餅干質(zhì)控樣脂肪含量測(cè)定的不確定度評(píng)定

朱玲 周密 常素心 梁漸崧 蔡林泰 葉明

基金項(xiàng)目：工信部2022年產(chǎn)業(yè)技術(shù)基礎(chǔ)公共服務(wù)平臺(tái)項(xiàng)目“中藥全產(chǎn)業(yè)鏈質(zhì)量技術(shù)服務(wù)平臺(tái)”（2022-230-221）。

作者簡(jiǎn)介：朱玲（1989—），女，甘肅天水人，碩士，工程師。研究方向：藥品和大健康產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究。

通信作者：周密（1989—），女，湖北天門人，本科，主管中藥師。研究方向：中藥和大健康產(chǎn)品研究。E-mail：zhoumi@e-fong.com。

摘 要：采用《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中脂肪的測(cè)定》（GB 5009.6—2016）第二法酸水解法測(cè)定餅干質(zhì)控樣中脂肪的含量，根據(jù)測(cè)定過(guò)程建立數(shù)學(xué)模型，按照《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》（JJF 1059.1—2012）對(duì)測(cè)量過(guò)程中產(chǎn)生的不確定度進(jìn)行評(píng)定。結(jié)果表明，餅干質(zhì)控樣中脂肪含量為（19.50±0.23）g/100 g，k=2，置信區(qū)間為95%。脂肪測(cè)定過(guò)程中的不確定度主要由樣品重復(fù)性測(cè)定和脂肪稱量引入。

關(guān)鍵詞：不確定度評(píng)定；脂肪含量；酸水解法；餅干

Uncertainty Assessment for the Determination of Fat Content in Quality Control Samples of Cookies

ZHU Ling1，2， ZHOU Mi1，2*， CHANG Suxin1，2， LIANG Jiansong1，2， CAI Lintai1，2， YE Ming1，2

（1.Guangdong Qifeng Health Industry Co.， Ltd.， Foshan 528000， China; 2.Guangdong Yifang Pharmaceutical Co.， Ltd.， Foshan 528200， China）

Abstract： The fat content in the quality control samples of cookies was determined by the acid hydrolysis method of the second method of GB 5009.6—2016， and a mathematical model was established according to the measurement process， and the uncertainty generated in the measurement process was evaluated according to JJF 1059.1—2012. The results showed that the fat content in the quality control samples of cookies was

（19.50±0.23） g/100 g， k=2， with a confidence interval of 95%. The main sources of uncertainty during fat determination were identified as sample repeatability determination and fat weighing.

Keywords： uncertainty evaluation; fat content; acid hydrolysis method; cookies.

脂肪含量是食品的重要質(zhì)量指標(biāo)，過(guò)量攝入脂肪，會(huì)影響人體健康[1]。脂肪是餅干的主要輔料，目前測(cè)定餅干脂肪含量的方法有酸水解法[2]、堿水解法[3]、蓋勃法[4]、索氏抽提法[5]等。結(jié)合方法比對(duì)，酸水解法適合餅干中脂肪的測(cè)定[1]。

本文采用《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中脂肪的測(cè)定》（GB 5009.6—2016）第二法酸水解法測(cè)定餅干質(zhì)控樣中脂肪的含量。由于檢驗(yàn)過(guò)程的試驗(yàn)誤差會(huì)決定測(cè)定結(jié)果的可信程度，本文結(jié)合日常檢驗(yàn)工作，考慮試驗(yàn)數(shù)據(jù)的偏離與測(cè)量真值的范圍，對(duì)影響測(cè)量質(zhì)控樣中脂肪含量的不確定度因素進(jìn)行評(píng)定，計(jì)算出餅干質(zhì)控樣中脂肪含量的合成不確定度和擴(kuò)展不確定度，并分析比較相關(guān)影響因素，為出具準(zhǔn)確的食品檢測(cè)報(bào)告奠定了基礎(chǔ)[6-8]。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

餅干質(zhì)控樣，購(gòu)自大連中食國(guó)實(shí)檢測(cè)技術(shù)有限公司，編號(hào)為QC-438A-3，脂肪含量為19.94 g/100 g，

標(biāo)準(zhǔn)差為0.66 g/100 g；鹽酸、乙醇、石油醚（30～

60 ℃）及無(wú)水乙醚。

水浴鍋、分析天平、電熱鼓風(fēng)干燥箱和干燥器。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

稱取2 g樣品，準(zhǔn)確至0.001 g，加入8 mL水，加入10 mL的鹽酸。放入規(guī)定溫度的水浴中，水浴期間用玻璃棒攪拌數(shù)次，水浴時(shí)間為40～50 min，直到試樣消化完全[2]。取出消化完全后的試樣，向試樣中加入10 mL乙醇。分?jǐn)?shù)次倒入25 mL無(wú)水乙醚，加塞振搖靜置12 min，待上液體與水層分層清晰，取出醚層于已恒重的接收瓶?jī)?nèi)，再加5 mL無(wú)水乙醚于試管內(nèi)，振搖，靜置后將上層乙醚吸出，放入接收瓶?jī)?nèi)[2]。待接收瓶?jī)?nèi)乙醚剩余不多時(shí)在水浴上蒸干，再放置于（100±5）℃電熱鼓風(fēng)干燥箱中干燥1 h，放冷后稱量。重復(fù)以上操作直至恒重（兩次稱量的差不超過(guò)2 mg）[2]。

1.3 數(shù)學(xué)模型

根據(jù)以上測(cè)定過(guò)程建立數(shù)學(xué)模型為

（1）

式中：X為脂肪檢測(cè)結(jié)果，g/100 g；m0為恒重后接收瓶重量，g；m1為供試品的重量，g；m2為恒重后樣品中脂肪和接收瓶的總重量，g。

2 結(jié)果與分析

本實(shí)驗(yàn)的不確定度由A類標(biāo)準(zhǔn)不確定度和B類標(biāo)準(zhǔn)不確定度組成，在此實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的隨機(jī)效應(yīng)（樣品制備、實(shí)驗(yàn)人員操作、稱量過(guò)程及儀器的波動(dòng)）均在測(cè)量重復(fù)性上體現(xiàn)，是A類標(biāo)準(zhǔn)不確定度的主要來(lái)源；B類標(biāo)準(zhǔn)不確定度體現(xiàn)在測(cè)量過(guò)程中，包括稱量過(guò)程和恒重狀態(tài)等引入的不確定度。本實(shí)驗(yàn)涉及m0、m1、m2 3個(gè)質(zhì)量參數(shù)，其中m1的影響因素是天平的校準(zhǔn)，m0與m2的影響因素是天平的校準(zhǔn)和恒重稱量。

2.1 A類標(biāo)準(zhǔn)不確定度評(píng)定

樣品重復(fù)測(cè)定的不確定度urel（X）屬于A類標(biāo)準(zhǔn)不確定度，稱取購(gòu)買的餅干質(zhì)控樣品，按

GB 5009.6—2016規(guī)定重復(fù)測(cè)量10次，餅干質(zhì)控樣中脂肪含量測(cè)定結(jié)果見表1。

依據(jù)貝塞爾公式，計(jì)算測(cè)試的標(biāo)準(zhǔn)偏差為

則重復(fù)性測(cè)量引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為

2.2 B類標(biāo)準(zhǔn)不確定度評(píng)定

2.2.1 樣品稱量m1引入的不確定度u（m1）

樣品稱量過(guò)程的相對(duì)不確定度主要由天平校準(zhǔn)和天平變動(dòng)性（稱量重復(fù)性）引入的不確定度組成，根據(jù)檢定校準(zhǔn)證書（證書編號(hào)：NZL22101319）可對(duì)樣品稱量過(guò)程的不確定度進(jìn)行評(píng)定。

（1）天平校準(zhǔn)。所用電子天平的檢定證書顯示，稱樣量在0～50 g時(shí)，最大允許誤差為±0.000 5 g，根據(jù)矩陣分布評(píng)定，，其標(biāo)準(zhǔn)不確定度計(jì)算為

（2）天平變動(dòng)性（稱量重復(fù)性）。電子天平檢定證書上標(biāo)明的天平稱量重復(fù)性最大允許誤差為

0.001 0 g，根據(jù)矩陣分布評(píng)定，，其標(biāo)準(zhǔn)不確定度為

綜上，樣品稱樣量m1均值為2.033 2 g，樣品稱量m1引入的不確定度為

2.2.2 恒重后接收瓶的重量m0引入的不確定度u（m0）

（1）天平校準(zhǔn)。所用電子天平的檢定證書顯示，稱樣量在50～200 g時(shí)，最大允許誤差為±0.001 0 g，其標(biāo)準(zhǔn)不確定度為

（2）天平變動(dòng)性（稱量重復(fù)性）。變動(dòng)性引入的不確定度同m1引入的不確定度，計(jì)算為

（3）恒重稱量引起的不確定度。根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)要求，恒重為連續(xù)2次稱量的差值不超過(guò)2 mg，按均勻分布，計(jì)算其不確定度為

綜上，m0稱量引起的不確定度為

2.2.3 接收瓶和樣品恒重的重量m2引入的不確定度u（m2）

m2稱量引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度同m0，即u（m2）=0.000 824 g。

2.2.4 變量?m的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度

將1.3所建立的數(shù)學(xué)模型中的m2-m0設(shè)為?m，則數(shù)學(xué)模型相對(duì)應(yīng)變更為

根據(jù)不確定度的傳播律，其合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為

2.3 合成相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度

綜上，實(shí)驗(yàn)過(guò)程中影響檢驗(yàn)結(jié)果的各因素引入的相對(duì)不確定度見表2。

由表2可知，相對(duì)不確定度urel為

根據(jù)1.3數(shù)學(xué)模型和表1中餅干質(zhì)控樣脂肪測(cè)量結(jié)果，可知合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為

uX=urel×X=0.006×19.50=0.117 g/100 g

2.4 擴(kuò)展不確定度及結(jié)果報(bào)告

根據(jù)《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》（JJF 1059.1—

2012）中的要求，置信概率P=95%，取包含因子k=2，計(jì)算餅干質(zhì)控樣樣品中脂肪含量測(cè)定的擴(kuò)展不確定度為

U=k×uX=2×0.117=0.23 g/100 g

餅干質(zhì)控樣中脂肪含量測(cè)定結(jié)果報(bào)告為（19.50±0.23）g/100 g，k=2。

3 結(jié)論

采用《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中脂肪的測(cè)定》（GB 5009.6—2016）第二法酸水解法檢測(cè)餅干質(zhì)控樣中脂肪含量的方法，根據(jù)《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》（JJF 1059.1—2012）[9]和《檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室中常用不確定度評(píng)定方法與表示》（GB/T 27411—2012）[10]進(jìn)行不確定度評(píng)價(jià)。結(jié)果顯示，擴(kuò)展不確定度U=

0.23 g/100 g，餅干質(zhì)控樣的脂肪測(cè)定結(jié)果為（19.50±0.23）g/100 g（k=2）。

本文建立了餅干質(zhì)控樣中脂肪含量測(cè)定不確定度的評(píng)定方法，確定測(cè)定結(jié)果的不確定度主要來(lái)源于樣品重復(fù)性測(cè)定和脂肪稱量。為降低檢測(cè)餅干脂肪含量過(guò)程的不確定度，應(yīng)采取以下措施：①在前處理過(guò)程中采取混勻、均質(zhì)等方法保證樣品的均勻性，減少試驗(yàn)的偶然性誤差，從而降低重復(fù)性實(shí)驗(yàn)引入的不確定度；②在實(shí)際操作過(guò)程中，嚴(yán)格按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行操作，控制關(guān)鍵點(diǎn)的操作，進(jìn)而提高測(cè)定準(zhǔn)確性；③控制水解時(shí)間在適當(dāng)范圍內(nèi)，以降低對(duì)脂肪含量測(cè)定的影響；④嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的環(huán)境條件進(jìn)行操作，降低實(shí)驗(yàn)環(huán)境對(duì)測(cè)定過(guò)程的影響。采取以上改進(jìn)措施有助于控制實(shí)驗(yàn)過(guò)程引入的不確定度，提高檢驗(yàn)的準(zhǔn)確性，出具更加準(zhǔn)確和科學(xué)的檢測(cè)報(bào)告。

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