王 娟
(揚州工業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院智能制造學(xué)院,江蘇 揚州 225000)
由于鎳基合金可以在高溫環(huán)境中保持很高力學(xué)強度,能夠有效滿足航空發(fā)動機高壓渦輪葉片使用性能要求[1-2]。有學(xué)者通過實驗測試發(fā)現(xiàn),Re 元素可以提高合金的抗蠕變能力,加入Ru 元素則可以制備得到更穩(wěn)定的合金組織,因此通過在鎳基合金中加入Re與Ru 已成為提升該合金綜合性能的一項主要處理技術(shù)[3-5]。但由于這兩種合金元素價格較高,導(dǎo)致合金整體制造成本提升,對開發(fā)先進鎳基單晶合金造成了限制[6]。為設(shè)計性能更優(yōu)的先進鎳基合金,需進一步發(fā)揮合金元素與γ'相協(xié)同效果[7]。因此,已有許多學(xué)者對鎳基合金開展了高溫蠕變性能的研究,并對其強化作用機制進行了分析[8]。尤其是在950~1 150 ℃溫度范圍內(nèi)以150 MPa 以內(nèi)的低應(yīng)力狀態(tài)進行蠕變強化已成為研究重點之一[9]。
本文選擇變截面蠕變的方法,將鎳基合金升溫到950 ℃,并施加不同應(yīng)力持續(xù)蠕變測試200 h,再對其顯微組織變化規(guī)律進行了分析,根據(jù)γ/γ'兩相界面位錯網(wǎng)、元素錯配度對比了不同實驗條件下鎳基合金組織變化規(guī)律。
本文選擇鎳基合金作為測試材料,該合金的各元素質(zhì)量組成如下:w(Al)=6%,w(Co)=8%,w(Mo)=1.5%,w(Cr)=3.5%,w(W)=5%,w(Re)=5%,w(Ta)=6%,w(Ru)=5%,剩余為Ni。以多級控制的方式逐漸升高溫度,達到1 325 ℃并持續(xù)保溫6 h,接著進行二級時效,先在1 150 ℃下保持4 h,再在870 ℃溫度下保溫24 h。將上述經(jīng)過標準熱處理的合金試樣在高溫下實施低應(yīng)力蠕變測試,控制蠕變溫度為950 ℃,并施加125 MPa 的蠕變載荷。
研究了熱力耦合因素引起的鎳基合金蠕變組織結(jié)構(gòu)的變化特征,結(jié)合高通量研究的方法,加工得到圖1 中的變截面蠕變(VSC)試樣,再將其升溫到950 ℃蠕變測試200 h。
圖1 變截面蠕變試樣尺寸示意圖(單位:mm)
蠕變試樣室溫錯配度通過高能X 射線衍射儀進行表征,設(shè)定射線能量18 keV,波長0.068 95 nm。從(004)衍射峰附近進行衍射測試,將測試面調(diào)整為與應(yīng)力(001)面垂直。配制得到體積比為1%的HF、33%的CH3COOH、33%的HNO3、33%的H2O 的混合溶液作為γ′相的腐蝕溶液,利用該溶液對金相試樣化學(xué)侵蝕后,再通過SUPRA55 場發(fā)射掃描電鏡表征了試樣的顯微組織形貌。
圖2 是鎳基合金熱處理組織形貌。觀察圖2 可以明顯發(fā)現(xiàn),此時形成了立方結(jié)構(gòu)的γ' 相,平均粒徑為350 nm,體積比達到67%,形成了寬度接近57 nm的γ 相通道。圖3 是在950 ℃溫度下對合金施加125 MPa 應(yīng)力進行蠕變測試得到的曲線,呈現(xiàn)明顯的高溫低應(yīng)力蠕變特性,可以明顯觀察到一個穩(wěn)定的蠕變階段,據(jù)不同時間下應(yīng)變速率曲線可知,蠕變速率最小為1.6×10-8s-1,經(jīng)過229 h 發(fā)生蠕變斷裂。
圖2 鎳基合金熱處理后的SEM 圖像
圖3 鎳基合金在950 ℃、125 MPa 下蠕變曲線
圖4 顯示了對合金進行950 ℃蠕變測試后形成的斷裂截面微觀組織結(jié)構(gòu)。根據(jù)圖4-1 可知,斷口處組織出現(xiàn)了明顯的頸縮特征,γ/γ' 兩相都發(fā)生了明顯粗化,大部分γ'相已經(jīng)溶解。對圖4-2 進行分析可以發(fā)現(xiàn),形成了均勻變形的組織,同時筏排組織也保持相對完整的結(jié)構(gòu),γ/γ' 相界面處形成了一個較大曲率。蠕變試樣在過渡區(qū)形成了尺寸為7 mm 的截徑,同時存在平直的筏排組織。通過對比發(fā)現(xiàn),不同蠕變應(yīng)力下形成的顯微組織存在明顯差異。根據(jù)以上分析,本文設(shè)置了變截面蠕變測試的方案,研究了熱力耦合因素引起的蠕變組織結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變機制,為制備力學(xué)性能更優(yōu)的合金提供了參考。
圖4 鎳基合金在950 ℃、125 MPa 下蠕變試樣不同截面處的SEM 圖像
利用EPMA 測試了鎳基合金經(jīng)不同應(yīng)力蠕變測試200 h 得到的γ/γ' 兩相中各元素含量,同時計算了各元素在γ/γ'兩相中的分配系數(shù),結(jié)果如圖5 所示。此時,γ'相發(fā)生了Al、Ta 元素的富集,γ 相發(fā)生了Co、Re、Mo、Cr、Ru 富集現(xiàn)象,同時W 也在γ 相中發(fā)生了少量富集。提高應(yīng)力后,Cr、Re、Mo 在γ 相內(nèi)達到了更大分配系數(shù),同時Re 元素變化趨勢也更加明顯。
圖5 鎳基合金在950 ℃蠕變后元素分配系數(shù)分布
對鎳基合金而言,固溶強化和沉淀強化是其最常用的強化措施,在高溫蠕變環(huán)節(jié),γ/γ' 相由于受熱力耦合影響而不斷變化,引起高溫強度大幅下降。
高溫蠕變時,外加應(yīng)力作用下γ' 相出現(xiàn)定向粗化,從立方狀γ' 相變化成筏排狀。在高溫應(yīng)力下,筏排組織可利于蠕變強化。在43 MPa、1 100 ℃的環(huán)境下,鎳基合金通過200 h 的蠕變,則會產(chǎn)生較為完善的筏排組織;同時,伴隨應(yīng)力的提高,筏化指數(shù)不斷上升。其成因在于:筏排組織產(chǎn)生取決于元素定向擴散,推動γ 相產(chǎn)生元素W、Co、Cr 等分配到γ 相中,γ' 相產(chǎn)生元素Ta 逐漸分配到γ' 相中。除此以外,隨著外應(yīng)力的增大,會造成位錯在垂直通道內(nèi)形成增殖,元素加速擴散,進而加快筏排化的速度。
合金的高溫蠕變性能主要受γ' 相體積分數(shù)等因素的影響,如果γ' 相體積分數(shù)在60%~70%范圍內(nèi)會得到最強蠕變性能;體積分數(shù)過低或者過高,都會導(dǎo)致合金蠕變性能的下降。γ'相的含量會趨向于熱力學(xué)平衡,也就是γ'相會出現(xiàn)部分溶解。尤其是,γ/γ'兩相間產(chǎn)生的界面位錯網(wǎng),可加快γ'相溶解速率。在蠕變時間相同下,γ'相的體積分數(shù)通常會跟隨應(yīng)力的升高而不斷下降。
1)950 ℃、125 MPa 下發(fā)動機用FGH4097 合金呈現(xiàn)明顯的高溫低應(yīng)力蠕變特性,觀察到一個穩(wěn)定的蠕變階段,蠕變速率最小為1.6×10-8s-1,經(jīng)過229 h 發(fā)生了蠕變斷裂,斷口處組織出現(xiàn)了明顯的頸縮特征。
2)提高應(yīng)力后,Cr、Re、Mo 在γ 相內(nèi)達到了更大分配系數(shù),同時Re 元素變化趨勢也更加明顯。