一種富含硫酸軟骨素含片的加工工藝

陳燕 池夢秋 姚麗峰 胡旺 羅聯(lián)鈺

基金項目：福建省海洋經(jīng)濟發(fā)展專項資金項目（FJHJF-L-2022-9）；福建省海洋經(jīng)濟創(chuàng)新發(fā)展區(qū)域示范項目（2014FJ20）。

作者簡介：陳燕（1984—），女，福建福州人，本科，工程師。研究方向：水產(chǎn)品精深加工。

通信作者：羅聯(lián)鈺（1979—），男，福建三明人，本科，高級工程師。研究方向：水產(chǎn)品深加工研究與質(zhì)量管理。E-mail：377052969@qq.com。

摘 要：目的：以富含海洋硫酸軟骨素的鯊魚軟骨粉為主要原料，研發(fā)一種具有改善關(guān)節(jié)效果的含片。方法：以感官綜合評價為考察指標(biāo)，通過單因素試驗和正交試驗設(shè)計分析，利用模糊綜合評價方法優(yōu)化工藝配方。結(jié)果：含片最佳配方為鯊魚軟骨粉添加量50.0%，乳粉添加量25.0%，青檸檬果粉添加量8.0%，預(yù)膠化淀粉添加量5.5%，硬脂酸鎂添加量0.3%，阿斯巴甜添加量0.8%。結(jié)論：經(jīng)長期試驗和加速試驗，產(chǎn)品均符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，可為海洋功能性食品的開發(fā)提供參考。

關(guān)鍵詞：硫酸軟骨素；含片；工藝

The Processing Technology of a Buccal Tablet Rich in Chondroitin Sulfate

CHEN Yan1， CHI Mengqiu2， YAO Lifeng1， HU Wang1， LUO Lianyu1，2*

（1.Fujian Deep Blue Biotechnology Co.， Ltd.， Fuzhou 350510， China;

2.Fuzhou Hongdong Foodstuffs Co.， Ltd.， Fuzhou 350015， China）

Abstract： Objective： To develop a lozenge with improved joint effects using shark cartilage powder rich in marine chondroitin sulfate as the main raw material. Method： Using sensory comprehensive evaluation as the evaluation index， the process formula was optimized using fuzzy comprehensive evaluation method through single factor experiments and orthogonal experimental design analysis. Result： The optimal formula for the lozenges is 50.0% shark cartilage powder， 25.0% milk powder， 8.0% lemon fruit powder， 5.5% pre gelatinized starch， 0.3% magnesium stearate， and 0.8% aspartame. Conclusion： After long-term and accelerated testing， the product meets relevant standards and can provide reference for the development of marine functional foods.

Keywords： chondroitin sulphate; tablets; process

隨著全球人口老齡化加劇，骨性關(guān)節(jié)炎（Osteo Arthritis，OA）發(fā)病率越來越高，我國40歲以上人群原發(fā)性O(shè)A的總體患病率已高達(dá)46.3%[1]，且隨著我國人口老齡化的發(fā)展，骨關(guān)節(jié)炎的發(fā)病率還有逐漸上升的趨勢[2]。人到一定年齡后，鈣的流失會造成骨密度下降進(jìn)而導(dǎo)致骨質(zhì)疏松，從而影響老年人身體健康和生活質(zhì)量。

鯊魚軟骨粉含有蛋白質(zhì)、氨基酸等有助于增強免疫力的因子，尤其富含硫酸軟骨素等多糖[3-4]。有研究表明硫酸軟骨素具有抑制軟骨退化、緩解關(guān)節(jié)炎疼痛、補鈣抗衰老的作用[5]。此外，鯊魚軟骨還有抗炎、抗凝等作用[6]。隨著鯊魚軟骨的功效與作用引起科學(xué)家們的關(guān)注，其逐漸發(fā)展成為最新的功能性動物資源之一，現(xiàn)在歐美、日本等均已開發(fā)出鯊魚軟骨保健食品，已應(yīng)用于人體保健[7]。

鯊魚軟骨在加工過程中作為加工副產(chǎn)物，目前未能得到充分的利用。本研究以鯊魚軟骨粉為主要原料，通過感官評價指標(biāo)綜合分析，研究富含海洋硫酸軟骨素改善關(guān)節(jié)含片的最佳工藝及配方。本研究為軟骨魚加工的綜合利用開拓了下游產(chǎn)品，變廢為寶，為開發(fā)改善關(guān)節(jié)產(chǎn)品提供新的資源，實現(xiàn)軟骨類資源的綜合利用，大大提高產(chǎn)品的附加值，降低主導(dǎo)產(chǎn)品的成本，同時減少對環(huán)境的污染，并推動水產(chǎn)加工產(chǎn)業(yè)綠色可持續(xù)發(fā)展。

1 材料與方法

1.1 材料

鯊魚軟骨粉，福建深藍(lán)生物科技有限公司；藍(lán)莓粉，海南南派實業(yè)有限公司；檸檬果粉，海南南派實業(yè)有限公司；阿斯巴甜，江蘇銳康萊科技有限公司；乳粉，河北潤步生物科技有限公司；預(yù)膠化淀粉，西安晉湘藥用輔料有限公司；硬脂酸鎂，河北潤步生物科技有限公司，均符合食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)。

1.2 儀器與設(shè)備

HH-6電熱恒溫水浴鍋，常州越新儀器制造有限公司；JDSF-Z200振篩器，新鄉(xiāng)高服機械股份有限公司；S210-S酸度計；CH-400槽型混合機，南京飛宇制藥設(shè)備有限公司；ZP26全自動高速壓片機，浙江迦南凱鑫隆科技有限公司；SHLG-300濕法混合制粒機，宜春萬申制藥機械有限公司；SHH-500SD-2T藥品穩(wěn)定性試驗箱，上海建恒儀器有限公司。

1.3 試驗方法

1.3.1 含片工藝流程

（1）工藝流程。含片生產(chǎn)工藝流程為原輔料粉碎→過篩→稱配→混合→制軟材→制?！稍铩！鷫浩鷾缇b。

（2）操作要點。①原輔料粉碎、過篩。先檢查鯊魚軟骨粉（將鯊魚軟骨通過酶解、固液分離、過濾、噴霧干燥制得鯊魚軟骨粉）、乳粉、檸檬果粉、預(yù)膠化淀粉、硬脂酸鎂、阿斯巴甜等原輔料是否有結(jié)塊，如有發(fā)現(xiàn)結(jié)塊原料則需要粉碎并過80目振動篩備用。②混合。操作前需要保證混合機內(nèi)部已清理干凈且保持干燥。先將稱好的鯊魚軟骨粉、乳粉放入混合機中混合15 min，再將剩余的檸檬果粉、阿斯巴甜放入混合機中混合15 min，最后將稱好的硬脂酸鎂放入混合機中混合5 min。③制軟材、制粒、烘干。將稱量好的預(yù)膠化淀粉制成10%的淀粉漿，用沖漿法混合后在制粒機內(nèi)制粒，制粒完成放入沸騰干燥機內(nèi)沸騰干燥2 h后取出。④壓片。壓片前在沖頭和沖槽內(nèi)均勻涂抹少量硬脂酸鎂，以防止粘沖。將干燥好的顆粒置于紫外線下照射20～30 min，然后壓片。⑤滅菌、包裝。將壓片好的產(chǎn)品和包裝材料置于紫外線下照射15～20 min滅菌，立刻包裝。

1.3.2 含片風(fēng)味配方優(yōu)化

（1）單因素試驗?？疾祯忯~軟骨粉添加量（30.0%、40.0%、50.0%、60.0%和70.0%）、乳粉添加量（15.0%、20.0%、25.0%、30.0%和35.0%）、青檸檬果粉添加量（5.0%、8.0%、11.0%、14.0%和17.0%）、預(yù)膠化淀粉添加量（2.0%、4.0%、6.0%、8.0%和10.0%）、硬脂酸鎂添加量（0.2%、0.3%、0.4%、0.5%和0.6%）和阿斯巴甜添加量（0.4%、0.6%、0.8%、1.0%和1.2%）對含片模糊綜合感官評分的影響。

（2）正交試驗。根據(jù)前期試驗和單因素試驗結(jié)果，以鯊魚軟骨粉添加量（A）、乳粉添加量（B）、青檸檬果粉添加量（C）、預(yù)膠化淀粉添加量（D）、硬脂酸鎂添加量（E）、阿斯巴甜添加量（F）為考察因素，以模糊綜合感官評分為指標(biāo)，選取L18（37）正交表進(jìn)行正交試驗，因素水平設(shè)計見表1。

1.3.3 感官評價方法

由食品相關(guān)專業(yè)人員10人（5男5女）組成評定小組，分別對含片的色澤、風(fēng)味、口感及組織形態(tài)進(jìn)行評分或等級評價（每個等級評價分為優(yōu)、良、中、差）。感官品質(zhì)評價標(biāo)準(zhǔn)見表2。

1.3.4 模糊綜合感官評價模型建立

（1）因素集、評語集和權(quán)重集的建立。因素集是影響被評價對象的指標(biāo)集合，參照韓曉江等[8]的方法建立模糊綜合感官評價模型，以色澤（U1）、風(fēng)味（U2）、口感（U3）、組織形態(tài)（U4）為含片的評價指標(biāo)，得到因數(shù)集U={u1，u2，u3，u4}。

評語集是指參與含片感官質(zhì)量的評價者對其評價指標(biāo)反饋信息的集合，確定評語論域需要評定的等級。經(jīng)過評定小組討論，確定含片的評價等級為優(yōu)（n1）、良（n2）、中（n3）、差（n4），得到含片的評語集N={n1，n2，n3，n4}。試驗過程中優(yōu)、良、中和差4個等級分別賦予相應(yīng)的分值，即90、80、70、60，則評價等級集K={K1，K2，K3，K4}={90，80，70，60}。

（2）確定權(quán)重集。根據(jù)譚沙等[9]的方法，權(quán)重是指各因素在模糊數(shù)學(xué)評價因素中的影響，表示為X＝{x1，x2，x3，x4}，其中影響含片感官品質(zhì)的指標(biāo)包括色澤、風(fēng)味、口感、組織形態(tài)。該研究采用強制決定法確定各因素的權(quán)重分別為色澤（0.2）、風(fēng)味（0.3）、口感（0.3）、組織形態(tài)（0.2），即權(quán)重集X={0.2，0.3，0.3，0.2}。

（3）建立模糊綜合感官評判。模糊綜合感官評價結(jié)果為Yi=X×Ri（i為1～18），其中X表示權(quán)重集，Ri表示模糊矩陣；最后引進(jìn)綜合評分矩陣T處理模糊關(guān)系評價集Y，得到含片樣品的模糊綜合評價總分T=Y×K，其中K={k1，k2，k3，k4}，為評價等級集。

2 結(jié)果與分析

2.1 單因素試驗結(jié)果

2.1.1 鯊魚軟骨粉添加量對含片感官評分的影響

由圖1可知，隨著鯊魚軟骨粉添加量的增加，含片的感官評分呈現(xiàn)下降趨勢，這是由于鯊魚軟骨粉具有特殊的魚腥味，隨著添加量的增大，魚腥味越來越明顯。當(dāng)鯊魚軟骨粉添加量小于50.0%時，含片的魚腥味可接受。但是，當(dāng)鯊魚軟骨粉添加量超過50.0%時，魚腥味明顯。綜合考慮，鯊魚軟骨粉適宜的添加量為50.0%。

2.1.2 乳粉添加量對含片感官評分的影響

鯊魚軟骨粉無特殊味道，但有一定的腥味和苦澀味；乳粉奶香醇厚，口感濃郁，在含片中添加乳粉，不僅可以改善其風(fēng)味和口感，還可以豐富其營養(yǎng)。由圖2可知，在乳粉添加量小于25.0%時，感官評分隨著乳粉添加量增加而升高，奶粉會降低含片的不良腥味和粉感，帶來更好的風(fēng)味及口感。當(dāng)乳粉添加量大于25.0%時，感官評分下降，含片乳粉含量過高，奶味過于濃郁，掩蓋了含片特有的風(fēng)味。綜合考慮，確定乳粉的最適添加量為25.0%。

2.1.3 青檸檬果粉添加量對含片感官評分的影響

青檸檬具有清淡的新鮮檸檬清香，口感較酸，但味酸中帶甘，風(fēng)味獨特，青檸檬果粉為淡黃色粉末，本研究以青檸檬果粉為酸味調(diào)節(jié)劑，不但使產(chǎn)品滋味更加豐富飽滿，風(fēng)味獨特，而且使顏色更加艷麗。從圖3可以看出，隨著青檸檬果粉添加量的增加，含片的感官評分呈先升高后降低的趨勢。青檸檬果粉添加量過少，青檸檬的清香風(fēng)味和酸味不足，在口感滋味上不明顯，難以掩蓋制作原料的風(fēng)味；青檸檬果粉添加量大于8.0%時，含片酸味加重，無法長時間含于口腔中，會降低品嘗者的體驗感。綜合考慮，青檸檬果粉適宜添加量為8.0%。

2.1.4 預(yù)膠化淀粉添加量對含片感官評分的影響

預(yù)膠化淀粉可壓性、流動性、崩解性良好，具有自我潤滑作用，能明顯改善片劑的硬度及片面光亮度[10]。由圖4可知，隨著預(yù)膠化淀粉添加量的增加，含片的感官評分先升高后降低。當(dāng)預(yù)膠化淀粉添加量為6.0%時，含片感官評分最高，為84分，此時產(chǎn)品組織結(jié)構(gòu)緊密，口感細(xì)膩，片面光亮度；但繼續(xù)增加預(yù)膠化淀粉添加量，會導(dǎo)致產(chǎn)品硬度增大，產(chǎn)生磣質(zhì)感，影響口感。綜上所述，預(yù)膠化淀粉最適添加量為6.0%。

2.1.5 硬脂酸鎂添加量對含片感官評分的影響

為了使含片表面更加光滑，并在壓片中防止粘沖，便于從模板脫落，同時使物料混合后分布更佳均勻，需要加入一定量的潤滑劑，而硬脂酸鎂在片劑生產(chǎn)中常作為潤滑劑[11-12]。硬脂酸鎂用量對壓片感官評分的影響見圖5，隨著硬脂酸鎂添加量的增加，含片的感官評分呈先升高后降低的趨勢。這是由于硬脂酸鎂添加量較低時，含片表面不夠細(xì)膩，同時也影響脫模；而硬脂酸鎂添加量較高，成粒效果不佳，口感不夠順滑，影響消費者的體驗。硬脂酸鎂屬于疏水性物料，會對成品的崩解度和休止角有一定的影響，需盡可能減小硬脂酸鎂的添加量[12-13]。經(jīng)過綜合評價后確定硬脂酸鎂的添加量為0.4%。

2.1.6 阿斯巴甜添加量對含片感官評分的影響

阿斯巴甜是一種蛋白質(zhì)類物質(zhì)，不會引起血糖上升，具有甜度高、熱量低等優(yōu)勢，常作為甜味劑被廣泛應(yīng)用在功能性食品中[14]。本研究以阿斯巴甜為甜味劑，其對壓片感官評分的影響見圖6。當(dāng)阿斯巴甜添加量低于0.8%時，隨著添加量的增加產(chǎn)品感官評分逐漸升高；當(dāng)阿斯巴甜添加量高于0.8%時，隨著其添加量的增加，壓片感官評分逐漸降低，這是由于阿斯巴甜用量較大時，甜味過重，且后味保留時間較長不易去除，影響了含片整體口感。綜上所述，確定阿斯巴甜添加量為0.8%。

2.2 模糊數(shù)學(xué)綜合感官評價結(jié)果

根據(jù)1.3.4感官評價方法，由有食品相關(guān)專業(yè)

10人組成的感官評價評定小組，對18個含片樣品的風(fēng)味、口感等4項指標(biāo)進(jìn)行評價，并對各個指標(biāo)評價結(jié)果進(jìn)行收集匯總，得出評判模糊矩陣R。模糊矩陣是根據(jù)感官評價中各評語的票數(shù)比評價總?cè)藬?shù)，根據(jù)感官評價結(jié)果得到18個模糊矩陣Ri，其中i代表第i個樣品。以樣品1為例，色澤：認(rèn)為優(yōu)有8人，良有2人，中有0人，差有0人；風(fēng)味：認(rèn)為優(yōu)有

6人，良有2人，中有1人，差有1人；口感：認(rèn)為優(yōu)有6人，良有2人，中有1人，差有1人；組織狀態(tài)：認(rèn)為優(yōu)有8人，良有2人，中有0人，差有0人。以1號樣品為例，其感官評價結(jié)果如表3所示。則樣品1的矩陣為

同理可得R2～R18。采用先相乘再加和的方法計算綜合評分，根據(jù)權(quán)重集X={0.2，0.3，0.3，0.2}。模糊綜合感官評價結(jié)果為Yi=X×Ri（i為1～18）。以樣品1為例，其模糊綜合感官評價結(jié)果為

同理可得Y2～Y18樣品的模糊綜合感官評價結(jié)果。

模糊綜合評價總分T=Y×K，Y1=[0.68 0.20 0.06 0.06]，評價等級K={90，80，70，60}，因此第１個含片樣品的模糊綜合評分為

同理可得2～18號樣品的模糊綜合感官評價總分，詳見表3。

2.3 正交試驗結(jié)果分析

由表3可知，影響含片模糊綜合得分的主次因素為F（阿斯巴甜添加量）＞B（乳粉添加量）＞A（鯊魚軟骨粉添加量）＞E（硬脂酸鎂添加量）＞C（青檸檬果粉添加量）＞D（預(yù)膠化淀粉添加量）。經(jīng)過模糊綜合評價后，含片配方最優(yōu)組合為A2B2C2D1E1F2，即鯊魚軟骨粉添加量50.0%，乳粉添加量25.0%，青檸檬果粉添加量8.0%，預(yù)膠化淀粉添加量5.5%，硬脂酸鎂添加量0.3%，阿斯巴甜添加量0.8%。將該組合與試驗2組進(jìn)行對比，重復(fù)2次，發(fā)現(xiàn)該組合最終的模糊綜合感官評價平均得分為88.1分，高于正交試驗2組得分，效果較理想，因此確定A2B2C2D1E1F2為最優(yōu)組合配方。

3 結(jié)論

通過單因素試驗和正交試驗，得到富含海洋硫酸軟骨素改善關(guān)節(jié)含片的最優(yōu)配方為鯊魚軟骨粉添加量50.0%、乳粉添加量25.0%、青檸檬果粉添加量8.0%、預(yù)膠化淀粉添加量5.5%、硬脂酸鎂添加量0.3%、阿斯巴甜添加量0.8%。本研究開發(fā)的壓片富含海洋硫酸軟骨素，色澤均勻、表面光潔，片形堅實且完整，入口清爽順滑細(xì)膩，酸中帶甘，可為同類食品開發(fā)提供參考。

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