貴金屬檢驗(yàn)流程和檢測(cè)儀器使用

孫艷

摘 ?要：為了保證貴金屬檢驗(yàn)工作檢驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確可靠，根據(jù)貴金屬首飾檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)和實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)，簡(jiǎn)單論述了貴金屬首飾的檢驗(yàn)依據(jù)，檢驗(yàn)儀器設(shè)備，檢驗(yàn)流程以及主要儀器能量色散X射線(xiàn)熒光光譜儀操作事項(xiàng)。

關(guān)鍵詞：貴金屬檢驗(yàn);檢驗(yàn)依據(jù);檢驗(yàn)流程;能量色散X射線(xiàn)熒光光譜儀操作事項(xiàng)

1 貴金屬首飾的檢測(cè)目的和檢驗(yàn)依據(jù)

為了規(guī)范貴金屬檢驗(yàn)工作，保證檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確可靠，作者根據(jù)多年 的貴金屬首飾的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)和實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)，寫(xiě)下本論文。

2 檢驗(yàn)依據(jù)

GB 11887-2010 首飾 貴金屬純度的規(guī)定及命名方法

GB/T18043-2013 首飾 貴金屬含量的測(cè)定 X射線(xiàn)熒光光譜法 QB/T1690-2004 貴金屬首飾質(zhì)量測(cè)量允差的規(guī)定

QB/T1689-2006 貴金屬飾品術(shù)語(yǔ)

3 檢測(cè)涉及到的儀器設(shè)備

能量色散X-3680熒光光譜儀，電子天平，條碼打印機(jī)

4 貴金屬首飾的檢驗(yàn)工作流程

4.1 ?樣品接收

收樣人員查看室內(nèi)環(huán)境溫度，確保天平使用環(huán)境、性能穩(wěn)定情況下， ?將天平清零。打開(kāi)軟件“貴金屬檢測(cè)管理系統(tǒng)”開(kāi)具批量委托檢驗(yàn)合同書(shū)， ?根據(jù)客戶(hù)要求逐一稱(chēng)取樣品重量，取托盤(pán)分別盛放，馬上放置樣品檢驗(yàn)標(biāo) 識(shí)，同時(shí)將所稱(chēng)樣品重量、樣品純度、生產(chǎn)廠家、送樣人，聯(lián)系人方式等信 息一并錄入系統(tǒng)樣品委托單，經(jīng)送樣人核對(duì)以上信息（重點(diǎn)是樣品純度、重 量）無(wú)誤后，打印“批量委托檢驗(yàn)合同書(shū)”兩份，一份送樣人簽字確認(rèn)。

將“批量委托檢驗(yàn)合同書(shū)”一份交客戶(hù)留作領(lǐng)取樣品時(shí)的憑證，另一 份和樣品一起交檢驗(yàn)室。

4.2 ?貴金屬首飾檢驗(yàn)

4.2.1 ?印記

樣品轉(zhuǎn)檢驗(yàn)室后，檢驗(yàn)人員根據(jù)“委托檢驗(yàn)合同書(shū)”標(biāo)注的信息逐一 檢查印記，按不同印記、不同純度分別放置。沒(méi)有印記或印記不清的須區(qū) 別標(biāo)示。

4.2.2 ?純度

抽樣：檢驗(yàn)人員按照樣品的純度、品種進(jìn)行分類(lèi)，按照每個(gè)品種進(jìn)行 檢驗(yàn)。抽樣時(shí)應(yīng)首選、多選以下幾類(lèi)樣品：質(zhì)量不穩(wěn)定的品牌，曾經(jīng)或經(jīng) 常出現(xiàn)含量不足的款式，標(biāo)有不常見(jiàn)（新廠家）的印記的樣品。

在保證檢驗(yàn)環(huán)境能滿(mǎn)足儀器的要求，儀器工作狀態(tài)穩(wěn)定，自檢峰位值 準(zhǔn)確的情況下對(duì)抽取的樣品進(jìn)行檢驗(yàn)。測(cè)量時(shí)嚴(yán)格按照操作規(guī)程進(jìn)行。

選取樣品的測(cè)量點(diǎn)時(shí)應(yīng)注意避開(kāi)焊點(diǎn)、鑲嵌的寶石等影響測(cè)量結(jié)果的 位置，測(cè)量時(shí)間依據(jù)飾品大小調(diào)整。根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)要求，測(cè)量不少于6點(diǎn)取 其平均值，與標(biāo)準(zhǔn)比較，并計(jì)算檢測(cè)數(shù)據(jù)的不確定度要求，判定是否合格。

當(dāng)被檢樣品出現(xiàn)不合格時(shí)，可采取堆放、疊放樣品，擴(kuò)大測(cè)量面積， ?或延長(zhǎng)測(cè)量時(shí)間等方式檢測(cè)，依舊不合格者要適當(dāng)增加同品種的檢測(cè)比例。 相同材料、相同純度、相同款式的樣品，按照抽樣比例檢測(cè)不合格者，則判 定該批樣品不合格。不合格的樣品單獨(dú)放置，并稱(chēng)重加注不合格標(biāo)識(shí)。

對(duì)于無(wú)印記或印記不清的樣品應(yīng)逐件檢驗(yàn)。對(duì)于新出現(xiàn)的印記（新廠 家的產(chǎn)品）要重點(diǎn)檢驗(yàn)。

檢驗(yàn)完畢后，須將樣品放回原處，認(rèn)真填寫(xiě)“貴金屬含量檢驗(yàn)原始記 錄”“儀器設(shè)備使用記錄”，并將檢驗(yàn)結(jié)果錄入系統(tǒng)包檢驗(yàn)數(shù)據(jù)中。如檢 驗(yàn)結(jié)果與原樣品材料不一致時(shí)，還需要將檢驗(yàn)結(jié)果標(biāo)注在“貴金屬含量檢 驗(yàn)原始記錄”的備注一欄。

檢驗(yàn)完畢的樣品，換做“檢畢”標(biāo)識(shí)，與“批量委托檢驗(yàn)合同書(shū)”一 起轉(zhuǎn)分稱(chēng)人員。

4.3 ?貴金屬首飾稱(chēng)重

錄入工作準(zhǔn)備：在進(jìn)行稱(chēng)重前首先檢查天平處于正常工作狀態(tài)，并填 寫(xiě)使用使用記錄，檢查“批量委托檢驗(yàn)合同書(shū)”、“原始檢驗(yàn)記錄”待檢 飾品信息等信息，如有疑問(wèn)與前一流程工作人員溝通。

錄入重量數(shù)據(jù)：打開(kāi)軟件中“數(shù)據(jù)錄入”進(jìn)入“明細(xì)錄入”進(jìn)入編輯

界面，根據(jù)待稱(chēng)量的樣品選擇飾品名稱(chēng)、配件、生產(chǎn)單位名稱(chēng)、地址等信 息，確認(rèn)無(wú)誤后，打開(kāi)天平，生成新數(shù)據(jù)，開(kāi)始逐件稱(chēng)量，稱(chēng)量時(shí)按照天 平使用規(guī)則操作，將一件樣品放入天平托盤(pán)中央，穩(wěn)定后，按天平傳輸鍵 并確定數(shù)據(jù)傳入電腦系統(tǒng)后，將樣品從天平中取出放入對(duì)應(yīng)的托盤(pán)格中。 稱(chēng)量過(guò)程中，須根據(jù)樣品品名不同、生產(chǎn)廠家不同等及時(shí)修改對(duì)應(yīng)信息。

打印檢驗(yàn)標(biāo)簽：分完一包后，核對(duì)“累計(jì)重量”是否和檢驗(yàn)合同書(shū) 一致。然后確定條碼打印機(jī)開(kāi)啟，在打印機(jī)上裝上標(biāo)簽，點(diǎn)擊“打印標(biāo) 簽”，預(yù)覽無(wú)誤后即打出標(biāo)簽。放入樣品標(biāo)簽：將打印好的標(biāo)簽按照一一 對(duì)應(yīng)的順序逐個(gè)放入托盤(pán)格中，校對(duì)人員從中抽取一定量的樣品進(jìn)行復(fù) 稱(chēng)，檢查飾品純度名稱(chēng)、品名、廠家名稱(chēng)和實(shí)物標(biāo)簽是否相符，確認(rèn)無(wú)誤 后，將每件樣品和標(biāo)簽逐一裝入樣品袋中。

校驗(yàn)稱(chēng)重?cái)?shù)量：在一批樣品稱(chēng)量結(jié)束后，分稱(chēng)人員即進(jìn)行“存盤(pán)校 驗(yàn)”，確保稱(chēng)量數(shù)與原樣品數(shù)一致，如出現(xiàn)稱(chēng)量數(shù)與委托合同書(shū)數(shù)量不一 致時(shí)，需重新稱(chēng)量直至找出、更正為止。確認(rèn)數(shù)量無(wú)誤后，分稱(chēng)人員才能 打出標(biāo)簽，進(jìn)行“存盤(pán)退出”打印出“樣品檢驗(yàn)結(jié)果匯總表”，一起交校 對(duì)人員復(fù)核。

復(fù)核匯總總單：校對(duì)人員將裝入袋子的樣品與“樣品檢驗(yàn)結(jié)果匯總 表”中的件數(shù)、總重量、檢驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行核對(duì)，無(wú)誤后，將樣品與“批量委 托檢驗(yàn)合同書(shū)”、“樣品檢驗(yàn)結(jié)果匯總表”一起交發(fā)樣人。

發(fā)樣人發(fā)樣品：發(fā)樣人按照“批量委托檢驗(yàn)合同書(shū)”、“樣品檢驗(yàn)結(jié) 果匯總表”認(rèn)真核實(shí)品種、件數(shù)、檢驗(yàn)結(jié)果，無(wú)誤后通知委托人取樣。發(fā)樣 人同委托人一起再次核對(duì)樣品，確認(rèn)無(wú)誤后，委托人在“批量委托檢驗(yàn)合同 書(shū)”內(nèi)“取樣人”一欄簽字確認(rèn)，發(fā)樣人在“收樣人”一欄簽字確認(rèn)。

技術(shù)文件存檔：“批量委托檢驗(yàn)合同書(shū)”、“貴金屬含量檢驗(yàn)原始記 錄”、“樣品檢驗(yàn)結(jié)果匯總表”一并交檢驗(yàn)室檔案人員保存。

5 能量色散 X 射線(xiàn)熒光光譜儀 X-3600-130ml 操作注意事項(xiàng)

（1）開(kāi)機(jī)之前確定穩(wěn)壓電源電壓穩(wěn)定可靠， ?無(wú)脈沖或浪涌，使用高性 能的凈化穩(wěn)壓電源。（2）儀器周?chē)鸁o(wú)強(qiáng)烈振動(dòng)，沒(méi)有強(qiáng)電磁干擾，沒(méi)有 腐蝕性氣體。（3）儀器開(kāi)機(jī)有一個(gè)預(yù)熱穩(wěn)定的過(guò)程，每天上班先對(duì)儀器 進(jìn)行預(yù)熱，此時(shí)注意室內(nèi)溫度濕度的變化，避免陽(yáng)光直射。（4）檢測(cè)過(guò) 程中，開(kāi)啟儀器倉(cāng)門(mén)時(shí)要輕開(kāi)輕放，避免過(guò)力振動(dòng)，損害儀器內(nèi)部結(jié)構(gòu)。

（5）嚴(yán)格按照使用方法操作，固定參數(shù)不可隨意更改。

6 首次預(yù)熱

X-3600-130ml型貴金屬檢測(cè)儀在開(kāi)機(jī)以后要有一個(gè)預(yù)熱穩(wěn)定的過(guò)程。 我們通過(guò)找尋峰位的辦法來(lái)判斷機(jī)器是否達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)。

（1）首先把隨機(jī)附帶的銅銀片放入樣品臺(tái)。（2）點(diǎn)擊頂端菜單的光譜→開(kāi)始取譜，出現(xiàn)提示信息后，輸入一個(gè)名稱(chēng)，點(diǎn)擊確定，開(kāi)始峰位測(cè) 量。（3）大約60秒后，把光標(biāo)（譜圖顯示區(qū)內(nèi)的紅線(xiàn)）分別移到左右兩 個(gè)較高的譜峰上，會(huì)在系統(tǒng)參數(shù)顯示區(qū)的譜峰信息中顯示銅鎘兩個(gè)位置， ?記下這兩個(gè)峰位。（4）連續(xù)測(cè)量多次，當(dāng)銅銀峰位穩(wěn)定在一個(gè)數(shù)值的時(shí) 候，直接測(cè)量一次銅銀片與標(biāo)準(zhǔn)峰位相比較，銅峰位分別相差在1之內(nèi)， ?銀峰位分別相差在3之內(nèi)，計(jì)數(shù)率相差在200以?xún)?nèi)，就可以認(rèn)定機(jī)器預(yù)熱完 畢達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)，可以進(jìn)行實(shí)際樣品的測(cè)量。（5）反之，則需要待峰位 穩(wěn)定后進(jìn)行，峰位調(diào)節(jié)的旋鈕位于機(jī)身右前側(cè)，順時(shí)針調(diào)節(jié)是峰位變大， ?反之則變小。調(diào)整完成后，再開(kāi)始取譜觀察一次現(xiàn)在峰位，若滿(mǎn)足上述條

件（銅峰位分別相差在1之內(nèi)，銀峰位分別相差在3之內(nèi)），就可以了。 參考文獻(xiàn)：

[1]GB 11887-2010首飾貴金屬純度的規(guī)定及命名方法：2-3.

[2]GB/T18043-2013 首飾貴金屬含量的測(cè)定 X射線(xiàn)熒光光譜法：4. [3]廊坊金銀寶玉石質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)站作業(yè)指導(dǎo)書(shū)，（15）：1-2.

[4]能量色散X-3680 熒光光譜儀操作規(guī)程：1-3.