維藥香桃木果及其混淆品鑒別

徐鴻 謝莉 趙榮梅 艾買提江·阿衣甫別克 于新蘭

基金項(xiàng)目：國家藥品標(biāo)準(zhǔn)提高項(xiàng)目（編號(hào)：533）。

作者簡介：

徐鴻（1978—），女，漢族，本科，副主任藥師，研究方向?yàn)橹兴幟褡逅庂|(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究。E-mail：xjxuhong1978@sina.cn

通信作者：

【摘? 要】

目的：對(duì)維藥香桃木果及其混淆品紫茉莉子進(jìn)行真?zhèn)舞b別。方法：采用性狀、顯微、薄層鑒別的方法對(duì)兩種藥材進(jìn)行比較分析。結(jié)果：香桃木果和紫茉莉子在性狀、顯微、薄層鑒別方法上均具有不同的專屬性特征。結(jié)論：通過以上方法能有效的區(qū)分香桃木果藥材及其混淆品。

【關(guān)鍵詞】? 維吾爾藥材；香桃木果；混淆品；真?zhèn)舞b別

【中圖分類號(hào)】R282.5??? 【文獻(xiàn)標(biāo)志碼】 A??? 【文章編號(hào)】1007-8517（2023）20-0053-04

DOI：10.3969/j.issn.1007-8517.2023.20.zgmzmjyyzz202320012

Identification of Uygur Medicine Mahogany Fruit and its Adulterants

XU Hong? XIE Li? ZHAO Rongmei? Amadeus Aboubek? YU Xinlan

Xinjiang Uygur Autonomous Region Institute of Drug Control，Key Laboratory for quality

control of traditional Chinese medicine （Uyghur Medicine），Urumqi 830054，China

Abstract：

Objective To identify the true and false of momordica Indica and its adulterant Mirabilis Jalapa. Methods In this paper，the characters，microscopic identification and thin-layer chromatography （TLC） were used to compare and analyze the two kinds of medicinal materials. Results The characters，microscopic characters and tlc identification methods of Momordica fragrans fruit and Mirabilis Jalapa fruit were different. Conclusion Through the above methods can effectively distinguish the fragrant mahogany fruit medicinal materials and its confusion.

Keywords：

Uighur Medicinal Materials；Myrtle Fruit；Confounding Substance；Authentication

香桃木果，又名香桃木實(shí)（Fructus Myrti），維吾爾藥物名為艾布里阿斯，為桃金娘科植物香桃木Myrtus communis L.的干燥近成熟果實(shí)?！端幬镏畤份d：“香桃木實(shí)，是一種樹的果實(shí)；果實(shí)未熟時(shí)綠色，成熟后變?yōu)楹谏?，具有辛、甜、苦味；種子白色，表面光滑。”［1］現(xiàn)國內(nèi)藥用的香桃木果以進(jìn)口藥材為主，其國外的野生資源主要分布于印度、斯里蘭卡及歐洲等區(qū)域［1］。據(jù)文獻(xiàn)［2］報(bào)道，我國部分地區(qū)有少量栽培，但現(xiàn)未形成規(guī)模型藥材資源，香桃木果中含有揮發(fā)油、黃酮類、糖類及有機(jī)酸類成分。具有涼血止血、燥濕止瀉、收斂止汗、消炎止痛、滋補(bǔ)毛根等作用，用于心煩、腹瀉、便血、吐血、鼻衄、月經(jīng)過多、胃虛食阻、諸臟虛弱。

香桃木果質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)在《中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)》維吾爾藥分冊(cè)［3］、《維吾爾藥材標(biāo)準(zhǔn)》（上冊(cè)）［4］均有收載。由于香桃木果藥材多從巴基斯坦進(jìn)口，近年來藥材數(shù)量較少，故市場上常用紫茉莉子作為香桃木果的混淆代用品。紫茉莉子（Mirabilis Semen）為紫茉莉科紫茉莉Mirabilis jalapa L.的干燥成熟果實(shí)，形狀大小與香桃木果相似，其果實(shí)為黑色，具有清熱解毒、消腫利尿等作用［5］。我國南北各地常栽培，新疆南北疆也有栽培，紫茉莉子中含大量淀粉，并含槲皮素和山奈酚-7葡萄糖苷以及脂肪類等成分。為控制香桃木果藥材質(zhì)量，收集多批香桃木果藥材進(jìn)行研究，發(fā)現(xiàn)混用情況嚴(yán)重，甚至混淆品的批數(shù)多于正品，為規(guī)范香桃木果藥材市場的使用，有必要對(duì)兩種藥材進(jìn)行更為詳實(shí)的考證和研究。

1? 儀器與試藥

1.1? 儀器? Nikon AZ 100多功能變焦顯微鏡（尼康儀器有限公司）；OLYMPUS BX51 TF成像顯微鏡（日本OLYMPUS公司）；CPA 225D電子天平（賽多利斯有限公司）；MS 204S 型電子天平（METTLER TOLEDO）；JA 12002 型電子天平（上海恒平科學(xué)儀器有限公司）；WinCATS 型照相系統(tǒng)（瑞士 CAMAG 公司）；SK7210LHC型超聲波清洗器（上?？茖?dǎo)超聲儀器有限公司；THERMO HM525 NX 冷凍切片機(jī)（賽默飛世爾儀器有限公司）。

1.2? 試藥? 槲皮苷（中國食品藥品檢定研究院，批號(hào)：111538-201105）以 92.7% 計(jì)；沒食子酸（中國食品藥品檢定研究院，批號(hào)：110831-201906）以91.5%計(jì)；鞣花酸（中國食品藥品檢定研究院，批號(hào)：111959-201903）以88.8%計(jì)；金絲桃苷（中國食品藥品檢定研究院，批號(hào)：111521-201507）以94.3%計(jì)；香桃木果樣品3批（批號(hào)分別為Z30019901、Z30101501、Z30019903），產(chǎn)地均為巴基斯坦；紫茉莉子樣品3批（批號(hào)分別為20170202、20110815、XTMG-YP-170415），產(chǎn)地均為新疆，經(jīng)新疆維吾爾自治區(qū)藥品檢驗(yàn)研究院蘇來曼·哈力克主任藥師鑒定為本文研究的香桃木果和紫茉莉子；硅膠G薄層板（Merck KGaA公司，批號(hào)HX56235353）；所用試劑均為分析純，水為超純水。

2? 方法與結(jié)果

2.1? 藥材性狀

2.1.1? 香桃木果? 本品呈類圓形或橢圓形，長5～9mm，直徑4～6mm，果肉干癟，皺縮。果實(shí)表面紫褐色至黒褐色，嫩者淡黃棕色。頂端有 5裂宿存萼片，基部有圓點(diǎn)狀果梗痕，偶見殘留的細(xì)果柄，柄長 1～1.5 cm。果皮薄而脆，外表皺縮，易破碎。破開果殼，可見2～3 室，稀有4 室，每室含種子1～4粒，種子呈腎形，表面白色，骨質(zhì)，光滑；近中央一側(cè)有微凹的合點(diǎn)，多為棕色。氣微芳香，味辛、微酸甜。如圖1、圖3和圖5所示。

2.1.2? 紫茉莉子? 本品呈球形或略呈橢圓形，頂端有一小尖頭，底部圓形具凹陷果根痕，長5～10mm，寬3～7mm。表面黑色、深棕色或淺棕色，具5條縱棱和點(diǎn)狀突起。質(zhì)地堅(jiān)硬。果皮革質(zhì)厚，不易剝離，種皮薄，棕色，外胚乳薄，黃色，內(nèi)胚乳較發(fā)達(dá)，白色粉質(zhì)。氣微，味苦。如圖2、圖4和圖6所示。 兩者區(qū)別點(diǎn)詳見表1。

2.2? 藥材橫切面

2.2.1? 香桃木果? 外果皮為1列長圓形細(xì)胞，切線延長，淡紫紅色至棕紅色，外壁增厚，被角質(zhì)層。中果皮外側(cè)數(shù)列細(xì)胞呈紫紅色，內(nèi)側(cè)細(xì)胞漸大，呈淡棕黃色至棕紅色，有草酸鈣簇晶、油室及油細(xì)胞和維管束散在。內(nèi)果皮為1列薄壁細(xì)胞，壁略增厚。薄壁細(xì)胞含大量草酸鈣簇晶。如圖7所示。

2.2.2? 紫茉莉子? 因本品干燥藥材果皮堅(jiān)硬、胚乳粉質(zhì)，橫切片不易制作，故將紫茉莉子藥材橫切面置體視顯微鏡下觀察，其特征分為5層，由外至內(nèi)依次是外果皮、內(nèi)果皮、種皮、外胚乳、內(nèi)胚乳，其中果皮為黑色，種皮為棕色，外胚乳為淡黃色，內(nèi)胚乳為白色。將其果皮橫切后置于顯微鏡下觀察，外果皮為一列橢圓形薄壁細(xì)胞，淡棕紅色，垂周壁呈連珠狀增厚。中果皮較寬廣，呈淡棕黃色。內(nèi)果皮細(xì)胞長橢圓形，細(xì)胞較大，排列整齊，內(nèi)果皮細(xì)胞內(nèi)側(cè)有散在的油滴。如圖8、圖9所示。

2.3? 藥材粉末鑒別

2.3.1? 香桃木果? 粉末呈淺棕色。果皮表皮細(xì)胞表面觀呈多角形，較大，內(nèi)含棕紅色物及草酸鈣簇晶，草酸鈣簇晶較多，直徑8～40 μm。種皮石細(xì)胞成群或散在，多角形，壁厚，孔紋及孔溝明顯。導(dǎo)管孔紋或螺紋。油細(xì)胞多破碎，內(nèi)含淡黃色分泌物。胚乳細(xì)胞含大量脂肪油滴。如圖10所示。

2.3.2? 紫茉莉子? 粉末呈灰色。果皮細(xì)胞紅棕色或棕黑色，表面呈多角形，垂周壁呈連珠狀增厚。種皮細(xì)胞棕黃色，呈長方形較規(guī)則排列，壁厚。外胚乳細(xì)胞黃色或黃棕色，作上下層垂直排列，呈長方形或類多角形，孔溝不明顯。內(nèi)胚乳細(xì)胞含大量脂肪油滴。如圖11所示。

2.4? 薄層色譜鑒別? 取香桃木果、紫茉莉子粉末各2 g，加水20 mL，超聲（250 W， 40 kHZ）提取30 min，濾過，棄去濾液，濾渣加甲醇50 mL超聲（250 W，40 kHZ）提取40 min，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状? mL使溶解，作為供試品溶液。取槲皮苷、金絲桃苷對(duì)照品，加甲醇分別制成每l mL含0.5 mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（中國藥典2020年版四部通則0502）試驗(yàn)［6］，吸取上述兩種對(duì)照品溶液各5 μL，兩種供試品溶液各10 μL，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯一甲酸一水（8∶1∶1）為展開劑，展開，取出，晾干，5%三氯化鋁乙醇溶液，在105 ℃加熱2 min，置紫外光燈（365 nm）下檢視。供試品色譜中，香桃木果在與槲皮苷、金絲桃苷對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)；紫茉莉子在與這兩種對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，無相同顏色的熒光斑點(diǎn)。薄層圖如圖12所示。

3? 討論

收集樣品時(shí)發(fā)現(xiàn)市場上常用紫茉莉子［7-8］作為香桃木果的混淆代用品，從藥材性狀上看，紫茉莉子在藥材顏色與形狀與香桃木果相似，但仔細(xì)觀察后發(fā)現(xiàn)性狀特征區(qū)別明顯，香桃木果藥材頂端有5裂宿存萼片，基部有圓點(diǎn)狀果梗痕，紫茉莉子無此性狀特征；且香桃木果藥材果皮薄而脆，易破碎，斷面可見2～3室，每室含種子1～4粒，而紫茉莉子果皮革質(zhì)厚，不易剝離，斷面白色粉質(zhì)。通過比較可快速區(qū)別兩種藥材。

香桃木果與紫茉莉子在果皮橫切顯微上也區(qū)別較大［9］，香桃木果中果皮外側(cè)細(xì)胞為紫紅色，且可觀察到大量的草酸鈣簇晶、油室、油細(xì)胞及維管束；而紫茉莉子藥材果皮堅(jiān)硬、胚乳粉質(zhì)，橫切片不易制作，其外果皮為棕色圓形薄壁細(xì)胞，中果皮較寬廣，顯微鏡下除能觀察到少量散在油滴外，草酸鈣簇晶、油室等香桃木果皮橫切可見的顯微特征均未觀察到，故兩種藥材通過果皮橫切顯微也可區(qū)分。

香桃木果與紫茉莉子在粉末顯微上也可區(qū)分，在藥材的粉末鑒別中香桃木果藥材的顯微特征較多且具有特征性，有果皮表皮細(xì)胞、種皮石細(xì)胞、油細(xì)胞、孔紋導(dǎo)管等；而紫茉莉子藥材除果皮細(xì)胞、外胚乳細(xì)胞、內(nèi)胚乳細(xì)胞等常見的果實(shí)種子類的顯微特征外，其他顯微特征均未觀察到。

查閱文獻(xiàn)，香桃木果中含有揮發(fā)油、黃酮類、糖類和有機(jī)酸類等成分，經(jīng)預(yù)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)香桃木果中含有沒食子酸、鞣花酸酚酸類物質(zhì)，以及槲皮苷、金絲桃苷黃酮類物質(zhì)［10］。紫茉莉種子含有木質(zhì)素、脂肪、淀粉、多肽、黃酮、萜類、內(nèi)酯和香豆素等多種活性物質(zhì)［11-12］，按照香桃木果質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究建立的沒食子酸、鞣花酸薄層鑒別方法實(shí)驗(yàn)后，發(fā)現(xiàn)紫茉莉子樣品色譜圖中，在與沒食子酸和鞣花酸對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上也隱約有斑點(diǎn)，雖經(jīng)確認(rèn)并不是沒食子酸和鞣花酸，但因在此薄層條件下有干擾，故不能作為區(qū)別香桃木果和紫茉莉子的薄層鑒別方法。本文中采用槲皮苷和金絲桃苷作為對(duì)照品用于鑒別香桃木果和紫茉莉子這兩種藥材，通過實(shí)驗(yàn)研究，在同樣的色譜條件下，香桃木果樣品在與槲皮苷和金絲桃苷對(duì)照品相應(yīng)的位置上有相同顏色的熒光斑點(diǎn)，而紫茉莉子樣品色譜圖中無相應(yīng)的熒光斑點(diǎn)。

本文建立的薄層鑒別方法可以從化學(xué)成分上區(qū)分香桃木果和紫茉莉子藥材，該鑒別方法分別采用不同廠家、規(guī)格的薄層預(yù)制板在不同濕度、溫度對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行方法學(xué)研究，實(shí)驗(yàn)分別比較了青島海洋化工有限公司、煙臺(tái)市化學(xué)工業(yè)研究所、Merck KGaA公司等3個(gè)廠家的硅膠G薄層板，結(jié)果斑點(diǎn)均顯色清晰，3個(gè)廠家生產(chǎn)的薄層板對(duì)于展開效果無明顯的影響。同時(shí)分別比較了在19.2 ℃、35.2%，23.5 ℃、10%，23.6 ℃、24.6%三種不同溫度、濕度條件下薄層色譜展開的效果，結(jié)果斑點(diǎn)清晰，分離效果好，不同溫濕度對(duì)薄層效果也影響不大，故建立的薄層色譜鑒別條件可行。

綜上所述，本文所提出的性狀、顯微（橫切、粉末）、薄層色譜鑒別等［13-15］方法可以簡便、快速、高效、準(zhǔn)確地鑒別香桃木果及其混淆品紫茉莉子，為香桃木果藥材的質(zhì)量保障提供參考依據(jù)。

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（收稿日期：2023-02-06? 編輯：陶希睿）