激光選區(qū)熔化成形TA15材料缺陷類型研究

程爽爽，王帥，顧曉春，李婷

北京星航機電裝備有限公司 北京 100074

1 序言

增材制造技術(shù)相對于傳統(tǒng)制造技術(shù)，具有材料利用率高、制造周期短、易成形復(fù)雜結(jié)構(gòu)等優(yōu)勢，尤其適合于航空航天行業(yè)復(fù)雜金屬構(gòu)件的快速制造[1-3]。激光選區(qū)熔化（Selective Laser Melting，SLM）技術(shù)是以數(shù)字模型為基礎(chǔ)，以激光為熱源，將金屬粉末逐層熔化制造出實體零件的新型制造技術(shù)[4]。憑借獨特的優(yōu)勢，SLM為航空航天復(fù)雜結(jié)構(gòu)鈦合金零件的制造提供了良好的解決方案。目前，歐洲空客公司和北京衛(wèi)星制造廠等已在其相關(guān)產(chǎn)品上采用激光選區(qū)熔化技術(shù)成形構(gòu)件[5，6]。

由于SLM成形過程涉及復(fù)雜的物理化學(xué)過程，因此成形件內(nèi)部難以避免地會存在缺陷，如裂紋、氣孔、未熔合等。國內(nèi)研究人員對SLM成形件的缺陷成因、影響因素以及如何避免缺陷開展了大量研究[7-12]，有力推動了SLM技術(shù)的廣泛應(yīng)用。本文針對SLM成形TA15材料的缺陷類型進(jìn)行研究，為激光選區(qū)熔化成形工藝的改進(jìn)提供了支撐。

2 試樣設(shè)計與制備

根據(jù)對激光選區(qū)熔化成形工藝技術(shù)特點和構(gòu)件特點分析，常用于金相分析的規(guī)格為15mm×15mm×15mm的塊體試樣可以代表較大塊體結(jié)構(gòu)件。此外，除了塊體試樣，為了研究精細(xì)結(jié)構(gòu)的缺陷，還考慮了薄板試樣。對于SLM成形技術(shù)而言，當(dāng)板厚≥2mm時，其成形工藝和效果已相當(dāng)于塊體結(jié)構(gòu)，同時目前已可制備厚度為0.6mm薄板結(jié)構(gòu)。因此，本文所研究的薄板試樣的厚度為0.6～2.0mm，包括板厚為0.6mm、0.8mm、1.0mm、1.5mm及2.0mm5種規(guī)格。研究用試樣的規(guī)格尺寸設(shè)計見表1，材料試樣如圖1所示。

圖1 激光選區(qū)熔化成形TA15材料試樣

表1 激光選區(qū)熔化成形TA15材料試樣規(guī)格尺寸（mm）

本文采用的TA15粉末粒度為15～53mm，為球形粉末，球形度93%，粉末化學(xué)成分見表2。實際產(chǎn)品SLM成形工藝參數(shù)見表3。

表2 TA15粉末化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)） （%）

表3 SLM成形工藝參數(shù)

3 分析與討論

在對塊體試樣和不同厚度（板厚）的薄板試樣進(jìn)行分析，試樣內(nèi)部存在的缺陷含氣孔、未熔合、裂縫和夾雜等。

3.1 氣孔

氣孔缺陷的形成原因主要為以下幾個方面。

1）成形過程中材料熔化和凝固速度極快，熔池內(nèi)氣體在凝固過程中未有充足的溢出時間。

2）熔化過程中熔池溫度較高，氣體在熔池內(nèi)部溶解度較高，隨著熔池的冷卻，溫度降低，溶解度減小，增加了氣體殘留的可能。

3）增材制造用粉末在制備過程中內(nèi)部本身可能存在氣孔，尤其對于氣霧化制備的粉末，制備過程處于氬氣保護范圍內(nèi)，在凝固過程中不可避免地會有微量的氬氣被包含在內(nèi)部，圖2所示即為本文觀察到的粉末內(nèi)部本身存在的氣孔。

圖2 增材用粉末內(nèi)部本身存在的氣孔

4）對于鋪粉式的激光選區(qū)熔化成形（SLM）技術(shù)，粉床本身比較松散，粉末之間會存在部分氣體。此外在材料內(nèi)部，當(dāng)能量輸入過多時，低熔點金屬蒸發(fā)氣化時對表面熔池形成反沖力，形成凹坑，如果后續(xù)金屬液未能有效填充時，也會形成球形氣孔缺陷。

根據(jù)氣孔缺陷的形成原理，其體積為球形或者類球形，在進(jìn)行金相觀察時，由于觀察面為平面，因此在金相照片上氣孔缺陷主要表現(xiàn)為圓形或橢圓形，如圖3、圖4所示。

圖3 氣孔缺陷金相顯微鏡照片

圖4 氣孔缺陷掃描電鏡照片

3.2 未熔合

（1）未熔合孔洞 典型的未熔合孔洞缺陷形態(tài)如圖5所示。由圖5可見，缺陷內(nèi)部表面光滑，表面呈現(xiàn)典型的金屬流動形態(tài)，具體來說，此類缺陷產(chǎn)生的原因是局部能量輸入不足，導(dǎo)致熔融金屬液不足，同時由于之前已成形的前一層的表面存在粉末顆粒，因此表面潤濕性較差，使熔融金屬流動困難，難以填充局部間隙。

圖5 典型未熔合孔洞缺陷形態(tài)

（2）層間未熔合 典型的層間未熔合缺陷形態(tài)如圖6所示。層間未熔合缺陷的形成原因：一方面由于掃描間距過大，總體能量輸入不足，使得黏接在熔池兩側(cè)的粉末顆粒未能完全熔化，導(dǎo)致相鄰掃描線間的熔池未能形成有效搭接；另一方面，激光能量呈高斯分布，使得熔池邊緣能量輸入不足，從而加劇了這一缺陷的產(chǎn)生。此外，各沉積層之間采用相同的掃描方式，隨著后續(xù)逐層沉積成形過程的進(jìn)行，相同位置處的未搭接缺陷繼續(xù)沿生長方向擴展延伸，從而形成較大的連續(xù)缺陷，因此從二維尺度（平面）上來看，典型的層間未熔合缺陷一般具有較大的長寬比，即為細(xì)長形狀。

圖6 典型層間未熔合缺陷形態(tài)

未熔合缺陷主要是由于成形過程中能量輸入不足導(dǎo)致的，由于能量輸入的不足，在未熔合缺陷形成時，缺陷處的熔池邊緣的粉末顆粒很可能未能完全熔化，因此部分未熔合缺陷內(nèi)部包含有未熔化粉末顆粒，如圖7所示。

圖7 未熔合缺陷中含有未熔化粉末顆粒形態(tài)

由于試樣表面沒有后續(xù)掃描層的能量（熱量）補充，且試樣表面相對于其內(nèi)部更容易散熱，因此試樣表面容易出現(xiàn)能量不足的情況，使得試樣表面的顆粒未能完全熔化或熔化后流動困難，從而導(dǎo)致試樣表面較為粗糙（見圖8a、b），嚴(yán)重時甚至形成表面未熔合缺陷（見圖8c、d）。對于試樣表面形貌以及表面未熔合缺陷的分析，有助于更清楚地認(rèn)識未熔合缺陷的形成原因。

圖8 試樣表面粗糙狀態(tài)

相對于有著規(guī)則形狀的氣孔缺陷，未熔合缺陷的形狀不規(guī)則，如圖9所示。從圖9可看出，部分未熔合缺陷的形狀較為規(guī)則，可以對其形狀進(jìn)行較為規(guī)范地描述，如三角形（見圖9a）、類似三角形（見圖9b）、粒形（見圖9c、d）、紡錘形（見圖9e、f）、近似半圓形（見圖9g）、近似扇形（見圖9h）等，而其他更多的未熔合缺陷的形狀則難以描述。

觀察發(fā)現(xiàn)，僅有相對較少的未熔合缺陷的形狀較為圓滑（見圖9o、p），大部分的未熔合缺陷均存在銳角甚至尖角，從圖5～圖9中給出的未熔合缺陷形態(tài)也可以觀察出這一趨勢，更為極端的情況是，少部分未熔合缺陷的尖角非常細(xì)長尖銳，類似裂紋，如圖10所示。對于存在銳角和尖角的未熔合缺陷，當(dāng)成形制件（試樣）在承受載荷時，容易在銳角和尖角處發(fā)生嚴(yán)重的應(yīng)力集中形象，從而降低制件（試樣）的承載能力。對于本文所采用的試樣而言，其所存在的未熔合缺陷尺寸很小，以典型的層間未熔合缺陷為例，其長度一般≤50μm，開口寬度一般≤10μm，屬于微裂紋范疇，有研究表明，對于此種類型的微裂紋，其對室溫拉伸力學(xué)性能的影響不大，但是對蠕變強度、疲勞抗力等影響很大。

圖10 形似裂紋的未熔合缺陷

3.3 裂紋

裂紋缺陷的產(chǎn)生是材料物理性能和殘余應(yīng)力綜合作用的結(jié)果，在成形過程中，激光能量非常集中，材料局部區(qū)域能量輸入較高，使得熔池及其附近部位被迅速加熱，并局部熔化。這部分因受熱而膨脹的材料受到周圍溫度較低區(qū)域的約束，產(chǎn)生壓應(yīng)力，同時，由于溫度升高后材料屈服強度下降，使得這部分受熱區(qū)域的壓應(yīng)力值會超過其屈服強度，從而轉(zhuǎn)變成塑性的熱壓縮，冷卻后就比周圍區(qū)域相對縮短、變窄或減小，同時在凝固冷卻時受到基體材料冷卻收縮的約束，在熔覆層中形成殘余應(yīng)力。當(dāng)殘余應(yīng)力超過材料強度極限時，則會導(dǎo)致裂紋的產(chǎn)生。

裂紋缺陷是對制件影響最大的缺陷，也是在成形過程中應(yīng)極力避免的一種缺陷。對于本文所用的試樣而言，由于其形狀較為規(guī)則，且成形工藝已成熟，因此在所觀察分析的近2000個試樣缺陷中，僅發(fā)現(xiàn)了1個裂紋缺陷（見圖11），裂紋缺陷發(fā)生的概率非常低（約為0.05%）。從圖11可以看出，該裂紋缺陷長度約為80μm，開口最大寬度約為5μm，屬于微裂紋范疇。同時，雖然本文研究不涉及裂紋的分布研究，但在缺陷類型分析的同時，也對缺陷的位置進(jìn)行了測量，結(jié)果顯示，該裂紋距離試樣表面約100μm，屬于表面缺陷的范疇。

圖11 裂紋缺陷形態(tài)

3.4 夾雜

夾雜缺陷是由于粉末顆粒中混入了雜質(zhì)顆粒導(dǎo)致的，對于雜質(zhì)顆粒的來源，一般有以下兩個途徑。

1）粉末顆粒在制備過程中由于原材料存在雜質(zhì)或混入了雜質(zhì)，因此使得制備出來的粉末內(nèi)存在雜質(zhì)顆粒。

2）粉末內(nèi)原本沒有雜質(zhì)顆粒，但由于所用的增材制造設(shè)備在之前使用過其他材質(zhì)的粉末，且設(shè)備在使用前清理不徹底，因此導(dǎo)致之前使用過的其他材質(zhì)的粉末顆?；烊牒髞淼姆勰╊w粒中。

在實際操作中，第二種途徑，即設(shè)備清理不徹底導(dǎo)致雜質(zhì)顆粒混入是出現(xiàn)夾雜的主要原因。需要說明的是，一方面，對于成熟的工藝而言，一般對于設(shè)備的清理都有明確的規(guī)定；另一方面，即使設(shè)備內(nèi)有少量的雜質(zhì)（原有）顆粒，也只會在設(shè)備更換粉末后的最初時間存在，后續(xù)隨著新粉末的不斷輸送，將會完全替換為新的粉末。因此，對于成熟的成形工藝而言，夾雜缺陷的發(fā)生概率是很低的，本文中所分析觀察的全部試樣中，僅發(fā)現(xiàn)了2個夾雜缺陷（見圖12），發(fā)生概率約為0.1%。另外，這2個夾雜缺陷均位于同一個試樣的表面區(qū)域，也未在與該試樣一同制備的其他試樣內(nèi)發(fā)現(xiàn)夾雜缺陷，證明了前面的分析。

圖12 夾雜缺陷形態(tài)

采用X射線能譜儀（EDS）對這2處夾雜缺陷的成分進(jìn)行了分析，結(jié)果顯示這2處夾雜缺陷主要含有Ni、W、Fe等元素（見圖13、圖14），分析認(rèn)為可能是混入了高溫合金粉末顆粒導(dǎo)致的。

圖13 圖12a夾雜缺陷能譜分析結(jié)果

圖14 圖12b夾雜缺陷能譜分析結(jié)果

由于高溫合金粉末的熔點要高于TA15粉末的熔點，因此有可能導(dǎo)致夾雜缺陷（高溫合金粉末顆粒）周圍出現(xiàn)激光能量不足的情況，從而生成未熔合缺陷，如圖15所示。

圖15 由于夾雜缺陷所導(dǎo)致的未熔合缺陷

4 結(jié)束語

綜合以上分析，采用當(dāng)前工藝制備的激光選區(qū)熔化成形TA15材料主要有以下缺陷。

1）氣孔和未熔合缺陷是最典型的兩種缺陷。此外，還有裂紋和夾雜兩種缺陷，但這兩種缺陷發(fā)生的概率非常低。

2）氣孔缺陷的形狀比較規(guī)則，體積為球形或類球形，在金相照片上表現(xiàn)為圓形或類圓形。

3）未熔合缺陷可以分為未熔合孔洞和層間未熔合缺陷兩種，未熔合缺陷的形狀不規(guī)則，僅有相對較少的未熔合缺陷的形狀較為圓滑，大部分未熔合缺陷均存在銳角甚至尖角，更極端的情況是尖角非常細(xì)長尖銳，類似裂紋。

4）夾雜缺陷周圍可能因激光能量不足而生成未熔合缺陷。