直讀光譜儀測(cè)定高碳鋼中碳元素偏析研究

摘 要：對(duì)直讀光譜儀分析鋼中碳含量偏析進(jìn)行研究。通過多點(diǎn)檢測(cè)、制樣深度、碳硫分析儀比對(duì)驗(yàn)證，找到最佳分析條件，確定相關(guān)控制措施，滿足高碳鋼檢測(cè)準(zhǔn)確度要求。

關(guān)鍵詞：直讀光譜儀；高碳鋼；碳元素偏析

STUDY ON DETERMINATION OF CARBON ELEMENT SEGREGATION IN HIGH CARBON STEEL BY DIRECT READING SPECTROMETER

Jiang Junren Kang Dongmei Li Wei

（Benxi Beiying Iron and Steel （Group） Co.， Ltd. Benxi 117000，China）

Abstract：This article studies the analysis of carbon content segregation in steel using a direct reading spectrometer. Through multi-point detection， sample preparation depth， and carbon sulfur analyzer comparison and verification， the optimal analysis conditions are found， and relevant control measures are determined to meet the accuracy requirements of high carbon steel detection.

Key words： direct reading spectrometer; high carbon steel; carbon segregation

0 前 言

本溪北營(yíng)鋼鐵（集團(tuán)）股份有限公司（以下簡(jiǎn)稱“北營(yíng)公司”）高碳鋼線材產(chǎn)品主要有預(yù)應(yīng)力鋼絞線、簾線鋼等，由于含碳量（C≥0.70%）較高，在運(yùn)用直讀光譜儀檢測(cè)過程中，發(fā)現(xiàn)高碳鋼容易出現(xiàn)碳偏析現(xiàn)象。碳偏析是指鋼中碳元素在凝固過程中偏向于凝固相，導(dǎo)致凝固相中的碳含量增加，剩余熔化相中碳含量減少，高碳鋼中碳偏析較為常見。為提高碳元素檢測(cè)的準(zhǔn)確性，特對(duì)高碳鋼碳元素偏析問題進(jìn)行研究。

本文主要以預(yù)應(yīng)力鋼絞線SWRH82B展開試驗(yàn)，SWRH82B是北營(yíng)公司的重點(diǎn)品種鋼之一，該熱軋盤條廣泛應(yīng)用于高層建筑、橋梁、石油化工、鐵路等各個(gè)領(lǐng)域的重點(diǎn)工程。SWRH82B碳含量范圍0.79%～0.83%，C的上下限極差僅0.04%。在實(shí)際檢測(cè)過程中，SWRH82B碳含量偏析極易造成檢測(cè)結(jié)果波動(dòng)，導(dǎo)致軋材力學(xué)性能不合。2023年以來，客戶反饋兩起客戶加工鋼絲強(qiáng)度檢測(cè)低于標(biāo)準(zhǔn)要求的質(zhì)量異議，對(duì)應(yīng)做了鋼絲的CS檢驗(yàn)，結(jié)果C含量較原料盤條成分偏差0.04%～0.05%。高碳鋼碳元素成分的不穩(wěn)定影響到高材質(zhì)量的準(zhǔn)確判定，易造成質(zhì)量異議產(chǎn)生。本文應(yīng)用ARL4460直讀光譜儀進(jìn)行了大量試驗(yàn)，找到高碳鋼碳偏析原因并采取改進(jìn)措施，在實(shí)際生產(chǎn)中得到有效應(yīng)用。

1 試驗(yàn)部分

1.1 儀器

分析設(shè)備：賽默飛世爾ARL4460型直讀光譜儀；力可CS600碳硫分析儀。

制樣設(shè)備：手動(dòng)磨樣機(jī)及氧化鋯砂紙；ZX7032臺(tái)鉆及d=12 mm硬質(zhì)合金直柄麻花鉆。

1.2 分析氣的壓力及純度

光譜儀所用的分析氣為高純氬氣，氬氣純度99.996%，氬氣壓力是影響譜線強(qiáng)度和穩(wěn)定性的主要因素，樣品在氬氣氣氛中激發(fā)時(shí)，氬氣的壓力會(huì)影響光譜分析碳的分析結(jié)果。ARL4460直讀光譜儀的氬氣系統(tǒng)氣流量由程序設(shè)定，氣源壓力要求保證0.3 MPa即可。

1.3 分析參數(shù)設(shè)置

沖洗時(shí)間5 s，預(yù)燃時(shí)間10 s，曝光時(shí)間5 s。

1.4 儀器分析方法的選擇

ARL4460直讀光譜儀分析試樣前利用濟(jì)南泉東生產(chǎn)的G98-27標(biāo)鋼（表1）進(jìn)行類型標(biāo)準(zhǔn)化校正，校正完成后繼續(xù)激發(fā)該控樣，其結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值比較符合證書規(guī)定允差即可分析試樣。

CS600碳硫儀分析試樣前利用上材研究所生產(chǎn)的T10及60號(hào)（表1）標(biāo)鋼進(jìn)行曲線校正，校正完成后利用上材研究所生產(chǎn)T8（表1）進(jìn)行曲線驗(yàn)證，其結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值比較符合證書規(guī)定允差即可分析試樣。

為了驗(yàn)證ARL4460直讀光譜儀檢驗(yàn)方法的精密度及準(zhǔn)確度，對(duì)標(biāo)樣進(jìn)行分析。結(jié)果滿意，完全能夠滿足國(guó)標(biāo)重復(fù)性要求，完全能滿足生產(chǎn)需求。詳見表2。

1.5 試樣

分析試樣采用賀力士圓型取樣器取樣，樣品為直徑35 mm，高度13～15 mm的圓型試樣。

1.6 偏析研究

由于高碳鋼終點(diǎn)碳含量較高，碳偏析會(huì)導(dǎo)致基體組織中碳含量的差異影響直讀光譜的準(zhǔn)確性，運(yùn)用ARL4460直讀光譜儀進(jìn)行同激發(fā)面多點(diǎn)檢測(cè)，研究碳含量波動(dòng)情況；另外對(duì)磨樣深度進(jìn)行研究，按照GB/T 4336-2016《碳素鋼和中低合金鋼 多元素含量的測(cè)定 火花放電原子發(fā)射光譜法（常規(guī)法）》樣品制備中要求未經(jīng)切割的樣品，其表面應(yīng)去掉1 mm的厚度。試樣分別磨制1 mm及2 mm深度，研究碳含量均值變化情況，最后運(yùn)用CS600碳硫儀結(jié)果進(jìn)行準(zhǔn)確性比對(duì)，確定最佳分析條件。

1）同激發(fā)面碳偏析情況。

隨機(jī)抽取20爐成品試樣，運(yùn)用ARL4460直讀光譜儀進(jìn)行碳含量檢測(cè)，以表面四周連續(xù)激發(fā)4點(diǎn)，激發(fā)部位一般在距離試樣中心的三分之二圓周部分，編號(hào)1～20為磨制2 mm時(shí)的檢驗(yàn)數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)、編號(hào)21～40為磨制1 mm的數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)，可以看出碳含量波動(dòng)較大，15個(gè)試樣檢測(cè)結(jié)果極差超出國(guó)標(biāo)重復(fù)性要求，其中磨制2 mm深度試樣5個(gè)，磨制1 mm深度試樣10個(gè)（見圖1）。

2）不同磨制深度碳含量變化情況。

將20爐SWRH82B成品樣分別磨制深度為1 mm及2 mm，運(yùn)用ARL4460直讀光譜儀進(jìn)行檢測(cè)，光譜結(jié)果以表面四周連續(xù)激發(fā)4點(diǎn)取平均值（見表3）?？梢钥闯霾煌ブ粕疃?，碳含量檢測(cè)結(jié)果均值差別較大，其中三批次超出國(guó)標(biāo)重復(fù)性要求。

3）碳硫儀比對(duì)確認(rèn)。

運(yùn)用ZX7032臺(tái)鉆對(duì)成品樣進(jìn)行鉆取，得到屑狀樣品，運(yùn)用CS600碳硫分析儀進(jìn)行分析檢測(cè)（見表4），從表中可以看出，磨制深度1 mm時(shí)光譜儀結(jié)果與碳硫碳偏差≤0.015%（GB/T 4336-2016重復(fù)性要求）[1]的試樣占80%。磨制深度2 mm時(shí)光譜儀檢驗(yàn)結(jié)果與碳硫碳偏差≤0.015%試樣占95%，由此可以得出結(jié)論，試樣磨制2 mm時(shí)光譜儀檢測(cè)結(jié)果更準(zhǔn)確。

2 結(jié)論與控制措施

2.1 試驗(yàn)結(jié)論

1）運(yùn)用直讀光譜儀檢測(cè)，同激發(fā)面多點(diǎn)結(jié)果波動(dòng)較大，當(dāng)磨制深度為1 mm時(shí)，極差值超出國(guó)標(biāo)重復(fù)性要求達(dá)到50%，磨制2 mm時(shí)，極差值超國(guó)標(biāo)重復(fù)性要求25%左右，呈一定的降低趨勢(shì)。

2）磨樣深度為1 mm和2 mm時(shí)，兩者直讀光譜儀分析均值存在差異，磨樣為2 mm時(shí)，直讀光譜儀檢測(cè)均值與碳硫儀檢驗(yàn)結(jié)果偏差滿足國(guó)標(biāo)中的重復(fù)性，檢驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確。

3）高碳鋼碳偏析造成的碳成分波動(dòng)是必然存在的，運(yùn)用直讀光譜實(shí)現(xiàn)快速檢驗(yàn)的同時(shí)，必須針對(duì)高碳鋼碳含量檢測(cè)制定相應(yīng)的指控措施。

2.2 高碳鋼光譜分析質(zhì)控措施

1）取樣要求。

試樣質(zhì)量的好壞直接影響樣品成分的均勻性，表面平整、無氣孔、無明顯夾雜、無裂紋、無水、無油污。因?yàn)橐睙捀咛间摃r(shí)，為了有利于去磷、拉碳和點(diǎn)吹，往往采用較高槍位，氧氣攪拌能力差，倒?fàn)t后熔池中靠近于爐渣交界面的碳含量接近渣中氧化鐵相平衡值，隨著熔池深度增加碳含量逐漸增加，當(dāng)取樣深度不夠時(shí)，碳含量就會(huì)低于爐內(nèi)平均值[2]，取樣樣勺樣，盡量取至熔池中心較深處，樣勺取滿。高碳鋼采樣應(yīng)采取氣冷后再用水冷的方法，防止產(chǎn)生裂紋[2]。

2）試樣磨制。

高碳鋼試樣的磨制時(shí)間要大于普碳鋼樣磨制時(shí)間，其表面去除厚度要至少大于2 mm，標(biāo)準(zhǔn)樣品和分析樣品應(yīng)在同一條件下研磨不得過熱，需要及時(shí)冷卻，一般要求溫度應(yīng)盡量控制在40 ℃以下，試樣分析前必須用洗耳球?qū)⒃嚇颖砻娴幕覊m及砂粒吹走。

3）試樣激發(fā)。

高碳鋼試樣碳存在偏析現(xiàn)象，所以在平時(shí)檢驗(yàn)中要求檢驗(yàn)員激發(fā)3～4點(diǎn)，取均值報(bào)出結(jié)果，平且要求3～4個(gè)激發(fā)點(diǎn)大致平均分布于樣品表面四周如圖3，盡量減少碳不均勻分布對(duì)檢驗(yàn)結(jié)果造成的影響。禁止在試樣上重疊激發(fā)，造成實(shí)測(cè)值偏低。激發(fā)后仔細(xì)觀察，若在斑點(diǎn)區(qū)發(fā)現(xiàn)氣孔，應(yīng)重新激發(fā)或此激發(fā)點(diǎn)廢除。

2.3 其他質(zhì)控措施

1）碳硫比對(duì)。

若檢驗(yàn)過程中光譜檢驗(yàn)碳波動(dòng)較大需進(jìn)行碳硫檢驗(yàn)比對(duì)，參照碳硫結(jié)果報(bào)出數(shù)據(jù)。目前采取每班次抽2～3個(gè)樣品進(jìn)行碳硫比對(duì)，對(duì)設(shè)備及樣品穩(wěn)定狀態(tài)進(jìn)行確認(rèn)并記錄，當(dāng)設(shè)備出現(xiàn)偏差馬上查找原因。對(duì)于一些缺陷不能磨去的試樣，同時(shí)又由于煉鋼生產(chǎn)節(jié)奏不能再次取樣的情況，用碳硫儀進(jìn)行分析報(bào)出碳及硫值。

2）標(biāo)鋼驗(yàn)證。

運(yùn)用直讀光譜儀檢測(cè)高碳鋼，檢驗(yàn)過程中每間隔2 h，利用高碳鋼標(biāo)鋼G98-27對(duì)曲線進(jìn)行驗(yàn)證，如發(fā)現(xiàn)曲線飄移需重新校準(zhǔn)曲線。

3）設(shè)備維護(hù)。

光譜儀維護(hù)的好壞直接影響分析成分的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性，平時(shí)工作中做到以下維護(hù)：每天清潔火花臺(tái)及試樣腔，清除火花臺(tái)上的粉塵沉積；每周對(duì)真空泵及冷卻水進(jìn)行點(diǎn)檢；每周清洗廢氣管路及過濾棒，調(diào)整電極錐度及分析間隙；每月清洗透鏡并進(jìn)行全標(biāo)準(zhǔn)化操作。

3 結(jié) 語

北營(yíng)公司質(zhì)檢計(jì)量中心在高碳鋼（簾線鋼、鋼絞線）熔煉樣品檢測(cè)過程中執(zhí)行高碳鋼光譜分析質(zhì)控措施，減少高碳鋼碳偏析對(duì)樣品分析結(jié)果造成影響，2023年9月執(zhí)行高碳鋼光譜檢驗(yàn)的質(zhì)控措施后，高碳鋼熔煉樣品碳檢驗(yàn)與軋材碳檢驗(yàn)偏差≤0.015%的比例約95%，滿足于高碳鋼生產(chǎn)需要，2023年9月以來公司未出現(xiàn)因高碳鋼碳檢驗(yàn)不準(zhǔn)確引起的質(zhì)量異議，為公司的高附加產(chǎn)品生產(chǎn)提供有力保障。

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