地質(zhì)實驗室計量測試及計量認(rèn)證質(zhì)量管理工作探析

［關(guān)鍵詞］地質(zhì)實驗室；計量測試；計量認(rèn)證；質(zhì)量管理

地質(zhì)行業(yè)是一個專業(yè)性非常強(qiáng)的行業(yè)，要求工作人員必須具備較強(qiáng)的專業(yè)素質(zhì)。對于地質(zhì)實驗室計量測試和計量認(rèn)證工作而言，要求必須嚴(yán)格按照《地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室測試質(zhì)量管理規(guī)范（DZ 0130·1—94）》執(zhí)行。計量測試通過對地質(zhì)礦產(chǎn)進(jìn)行勘查試樣測試，從而幫助勘探人員準(zhǔn)確探明地下空間蘊藏的礦產(chǎn)資源。工作人員必須明確地質(zhì)計量測試工作的重要性，保證計量準(zhǔn)確性，從而為地質(zhì)找礦、礦產(chǎn)評價等工作提供科學(xué)、準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)資料。

1. 地質(zhì)實驗室計量測試工作

1.1主要任務(wù)

計量測試工作主要是面向地礦行業(yè)，主要內(nèi)容是進(jìn)行地質(zhì)礦產(chǎn)勘查試樣。試樣的種類包括地下水、礦物等；同時還包括對地質(zhì)工程勘查和評價的試樣，如水泥和混凝土的試樣等，還包括巖石、土壤、地下水等地質(zhì)環(huán)境勘查評價的試樣。

1.2特點

由于地質(zhì)實驗室在進(jìn)行計量測試工作時有著較強(qiáng)的專業(yè)性，工作任務(wù)具有一定的特殊性，所以其行業(yè)特點十分明顯。

（1）一般來說，實驗室計量測試以自然物質(zhì)樣本為主，地質(zhì)礦產(chǎn)勘查中，這些產(chǎn)物常常被作為微觀地質(zhì)體，如巖石樣本、地下水體樣本及礦物質(zhì)樣本等。

（2）計量人員在開展計量測試工作時，經(jīng)常遇到各種各樣的測試物質(zhì)，這些物質(zhì)的理化性質(zhì)存在很大差異，涉及的學(xué)科范圍也很廣泛，包括了力學(xué)、物理學(xué)、光譜學(xué)等多門學(xué)科。這也使得地質(zhì)計量測試工作的專業(yè)性更強(qiáng)[1]。

（3）計量測試工作中使用不同的實驗儀器設(shè)備會產(chǎn)生各種具有動態(tài)變化性的參數(shù)，由于這些參數(shù)具有變化性，因而每次計量測試的數(shù)據(jù)結(jié)果都不一致。為解決這個問題，需要制定統(tǒng)一的計量標(biāo)準(zhǔn)，得到較為明確的參數(shù)，以指導(dǎo)礦產(chǎn)勘探工作。

（4）計量測試內(nèi)容繁多，工作總量很大，一般每次測量都會涉及數(shù)十種對象，如針對水系發(fā)育的沉積物，采用水系沉積物地球化學(xué)勘查時，需測試近千個試驗樣品，而每個樣品中需要予以核實的元素多達(dá)數(shù)十種[2]。

（5）由于計量測試工作的測量數(shù)值范圍寬，所以極易出現(xiàn)數(shù)量級的差別，發(fā)生計量錯誤。

（6）為滿足科研工作的需求，計量測試需盡可能多向相關(guān)單位提供準(zhǔn)確可靠的數(shù)據(jù)信息，幫助順利完成地質(zhì)勘查工作。

（7）由于計量測試工作的復(fù)雜性與專業(yè)性，行業(yè)人員需具有較強(qiáng)的專業(yè)素質(zhì)，在測試工作中能夠嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)操作，對于一些先進(jìn)的計量測試技術(shù)能夠熟練掌握，確保測量結(jié)果準(zhǔn)確，滿足工作需求。

2. 計量測試質(zhì)量管理與認(rèn)證質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

基于計量測試工作特點以及國內(nèi)外法規(guī)，目前已形成一套規(guī)范的計量測試質(zhì)量管理標(biāo)準(zhǔn)體系，我們通過評價數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度、精密度確定測試結(jié)果的質(zhì)量，而準(zhǔn)確度往往是確定測試結(jié)果質(zhì)量更加關(guān)鍵的一部分。以誤差大小表示數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度，以標(biāo)準(zhǔn)偏差或相對標(biāo)準(zhǔn)偏差進(jìn)行數(shù)據(jù)精密度的表示。

目前我國各地質(zhì)實驗室都采用的是《Z0130-945地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室測試質(zhì)量管理規(guī)范》（以下簡稱《規(guī)定》），包括了諸多國內(nèi)地質(zhì)計量測試術(shù)語。這一標(biāo)準(zhǔn)的制定體現(xiàn)出了我國測試工作科學(xué)性：

（1）基本統(tǒng)一規(guī)范了地質(zhì)計量測試的相關(guān)質(zhì)量術(shù)語、單位名稱、單位符號、質(zhì)量參數(shù)術(shù)語；

（2）基于誤差理論的概念，并通過大量的數(shù)據(jù)研究統(tǒng)計，得出了一套公式以計算雙差或相對雙差允許限。而這一公式基本上可以滿足多數(shù)測試項目允許限的計算要求，極大地方便了質(zhì)量管理；

（3）《規(guī)定》中確定質(zhì)量監(jiān)控原則，要求數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度與數(shù)據(jù)的精密度監(jiān)控并重，對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和樣品進(jìn)行雙份分析。如果沒有合適的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，或是監(jiān)控樣，可在監(jiān)控時以加標(biāo)回收代替[3]。另外，《規(guī)定》中還明確了標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用數(shù)量、實測數(shù)據(jù)的允許誤差；

（4）《規(guī)定》中要求在計量測試工作中，應(yīng)重視系統(tǒng)誤差。通過t檢驗方式判斷，并用F檢驗；

（5）《規(guī)定》中對質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與質(zhì)量水平提出了更高的要求，對于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，應(yīng)先檢查實測數(shù)據(jù)，并將允許限的0.7倍作為警告限，由原來的測定整批樣品分析原始合格率為80％提升至90％；

（6）采用質(zhì)量參數(shù)分?jǐn)?shù)（KD）合理評估質(zhì)量參數(shù)（表1）。

（7）較全面進(jìn)行質(zhì)量控制，進(jìn)一步加強(qiáng)質(zhì)量保證的能力。以往人們在計量測試過程中常常會忽視的問題得到了重視，如計量儀器的周期性檢定、方法的選擇，這些問題得到了較好的控制，其在《規(guī)定》中均有明確的要求，使得計量測試工作能夠質(zhì)量目標(biāo)。

3. 地質(zhì)實驗室計量認(rèn)證的獲取標(biāo)準(zhǔn)

《中華人民共和國計量法》中對產(chǎn)品質(zhì)量檢驗機(jī)構(gòu)的計量認(rèn)證考核工作作出了明確規(guī)定，指出產(chǎn)品質(zhì)量檢驗機(jī)構(gòu)為社會提供公證數(shù)據(jù)須取得省級以上人民政府計量行政部門的考核并合格通過[4]。審核工作每五年就要進(jìn)行一次復(fù)核。1987年起，各省地質(zhì)隊實驗室紛紛開始申請省級認(rèn)證。在1999年，我國就有超過200家地質(zhì)實驗室順利取得了合格證。目前，多數(shù)單位已完成了5年的復(fù)核換證工作，一些單位還在進(jìn)行10年到期的復(fù)查換證。在通過計量認(rèn)證后，地質(zhì)實驗室便面向社會提供檢測服務(wù)，在社會上積攢了一定的信譽。與此同時，地質(zhì)實驗室經(jīng)濟(jì)效益也十分可觀，據(jù)數(shù)據(jù)顯示，地質(zhì)實驗室在近10年來所完成的計量測試收入超2億元。

地質(zhì)實驗室的計量認(rèn)證審核可以拆分成多個檢測項目，主要有地質(zhì)工程勘測試樣、礦產(chǎn)勘測試樣、地質(zhì)環(huán)境勘測試樣，以及各種金屬與非金屬礦石、油氣和地下水等，地質(zhì)礦產(chǎn)、地質(zhì)工程以及地質(zhì)環(huán)境這三大類的勘查試樣可以說是計量測試中的首要工作。通過對上述三大類的試樣進(jìn)行測試，得出準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)資料為送樣單位提供數(shù)據(jù)參考，有助于為地質(zhì)勘探部門準(zhǔn)確編制勘測報告并制作準(zhǔn)確的礦產(chǎn)分布圖等圖表，另外有助于對礦產(chǎn)利用價值及開采條件等進(jìn)行有效判斷和評估。這些編制完成的報告和圖表屬于一種知識產(chǎn)權(quán)，具有極大的潛在轉(zhuǎn)化和利用價值。

4. 地質(zhì)實驗室計量測試及計量認(rèn)證管理發(fā)展情況及問題

4.1發(fā)展情況

隨著我國不斷強(qiáng)化計量認(rèn)證考核工作，各地質(zhì)實驗室的管理水平均得到提升，體現(xiàn)在以下幾個方面：

（1）地質(zhì)實驗室在獲取了合格證書后，全體員工的法治觀念都明顯增強(qiáng)，深刻認(rèn)識到了依法從事檢測活動的重要性，更加關(guān)注測試結(jié)果的準(zhǔn)確性。（2）行業(yè)人員質(zhì)量意識都有了明顯增強(qiáng)，對檢測每一環(huán)節(jié)都進(jìn)行了嚴(yán)格的質(zhì)量把關(guān)，有效確保了檢測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。（3）通過認(rèn)證的地質(zhì)實驗室管理水平顯著提高，組織內(nèi)運行有序，職責(zé)明確。（4）推動計量測試標(biāo)準(zhǔn)化，目前，地質(zhì)實驗室發(fā)揮協(xié)作精神，共同制定了300多項測試方法標(biāo)準(zhǔn)。

4.2存在的主要問題

雖然我國在計量測試及計量認(rèn)證上取得了較大進(jìn)步，但相比發(fā)達(dá)國家而言我國在計量測試及計量認(rèn)證的質(zhì)量管理方面仍然存在不小的差距，主要體現(xiàn)在以下幾個方面：（1）計量測試儀器設(shè)備管理不到位。體現(xiàn)為沒有建立完整的設(shè)備儀器管理制度及實施辦法，使得計量儀器設(shè)備的管理工作缺乏有效依據(jù)；未建立計量測試儀器設(shè)備臺賬，不能進(jìn)行系統(tǒng)化管理，如未對儀器設(shè)備進(jìn)行正確存放和維護(hù)保養(yǎng)，容易造成儀器丟失、損壞；未定期檢查儀器設(shè)備是否符合標(biāo)準(zhǔn)，不能及時發(fā)現(xiàn)儀器設(shè)備的故障；未按照計量標(biāo)準(zhǔn)對儀器設(shè)備定期送檢校準(zhǔn)，無法保證儀器設(shè)備的測量準(zhǔn)確性。

（2）地質(zhì)實驗室環(huán)境條件較差。地質(zhì)實驗室的環(huán)境是極其重要的，因為它們必須嚴(yán)格控制氣壓、溫度、濕度、污染物等參數(shù)，以保證實驗數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。但我國某些地質(zhì)實驗室溫度濕度不穩(wěn)定、安全風(fēng)險較高、儀器設(shè)備噪聲大以及氣體污染等。這些問題可能會影響實驗結(jié)果，地質(zhì)實驗室計量測試需要定期進(jìn)行檢查和校準(zhǔn)。

（3）計量測試工作質(zhì)量問題。這些問題主要體現(xiàn)為：測試方法使用不科學(xué)、測試設(shè)備選擇不正確，在環(huán)境的影響下依然導(dǎo)致計量測試數(shù)據(jù)結(jié)果不夠準(zhǔn)確可靠；計量測試操作流程不規(guī)范，技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)不統(tǒng)一，可能會出現(xiàn)多種測試結(jié)果。

（4）地質(zhì)檢驗樣品處理問題。主要涉及樣品處理不規(guī)范，可能會影響檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性；樣品處理過程中可能會面臨樣品污染、破壞等風(fēng)險，也會影響檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性；樣品處理過程中需要考慮設(shè)備容量、實驗室環(huán)境、操作人員技術(shù)能力等因素，以保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。

5. 促進(jìn)實驗室計量認(rèn)證管理的對策

5.1 加強(qiáng)地質(zhì)儀器設(shè)備的管理

首先，計量測試工作的順利完成離不開實驗室地質(zhì)儀器設(shè)備的投入。對于地質(zhì)儀器設(shè)備而言，應(yīng)加強(qiáng)管理。儀器設(shè)備的采辦、維護(hù)維修等都屬于管理內(nèi)容。為做好管理工作，應(yīng)安排專人負(fù)責(zé)。對于一些大型的地質(zhì)儀器設(shè)備而言，應(yīng)定期或不定期地展開對相關(guān)人員培訓(xùn)，確保能夠嚴(yán)格按照相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范使用。最后，在設(shè)備的使用過程中，還需填寫好使用記錄，準(zhǔn)確記錄好儀器當(dāng)前的使用狀態(tài)。

5.2 規(guī)范地質(zhì)實驗室的環(huán)境

在進(jìn)行計量認(rèn)證工作時，地質(zhì)實驗室的環(huán)境也是考核的內(nèi)容之一。因此，為順利通過計量認(rèn)證考核，應(yīng)確保地質(zhì)實驗室的環(huán)境滿足考核要求。具體而言，地質(zhì)實驗室應(yīng)科學(xué)布設(shè)空間，以防因空間設(shè)置的不合理出現(xiàn)交叉污染的問題。同時，實驗室還需具備各種電、氣、水管道并做好管理。一些地質(zhì)實驗室大型的儀器分析室等檢測空間，需做好室內(nèi)溫度、濕度等記錄，確保環(huán)境條件滿足檢測的要求，同時室內(nèi)還應(yīng)設(shè)置好空調(diào)。確保實驗室內(nèi)有檢測樣品存儲室，以防樣品受到污染。最后，地質(zhì)實驗室內(nèi)都需配備廢水、廢氣、廢渣處理器，這些處理器還應(yīng)滿足環(huán)保要求，達(dá)到無害排放的條件。

5.3 嚴(yán)格控制質(zhì)量

具體而言，首先應(yīng)嚴(yán)格對照控制空白樣，分析樣品之前，應(yīng)先進(jìn)行1～2個空白樣的比對，如果發(fā)現(xiàn)實驗值出現(xiàn)異常，那么就應(yīng)該放棄此次樣品分析結(jié)果。再次比對空白樣，展開對樣品的分析，發(fā)現(xiàn)空白樣實驗值無異常，即可進(jìn)行此次的檢驗有效性確認(rèn)；其次校準(zhǔn)曲線控制，規(guī)定因操作誤差而導(dǎo)致曲線斜率發(fā)生變化的，不能超過特定的范圍。如果超過了，則應(yīng)重新制作校準(zhǔn)曲線圖。又或者是發(fā)生了校準(zhǔn)曲線與相應(yīng)要求不符的情況，也應(yīng)及時進(jìn)行問題改正；再次準(zhǔn)確度控制，包括對加標(biāo)準(zhǔn)樣的回收控制，以及已知標(biāo)準(zhǔn)樣品的檢測質(zhì)量控制；最后，對精密度的控制，在進(jìn)行計量測試過程中，出現(xiàn)檢測樣品批量較大的情況，工作人員應(yīng)通過對平行樣的相對偏差百分比進(jìn)行采取加以控制。測定成批樣品時，可先在成批樣品中隨機(jī)抽10％的樣品，進(jìn)行平行樣測定。規(guī)定如果所得出結(jié)果的偏差超出了規(guī)定數(shù)值范圍，需對此批次檢測樣品進(jìn)行重新檢測，增加1～2個平行樣測定。

5.4 科學(xué)合理處理檢驗樣品

樣品是計量測試工作主要對象，特性變化等都會影響檢驗結(jié)果。所以在進(jìn)行計量測試工作時，應(yīng)做好對樣品的抽取、存儲等環(huán)節(jié)的質(zhì)量管控，通過加強(qiáng)管理確保待測樣品的安全性以及有效性。具體而言，地質(zhì)實驗室應(yīng)統(tǒng)一接收樣品，由工作人員對接收的檢驗樣品以及附件進(jìn)行嚴(yán)格檢查，并將檢驗樣品信息仔細(xì)記錄。另外，根據(jù)情況需要檢驗人員就樣品的檢驗方法達(dá)成協(xié)議。同時，在接收檢驗樣品時，還應(yīng)對樣品進(jìn)行唯一性標(biāo)識。樣品領(lǐng)取后，還應(yīng)仔細(xì)記錄樣品的狀態(tài)，如樣品是否出現(xiàn)異常等。

6. 結(jié)語

綜上所述，計量測試工作作為地質(zhì)實驗室的重要工作內(nèi)容，給相關(guān)單位提供準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)資料。因此，計量測試工作也具有較強(qiáng)的專業(yè)性，需要行業(yè)人員具有較高的專業(yè)素養(yǎng)，在測試過程中能夠嚴(yán)格按照規(guī)定展開工作。為做好計量測試工作和計量認(rèn)證管理工作，筆者結(jié)合多年的工作經(jīng)驗以及現(xiàn)行規(guī)定，對計量測試工作的主要任務(wù)進(jìn)行了概述，并闡述了計量認(rèn)證的獲取標(biāo)準(zhǔn)。