費(fèi)托蠟過(guò)濾工藝簡(jiǎn)述與優(yōu)化

張正生

（潞安煤基清潔能源有限責(zé)任公司，山西 長(zhǎng)治 046204）

0 引言

費(fèi)托合成反應(yīng)生成含有少量固體催化劑的穩(wěn)定蠟，以及活性降低的催化劑，催化劑中含有大量蠟液的渣蠟，這兩種蠟含有的催化劑會(huì)影響產(chǎn)品質(zhì)量和加氫裝置的運(yùn)行，因此利用蠟過(guò)濾機(jī)組進(jìn)行截留、吸附的原理進(jìn)行過(guò)濾、分離蠟中含有的催化劑顆粒，過(guò)濾后的費(fèi)托蠟送至加氫工序進(jìn)行進(jìn)一步處理。

1 蠟過(guò)濾常見過(guò)濾工藝

1.1 離心過(guò)濾

利用離心力使混合在一起不同相對(duì)密度的汽、液、固三相或者液、固兩相物料進(jìn)入內(nèi)裝螺旋輸送過(guò)濾器的轉(zhuǎn)鼓，通過(guò)控制螺旋與轉(zhuǎn)鼓的差速和扭矩，使螺旋獲得軸向輸送力，把被分離的固體連續(xù)地推向轉(zhuǎn)鼓小的一端，并利用離心力排出離心機(jī)外，液體則從相反方向溢流出轉(zhuǎn)鼓，其差速系統(tǒng)的作用是控制螺旋和轉(zhuǎn)鼓的差速和扭矩。

1.2 電磁過(guò)濾

物質(zhì)在外來(lái)磁場(chǎng)的作用下會(huì)顯示磁性，這種現(xiàn)象稱為物質(zhì)的磁化。不同物質(zhì)被磁化的程度不同，為此，可將物質(zhì)分為鐵磁性物質(zhì)、順磁性物質(zhì)和抗磁性物質(zhì)。鐵磁性物質(zhì)即使在較弱的磁場(chǎng)中也能被強(qiáng)烈磁化而具有較強(qiáng)的磁性，當(dāng)取消外來(lái)磁場(chǎng)時(shí)，被磁化物質(zhì)仍保留一定程度的磁性。順磁性物質(zhì)即使在強(qiáng)磁場(chǎng)中也只能被較弱磁化，一旦取消外來(lái)磁場(chǎng)，該物質(zhì)磁性就會(huì)消失。抗磁性物質(zhì)在外來(lái)磁場(chǎng)中不但不會(huì)磁化，反而會(huì)酌損外來(lái)磁場(chǎng)。通過(guò)磁場(chǎng)的變化，對(duì)介質(zhì)內(nèi)的鐵磁性物質(zhì)進(jìn)行吸收的過(guò)程叫電磁過(guò)濾。

帶磁介質(zhì)在外加磁場(chǎng)的作用下在表面形成感應(yīng)磁場(chǎng)，當(dāng)流體中的磁性顆粒經(jīng)過(guò)時(shí)被吸附在磁介質(zhì)的表面，達(dá)到液固分離的目的；影響分離效果的主要因素有磁感應(yīng)強(qiáng)度、帶磁介質(zhì)的性質(zhì)和尺寸、顆粒的直徑和磁性、流速、流體黏度等；鐵基催化劑具有鐵磁性，可以通過(guò)磁分離方式進(jìn)行分離。

1.3 錯(cuò)流過(guò)濾

對(duì)于固體含量高于0.5%的物料可以采用錯(cuò)流過(guò)濾，液體物料以軸向進(jìn)入微孔管內(nèi)，在壓力作用下，透過(guò)液垂直于軸向穿過(guò)微孔管壁而排出，物料中的顆粒被截留在微孔管內(nèi)表面形成濾餅層。與常規(guī)過(guò)濾操作不同的是物料流經(jīng)微孔管內(nèi)表面形成的高剪切力可使沉積在內(nèi)表面的濾餅層返回主流體，從而被帶出微孔管，由于過(guò)濾導(dǎo)致的顆粒在微孔管內(nèi)表面的沉積速度與流體流經(jīng)內(nèi)表面時(shí)產(chǎn)生的剪切力引發(fā)的顆粒返回主體流的速度達(dá)到平衡，可使該濾餅堆積層不再無(wú)限增厚而保持在一個(gè)較薄的穩(wěn)定水平。因此一旦濾餅層達(dá)到穩(wěn)定，微孔管滲透速率就在較長(zhǎng)一段時(shí)間內(nèi)保持相對(duì)穩(wěn)定的過(guò)濾狀態(tài)，這種狀態(tài)稱為錯(cuò)流過(guò)濾。錯(cuò)流過(guò)濾缺點(diǎn)是單位過(guò)濾面積透過(guò)清液量小，需要增加過(guò)濾面積和增大循環(huán)量以提高過(guò)濾清液量。

1.4 助劑預(yù)涂過(guò)濾

預(yù)涂操作是將含有過(guò)濾助劑的懸浮液送入過(guò)濾器中，經(jīng)過(guò)一段時(shí)間循環(huán)，使助劑在過(guò)濾介質(zhì)表面橋架形成一層具有復(fù)雜微細(xì)孔道的穩(wěn)定過(guò)濾預(yù)涂層。過(guò)濾預(yù)涂具有三重作用：篩分作用、深層過(guò)濾和吸附作用。在預(yù)涂層的作用下，簡(jiǎn)單的介質(zhì)表面過(guò)濾變?yōu)樯顚舆^(guò)濾，產(chǎn)生較強(qiáng)的凈化過(guò)濾作用，一方面可以得到較高的過(guò)濾精度，另一方面還可預(yù)防顆粒堵塞過(guò)濾元件孔道。過(guò)濾助劑一般選擇化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、對(duì)過(guò)濾液無(wú)污染、除固體能力強(qiáng)、粒度分布好的助劑，工業(yè)常使用的過(guò)濾助劑有硅藻土、纖維素、石棉、白土、粉末狀離子交換樹脂等。

1.5 預(yù)涂過(guò)濾

過(guò)濾器通過(guò)預(yù)涂循環(huán)形成合格的濾餅，原料蠟通過(guò)過(guò)濾器時(shí)，蠟中的催化劑在吸附和攔截的雙重作用下被截留到涂層表面及內(nèi)部而使原料蠟得到澄清；硅藻土能將顆粒機(jī)械地過(guò)濾掉，但對(duì)“納米”范圍左右能使產(chǎn)品著色的物體是過(guò)濾不掉的，而活性白土是一種極性物質(zhì)，可以吸附硅藻土無(wú)法過(guò)濾的微小粒子，并使其脫色。

2 費(fèi)托蠟過(guò)濾工藝過(guò)程

蠟過(guò)濾裝置一般包括四個(gè)部分：穩(wěn)定蠟過(guò)濾部分、蠟精濾部分、渣蠟過(guò)濾部分、助劑加料部分。

2.1 穩(wěn)定蠟過(guò)濾部分

來(lái)自費(fèi)托合成裝置穩(wěn)定蠟冷卻器的穩(wěn)定蠟送入蠟過(guò)濾裝置的穩(wěn)定蠟原料罐，當(dāng)過(guò)濾器通過(guò)預(yù)涂循環(huán)形成合格的濾餅時(shí)，穩(wěn)定蠟通過(guò)過(guò)濾泵送入過(guò)濾器中，穩(wěn)定蠟中的鐵質(zhì)催化劑在吸附和攔截的雙重作用下被截留到涂層表面及內(nèi)部使穩(wěn)定蠟得到澄清。過(guò)濾初期，先將過(guò)濾后的過(guò)濾蠟送入穩(wěn)定蠟原料罐進(jìn)行過(guò)濾循環(huán)，經(jīng)過(guò)一定時(shí)間的過(guò)濾循環(huán)后，過(guò)濾蠟切換進(jìn)入過(guò)濾蠟緩沖罐。

2.2 蠟精濾部分

操作條件為180 ℃、0.1 MPa（G）的過(guò)濾蠟緩沖罐中的過(guò)濾蠟經(jīng)過(guò)濾蠟精濾泵送入過(guò)濾蠟精濾器進(jìn)行保安過(guò)濾，確保產(chǎn)品蠟中的鐵含量≤5×10-6。

2.3 渣蠟過(guò)濾部分

來(lái)自費(fèi)托合成裝置的渣蠟進(jìn)入渣蠟減壓罐中進(jìn)行閃蒸，氣相經(jīng)釋放氣冷卻器冷卻至100 ℃后，去費(fèi)托合成裝置火炬回收系統(tǒng)，液相冷卻至180 ℃經(jīng)氮?dú)鈮核椭猎烆A(yù)過(guò)濾器進(jìn)行無(wú)預(yù)涂粗過(guò)濾（一級(jí)過(guò)濾），濾液進(jìn)入渣蠟緩沖罐，渣蠟緩沖罐內(nèi)的渣蠟經(jīng)渣蠟過(guò)濾泵送入預(yù)涂合格的渣蠟過(guò)濾器進(jìn)行預(yù)涂過(guò)濾，過(guò)濾初期的渣蠟送回渣蠟緩沖罐進(jìn)行渣蠟過(guò)濾循環(huán)，經(jīng)過(guò)一定時(shí)間的過(guò)濾循環(huán)后，過(guò)濾渣蠟切換送入穩(wěn)定蠟原料罐與費(fèi)托合成裝置部送來(lái)的穩(wěn)定蠟混合后進(jìn)行穩(wěn)定蠟過(guò)濾[1]。

2.4 助劑加料部分

整包助劑經(jīng)人工搬運(yùn)至自動(dòng)拆袋機(jī)的提升機(jī)上，自動(dòng)拆袋后助劑經(jīng)助劑輸送泵送至白土儲(chǔ)罐和硅藻土儲(chǔ)罐。當(dāng)穩(wěn)定蠟過(guò)濾部分和渣蠟過(guò)濾部分需要進(jìn)行助劑預(yù)涂時(shí)，將白土和硅藻土通過(guò)助劑輸送泵送往各自的助劑計(jì)量罐中，經(jīng)給料器后送至各自的預(yù)涂罐。

2.5 蠟過(guò)濾預(yù)涂過(guò)濾工藝流程

1）助劑加料工序：助劑按照一定比例加入預(yù)涂罐中，啟動(dòng)預(yù)涂罐攪拌器開始攪拌，當(dāng)助劑和蠟混合攪拌均勻后停攪拌器。

2）預(yù)涂循環(huán)工序：助劑加料工序結(jié)束后，啟動(dòng)預(yù)涂泵，將預(yù)涂液輸送致過(guò)濾機(jī)；打開溢流線閥門將過(guò)濾機(jī)充滿，關(guān)閉溢流閥后打開預(yù)涂循環(huán)閥，進(jìn)行預(yù)涂循環(huán)。

3）過(guò)濾循環(huán)工序：預(yù)涂循環(huán)工序結(jié)束后，將過(guò)濾泵至過(guò)濾機(jī)入口閥打開，關(guān)閉過(guò)濾機(jī)預(yù)涂入口閥，停預(yù)涂泵；打開過(guò)濾循環(huán)線閥門，最后關(guān)閉預(yù)涂循環(huán)線閥門，開始過(guò)濾循環(huán)工序。

4）過(guò)濾工序：過(guò)濾循環(huán)工序結(jié)束，打開合格蠟出料線閥，關(guān)閉過(guò)濾循環(huán)線閥開始過(guò)濾出料。

5）退料工序：當(dāng)過(guò)濾效果變差時(shí)，關(guān)閉過(guò)濾入口閥、過(guò)濾出口閥，打開退料管線閥門，再打開氮?dú)忾y門進(jìn)行退料工序，當(dāng)過(guò)濾器液位顯示無(wú)液和原料罐壓力波動(dòng)時(shí)退料結(jié)束。

6）炊餅工序：退料結(jié)束后打開炊餅氣線閥門，關(guān)閉退料線閥門，開始炊餅工序。

7）排渣工序：炊餅工序結(jié)束后，關(guān)閉氮?dú)忾y門、炊餅線閥門，打開現(xiàn)場(chǎng)放空閥將過(guò)濾機(jī)壓力卸至常壓；渣蠟小車移動(dòng)至過(guò)濾機(jī)排渣口，打開過(guò)濾機(jī)排渣口的滅火蒸汽，再打開過(guò)濾機(jī)的排渣閥，啟動(dòng)甩渣電機(jī)開始排渣工序。

8）氣密工序：排渣工序結(jié)束后，將排渣口清理干凈，關(guān)閉排渣閥，充氮?dú)膺M(jìn)行氣密，當(dāng)過(guò)濾機(jī)保壓10 min 壓力無(wú)下降，氣密合格。

9）清洗工序：過(guò)濾機(jī)機(jī)體側(cè)面配制吹掃線，通過(guò)蒸汽對(duì)過(guò)濾機(jī)濾盤進(jìn)行清洗，清洗時(shí)過(guò)濾機(jī)甩渣電機(jī)間斷性啟動(dòng)數(shù)次，保證濾盤清洗均勻干凈。

10）浸泡工序：氣密、清洗合格后，過(guò)濾機(jī)內(nèi)充滿原料蠟，對(duì)過(guò)濾機(jī)進(jìn)行浸泡，浸泡合格后再重復(fù)退料、排渣、氣密工序，浸泡工序完成后，過(guò)濾機(jī)停機(jī)備用。

3 蠟過(guò)濾工藝主要設(shè)備

穩(wěn)定蠟過(guò)濾部分主要設(shè)備穩(wěn)定蠟過(guò)濾器、穩(wěn)定蠟原料罐、穩(wěn)定蠟過(guò)濾泵、穩(wěn)定蠟預(yù)涂罐、穩(wěn)定蠟預(yù)涂泵；蠟精濾部分主要設(shè)備臺(tái)過(guò)濾蠟緩沖罐、過(guò)濾蠟精濾器、過(guò)濾蠟精濾泵；渣蠟過(guò)濾主體設(shè)備渣蠟預(yù)過(guò)濾器、渣蠟過(guò)濾器、渣蠟過(guò)濾泵、渣蠟預(yù)涂罐、渣蠟預(yù)涂泵；助劑加料部分主要設(shè)備自動(dòng)拆袋機(jī)、白土儲(chǔ)罐及硅藻土儲(chǔ)罐。

主體設(shè)備過(guò)濾器：過(guò)濾器過(guò)濾濾盤全部水平安裝在主軸上，整個(gè)過(guò)濾系統(tǒng)安裝在密閉的機(jī)體內(nèi)，機(jī)體下段徑向設(shè)置一個(gè)蠟油進(jìn)料口，主軸上密封蓋軸向設(shè)置一個(gè)蠟油進(jìn)料口，兩進(jìn)出料口各設(shè)置一塊擋板，通過(guò)擋板降低流速實(shí)現(xiàn)混合液的平均穩(wěn)定分布。機(jī)體設(shè)置夾套伴熱，維持工作溫度恒定。設(shè)備主體構(gòu)造分為設(shè)備本體、電機(jī)、減速機(jī)、液力偶合器、機(jī)械密封、過(guò)濾盤、底部快開部件等。

4 蠟過(guò)濾裝置存在的主要問(wèn)題

蠟過(guò)濾裝置在試車運(yùn)行中，蠟濾機(jī)組的處理能力與消耗未達(dá)到最優(yōu)。按照設(shè)計(jì)，濾蠟裝置可處理93.7 t/h。自2017 年11 月試生產(chǎn)以來(lái)，設(shè)備負(fù)荷約為50～80 t/h。過(guò)濾器的壓差設(shè)計(jì)為小于0.5 MPa，在短時(shí)間內(nèi)就達(dá)到設(shè)計(jì)要求值。最主要的原因是由于過(guò)濾器的高壓差過(guò)大，導(dǎo)致蠟的生產(chǎn)很少，直接限制過(guò)濾器的進(jìn)料量，另外為保證過(guò)濾蠟產(chǎn)品的質(zhì)量，過(guò)濾過(guò)程中預(yù)涂頻繁，造成助劑消耗增大，整體運(yùn)行未達(dá)到本崗位的“高產(chǎn)、優(yōu)質(zhì)、低耗、穩(wěn)產(chǎn)、全年無(wú)事故”的目標(biāo)要求。

5 處理措施及效果

5.1 助劑分析

5.1.1 白土、硅藻土基本情況。

公司自生產(chǎn)以來(lái)，不斷對(duì)國(guó)內(nèi)市場(chǎng)白土、硅藻土進(jìn)行調(diào)研和試用，在滿足設(shè)計(jì)要求指標(biāo)的前提下，基本都能夠滿足使用要求，不同廠家的助劑產(chǎn)品對(duì)過(guò)濾壓差影響不大。

5.1.2 白土、硅藻土按不同比例進(jìn)行預(yù)涂過(guò)濾

硅藻土顆粒較大，孔隙較多，但吸附性不如白土，如果單獨(dú)使用硅藻土進(jìn)行預(yù)涂過(guò)濾，蠟中的催化劑顆粒會(huì)直接穿過(guò)預(yù)涂層，起不到過(guò)濾作用；活性白土顆粒小，吸附性強(qiáng)，但孔隙不如硅藻土，如果單獨(dú)使用白土進(jìn)行預(yù)涂過(guò)濾，蠟很難通過(guò)預(yù)涂層，導(dǎo)致壓差急速上漲，無(wú)法過(guò)濾，因此實(shí)際生產(chǎn)使用兩種助劑進(jìn)行混合使用，在生產(chǎn)運(yùn)行中測(cè)試了白土與硅藻土的（過(guò)濾器按過(guò)濾面積60 m2為例、單臺(tái)處理量35 t/h，白土:硅藻土=350∶100、300∶80、250∶50、200∶40）4 個(gè)匹配比例，從過(guò)濾效果來(lái)看，白土與硅藻土配比對(duì)過(guò)濾機(jī)壓差影響不大，配比的變化僅僅影響生產(chǎn)成本和過(guò)濾蠟的品質(zhì)，經(jīng)過(guò)運(yùn)行對(duì)比，白土：硅藻土較優(yōu)配比為200∶40，該配比滿足使用要求，且性價(jià)比為最優(yōu)[2]。

5.1.3 預(yù)涂后運(yùn)行時(shí)間

在費(fèi)托蠟進(jìn)料量、進(jìn)料溫度、助劑配比等指標(biāo)相對(duì)固定的情況下，預(yù)涂運(yùn)行時(shí)間高于24 h，過(guò)濾壓差增大，過(guò)濾蠟中Fe 含量增加，因此預(yù)涂運(yùn)行時(shí)間目前控制為22～24 h。

5.2 過(guò)濾機(jī)進(jìn)料分析

5.2.1 原料中鐵含量分析

蠟過(guò)濾機(jī)組的原料蠟成分相對(duì)穩(wěn)定，連續(xù)通過(guò)泵穩(wěn)定送到過(guò)濾機(jī)組。通過(guò)與類似的設(shè)備廠家經(jīng)驗(yàn)交流，伊泰合成油內(nèi)蒙古分廠穩(wěn)定蠟Fe 含量很少，基本控制在20×10-6，渣操作時(shí)間為24 h，過(guò)濾器壓差低于0.4 MPa，能夠滿足設(shè)計(jì)要求。

5.2.2 蠟溫度的影響

當(dāng)原料蠟溫度過(guò)低時(shí)，蠟流動(dòng)性變差，過(guò)濾壓差上漲較快，過(guò)濾機(jī)處理能力下降；當(dāng)原料蠟溫度過(guò)高時(shí)，會(huì)造成機(jī)械設(shè)備損壞、密封損壞，導(dǎo)致蠟液直接通過(guò)密封面，影響產(chǎn)品質(zhì)量，另外原料蠟溫度過(guò)高時(shí)，會(huì)使吸附在白土中的雜質(zhì)析出，也會(huì)影響產(chǎn)品質(zhì)量，因此原料罐蠟和過(guò)濾機(jī)蠟溫度控制在150～160 ℃最佳。

5.3 設(shè)備濾網(wǎng)情況分析

通過(guò)對(duì)穩(wěn)定蠟過(guò)濾機(jī)和渣蠟過(guò)濾機(jī)組進(jìn)行拆檢，過(guò)濾器濾盤的表面粘結(jié)的一些濾餅，且渣蠟過(guò)濾機(jī)機(jī)組中的濾網(wǎng)存在破損情況，破損濾網(wǎng)影響渣蠟過(guò)濾的品質(zhì)。

1）過(guò)濾機(jī)濾網(wǎng)拆檢更換。對(duì)兩種過(guò)濾機(jī)的濾網(wǎng)都進(jìn)行更換，重新投入使用后過(guò)濾效果改善明顯。

2）進(jìn)料泵影響。泵的出口流量過(guò)大，會(huì)使過(guò)濾機(jī)壓差快速上漲，影響整體過(guò)濾效率。蠟過(guò)濾泵的出口流量過(guò)大，高速湍流會(huì)對(duì)濾餅形成沖擊，破壞濾餅層，導(dǎo)致固體顆粒直接通過(guò)濾餅層，影響產(chǎn)品的質(zhì)量；泵出口流量較小，會(huì)降低過(guò)濾量，因此過(guò)濾中一定要保證泵的出口壓力、流量穩(wěn)定并控制在合適范圍。

通過(guò)生產(chǎn)過(guò)程中的運(yùn)行試驗(yàn)和優(yōu)化，助劑來(lái)源、助劑配比、費(fèi)托蠟成份、費(fèi)托蠟溫度和過(guò)濾器進(jìn)料量已相對(duì)固定，為保證蠟過(guò)濾機(jī)組的處理效果穩(wěn)定，目前最有效的就是制定過(guò)濾機(jī)組的更換濾網(wǎng)頻率和作業(yè)標(biāo)準(zhǔn)流程，目前公司穩(wěn)定蠟過(guò)濾機(jī)組的最優(yōu)更換濾網(wǎng)時(shí)間為6 個(gè)月，渣蠟過(guò)濾機(jī)組更換濾網(wǎng)的最優(yōu)時(shí)間為2 個(gè)月，在此期間過(guò)濾機(jī)組壓差均能控制到0.4 MPa，同時(shí)通過(guò)作業(yè)流程的標(biāo)準(zhǔn)化，在更換濾網(wǎng)的安全隔離、工器具的使用、作業(yè)過(guò)程已經(jīng)最優(yōu)化，并形成固定流程和標(biāo)準(zhǔn)作業(yè)卡，在過(guò)濾裝置運(yùn)行中已成熟穩(wěn)定。

6 結(jié)語(yǔ)

費(fèi)托蠟作為蠟市場(chǎng)的新品種，主要作為石油蠟、硬脂酸等傳統(tǒng)產(chǎn)品的替代品。目前市場(chǎng)上供應(yīng)分粗蠟和精制蠟，而精制蠟主要以高熔點(diǎn)蠟為主要流通，高熔點(diǎn)費(fèi)托蠟熔點(diǎn)范圍在75～115 ℃，占到了市場(chǎng)的60%以上。費(fèi)托蠟未來(lái)的發(fā)展?jié)摿薮?，如果?guó)內(nèi)技術(shù)實(shí)現(xiàn)新突破，將為整個(gè)產(chǎn)業(yè)鏈的生產(chǎn)、加工和產(chǎn)品開發(fā)提供有力支撐，進(jìn)一步提升我國(guó)精細(xì)化工和塑料加工水平。隨著國(guó)內(nèi)費(fèi)托蠟產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)步提升，并結(jié)合原料成本優(yōu)勢(shì)及供應(yīng)便利，將激發(fā)國(guó)內(nèi)外市場(chǎng)潛力進(jìn)一步釋放，整體行業(yè)的發(fā)展前景將是十分廣闊。