標(biāo)準(zhǔn)水銀溫度計(jì)期間核查措施分析

唐秋晨

（北京市西城區(qū)計(jì)量檢測(cè)所，北京 100055）

期間核查是指按照既定的程序，將計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或其他計(jì)量器具按規(guī)定的程序保存一定時(shí)間。目前，主要采用溯源法、比對(duì)法和殘留比對(duì)法進(jìn)行比較。其中，比對(duì)的方式有遷移比對(duì)、多平臺(tái)比對(duì)、雙比對(duì)等。每一種核查手段在核查的有效性、適用條件及可操作性上均存在差異，應(yīng)綜合考慮可靠性、可行性和經(jīng)濟(jì)性等因素，選取最優(yōu)的核查方法。在計(jì)量單位方面，因?yàn)闃?biāo)準(zhǔn)水銀溫度計(jì)在技術(shù)參數(shù)、使用頻率等方面有很多差異，所以在檢定時(shí)的工作狀況也不盡相同。當(dāng)標(biāo)樣的示值偏差超出容許限度時(shí)，若未能及時(shí)找到并停用，將嚴(yán)重影響檢定結(jié)果的準(zhǔn)確度。對(duì)于測(cè)量參考，傳輸參考和參考物質(zhì)，要按照《法定計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)考核規(guī)范》（JJF1069-2012）的要求，確保其驗(yàn)證或驗(yàn)證結(jié)果的可信性。標(biāo)準(zhǔn)水銀溫度計(jì)是進(jìn)行溫度量值傳遞的關(guān)鍵設(shè)備，為保證其在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的運(yùn)行，必須制定相關(guān)的過程檢查計(jì)劃。

針對(duì)各級(jí)計(jì)量單位的標(biāo)準(zhǔn)水銀量比較大的現(xiàn)狀，提出采用具有較好驗(yàn)證效果和較強(qiáng)可操作性的多點(diǎn)檢定方法。

1 其間核查的定義與意義

所謂期間核查是指對(duì)計(jì)量?jī)x器、設(shè)備或系統(tǒng)在運(yùn)行中的定期檢驗(yàn)和評(píng)估，以證實(shí)其運(yùn)行的穩(wěn)定性、準(zhǔn)確性和可靠性。這是一種定期的測(cè)量確認(rèn)方法，用來檢查被測(cè)儀表在上次檢定之后，是否存在性能上的偏差，并對(duì)其進(jìn)行校正。

期間核查的主要任務(wù)是確保檢驗(yàn)結(jié)果的可靠、準(zhǔn)確，并保證檢驗(yàn)設(shè)備在使用過程中一直保持良好的工作狀態(tài)。在此基礎(chǔ)上，提出了一種新的方法，即在一定的條件下對(duì)設(shè)備進(jìn)行定期檢查，使其能夠及時(shí)地檢測(cè)出設(shè)備運(yùn)行中出現(xiàn)的問題，從而有效地防止了由于長(zhǎng)期不進(jìn)行驗(yàn)證而造成的錯(cuò)誤積累。同時(shí)，利用時(shí)間檢測(cè)技術(shù)，對(duì)儀表的漂移、老化、破損等情況進(jìn)行實(shí)時(shí)監(jiān)控，保證了儀表工作的準(zhǔn)確性和可靠性。

期間核查是計(jì)量檢定工作中的一個(gè)重要組成部分，它的重要性有以下方面。

（1）保證檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性：通過周期性的周期性檢驗(yàn)，保證了檢驗(yàn)過程中儀表的準(zhǔn)確性。在科研、生產(chǎn)和質(zhì)量監(jiān)控等領(lǐng)域發(fā)揮著重要的作用。

（2）預(yù)防錯(cuò)誤累積：若長(zhǎng)期未檢驗(yàn)，其錯(cuò)誤將逐步積累，從而降低其可靠性。在此基礎(chǔ)上，通過對(duì)生產(chǎn)過程中出現(xiàn)的錯(cuò)誤進(jìn)行及時(shí)的檢測(cè)和糾正，防止錯(cuò)誤的積累與擴(kuò)展。

（3）提高工作效率和經(jīng)濟(jì)性：定期進(jìn)行周期檢查，降低了計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)失效的危險(xiǎn)，提高了工作效率。對(duì)檢測(cè)儀表的故障進(jìn)行及時(shí)診斷，對(duì)降低維修成本、縮短停機(jī)周期、增加經(jīng)濟(jì)效益具有重要意義。

（4）符合質(zhì)量管理體系要求：很多的質(zhì)量管理系統(tǒng)，比如ISO9001，都需要定期地驗(yàn)證和驗(yàn)證。通過實(shí)施期間核查，可以達(dá)到上述要求，并保證組織的QMS 達(dá)到了標(biāo)準(zhǔn)。

2 標(biāo)準(zhǔn)水銀溫度計(jì)期間核查方法

2.1 核查裝置

因?yàn)橐后w試驗(yàn)容器的均勻性、穩(wěn)定性較好，而且標(biāo)準(zhǔn)水銀溫度計(jì)的溫度敏感部分可以放在水里進(jìn)行試驗(yàn)，所以可以使用符合《氣象用玻璃液體溫度表檢定規(guī)程》（JJG207-1992）中有關(guān)規(guī)定的液體測(cè)定盒。

2.2 核查環(huán)境要求

在試驗(yàn)過程中，標(biāo)準(zhǔn)水銀溫度計(jì)的周圍溫度為（20±5）℃；空氣中的濕度不能超過85%。

2.3 核查步驟

2.3.1 選擇核查標(biāo)準(zhǔn)

在進(jìn)行工藝確認(rèn)時(shí)，應(yīng)選取兩個(gè)或更多相同的溫度標(biāo)樣，并以此作為檢驗(yàn)的參考。

2.3.2 具體步驟

在進(jìn)行內(nèi)部驗(yàn)證時(shí)，需要對(duì)溫度點(diǎn)、檢查順序、各檢查點(diǎn)的穩(wěn)態(tài)值、穩(wěn)定時(shí)間和讀取方法進(jìn)行分析。核查的具體步驟如下：

（1）驗(yàn)證前的準(zhǔn)備：開啟檢驗(yàn)儀器，把要檢驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)樣品和兩種以上同樣準(zhǔn)確度的檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)放在一塊。接好連線以后，就會(huì)出現(xiàn)被檢驗(yàn)的指導(dǎo)方針，以及檢驗(yàn)指導(dǎo)方針。

（2）檢定點(diǎn)：根據(jù)具體應(yīng)用條件確定，通常選用0 ℃及標(biāo)準(zhǔn)器的上、下限。如果標(biāo)準(zhǔn)器的工作溫度低于0 ℃，則可選用通常所用的上下點(diǎn)、中間點(diǎn)進(jìn)行檢測(cè)。這種方法不僅可以提高工作效率，而且可以監(jiān)控整個(gè)生產(chǎn)過程。比如，在標(biāo)準(zhǔn)工作溫度+30～+60℃下，有3 個(gè)工作溫度：+30 ℃、+45 ℃、+60 ℃。

（3）驗(yàn)證程序：當(dāng)使用溫度為0 ℃時(shí)，在進(jìn)行過程驗(yàn)證時(shí)，可以首先對(duì)其進(jìn)行0 ℃驗(yàn)證，再對(duì)其溫度上、下限進(jìn)行驗(yàn)證；在不包括0 ℃范圍內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)水銀溫度計(jì)或其它類型的溫標(biāo)儀器中，對(duì)驗(yàn)證次序沒有要求。

（4）穩(wěn)態(tài)時(shí)間：在各驗(yàn)證溫度點(diǎn)，溫度場(chǎng)穩(wěn)定10 min 后，再進(jìn)行讀數(shù)。

（5）讀數(shù)方法：將待驗(yàn)證的標(biāo)準(zhǔn)與驗(yàn)證標(biāo)準(zhǔn)的讀數(shù)分別讀出，并將其記錄為一套驗(yàn)證數(shù)據(jù)。之后，以10 個(gè)為單位，以1 min 的時(shí)間間隔讀取一組資料。在一個(gè)特定的溫度點(diǎn)核對(duì)結(jié)束后，對(duì)校驗(yàn)裝置上的測(cè)溫點(diǎn)進(jìn)行替換，然后對(duì)下一個(gè)測(cè)點(diǎn)進(jìn)行校驗(yàn)，校驗(yàn)方法相同。

2.4 核查結(jié)果處理

具體的核查方式就是使用核查標(biāo)準(zhǔn)來檢驗(yàn)被核查對(duì)象的技術(shù)參數(shù)。在此過程中，檢查了一組N 組的測(cè)試（n ≥6 個(gè)）。對(duì)被驗(yàn)證準(zhǔn)則和驗(yàn)證準(zhǔn)則的測(cè)試數(shù)據(jù)進(jìn)行排序，然后將其輸入到判定公式（1）中，若公式成立，則表示所驗(yàn)證的標(biāo)準(zhǔn)是可控的，可供采用。

U——所有參與核查的量度標(biāo)準(zhǔn)（k=2）擴(kuò)大了不確定性。

用公式（1）求出被檢定標(biāo)準(zhǔn)和多個(gè)檢定標(biāo)準(zhǔn)檢定后的示值平均值，并代入公式。如果公式成立，說明被檢標(biāo)準(zhǔn)是可控的，可以使用；如果判定公式不成立，就必須對(duì)存在問題的驗(yàn)證環(huán)節(jié)進(jìn)行認(rèn)真審查，并再次進(jìn)行驗(yàn)證。如果重新核查的結(jié)果符合判定公式，則被核查的準(zhǔn)則可以繼續(xù)使用。如有違反，將被檢標(biāo)準(zhǔn)立即停止使用，并將其送往更高一級(jí)的計(jì)量單位進(jìn)行溯源。同時(shí)，對(duì)前一次驗(yàn)證后所進(jìn)行的校準(zhǔn)工作進(jìn)行跟蹤，并對(duì)因失效而產(chǎn)生的誤差進(jìn)行評(píng)價(jià)，如有需要，收回檢定證書。

3 標(biāo)準(zhǔn)水銀溫度計(jì)期間核查實(shí)例

六個(gè)標(biāo)準(zhǔn)水銀溫度計(jì)，編號(hào)為3082、10152、11545、20034、78076、2061，于2021 年6 月8 日接受了期間核查。

3.1 期間核查方法

驗(yàn)證設(shè)備選擇了核準(zhǔn)點(diǎn)為0 ℃的測(cè)溫箱。將驗(yàn)證工作所需的乙醇添加到溫度表檢定容器中，并將被檢標(biāo)樣，也就是6 個(gè)標(biāo)準(zhǔn)水銀表同時(shí)放入溫度表檢定容器中，使兩個(gè)感應(yīng)部盡量靠近。打開與核查工作有關(guān)的儀器、設(shè)備及儀器的供電，將溫度計(jì)檢定容器的溫度設(shè)在0 ℃以下。當(dāng)溫度計(jì)檢測(cè)槽內(nèi)的溫度達(dá)到規(guī)定的溫度，并在此期間內(nèi)保持一定的穩(wěn)定，測(cè)量完之后，就可以讀取標(biāo)準(zhǔn)汞表的讀數(shù)。在1～2 min 的時(shí)間內(nèi)，在每個(gè)檢查點(diǎn)讀出10 個(gè)數(shù)據(jù)集，見表1。

表1 6 支標(biāo)準(zhǔn)水銀溫度計(jì)期間核查數(shù)據(jù)單位：℃

3.2 數(shù)據(jù)處理

①對(duì)6 個(gè)標(biāo)準(zhǔn)水銀溫度計(jì)的10 套讀數(shù)分別進(jìn)行了平均和校正，結(jié)果見表1。

②在0 ℃時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)水銀溫度計(jì)的讀數(shù)平均值是X，參與測(cè)試的所有水銀溫度計(jì)在這個(gè)核驗(yàn)點(diǎn)上的平均值是Y，而被驗(yàn)證標(biāo)樣和參照標(biāo)樣的推廣不確定度都是U（k=2）。如果用公式（1）來代替檢驗(yàn)數(shù)據(jù)，如果用 a 來衡量被檢驗(yàn)準(zhǔn)則的最大允許誤差，那么公式（1）還可以被表達(dá)為：

③如果對(duì)標(biāo)準(zhǔn)水銀溫度計(jì)進(jìn)行測(cè)試，其結(jié)果符合公式（1）或（2），則表示已核查的汞溫計(jì)在受控條件下，可供使用。

3.3 核查結(jié)果

表1 的數(shù)據(jù)是用（2）式計(jì)算的，檢查結(jié)果在表2 中列出。經(jīng)過檢查，6 支被檢測(cè)的汞溫計(jì)狀態(tài)良好，可以正常使用。

表2 6 支標(biāo)準(zhǔn)水銀溫度計(jì)核查結(jié)果單位：℃

4 對(duì)期間核查結(jié)果所采取的措施

（1）核查結(jié)果符合判斷極限要求，其是指計(jì)量?jī)x器的檢驗(yàn)結(jié)果在限定的限度之內(nèi)，且與質(zhì)量控制或規(guī)范相一致?？梢圆捎玫木唧w步驟如下：

①判定限值的確定：首先，必須對(duì)確定極限值的概念及要求進(jìn)行界定。這典型地包括法規(guī)、標(biāo)準(zhǔn)、規(guī)格，或與測(cè)量設(shè)備有關(guān)的特殊應(yīng)用領(lǐng)域。

②檢定和驗(yàn)證：檢定和驗(yàn)證是保證計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)能提供精確、可靠的測(cè)試結(jié)果的一個(gè)重要環(huán)節(jié)。該檢定程序能保證該儀表的測(cè)量精度，并且能與已知的基準(zhǔn)相比較。通過對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)的驗(yàn)證，該標(biāo)準(zhǔn)已滿足實(shí)際應(yīng)用要求。

③統(tǒng)計(jì)學(xué)分析與判斷：對(duì)計(jì)量數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，并對(duì)所得數(shù)據(jù)進(jìn)行均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差、置信區(qū)間等進(jìn)行統(tǒng)計(jì)學(xué)處理。在此基礎(chǔ)上，按照限定值的確定原則，對(duì)測(cè)定值與限定值之間的差異進(jìn)行判斷性統(tǒng)計(jì)測(cè)試。再對(duì)測(cè)試結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，以判定測(cè)試結(jié)果是否符合判定標(biāo)準(zhǔn)。

保證產(chǎn)品符合相關(guān)法律法規(guī)及質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)，并符合使用者的實(shí)際需要。通過嚴(yán)格的檢驗(yàn)、校驗(yàn)和測(cè)試，對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行合理的分析與判斷，保證試驗(yàn)的結(jié)果符合判斷標(biāo)準(zhǔn)，保證了產(chǎn)品的質(zhì)量與安全。

（2）當(dāng)檢查結(jié)果與判斷下限不符時(shí)，應(yīng)采取必要的措施，以保證計(jì)量設(shè)備的準(zhǔn)確度與可靠性。具體做法如下：

①重新檢定或調(diào)整儀器：若驗(yàn)證發(fā)現(xiàn)儀器有顯著偏離或不準(zhǔn)確，則可再檢定或校正。該過程包括：采用合適的檢定和校準(zhǔn)設(shè)備，按校準(zhǔn)規(guī)范及規(guī)程進(jìn)行檢定、校準(zhǔn)或調(diào)試；針對(duì)誤差或誤差，調(diào)整零點(diǎn)、靈敏度等有關(guān)參量，以滿足所需精度。

②進(jìn)行維修或更換零件：若驗(yàn)證發(fā)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)或檢測(cè)設(shè)備有不正?；蚬δ墚惓?，則需修理或更換零件。建議：及時(shí)與設(shè)備生產(chǎn)廠家或維護(hù)服務(wù)供應(yīng)商取得專業(yè)技術(shù)支持；對(duì)電池，傳感器，濾波器等易受損傷或故障的零件進(jìn)行檢測(cè)與替換；定期對(duì)設(shè)備進(jìn)行維修、調(diào)試，以保證設(shè)備的性能。

③風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估和管理：當(dāng)處置未達(dá)到判斷極限值的情形時(shí)，必須進(jìn)行風(fēng)險(xiǎn)評(píng)價(jià)。對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量，安全，法規(guī)等方面的潛在危害進(jìn)行評(píng)價(jià)，并對(duì)其進(jìn)行相應(yīng)的治理，使其降低到最低限度。

在此基礎(chǔ)上，結(jié)合實(shí)際情況，通過向?qū)＜易稍兓蛘卟殚喯嚓P(guān)法規(guī)、標(biāo)準(zhǔn)、導(dǎo)則等方法，保證對(duì)不符合判定標(biāo)準(zhǔn)的核查結(jié)果進(jìn)行合理、高效的處置，并保障其在隨后的使用中的準(zhǔn)確度和可靠性。

5 總結(jié)

文章擬構(gòu)建一套完善、合理的核查體制，以減少校準(zhǔn)過程中因狀態(tài)失控而引起的計(jì)量風(fēng)險(xiǎn)，確保計(jì)量系統(tǒng)的持續(xù)高效運(yùn)行。期間核查時(shí)，核查的參數(shù)應(yīng)涵蓋被檢溫度計(jì)的正常用途，不能少檢或漏檢。該方法可以依據(jù)被檢溫度計(jì)的實(shí)際用途而適當(dāng)?shù)卣{(diào)整，但不會(huì)因此而影響其有效性。同時(shí)，計(jì)量單位要加強(qiáng)對(duì)所用溫度標(biāo)準(zhǔn)器具的檢查，并在規(guī)定周期內(nèi)對(duì)其進(jìn)行檢查。