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    食品檢測機(jī)構(gòu)計(jì)量溯源方式的選擇

    2023-12-23 08:27:00李松飛張小芳鮑成杰段潤秀
    現(xiàn)代食品 2023年19期
    關(guān)鍵詞:儀器設(shè)備計(jì)量實(shí)驗(yàn)室

    李松飛,張小芳,孫 娟,唐 斌,鮑成杰,黃 蓉,段潤秀

    (昆明海關(guān)技術(shù)中心大理分中心,云南 大理 671000)

    計(jì)量工作是食品檢測機(jī)構(gòu)極其重要的工作之一,是保障實(shí)驗(yàn)室檢測設(shè)備處于有效溯源狀態(tài)的重要手段,是確保檢測結(jié)果具有法律效率的重要依據(jù)。2021 年4 月8 日國家市場監(jiān)督管理總局發(fā)布的第39 號(hào)令《檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)監(jiān)督管理辦法》第十三條中明確規(guī)定,檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)出具的檢驗(yàn)檢測報(bào)告存在使用未經(jīng)檢定或者校準(zhǔn)的儀器、設(shè)備、設(shè)施的,并且數(shù)據(jù)、結(jié)果存在錯(cuò)誤或者無法復(fù)核的,屬于不實(shí)檢驗(yàn)檢測報(bào)告,出具不實(shí)檢測報(bào)告將追究檢測機(jī)構(gòu)的相關(guān)法律責(zé)任,構(gòu)成犯罪的則要追究刑事責(zé)任[1]。2023 年5 月30 日市場監(jiān)管總局發(fā)布的《檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定評(píng)審準(zhǔn)則》第十一條(二)中規(guī)定,檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)應(yīng)當(dāng)對(duì)檢驗(yàn)檢測數(shù)據(jù)、結(jié)果的準(zhǔn)確性或者有效性有影響的設(shè)備(包括用于測量環(huán)境條件等輔助測量設(shè)備)實(shí)施檢定、校準(zhǔn)或核查,保證數(shù)據(jù)、結(jié)果滿足計(jì)量溯源性要求[2]。

    計(jì)量溯源工作要選擇合適的計(jì)量方式,有效的計(jì)量溯源方式包括檢定和校準(zhǔn)。選擇合適的計(jì)量溯源方式一直是食品檢測機(jī)構(gòu)的難題,檢定和校準(zhǔn)兩種計(jì)量溯源方式各有優(yōu)缺點(diǎn),檢定能夠直觀地體現(xiàn)儀器設(shè)備溯源有效性,但對(duì)檢定參數(shù)和周期都有強(qiáng)制性要求,食品檢測機(jī)構(gòu)大部分檢測設(shè)備為非強(qiáng)制檢定設(shè)備,并且每年一檢就會(huì)增加實(shí)驗(yàn)室的運(yùn)行成本;校準(zhǔn)可自行選擇校準(zhǔn)參數(shù)和核定校準(zhǔn)周期,體現(xiàn)檢測機(jī)構(gòu)對(duì)設(shè)備參數(shù)的特別關(guān)注,確定合適的檢測周期也能夠在一定程度上降低運(yùn)行成本,但需要校準(zhǔn)計(jì)劃的制定者對(duì)校準(zhǔn)設(shè)備和計(jì)量溯源需求有充分的了解,不然會(huì)造成校準(zhǔn)結(jié)果無法滿足實(shí)驗(yàn)室檢測工作的需要并且無法保障儀器設(shè)備的有效溯源。

    1 計(jì)量溯源方式的選擇

    計(jì)量溯源的方式包括檢定和校準(zhǔn),食品檢測機(jī)構(gòu)的計(jì)量溯源管理人員(一般是設(shè)備管理員)應(yīng)當(dāng)充分了解實(shí)驗(yàn)室所有需要計(jì)量溯源的儀器設(shè)備,根據(jù)檢定和校準(zhǔn)的區(qū)別(表1)[3],在制定檢定和校準(zhǔn)計(jì)劃時(shí),充分考慮儀器設(shè)備特性和實(shí)驗(yàn)室計(jì)量需求,對(duì)儀器設(shè)備進(jìn)行分類,選擇合適的計(jì)量溯源方式。

    表1 檢定和校準(zhǔn)的區(qū)別表

    1.1 強(qiáng)制檢定

    滿足以下兩個(gè)條件的需要強(qiáng)制檢定。①凡用于貿(mào)易結(jié)算、安全防護(hù)、醫(yī)療衛(wèi)生和環(huán)境監(jiān)測的。②列入《中華人民共和國依法管理的計(jì)量器具目錄》的。被認(rèn)定為強(qiáng)制檢定設(shè)備,由縣級(jí)以上人民政府計(jì)量行政部門所屬或者授權(quán)的計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)實(shí)行定點(diǎn)定期檢定。強(qiáng)制檢定的周期由執(zhí)行強(qiáng)制檢定的計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)根據(jù)計(jì)量檢定規(guī)程確定,并免收檢定費(fèi)[4]。一般的食品檢測機(jī)構(gòu)涉及需要進(jìn)行強(qiáng)制檢定的儀器設(shè)備較少,如用于微生物檢測的高壓滅菌設(shè)備涉及安全防護(hù)需要強(qiáng)制檢定。儀器設(shè)備被認(rèn)定為強(qiáng)制檢定設(shè)備,強(qiáng)制檢定執(zhí)行的主體就變成了經(jīng)授權(quán)的計(jì)量檢定機(jī)構(gòu),實(shí)驗(yàn)室需要做好日常使用過程中的維護(hù)和保養(yǎng),保證儀器設(shè)備處于良好的狀態(tài),計(jì)量溯源工作將由授權(quán)計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)負(fù)責(zé)實(shí)施,實(shí)驗(yàn)室有必要認(rèn)真評(píng)估所使用的儀器設(shè)備是否符合強(qiáng)制檢定要求,應(yīng)盡量將符合條件的儀器設(shè)備申報(bào)為強(qiáng)制檢定設(shè)備。

    1.2 非強(qiáng)制檢定

    除去強(qiáng)制檢定設(shè)備,其余設(shè)備可以選擇檢定也可以選擇校準(zhǔn)。檢定依據(jù)的是國家計(jì)量檢定規(guī)程,沒有國家計(jì)量檢定規(guī)程的,也可以依據(jù)部門檢定規(guī)程和地方檢定規(guī)程。檢定規(guī)程詳細(xì)規(guī)定了檢定的方法、環(huán)境控制和檢定參數(shù),檢定完成后需給出合格與否的結(jié)論,并規(guī)定檢定周期[5]。檢定的優(yōu)點(diǎn)是實(shí)驗(yàn)室計(jì)量責(zé)任人可直接依據(jù)檢定證書給出的符合性評(píng)價(jià)來判定儀器設(shè)備的計(jì)量溯源有效性,同時(shí)檢定結(jié)果更具有法制性,如果食品檢測機(jī)構(gòu)主要承擔(dān)的是政府部門監(jiān)督抽檢、仲裁檢定和型式檢驗(yàn)等具有法律特性的任務(wù)類別,可優(yōu)先考慮采取檢定的方式來進(jìn)行計(jì)量溯源。

    1.3 校準(zhǔn)

    校準(zhǔn)是在沒有檢定規(guī)程,無法開展檢定和儀器設(shè)備計(jì)量溯源有特定性要求的情況下可選擇的計(jì)量溯源方式。校準(zhǔn)的依據(jù)是國家計(jì)量技術(shù)規(guī)范、部門計(jì)量技術(shù)規(guī)范或地方計(jì)量技術(shù)規(guī)范,在被校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)認(rèn)可的情況下,也可以采用校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室自行制定并經(jīng)過確認(rèn)的技術(shù)規(guī)范[6]。校準(zhǔn)相較于檢定更為靈活,可結(jié)合實(shí)驗(yàn)室自身情況制定校準(zhǔn)計(jì)劃,確定符合實(shí)驗(yàn)室需求的校準(zhǔn)參數(shù)和校準(zhǔn)周期,但需要計(jì)量校準(zhǔn)管理人員和儀器設(shè)備的使用人員對(duì)儀器設(shè)備計(jì)量溯源需求具有充分的了解,制定校準(zhǔn)計(jì)劃時(shí)需要明確提出校準(zhǔn)參數(shù)的需求,校準(zhǔn)證書一般只給出被測量示值的校準(zhǔn)值、示值的修正值或儀器設(shè)備的校準(zhǔn)圖以及校準(zhǔn)曲線或修正曲線,同時(shí)報(bào)告測量不確定度,不做符合性評(píng)價(jià)也不給出校準(zhǔn)周期,需要使用人員對(duì)校準(zhǔn)結(jié)果進(jìn)行有效的分析和確認(rèn),正確評(píng)估校準(zhǔn)結(jié)果能否滿足實(shí)驗(yàn)室日常檢測工作要求,并確定合適的校準(zhǔn)周期,降低計(jì)量溯源成本同時(shí)保證計(jì)量溯源的有效性。校準(zhǔn)具有參數(shù)適宜性和周期低成本等優(yōu)點(diǎn),除強(qiáng)制檢定以外,是食品檢測機(jī)構(gòu)主要選擇的計(jì)量溯源方式。

    2 校準(zhǔn)的有效實(shí)施

    校準(zhǔn)作為主要的計(jì)量溯源方式,不僅要做好校準(zhǔn)工作,確保校準(zhǔn)達(dá)到計(jì)量溯源的要求,還應(yīng)滿足實(shí)驗(yàn)室對(duì)溯源的特殊需要并能有效降低計(jì)量成本,校準(zhǔn)至少應(yīng)做好以下幾個(gè)方面。

    2.1 校準(zhǔn)計(jì)劃的制定

    校準(zhǔn)計(jì)劃應(yīng)包括計(jì)量設(shè)備名稱、編號(hào)、測量范圍、反映準(zhǔn)確度的技術(shù)指標(biāo)(如準(zhǔn)確度等級(jí)和最大允許差或測量不確定度)、校準(zhǔn)間隔、上一次校準(zhǔn)日期和下一次校準(zhǔn)日期、使用部門以及保管人等內(nèi)容[7],其中最關(guān)鍵的是校準(zhǔn)參數(shù)的選擇和校準(zhǔn)周期的確定,一般校準(zhǔn)參數(shù)應(yīng)包含測量范圍以及對(duì)應(yīng)的準(zhǔn)確度技術(shù)指標(biāo),制定計(jì)劃時(shí)實(shí)驗(yàn)室可以依據(jù)儀器設(shè)備日常工作中使用的情況,對(duì)經(jīng)常使用的參數(shù)、特別需要關(guān)注的參數(shù)和實(shí)驗(yàn)中存在疑問的參數(shù)等計(jì)量技術(shù)規(guī)范規(guī)定以外的參數(shù)向計(jì)量技術(shù)機(jī)構(gòu)提出校準(zhǔn)需求,計(jì)量技術(shù)機(jī)構(gòu)依據(jù)計(jì)量技術(shù)規(guī)范的要求和實(shí)驗(yàn)室需求實(shí)施校準(zhǔn)。

    實(shí)驗(yàn)室在制定年度計(jì)量設(shè)備校準(zhǔn)計(jì)劃時(shí),未明確提出分析天平(Max=220 g,稱量精度為0.1 mg)校準(zhǔn)的參數(shù),計(jì)量技術(shù)機(jī)構(gòu)校準(zhǔn)時(shí)按照《電子天平校準(zhǔn)規(guī)范》(JJF 1847—2020)選定了6 個(gè)不同的試驗(yàn)荷載點(diǎn)(0 g、50.0 g、100.0 g、150.0 g、200.0 g 和220.0 g)進(jìn)行校準(zhǔn)[8],在CNAS 復(fù)評(píng)審過程中,評(píng)審專家現(xiàn)場評(píng)審時(shí)發(fā)現(xiàn)該分析天平日常檢測中主要的稱量質(zhì)量為1.0~5.0 g,未對(duì)該稱量點(diǎn)進(jìn)行校準(zhǔn),對(duì)實(shí)驗(yàn)室開具了不符合項(xiàng)“年度計(jì)量設(shè)備校準(zhǔn)方案中未確定擬實(shí)施校準(zhǔn)的關(guān)鍵量值、范圍和測量不確定要求等”,實(shí)驗(yàn)室實(shí)施糾正措施,重新修訂校準(zhǔn)計(jì)劃,增加分析天平1.0 g、5.0 g 兩個(gè)校準(zhǔn)點(diǎn),重新進(jìn)行校準(zhǔn)并確認(rèn)后,關(guān)閉該不符合項(xiàng)。

    從案例中可以看出,校準(zhǔn)計(jì)劃直接關(guān)乎計(jì)量溯源的有效性,校準(zhǔn)參數(shù)的選擇應(yīng)遵循必要性、適宜性和科學(xué)性的原則。必要性體現(xiàn)的是儀器設(shè)備校準(zhǔn)中不可或缺的關(guān)鍵參數(shù),適宜性應(yīng)充分反映儀器設(shè)備的日常使用狀態(tài),科學(xué)性指校準(zhǔn)結(jié)果確認(rèn)時(shí)應(yīng)遵循科學(xué)的依據(jù)。

    2.2 校準(zhǔn)周期的確定

    校準(zhǔn)證書一般不強(qiáng)制規(guī)定儀器設(shè)備的校準(zhǔn)周期,儀器設(shè)備使用者可根據(jù)自己的需要自行確定校準(zhǔn)周期,確定工作應(yīng)該由具備相關(guān)測量經(jīng)驗(yàn)、設(shè)備校準(zhǔn)經(jīng)驗(yàn)和了解其他實(shí)驗(yàn)室設(shè)備校準(zhǔn)周期的一個(gè)或多個(gè)人完成[9]。食品檢測使用的儀器設(shè)備涉及面廣、種類繁多,每年需要支付的檢定校準(zhǔn)費(fèi)用占很大的比例。選擇校準(zhǔn)作為計(jì)量方式的最大優(yōu)點(diǎn)是可以自行確定校準(zhǔn)周期,一定程度上可以節(jié)省計(jì)量溯源的費(fèi)用,但校準(zhǔn)周期并不是越長越好,應(yīng)遵循科學(xué)合理、有理有據(jù)、日常核查和動(dòng)態(tài)調(diào)整的校準(zhǔn)原則。

    確定設(shè)備初始校準(zhǔn)周期時(shí),實(shí)驗(yàn)室可參考計(jì)量檢定規(guī)程、校準(zhǔn)規(guī)范、所采用的方法和儀器制造商建議等信息?!秾?shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制規(guī)范 食品理化檢測》(GB/T 27404—2008)附錄B 食品理化檢測實(shí)驗(yàn)室常用儀器設(shè)備及計(jì)量周期中給出了需要檢定儀器設(shè)備及其周期[10],《液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀校準(zhǔn)規(guī)范》(JJF 1317—2011)中建議校準(zhǔn)時(shí)間間隔不超過一年[11]。

    設(shè)備的校準(zhǔn)周期并非一成不變,而是動(dòng)態(tài)的。實(shí)驗(yàn)室在制定年度校準(zhǔn)方案和計(jì)劃時(shí),可以根據(jù)儀器設(shè)備的測量原理,實(shí)驗(yàn)室檢測需求,客戶的特殊要求,檢測參數(shù)的變化,儀器設(shè)備的使用頻率,儀器設(shè)備出現(xiàn)過載,損壞和維修后導(dǎo)致校準(zhǔn)結(jié)果的變化,設(shè)備超出最大允許誤差限值使用的風(fēng)險(xiǎn),儀器設(shè)備的磨損和老化,使用的環(huán)境條件(氣候條件、振動(dòng)和電離輻射等)的變化,歷次校準(zhǔn)結(jié)果的趨勢(shì)、維護(hù)和維修的歷史記錄,儀器設(shè)備期間核查的頻率、評(píng)價(jià)及結(jié)果,儀器設(shè)備的移動(dòng)和搬運(yùn)后重新安裝投入使用的狀態(tài),儀器設(shè)備承擔(dān)的檢測項(xiàng)目的質(zhì)量控制情況,操作人員的培訓(xùn)和變更等進(jìn)行動(dòng)態(tài)調(diào)整。這樣可以延長或者縮短校準(zhǔn)周期,但前提是保證儀器設(shè)備持續(xù)滿足實(shí)驗(yàn)室檢測要求。在進(jìn)行調(diào)整前應(yīng)收集至少3 次連續(xù)校準(zhǔn)數(shù)據(jù)以確定儀器設(shè)備性能變化的情況,在此分析基礎(chǔ)上評(píng)估是否能夠進(jìn)行校準(zhǔn)周期的調(diào)整。調(diào)整方法有反應(yīng)調(diào)整法和期間核查法,但設(shè)備校準(zhǔn)周期不宜超過3 年,對(duì)于校準(zhǔn)周期較長的設(shè)備,實(shí)驗(yàn)室應(yīng)有充分有效的技術(shù)手段(如期間核查等)作為支撐[12]。

    2.3 校準(zhǔn)結(jié)果的確認(rèn)

    校準(zhǔn)證書一般只給出校準(zhǔn)結(jié)果和相應(yīng)的校準(zhǔn)數(shù)據(jù),不會(huì)進(jìn)行符合性的評(píng)價(jià),儀器設(shè)備使用人員需要對(duì)校準(zhǔn)結(jié)果進(jìn)行確認(rèn)以評(píng)價(jià)校準(zhǔn)結(jié)果是否滿足實(shí)驗(yàn)室的工作需要,確認(rèn)的內(nèi)容包括校準(zhǔn)證書的準(zhǔn)確性、校準(zhǔn)結(jié)果的完整性和規(guī)范性、依據(jù)計(jì)量技術(shù)規(guī)范及實(shí)驗(yàn)室需求做出校準(zhǔn)結(jié)果的符合性評(píng)價(jià)、部分儀器設(shè)備還需要使用校準(zhǔn)結(jié)果進(jìn)行調(diào)整以及導(dǎo)入校準(zhǔn)值或校準(zhǔn)因子以修正示值。符合性評(píng)價(jià)依據(jù)的是開展項(xiàng)目的檢測和校準(zhǔn)方法對(duì)設(shè)備的要求和實(shí)驗(yàn)室的使用需求,在制定校準(zhǔn)計(jì)劃時(shí)應(yīng)該明確評(píng)價(jià)的參數(shù),如不確定度要求、最大允許差以及質(zhì)量等級(jí)等。評(píng)價(jià)方法有不確定度比較法(可以用校準(zhǔn)結(jié)果的不確定度與實(shí)驗(yàn)室日常評(píng)定不確定度比較)、最大允許差和等級(jí)比較法(校準(zhǔn)不確定度與儀器設(shè)備技術(shù)資料中給出的最大允許差以及質(zhì)量等級(jí)進(jìn)行比較)以及分部比較法(校準(zhǔn)證書給出多個(gè)測量點(diǎn)或多個(gè)參數(shù)時(shí),可分別比較每個(gè)測量點(diǎn)和每個(gè)參數(shù)的誤差,當(dāng)所有測量點(diǎn)和參數(shù)均符合要求時(shí)可評(píng)價(jià)為合格)[13]。

    3 結(jié)語

    計(jì)量溯源工作是食品檢測機(jī)構(gòu)開展實(shí)驗(yàn)室檢測的重要環(huán)節(jié),計(jì)量溯源的方式分為檢定和校準(zhǔn),除強(qiáng)制檢定外,非強(qiáng)制檢定具有直觀性和法制性的特點(diǎn),當(dāng)承擔(dān)政府監(jiān)督抽檢、風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)測、仲裁檢驗(yàn)和型式檢驗(yàn)等任務(wù)時(shí),可考慮選擇檢定作為主要的計(jì)量溯源方式;校準(zhǔn)具有靈活、貼合需求和周期成本低等特點(diǎn),當(dāng)食品檢測機(jī)構(gòu)認(rèn)為計(jì)量溯源應(yīng)更符合實(shí)驗(yàn)室實(shí)際情況、滿足實(shí)驗(yàn)室特殊需求以及體現(xiàn)檢測工作的特點(diǎn)時(shí),應(yīng)當(dāng)以校準(zhǔn)作為主要計(jì)量溯源方式。為保障校準(zhǔn)能夠有效實(shí)施,食品檢測機(jī)構(gòu)應(yīng)制定符合食品檢測機(jī)構(gòu)實(shí)際情況的校準(zhǔn)計(jì)劃,包含適宜的校準(zhǔn)參數(shù)、參數(shù)符合性評(píng)價(jià)依據(jù)和合理科學(xué)的校準(zhǔn)周期,形成完備的確認(rèn)和調(diào)整機(jī)制,正確評(píng)估儀器設(shè)備的校準(zhǔn)間隔,以達(dá)到動(dòng)態(tài)調(diào)整校準(zhǔn)周期的目的,在滿足實(shí)驗(yàn)室計(jì)量溯源要求的前提下,降低實(shí)驗(yàn)室運(yùn)行成本。

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