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    一起丁硫克百威中毒案件的分析與思考

    2015-05-30 11:55:45吳亞靜
    科技資訊 2015年27期
    關(guān)鍵詞:水解

    吳亞靜

    摘 要:丁硫克百威為氨基甲酸酯類殺蟲劑,是克百威的低毒化品種之一,具有內(nèi)吸、觸殺和胃毒作用。利用其投毒、自殺及農(nóng)藥殘留造成中毒的案件時有發(fā)生。該文針對工作中的一起中毒案件提供的檢驗樣本,對其進行了檢驗。采用氣相色譜/質(zhì)譜(GC/MS)法分析,對樣本的原藥及水解后產(chǎn)物進行了初步試驗。結(jié)果表明,丁硫克百威溶于蒸餾水后水解成克百威,檢驗結(jié)果中未能出現(xiàn)丁硫克百威成分。所以口服中毒者,如果體內(nèi)檢出克百威成分,不能確定一定是口服了克百威殺蟲劑。

    關(guān)鍵詞:丁硫克百威 水解 克百威 GC/MS

    中圖分類號:D918 文獻標識碼:A 文章編號:1672-3791(2015)09(c)-0203-03

    丁硫克百威具有較高的內(nèi)吸性和廣譜性的氨基甲酸酯類殺蟲、殺螨、殺線蟲劑,具有內(nèi)吸、觸殺和胃毒作用,是克百威的低毒化品種之一,屬中等毒性殺蟲殺螨劑。用于防治柑橘、果樹、棉花、水稻作物的蚜蟲、螨、金針蟲、甜菜隱食甲、馬鈴薯甲蟲、茶微葉蟬、梨小食心蟲、蘋果卷葉蛾等多種害蟲。以二正丁胺為原料,與一氯化硫、硫酰氯和克百威反應(yīng)合成高品質(zhì)丁硫克百威,收率大于97.0%(以克百威計),含量大于96.0%[3]。市售規(guī)格有20%丁硫克百威(好年冬)乳油、5%丁硫克百威顆粒劑、47%丁硫克百威(適未丹)乳劑等。

    丁硫克百威化學(xué)名稱2,3-二氫-2,2二甲基苯并呋喃-7-基(二丁基氨基硫)甲基氨基甲酸酯,2,3-dihydro-2,2dimethylbenzofruan-7-yl(dibutyl aminothio)methylcarbamate,其他名稱有好年冬、克百丁威、好安威、丁基加保扶、丁硫威、Advantange、Posse、Marshall、FMC 3 5001[2]。分子式C20H32N2O3S,分子量380.55,圖1所示為丁硫克百威的化學(xué)結(jié)構(gòu)式。

    物理性質(zhì):性狀為褐色粘稠液體,相對密度1.056(20 ℃),b.p.124 ℃~128 ℃。能與丙酮、乙醇、二甲苯互溶,在水中分解較快,pH<7易分解成克百威。

    中毒癥狀:頭暈、頭疼、乏力、面色蒼白、嘔吐、多汗、流涎、瞳孔縮小、視力模糊,嚴重者出現(xiàn)血壓下降、意識不清,皮膚出現(xiàn)接觸性皮炎,如:風(fēng)疹、局部紅腫奇癢,眼結(jié)膜出血、流淚,胸悶、呼吸困難等中毒癥狀出現(xiàn)快,一般幾分鐘至一小時即表現(xiàn)出來。

    大鼠急性經(jīng)口LD50為224 mg/kg(雄)、187 mg/kg(雌),急性吸入LC50為0.61~1.53 mg/L(1 h),兔和大鼠急性經(jīng)皮LD50>2000 mg/kg[1]。

    1 實驗部分

    1.1 儀器和試劑

    島津GC/MS-QP2010,調(diào)速多用振蕩器,800型離心機。乙酸乙酯(分析純,天津市標準科技有限公司生產(chǎn))。

    1.2 儀器條件

    氣相色譜條件:色譜柱Rtx-5MS,30×0.25 mm×0.25 μm,分流比20∶1,程序升溫:80 ℃(1 min)18 ℃/min 270℃(8 min)。

    質(zhì)譜參數(shù):電離源EI,電離電壓70eV,倍增器電壓1.0 kV,掃描質(zhì)量范圍40~400 amu,全掃描方式,溶劑延遲時間3 min,其他條件為調(diào)諧值。

    1.3 樣品制備

    樣品1:“適未丹”47%丁硫克百威乳劑(或“好年冬”20%丁硫克百威乳油)原藥少量于一次性試管中,加入2 mL乙酸乙酯提取,振蕩10 min,4000 r/min離心5 min,取上清液1μL供GC/MS分析。

    樣品2:“適未丹”47%丁硫克百威乳劑(或“好年冬”20%丁硫克百威乳油)原藥少量溶于5 mL蒸餾水中,加入2 mL乙酸乙酯,振蕩10 min,4000 r/min離心5 min,取上清液1μL供GC/MS分析。

    2 檢測譜圖及結(jié)果

    GC/MS檢測的總離子流圖(TCL)及質(zhì)譜圖見圖2(a~d)。

    經(jīng)GC/MS分析,丁硫克百威的出峰時間Rt12.183 min,特征離子為m/z76、107、118、135、160、323等,克百威的出峰時間Rt8.317 min,特征離子為m/z58、91、122、131、149、164等。樣品1中檢出丁硫克百威、克百威兩種成分。樣品2中檢出克百威成分,通過對丁硫克百威的主要特征離子流峰m/z118、135、160、323進行檢索得知,樣品2中未檢出丁硫克百威成分。

    3 討論

    通過對市售“適未丹”47%丁硫克百威乳劑、“好年冬”20%丁硫克百威乳油進行分析,結(jié)果表明原藥中同時含有丁硫克百威和克百威兩種有效成分。因其在水中分解較快,Ph<7易分解成高毒克百威,原藥溶于蒸餾水后提取檢驗,僅檢出克百威成分,而未檢出丁硫克百威成分??诜卸菊呶敢撼嗜跛嵝裕×蚩税偻M入體內(nèi),會迅速分解成克百威,其中毒血樣中也可能存在只會檢出克百威一種成分的情況。所以在中毒生物檢材中檢出克百威成分時,中毒者服用的可能是克百威,亦可能是丁硫克百威。在遇到此類中毒案件時,分析毒源應(yīng)該考慮兩種情況。

    參考文獻

    [1] 朱良天.精細化工產(chǎn)品手冊:農(nóng)藥[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2006:71-75.

    [2] 王箴.化工辭典[M].4版.化學(xué)工業(yè)出版社,2002:169,919,1187.

    [3] 曾憲澤,段湘生.丁硫克百威的化學(xué)合成 [J].農(nóng)藥,1995,34(6):12.

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