毛細管粘度計檢定裝置的研制及常數(shù)測量的不確定度評定

摘要：為了使毛細管粘度計的日常檢定工作更加準確、科學、高效，文中研制了一種基于機器視覺的毛細管粘度計檢定裝置，實現(xiàn)了液面自動檢測，提高了檢測精度和效率。依據(jù)日常檢定工作的數(shù)據(jù)處理規(guī)則和JJF 1059.1-2012《測量不確定度評定與表示》，同時對該檢定裝置的毛細管粘度計的常數(shù)測量的不確定度分析研究，進行了詳細的分析和評定。

關(guān)鍵詞：機器視覺；毛細管粘度計；檢定裝置；不確定度評定

Development of a Capillary Viscometer Calibration Device and Evaluation of Uncertainty in Constant Measurement

BAI Yujie， LIU Dongmei， SUN Yinhe， CHANG Zidong

（Tianjin Institute of Metrological Supervision and Testing， Tianjin 300190， China）

Abstract： In order to make the daily calibration of capillary viscometers more accurate， scientific， and efficient， this paper develops a capillary viscometer calibration device based on machine vision， which realizes automatic liquid level detection and improves detection accuracy and efficiency. According to the data processing rules for daily verification work and JJF 1059.1-2012 \"Evaluation and Expression of Measurement Uncertainty\"， a detailed analysis and evaluation of the uncertainty in the constant measurement of the capillary viscometer for this verification device are conducted.

Key Words： Machine vision; Capillary viscometer; Verification device; Uncertainty assessment

0" 引言

目前，粘度及其測量在國民經(jīng)濟的石油、化工、醫(yī)藥和科學研究等許多領(lǐng)域都有著較為廣泛的應用。測量粘度的方法中毛細管法因為使用方便、測量精度高等特點成為最常用的粘度測量方法。但是，目前檢定毛細管粘度計主要依靠人工操作，對人員要求較高，操作起來較為復雜，測量結(jié)果受人為因素的影響較大。

在檢定過程中，檢定人員首先需要借助觀察線墜沿兩個互成直角的方向調(diào)節(jié)夾具，使毛細管粘度計垂直，該過程調(diào)節(jié)難度較高，時間較長，還容易產(chǎn)生較大角度誤差。接下來，測量過程中使用秒表作為計時裝置，通過人眼觀察被測液體的凹形液面流經(jīng)粘度管的上下兩條計時標線，手動撳動秒表記錄兩條標線中間的時間差。這個環(huán)節(jié)對檢定人員的注意力和反應速度要求高，測量結(jié)果重復性較差，不同人員檢定復現(xiàn)性低，影響粘度的測量精度?；谏鲜鰡栴}，筆者研發(fā)一套以機器視覺技術(shù)為核心，配合垂直度自動調(diào)節(jié)模塊，實現(xiàn)毛細管粘度計的自動檢定裝置，從而不僅提高了測量準確度、重復性和測量效率，同時降低檢定人員的工作強度。

1 檢定裝置的原理及組成

本檢定裝置使用高速工業(yè)攝像機代替人眼觀測，上位機內(nèi)部晶振代替秒表計時，通過圖像采集和液面追蹤技術(shù)在凹形液面流經(jīng)上、下標線時啟動和停止計時。裝置中圖像采集系統(tǒng)包括高速工業(yè)攝像機、攝像機位置調(diào)節(jié)支架、光源及光源控制器、工業(yè)觸控一體機等。高速工業(yè)攝像機架設在恒溫水域缸外，通過攝像機支架對攝像機的位置進行調(diào)節(jié)。攝像機對毛細管粘度計液面運動位置進行視頻拍攝，視頻數(shù)據(jù)傳輸?shù)焦た厣衔粰C，再經(jīng)過圖像處理技術(shù)識別出標線，并追蹤液面下降過程與標線的位置關(guān)系，計算得到下降時間，從而自動計算得到粘度計常數(shù)值。

垂直度自動調(diào)節(jié)模塊為機械運動平臺，包括彈性夾具、傾角傳感器、水平調(diào)節(jié)臺組成，用于調(diào)節(jié)毛細管粘度計的位姿，使毛細管保持垂直狀態(tài)。彈性夾具用于將毛細管粘度計固定，彈性夾具與傾角傳感器一同固定在水平調(diào)節(jié)臺上。水平調(diào)節(jié)臺由兩個角位移臺組成，角位移臺配備步進電機和運動控制器，采用渦輪蝸桿結(jié)構(gòu)，實現(xiàn)任意正向和反向旋轉(zhuǎn)。角位移臺頂端安裝有傾角傳感器，根據(jù)傾角傳感器的反饋，角位移臺帶動夾具進行兩個方向的旋轉(zhuǎn)調(diào)平補償。

2" 檢定裝置的實驗及結(jié)果分析

文中采取對比實驗，將攝像機采集到的多幀圖像傳輸至上位機中進行圖像數(shù)據(jù)處理，與3名實驗員分別進行人工實驗操作所得數(shù)據(jù)結(jié)果進行對比與分析。

實驗使用的是檢定合格的平氏毛細管粘度計一根，其內(nèi)徑尺寸為0.8mm，粘度計常數(shù)為0.03092 mm2/s2。實驗室環(huán)境條件為環(huán)境溫度為21.5℃，環(huán)境濕度47% RH。有證標準物質(zhì)為標準粘度液GBW13603，標準粘度值為9.9462 mm2/s（簡稱一號油），及標準粘度液GBW13604，標準粘度值為20.621 mm2/s（簡稱二號油）。

時間重復性是重復測4次在某一溫度下采用常數(shù)已知的粘度計測量一定體積液體流經(jīng)毛細管所用的時間。

除了時間重復性，常數(shù)復現(xiàn)性也是毛細管粘度計一個比較重要的技術(shù)指標。表3中常數(shù)復現(xiàn)性的計算公式為：

——第一次裝樣（一號油）測量所得粘度計常數(shù)，mm2/s2；

——第二次裝樣（二號油）測量所得粘度計常數(shù)，mm2/s2；

——兩次測量所得粘度計常數(shù)平均值，mm2/s2。

通過對比實驗數(shù)據(jù)可得（見表1和表2），圖像自動采集的時間示值偏差最大值為0.01s，重復性偏差值最大為0.003%。而實驗員人工采集的時間示值偏差最大值為0.3s，同一個人的重復性偏差值最大為0.09%，不同人之間的重復性偏差值最大為0.05%。經(jīng)過測量一、二號油的結(jié)果可得，圖像自動采集的常數(shù)復現(xiàn)性達到了0.06%，而實驗員常數(shù)復現(xiàn)性最大值為0.29%?？梢姡ㄟ^圖像自動采集得到的時間結(jié)果在示值誤差和重復性等方面都得到了不同程度的提高，該方法不僅提高了工作效率，而且測量結(jié)果——粘度計常數(shù)的準確性也得到了很大程度的提升。

3" 裝置粘度計常數(shù)測量的不確定度分析

筆者針對該毛細管粘度計檢定裝置，采用標準物質(zhì)法測量基于重力原理的毛細管粘度計的粘度常數(shù)，并對比原始人工測量結(jié)果的不確定度進行評估。

3.1 測量模型

3.2 毛細管粘度計常數(shù)測量結(jié)果不確定度

來源分析

毛細管粘度計常數(shù)測量結(jié)果的不確定度來源主要有以下幾個：

1）常數(shù)測量值重復性引入的標準不確定度，即檢定裝置重復測量引入的不確定度；

2）標準粘度液粘度值引入的相對不確定度；

3）標準液粘溫變化率引入的相對不確定度；

4）計時器引入的相對不確定度；

5）粘度計垂直度引入的相對不確定度；

6）溫度計校準誤差引入的不確定度分量。

3.3 標準不確定度分量的評定

3.3.1 常數(shù)測量值重復性引入的標準不確定度

在20℃時，采用標準物質(zhì)證書號為GBW13603、GBW13604，標稱值分別為9.9462mm2/s和20.621mm2/s的一級標準粘度液對內(nèi)徑0.8mm、編號為575的工作毛細管進行測量。采用粘度計檢定裝置和原始人工測量的對比測量結(jié)果如表4所示。

3.3.2 標準粘度液粘度值引入的相對不確定度

由證書查的兩種標準粘度油的相對擴展不確定度為0.16%、0.21%，則其引入的相對不確定度分量為：

3.3.3 標準液粘溫變化率引入的相對不確定度

標準粘度液粘溫變化率在（20±0.01）℃時不大于±0.1%，按照均勻分布計算，相對不確定度分量為：

3.3.4 計時器引入的相對不確定度

由粘度計檢定裝置實驗得出，圖像自動采集的時間示值偏差最大值為0.01s，則時間偏差的不確定度為0.01s/2=0.005s，兩種粘度油的測量時間平均值分別為321.23s和665.68s，則：

原始人工測量中，由規(guī)程可知計時器分度值不大于0.1s，相對最大誤差為0.2%，按均勻分布計算，因此引入的相對不確定度分量為：

3.3.5 粘度計垂直度引入的相對不確定度

原始人工測量中，使用鉛墜兩個互成直角的方向調(diào)整粘度計使其垂直，但因為工作時人眼的分辨力有限，且人的視覺也有差別，故存在一定的垂直偏差。粘度計安裝的垂直與否，將引起有效液柱高度改變。因此，粘度公式應修正為：

式中，為粘度計的傾斜誤差。，為傾斜角度，當傾斜角度為1°時，查有關(guān)資料對平氏粘度計而言，傾斜誤差，按照投影分布，時，，則，估計可靠性90%，則自由度。

由粘度計檢定裝置實驗得出，垂直度調(diào)節(jié)裝置中傾角傳感器的精度為±0.1°，經(jīng)計算，垂直度引入的相對不確定度可以忽略不計。

3.3.6 溫度計校準誤差引入的不確定度分量

由證書得出溫度計校準結(jié)果不確定度為：

=0.04℃，=2，因此其引入的相對不確定度分量為：

3.4 合成標準不確定度的評定

3.5 不確定度的合成

粘度測量的合成標準不確定度為：

3.6 擴展不確定度的評定

取=2

原始人工測量的擴展不確定度為：

而檢定裝置測量的擴展不確定度為：

4" 結(jié)語

文中研制了一種毛細管粘度計檢定裝置，通過將檢定裝置與多名實驗人員人工檢測進行比對試驗，實驗結(jié)果表明，文中的檢定裝置及算法具有良好的檢定效果，避免了人為檢定誤差，提高了自動化水平和檢定效率。通過對常數(shù)不確定度的分析得出，檢定裝置測量得到的常數(shù)不確定度是人工測量的常數(shù)不確定度的一半，不確定度水平有很大程度的提升。該裝置和算法在機器視覺領(lǐng)域具有良好的應用前景。

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收稿日期：2023-09-16

作者簡介：白玉潔，女，天津市計量監(jiān)督檢測科學研究院，碩士

劉冬梅，女，天津市計量監(jiān)督檢測科學研究院

孫銀合，女，天津市計量監(jiān)督檢測科學研究院

常子棟，男，天津市計量監(jiān)督檢測科學研究院