴(yán)重的腐蝕現(xiàn)象。添加絡(luò)合劑后，工件表面生成的化合物易于通過(guò)等離子體轟擊去除， 這與主效應(yīng)圖中表面粗糙度與絡(luò)合劑濃度呈負(fù)相關(guān)相一致。 表面粗糙度與拋光劑濃度呈正相關(guān)，可見(jiàn)并不是拋光劑濃度越大越有利于表面質(zhì)量的改善，它們間可能存在一個(gè)有利于表面質(zhì)量改善的比例關(guān)系。 圖7 解釋了拋光劑濃度和絡(luò)合劑濃度之間的交互效應(yīng)，當(dāng)絡(luò)合劑濃度處于高水平時(shí)，拋光劑濃度對(duì)表面粗糙度的影響趨于平緩，相較于低濃度下可將整體的表面質(zhì)量控制在較低水平。 經(jīng)試驗(yàn)，拋光劑與絡(luò)合劑配比可取0.8~4，若絡(luò)合劑濃度較低，可適當(dāng)調(diào)低配比。

圖7 表面粗糙度的交互關(guān)系圖

3.2.3 參數(shù)組合優(yōu)化與驗(yàn)證

在固定各參數(shù)點(diǎn)的取值時(shí)， 可以獲得兩兩參數(shù)之間的關(guān)系，如圖8 所示的表面粗糙度等值線圖，其中改變兩項(xiàng)變量， 其余三項(xiàng)保持值分別設(shè)定為拋光電壓325 V、電解液溫度70 ℃、加工時(shí)間15 min、拋光劑和絡(luò)合劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)2%和2.5%。顯然，在所有的參數(shù)組合中必然存在一組最優(yōu)參數(shù)組合， 可使表面質(zhì)量達(dá)到最佳。

圖8 表面粗糙度的等值線圖

將表面粗糙度進(jìn)行望小優(yōu)化時(shí)，得到在拋光電壓314.4 V、電解液溫度70 ℃、加工時(shí)間15 min、拋光劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)2%、絡(luò)合劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)2.5%時(shí)，擬合值為0.29 μm，95%的置信區(qū)間為（0.178，0.422），復(fù)合合意性達(dá)到0.856，趨近于1。 并將優(yōu)化參數(shù)組合帶入式（2），使用MRR 回歸模型對(duì)材料去除率進(jìn)行預(yù)測(cè)。 使用該參數(shù)組合進(jìn)行重新試驗(yàn)，得到優(yōu)化參數(shù)組合的實(shí)際測(cè)量值為表面粗糙度Ra0.307 μm（擬合值為Ra0.29 μm）、材料去除率2.072 μm/min（預(yù)測(cè)值為1.971 μm/min），測(cè)得的表面質(zhì)量及材料去除率與預(yù)測(cè)值接近。 采用以上優(yōu)化參數(shù)進(jìn)行樣品拋光得到圖9 的拋光效果，樣件表面呈現(xiàn)明顯的金屬光澤，表面可清晰地看到中性筆筆尖的倒影。

圖9 優(yōu)化參數(shù)組合下的Inconel 718 拋光效果

4 結(jié)論

本文對(duì)激光定向能量沉積加工Inconel 718 試樣進(jìn)行電解質(zhì)等離子體拋光的試驗(yàn)設(shè)計(jì)，研究主要工藝參數(shù)對(duì)表面粗糙度和材料去除率的適配性與優(yōu)化策略，得到以下結(jié)論：

（1）通過(guò)主效應(yīng)及交互效應(yīng)分析，拋光電壓和拋光液成分配比是影響電解質(zhì)等離子體拋光增材Inconel 718 表面質(zhì)量和材料去除率的主要因素。 隨著拋光電壓的增大，表面粗糙度呈現(xiàn)先下降后上升的趨勢(shì)，材料去除率呈現(xiàn)逐漸減小的規(guī)律；隨著絡(luò)合劑濃度的增大以及拋光劑濃度的降低，表面質(zhì)量逐步提升，而材料去除率逐步下降。

（2）優(yōu)選加工參數(shù)拋光電壓314.4 V、電解液溫度70 ℃、加工時(shí)間15 min、拋光劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)2%、絡(luò)合劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)2.5%，此時(shí)加工零件的表面粗糙度可降至Ra0.307 μm， 材料去除率達(dá)到2.072 μm/min。拋光后，金屬原始表面的氧化層被完全去除，具備良好的金屬光澤，呈現(xiàn)霧狀鏡面效果。 較低的材料去除率在長(zhǎng)時(shí)間的拋光加工過(guò)程中，使得尺寸誤差遠(yuǎn)低于傳統(tǒng)的電化學(xué)拋光。