椰棕絲活性炭的制備及在糖汁清凈中的應(yīng)用

摘要：考察椰棕絲活性炭制備過(guò)程中炭化溫度、炭化時(shí)間和氫氧化鈉濃度對(duì)其吸附性能的影響，為椰棕絲活性炭在糖精制領(lǐng)域應(yīng)用提供參考依據(jù)。以椰殼纖維為原料，采用直接炭化法于氣氛式管式爐中以惰性氣體氮?dú)獗Ｗo(hù)進(jìn)行炭化，炭化產(chǎn)物經(jīng)氫氧化鈉溶液處理后制備成椰棕絲活性炭，并應(yīng)用于糖汁清凈。掃描電鏡（SEM）分析結(jié)果表明，椰棕絲活性炭表面粗糙，孔隙結(jié)構(gòu)發(fā)達(dá)，比表面積較大，屬于微孔碳材料；以糖汁脫色率為依據(jù)考察椰棕絲活性炭的吸附性能，結(jié)果表明，其最佳脫色條件為：反應(yīng)溫度60 ℃、椰棕絲活性炭用量0.5 g、溶液pH 6.0和反應(yīng)時(shí)間60.0 min，工藝驗(yàn)證后的平均脫色率65.9%；再生試驗(yàn)結(jié)果表明，椰棕絲活性炭再生2次后脫色率為35.6%。由此可見(jiàn)，椰棕絲活性炭作為清凈劑在工業(yè)制糖中具有一定的應(yīng)用前景。

關(guān)鍵詞：椰殼纖維；活性炭；吸附性能；脫色率

中圖分類(lèi)號(hào)：TS244文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

0引言

糖作為戰(zhàn)略物質(zhì)在我國(guó)工業(yè)生產(chǎn)中具有重要地位[1]，而糖汁中含有葉綠素、蔗黃素、胡蘿卜素、多酚類(lèi)和氨基化合物等多種色素或化合物，其中，部分色素會(huì)在熱加工過(guò)程中與其他化合物結(jié)合、反應(yīng)或分解后生成新的色素物質(zhì)。目前我國(guó)多數(shù)糖廠均是利用亞硫酸法對(duì)糖汁進(jìn)行澄清處理。但亞硫酸法容易使成品白砂糖中二氧化硫超標(biāo)，直接影響白砂糖的品質(zhì)，同時(shí)，二氧化硫的排放還會(huì)導(dǎo)致環(huán)境污染?；钚蕴恳蚱浔缺砻娣e大、孔隙結(jié)構(gòu)發(fā)達(dá)、吸附能力強(qiáng)及極好的耐酸耐堿性等特點(diǎn)，已廣泛應(yīng)用于制藥、食品、輕工、化工和冶金行業(yè)，成為社會(huì)經(jīng)濟(jì)發(fā)展的重要功能材料，其在糖汁清凈中的應(yīng)用也有較好的脫色清凈效果[2-3]。我國(guó)海南省盛產(chǎn)椰子，而椰子生產(chǎn)加工過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生大量椰子果皮廢棄物。椰棕絲是由椰衣在海水中浸泡腐蝕或機(jī)械加工而獲得的椰殼纖維[4]，具有資源豐富、灰分低、強(qiáng)度高和價(jià)格低廉等優(yōu)點(diǎn)。利用椰殼纖維制備活性炭不僅能在一定程度上降低生產(chǎn)成本，還能解決椰殼資源滯留浪費(fèi)問(wèn)題，為當(dāng)?shù)貛?lái)巨大的經(jīng)濟(jì)效益。較多國(guó)外蔗糖脫色精制領(lǐng)域的企業(yè)和國(guó)內(nèi)的糖廠在精制糖時(shí)會(huì)選用活性炭進(jìn)行脫色[5]。白曉波等[6]以甘蔗渣為原料，采用微波加熱法制備出對(duì)糖汁脫色效果良好的活性炭。陳海麗等[7]以煤為主要原料，制備高吸附性能的顆?；钚蕴?，焦糖脫色率達(dá)97.44%。Hu等[8]以木質(zhì)纖維材料椰殼為原料，通過(guò)氫氧化鉀與二氧化碳聯(lián)合活化方法，成功制備出中孔活性炭。除以上所述的方法外，制備活性炭的方法還有催化活化法、模板法和聚合物炭化法等?？梢?jiàn)，將大量椰殼廢棄物轉(zhuǎn)化為新型能源并實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)具有現(xiàn)實(shí)意義和發(fā)展前景。本研究以椰棕絲為原料，采用直接炭化法，將其置于氣氛式管式爐中以氮?dú)獗Ｗo(hù)進(jìn)行炭化處理制備椰棕絲活性炭，并應(yīng)用于糖汁脫色，檢驗(yàn)其吸附性能，為椰棕絲活性炭在糖精制領(lǐng)域應(yīng)用提供參考依據(jù)。

1" 材料與方法

1.1" 試驗(yàn)材料

椰棕絲購(gòu)自海南省市場(chǎng)。甘蔗原糖（食用級(jí)）購(gòu)自廣西崇左東亞糖業(yè)有限公司；氫氧化鈉（NaOH）和鹽酸（HCl）為分析純，購(gòu)自西隴化工股份有限公司。

主要儀器設(shè)備：UV-2102PC型紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)（上海尤尼柯儀器有限公司）、AR124CN分析天平[奧豪斯儀器（上海）有限公司]、FiveEasy Plus FE28型pH計(jì)[梅特勒-托利多儀器（上海）有限公司]、2WAJ-改型阿貝折射儀（上海物理學(xué)儀器廠）、BrukerD8型X射線(xiàn)衍射儀（德國(guó)布魯克 AXS 有限公司）、ano405型掃描電子顯微鏡（日本日立有限公司）、ASAP2460型孔徑及比表面積分析儀（德國(guó)Micromeritics儀器公司）、T501L微孔膜過(guò)濾器（天津市津騰實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司）、SK-Q08123K-3-655型真空/氣氛管式電爐（天津中環(huán)電爐股份有限公司）。

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1" 椰棕絲活性炭制備

將椰棕絲清洗后置于烘箱中烘干，于氣氛式管式爐中以5 ℃/min進(jìn)行程序升溫至800 ℃，利用惰性氣體氮?dú)獗Ｗo(hù)，保溫60.0 min。待炭化完成并自然冷卻后取出，得到碳材料。將炭化產(chǎn)物用質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%氫氧化鈉溶液在60 ℃恒溫加熱條件下磁力攪拌3.5 h，過(guò)濾，棄去濾液，調(diào)節(jié)pH至弱酸性時(shí)加熱攪拌60.0 min，以中和附著在碳材料上的氫氧化鈉。過(guò)濾，收集濾渣，置于烘箱中60 ℃烘干，得到椰棕絲活性炭。

1.2.2" 椰棕絲活性炭表征分析

在測(cè)試電壓為25 kV下利用掃描電鏡對(duì)椰棕絲活性炭表面進(jìn)行掃描分析。

1.2.3" 不同制備條件下的椰棕絲活性炭脫色效果

按1.2.1的步驟，在椰棕絲活性炭0.1 g、初始糖汁pH 6.0、反應(yīng)溫度60 ℃和反應(yīng)時(shí)間60.0 min條件下探討不同炭化溫度（600、650、700和800 ℃）、不同炭化時(shí)間（60、90和120 min）和不同氫氧化鈉溶液濃度處理（5.0、7.5、10.0、12.5和15.0%）獲得椰棕絲活性炭的脫色效果。

1.2.4" 吸附性測(cè)試

稱(chēng)取0.1 g 椰棕絲活性炭投入50 mL 10°Bx糖汁中，在初始糖汁pH 6.0和溫度60 ℃下恒溫磁力攪拌60.0 min。反應(yīng)完成后，用微孔膜過(guò)濾器過(guò)濾，調(diào)節(jié)pH至7.0，讀取糖汁的折光錘度，在波長(zhǎng)420 nm下測(cè)定糖汁的吸光度，計(jì)算脫色率。

1.2.5" 單因素試驗(yàn)

椰棕絲活性炭反應(yīng)溫度對(duì)糖汁脫色率的影響：在椰棕絲活性炭0.1 g、pH 6.0和反應(yīng)時(shí)間60.0 min條件下，考察椰棕絲活性炭在30、40、50、60和70 ℃時(shí)的糖汁脫色率。

活性炭用量對(duì)糖汁脫色率的影響：在pH 6.0、反應(yīng)時(shí)間60.0 min和反應(yīng)溫度60 ℃條件下，考察不同椰棕絲活性炭投入量（0.1、0.2、0.3、0.4和0.5 g）的糖汁脫色率。

初始糖汁pH對(duì)糖汁脫色率的影響：在椰棕絲活性炭0.1 g、反應(yīng)時(shí)間60.0 min和反應(yīng)溫度60 ℃條件下，考察椰棕絲活性炭在初始糖汁pH（5.0、5.5、6.0、6.5和7.0）時(shí)的糖汁脫色率。

椰棕絲活性炭反應(yīng)時(shí)間對(duì)糖汁脫色率的影響：在活性炭0.1 g、pH 6.0和反應(yīng)溫度60 ℃條件下，考察活性炭在反應(yīng)時(shí)間30.0、45.0、60.0、75.0和90.0 min時(shí)的糖汁脫色率。

1.2.6" 正交試驗(yàn)

根據(jù)單因素試驗(yàn)結(jié)果設(shè)計(jì)正交試驗(yàn)。選取反應(yīng)溫度（A）、椰棕絲活性炭投入量（B）、初始糖汁pH（C）和反應(yīng)時(shí)間（D）4個(gè)因素，進(jìn)行4因素3水平L9（34）正交試驗(yàn)。以糖汁的脫色率為考察依據(jù)，因素水平見(jiàn)表1。

1.2.7" 超聲波再生試驗(yàn)

利用超聲波的空化效應(yīng)，在40 KHz條件下處理吸附色素后的椰棕絲活性炭90.0 min，然后抽濾，清洗，置于烘箱中60 ℃烘干，在最佳脫色工藝下對(duì)糖汁脫色，測(cè)定糖汁的折光錘度和吸光度，計(jì)算脫色率。平行3次。

1.3" 統(tǒng)計(jì)分析

色值參考國(guó)際機(jī)構(gòu)ICUMSA統(tǒng)一規(guī)定進(jìn)行測(cè)定[9]。在560 nm下測(cè)定糖汁的吸光度、溫度和折光錘度，并計(jì)算糖汁色值和脫色率。

IU560=1000×A560/（b×c）

D（%）=（IU前-IU后）/IU前×100"

式中，IU560表示色值，A560表示在波長(zhǎng)560 nm下測(cè)得的吸光度，b為比色皿厚度（cm），c為糖液中溶質(zhì)的濃度（g/mL）[c=相應(yīng)視密度（20 ℃）×清汁折光錘度/100]；D表示脫色率（%），IU前表示糖液處理前的色值，IU后表示糖液處理后的色值。

2結(jié)果與分析

2.1" 椰棕絲活性炭掃描電鏡分析結(jié)果

氫氧化鈉處理前后的椰棕絲活性炭如圖1所示。由圖1-A和圖1-C可看出，未經(jīng)氫氧化鈉處理的椰棕絲活性炭表面光滑，但孔隙結(jié)構(gòu)不發(fā)達(dá)且孔數(shù)量少；從圖1-B和圖1-D可看出，經(jīng)氫氧化鈉腐蝕處理后的椰棕絲活性炭表面粗糙，孔隙結(jié)構(gòu)明顯發(fā)達(dá)，孔徑明顯增大，孔數(shù)量明顯增多。由此可見(jiàn)，氫氧化鈉處理后的椰棕絲活性炭比表面積明顯增大。

2.2不同制備條件對(duì)椰棕絲活性炭吸附性能的影響

2.2.1" 椰棕絲炭化溫度對(duì)椰棕絲活性炭吸附性能的影響

從圖2可看出，炭化溫度從600 ℃升至700 ℃時(shí)制備的椰棕絲活性炭對(duì)糖汁的脫色率升高較快，炭化溫度在800 ℃時(shí)制備的椰棕絲活性炭的脫色率更高，脫色效果更好。說(shuō)明炭化溫度從600 ℃升至700 ℃時(shí)制備的椰棕絲活性炭椰的吸附能力快速增強(qiáng)，炭化溫度在800 ℃時(shí)椰棕絲中各成分發(fā)生熱解反應(yīng)的程度仍在增大，釋放的二氧化碳?xì)怏w增多，炭化產(chǎn)物的孔隙和空洞逐漸增多，使制備的制備的椰棕絲活性炭比表面積逐漸增大，吸附效果逐漸增強(qiáng)。因此選取800 ℃為制備椰棕絲活性炭的最佳炭化溫度。

2.2.2" 椰棕絲炭化時(shí)間對(duì)椰棕絲活性炭吸附性能的影響

從圖3可看出，椰棕絲活性炭對(duì)糖汁的脫色率隨著椰棕絲炭化時(shí)間的增加呈降低趨勢(shì)，說(shuō)明隨著椰棕絲炭化時(shí)間的延長(zhǎng)，椰棕絲活性炭在高溫下熱解形成的孔道結(jié)構(gòu)有一部分易被氫氧化鈉溶液腐蝕而破壞，使得椰棕絲活性炭的比表面積減小，導(dǎo)致對(duì)糖汁的吸附性能有所下降。當(dāng)椰棕絲炭化時(shí)間為60.0 min時(shí)，椰棕絲活性炭的脫色效果最佳。因此，選擇60.0 min為制備椰棕絲活性炭的最佳炭化時(shí)間。

2.2.3處理椰棕絲氫氧化鈉溶液濃度對(duì)椰棕絲活性炭吸附性能的影響

從圖4可看出，隨著處理椰棕絲氫氧化鈉溶液濃度的增大，制備的椰棕絲活性炭對(duì)糖汁的脫色率升高，但升高到一定程度后，脫色率開(kāi)始大幅降；當(dāng)氫氧化鈉溶液濃度為10%時(shí)，脫色效果最佳。因此，選取10%為制備椰棕絲活性炭的最佳氫氧化鈉溶液濃度。

2.3" 單因素試驗(yàn)

2.3.1" 反應(yīng)溫度對(duì)糖汁脫色效果的影響

從圖5可看出，在反應(yīng)溫度30～70 ℃范圍內(nèi)， 椰棕絲活性炭對(duì)糖汁的脫色率隨著反應(yīng)溫度的升高呈先升高后降低變化趨勢(shì)，其中，在椰棕絲活性炭反應(yīng)溫度為60 ℃時(shí)脫色率最高，為22.5%；當(dāng)椰棕絲活性炭反應(yīng)溫度為70 ℃時(shí)，糖汁的脫色率降低，為15.3%。說(shuō)明溫度過(guò)高會(huì)導(dǎo)致椰棕絲活性炭吸附的色素解析速率大于吸附速率。由此可見(jiàn)，當(dāng)反應(yīng)溫度為60 ℃時(shí)，椰棕絲活性炭對(duì)糖汁的脫色效果最佳。

2.3.2" 不同椰棕絲活性炭用量對(duì)糖汁脫色效果的影響

從圖6可看出，在椰棕絲活性炭投入量0.1～0.5 g范圍內(nèi)，糖汁的脫色率均隨著椰棕絲活性炭用量的增多而升高，其中，在投入量為0.3 g時(shí)，脫色率大幅度提升，在添加量為0.5 g時(shí)脫色率達(dá)最大值，為62.7%，說(shuō)明糖汁的脫色率隨著椰棕絲活性炭投入量的增大而逐漸升高，當(dāng)投入量為0.5 g時(shí)，椰棕絲活性炭對(duì)糖汁的脫色效果最佳。

2.3.3" 糖汁初始pH對(duì)椰棕絲活性炭脫色效果的影響

從圖7可看出，在pH 5.0～7.0范圍內(nèi)，椰棕絲活性炭對(duì)糖汁的脫色率隨著pH增大不斷升高；當(dāng)pHgt;6.0時(shí)，脫色率開(kāi)始直線(xiàn)降低，到pH為中性（pH 7.0）時(shí)脫色率降至最低，為6.1%；當(dāng)pH為6.0時(shí)，脫色率為23.9%，即糖汁的pH為6.0時(shí)椰棕絲活性炭對(duì)其的脫色效果最佳。

2.3.4" 反應(yīng)時(shí)間對(duì)糖汁脫色效果的影響

從圖8可看出，隨著椰棕絲活性炭與糖汁接觸時(shí)間的增加，脫色率呈逐漸升高趨勢(shì)，在反應(yīng)時(shí)間為60.0 min時(shí)椰棕絲活性炭對(duì)糖汁的脫色率最高，為21.7%；當(dāng)反應(yīng)時(shí)間進(jìn)一步延長(zhǎng)時(shí)，脫色率反而開(kāi)始降低；當(dāng)反應(yīng)時(shí)間為90.0 min時(shí)，脫色率降至12.3%。說(shuō)明當(dāng)反應(yīng)時(shí)間為60.0 min時(shí)，椰棕絲活性炭對(duì)糖汁的脫色效果最佳。

2.4" 正交試驗(yàn)結(jié)果

根據(jù)極差R可知，影響椰棕絲活性炭吸附性能的因素排序?yàn)锳gt;Bgt;Dgt;C，即反應(yīng)溫度gt;活性炭投入量gt;反應(yīng)時(shí)間gt;pH（表2）。其中，最佳工藝條件為A2B3C2D2，即反應(yīng)溫度60 ℃、活性炭用量0.5 g、反應(yīng)時(shí)間60.0 min和初始糖汁pH 6.0。由表3可知，在最佳制備工藝條件下，椰棕絲活性炭對(duì)糖汁的平均脫色率為65.9%。

2.5" 椰棕絲活性炭超聲波再生試驗(yàn)結(jié)果

從圖9可看出，隨著椰棕絲活性炭的超聲波再生次數(shù)的增加，其對(duì)糖汁的脫色率不斷下降。其中，再生1次時(shí)脫色率降至39.8%（椰棕絲活性炭對(duì)糖汁的平均脫色率為65.9%），再生2次時(shí)降至35.5%，再生3次時(shí)降至16.3%。說(shuō)明椰棕絲活性炭再生2次后仍有較高的脫色率，但再生3次后脫色效果極大降低，脫色性能變差。

3討論

本研究結(jié)果表明，隨著椰棕絲炭化溫度的升高，制備的椰棕絲活性炭對(duì)糖汁的脫色率升高，究其原因是炭化溫度越高，椰棕絲中各成分發(fā)生熱解反應(yīng)程度越大，釋放的二氧化碳?xì)怏w變多，制備的椰棕絲活性炭孔隙和空洞增多，比表面積逐漸增大，吸附性能變強(qiáng)，吸附效果變好；隨著炭化時(shí)間的延長(zhǎng)，制備的椰棕絲活性炭對(duì)糖汁的脫色率下降，究其原因是椰棕絲在高溫下熱解作用形成的孔道結(jié)構(gòu)有一部分易被氫氧化鈉溶液的腐蝕作用所破壞，使得制備的椰棕絲活性炭的比表面積減小，脫色性能減弱，導(dǎo)致吸附性能有所下降；隨著處理椰棕絲氫氧化鈉溶液濃度的增大，制備的椰棕絲活性炭對(duì)糖汁的脫色率呈先升高后降低變化趨勢(shì)，可能與椰棕絲經(jīng)氫氧化鈉處理后，其活性炭表面的堿性基團(tuán)含量增加，其他基團(tuán)含量有所降低有關(guān)，其中，脫色率升高的原因是氫氧化鈉溶液與制備的椰棕絲活性炭表面及其孔隙結(jié)構(gòu)中的灰分發(fā)生化學(xué)反應(yīng)后將其清除[10]，對(duì)椰棕絲活性炭的腐蝕程度增強(qiáng)，不僅增大了活性炭孔徑和增加了孔隙數(shù)量[11]，還腐蝕活性炭表面，增大活性炭表面積，極大增強(qiáng)活性炭的吸附性能；脫色率降低的原因是當(dāng)氫氧化鈉溶液濃度達(dá)到一定程度后會(huì)破壞活性炭表面的一些孔隙結(jié)構(gòu)被，導(dǎo)致部分孔道坍塌，使活性炭的吸附性能大幅度降低。

本研究中，椰棕絲活性炭與糖汁的反應(yīng)溫度不同、椰棕絲活性炭用量不同、糖汁初始pH不同及椰棕絲活性炭與糖汁的反應(yīng)時(shí)間不同對(duì)糖汁脫色的影響效果存在明顯差異。其中，隨著反應(yīng)溫度的升高，椰棕絲活性炭對(duì)糖汁的脫色率先升高后降低，原因是當(dāng)椰棕絲活性炭與糖汁的反應(yīng)溫度從30℃開(kāi)始逐漸升高時(shí)，糖汁中各分子的熱運(yùn)動(dòng)逐漸加劇，糖溶液的黏度降低，使得糖液中的色素分子與活性炭表面的有效碰撞概率增加，有利于脫色而使脫色率升高[12]，當(dāng)反應(yīng)溫度過(guò)高時(shí)會(huì)促使活性炭將吸附的色素解析出來(lái)，且解析速率大于吸附速率，從而引起糖液脫色率降低[13]；隨著糖汁中椰棕絲活性炭添加量的增加，椰棕絲活性炭的脫色率不斷升高，原因是糖汁中色素物質(zhì)可供吸附的比表面積和有效吸附位點(diǎn)不斷增多[14]；隨著糖汁初始pH的升高，椰棕絲活性炭對(duì)糖汁的脫色率呈先升高后降低變化趨勢(shì)，原因是糖汁中的色素物質(zhì)大多屬于帶弱酸性的芳香族有機(jī)物，在低pH下所帶電子較少或不帶電，更容易被活性炭吸附[15]，而在pH增高時(shí)活性炭表面所帶正電荷量隨著pH增高而減少，隨著糖汁pH的不斷增大，活性炭中和帶負(fù)電荷色素分子的能力逐漸減弱，最終導(dǎo)致脫色率降低[16]；隨著反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng)，椰棕絲活性炭對(duì)糖汁的脫色率先升高后降低變化趨勢(shì)，原因是在反應(yīng)前半段時(shí)間內(nèi)椰棕絲活性炭的大量吸附位點(diǎn)可供糖汁中的色素物質(zhì)利用，因而脫色速度較快，當(dāng)反應(yīng)時(shí)間為60.0 min時(shí)，椰棕絲活性炭對(duì)糖液中色素分子的吸附量已飽和，反應(yīng)時(shí)間延長(zhǎng)至90.0 min時(shí)，在恒溫磁力攪拌下，吸附飽和的椰棕絲活性炭開(kāi)始將吸附的色素分子解析出來(lái)，導(dǎo)致脫色率不斷降低。

超聲波再生試驗(yàn)結(jié)果表明，椰棕絲活性炭再生后其脫色率不斷降低，可能與超聲波再生效率受功率、作用時(shí)間、孔隙結(jié)構(gòu)及吸附質(zhì)影響有關(guān)。作用時(shí)間較短且受到椰棕絲活性炭孔徑影響，會(huì)導(dǎo)致活性炭孔隙中的吸附物質(zhì)解析不完全，隨著再生次數(shù)的增加，會(huì)造成某些物質(zhì)積累致使活性炭中可供利用的吸附位點(diǎn)和活性炭的比表面積不斷減小，因而脫色率不斷下降。

4結(jié)論

以椰棕絲為原料制備生物質(zhì)活性炭，經(jīng)掃描電鏡分析，證實(shí)椰棕絲活性炭表面粗糙，孔隙結(jié)構(gòu)明顯發(fā)達(dá)，孔徑較大；確定椰棕絲活性炭在糖汁脫色應(yīng)用中的最佳工藝條件為活性炭用量0.5 g、糖汁初始pH 6.0、反應(yīng)溫度60 ℃和反應(yīng)時(shí)間60.0 min。經(jīng)優(yōu)化工藝驗(yàn)證，制備的椰棕絲活性炭對(duì)糖汁的平均脫色率達(dá)65.9%，對(duì)糖汁具有較好的脫色效果。

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（責(zé)任編輯" 思利華）