果蔬微孔包裝膜開孔模型的建立與驗(yàn)證

余立，林淵智*，王永祥

果蔬微孔包裝膜開孔模型的建立與驗(yàn)證

余立1,2，林淵智1,2*，王永祥3

（1.福建技術(shù)師范學(xué)院，福建 福清 350300；2.食品軟塑包裝技術(shù)福建省高校工程研究中心，福建 福清 350300；3.福融新材料股份有限公司，福建 福清 350399）

建立一種能夠有效控制果蔬氣調(diào)包裝袋內(nèi)氣體濃度的微孔膜開孔模型，以便有效延長果蔬保質(zhì)期。通過分析氣體在薄膜微孔中的透氣機(jī)理，并結(jié)合原膜透氣機(jī)理和果蔬自身呼吸速率，建立薄膜開孔模型。以櫻桃為包裝對象，通過對比包裝容器內(nèi)實(shí)測氣體濃度與預(yù)測氣體濃度，判別開孔模型的準(zhǔn)確性。開孔模型3-1設(shè)計(jì)的包裝方案，其內(nèi)部實(shí)測氧氣濃度與預(yù)測氧氣濃度最吻合；模型1-1與模型1-2計(jì)算的開孔方案其孔徑達(dá)到毫米級(jí)，開孔數(shù)量達(dá)到100，不適合用于薄膜開孔。模型3-2、模型2-1和模型2-2設(shè)計(jì)的包裝方案，其內(nèi)部實(shí)測氣體濃度與預(yù)測氣體濃度不一致。微孔直徑大小會(huì)直接影響氣體分子在微孔中的擴(kuò)散形式和開孔模型的準(zhǔn)確性。當(dāng)微孔直徑在100 μm時(shí)，利用Fick定律和Kundsen定律的擴(kuò)散系數(shù)k構(gòu)建的數(shù)學(xué)模型能夠準(zhǔn)確地控制包裝袋內(nèi)的O2濃度與CO2濃度，依據(jù)該模型制作的微孔氣調(diào)包裝袋能夠有效延長櫻桃的保質(zhì)期。

開孔模型；微孔膜；薄膜透氣機(jī)理

果蔬氣調(diào)包裝，主要通過在包裝容器（袋）內(nèi)營造低O2高CO2的氣調(diào)氛圍抑制果蔬呼吸速率，從而延長其貨架期[1]。普通薄膜由于氣體滲透率不能改變，無法匹配果蔬呼吸速率，易導(dǎo)致果蔬因缺氧（無氧呼吸）而腐敗[2]。而激光微孔技術(shù)可以在原膜上開出不同數(shù)量、不同直徑的小孔，調(diào)節(jié)單位時(shí)間內(nèi)薄膜透氣量[3]。

開孔后的塑料薄膜，氣體會(huì)同時(shí)通過原膜和微孔進(jìn)行氣體交換。目前，原膜的氣體交換模型公認(rèn)適用Fick定律[4]，而微孔處的氣體交換模型大多是經(jīng)驗(yàn)?zāi)Ｐ汀Ｈ缋罘降萚5]建立的微孔透氣量與微孔數(shù)量、微孔直徑、薄膜面積、薄膜厚度等參數(shù)之間的經(jīng)驗(yàn)?zāi)Ｐ?；Mahajan等[6]利用Arrhenius方程引入溫度參數(shù)的經(jīng)驗(yàn)?zāi)Ｐ?；Mastromatteo等[7]利用在同一薄膜上的16種不同微孔參數(shù)建立的經(jīng)驗(yàn)?zāi)Ｐ汀＿@些經(jīng)驗(yàn)?zāi)Ｐ驮谀骋环N特定的薄膜上具有較準(zhǔn)確的預(yù)測性。但是，當(dāng)更換薄膜品種后，就需要重新采樣數(shù)據(jù)（連續(xù)不斷地改變微孔數(shù)量、微孔直徑、薄膜面積、薄膜厚度等參數(shù)，并檢測相應(yīng)的氣體透過量），工作量巨大，操作繁瑣。本課題則是利用Fick定律，通過分析氣體分子在通過微孔時(shí)所受的阻力，修改氣體擴(kuò)散系數(shù)的方法，確立薄膜微孔處的理論氣體交換模型（該模型計(jì)算得出的微孔處的透氣量不依賴薄膜種類，與薄膜透氣系數(shù)無關(guān)），從而推導(dǎo)出果蔬微孔膜的開孔模型，并在一種果蔬（櫻桃）上進(jìn)行了試驗(yàn)驗(yàn)證。該理論模型僅需要少量數(shù)據(jù)即可完成計(jì)算，可快速應(yīng)用于果蔬微孔氣調(diào)包裝開孔。

1 微孔膜透氣機(jī)理研究

微孔氣調(diào)包裝膜主要是通過原膜的滲透性和微孔，實(shí)現(xiàn)包裝容器內(nèi)外的氣體交換。由于每種果蔬的呼吸速率不同，僅靠原膜的滲透作用很難精確控制包裝容器內(nèi)氣體濃度，因此需要在薄膜表面開出一定數(shù)量的微孔來調(diào)節(jié)包裝容器內(nèi)氣體濃度。

O2和CO2會(huì)同時(shí)通過原膜和微孔擴(kuò)散。薄膜未開孔部分，氣體分子的交換基于Fick定律；而微孔部分，氣體是如何通過微孔的，目前還沒有成熟的理論模型。

1.1 原膜的氣體交換機(jī)理

對于薄膜未開孔部分，氣體首先會(huì)溶解在薄膜內(nèi)，當(dāng)達(dá)到飽和后，氣體將由高濃度向低濃度進(jìn)行擴(kuò)散。在單位時(shí)間內(nèi)，單位面積下氣體透過薄膜的總量為J[8]，見式（1）。

式中：J為氣體單位時(shí)間內(nèi)透過薄膜的量，mol/h；m為氣體擴(kuò)散系數(shù)，m2/h；為薄膜面積，m2；為薄膜厚度，m；P，out、P別為氣體在大氣中的分壓和在容器內(nèi)的分壓，Pa；為理想氣體常數(shù)，8.314；為熱力學(xué)溫度，K。

1.2 微孔的氣體交換機(jī)理

氣體通過微孔擴(kuò)散，一定時(shí)間內(nèi)總的擴(kuò)散量主要取決于氣體分子受到的阻力。其阻力主要來源于氣體分子之間的碰撞摩擦或氣體分子與孔壁的碰撞摩擦。根據(jù)微孔中氣體分子所受阻力的不同，建立了3種微孔氣體交換模型。

1）假設(shè)氣體分子在微孔中流動(dòng)的阻力主要源于氣體分子間的碰撞摩擦，而氣體分子與孔壁的摩擦阻力忽略不計(jì)，此時(shí)氣體分子在微孔中流動(dòng)的情況近似等同于在空氣中的擴(kuò)散，擴(kuò)散速率只與氣體的濃度梯度有關(guān)。因此微孔中的氣體分子擴(kuò)散仍適用Fick定律，但此時(shí)擴(kuò)散系數(shù)改為氣體分子在空氣中的擴(kuò)散系數(shù)。

式中：J為氣體單位時(shí)間透過薄膜的量，mol/h；為薄膜面積，m2；為薄膜厚度，m；為開孔率，%；m為氣體在空氣中的擴(kuò)散系數(shù)，m2/s，常溫常壓（25 ℃，0.1 MPa）下O2在空氣中的擴(kuò)散系數(shù)m=0.201×10?4m2/s，CO2在空氣中的擴(kuò)散系數(shù)m=0.156×10?4m2/s[9]；[]out、[]in分別為氣體在大氣中的濃度和氣體在容器內(nèi)的體積分?jǐn)?shù)，%；total為大氣壓強(qiáng)，Pa；

2）假設(shè)氣體分子在微孔中流動(dòng)所遇阻力部分來源于分子間的碰撞摩擦，部分來源于氣體分子同孔壁的摩擦，此時(shí)氣體分子的運(yùn)動(dòng)規(guī)律類似于黏性流動(dòng)[10]，氣體分子在微孔中的擴(kuò)散符合Hagen-Pouiseville定律：

由式（3）求定積分得：

3）氣體分子在微孔中流動(dòng)時(shí)同孔壁的碰撞概率要大于氣體分子間的碰撞概率，此時(shí)氣體分子在微孔中的擴(kuò)散規(guī)律近似于氣體分子在原膜中的擴(kuò)散，因此其仍然適用于Fick定律，但其擴(kuò)散系數(shù)k為Kundsen系數(shù)[12]。

Kundsen系數(shù)為：

根據(jù)道爾頓定律[10]：

將式（5）和式（6）代入式（4）得：

1.3 包裝容器氣體交換理論模型構(gòu)建

基于Fick定律的微孔膜氣體交換模型

基于Hagen-Pouiseville定律的微孔膜氣體交換模型：

基于Kundsen系數(shù)的微孔膜氣體交換模型：

2 設(shè)計(jì)與實(shí)驗(yàn)

2.1 原料與儀器

主要原料：農(nóng)場新鮮采摘櫻桃（品種為黑甜，產(chǎn)地為福建）；自制玻璃密封箱，容積為3.3 L；自制PP流延膜，厚度為30 μm，O2滲透系數(shù)為1.1364×10?12mol?m/(m2?h?Pa)；CO2滲透系數(shù)為3.358 8×10?13mol?m/(m2?h?Pa)。

主要儀器：頂空氣體分析儀（HGA-02），濟(jì)南蘭光機(jī)電技術(shù)有限公司；薄膜測厚儀（CHY-CB），濟(jì)南蘭光機(jī)電技術(shù)有限公司；薄膜滲透系數(shù)檢測儀（G2/131），濟(jì)南蘭光機(jī)電技術(shù)有限公司；激光打孔機(jī)（HY-C100W），廣州華越激光設(shè)備有限公司；PER30-S激光打孔機(jī)，荷蘭Perftec公司。

2.2 果蔬呼吸速率測定

采用密閉系統(tǒng)法[13]，每組將0.15 kg櫻桃裝入自制密封箱（不透氣），置于常溫常壓（25 ℃、0.1 MPa）下儲(chǔ)藏，每隔1 h用頂空氣體分析儀檢測密封箱內(nèi)O2的體積分?jǐn)?shù)與CO2的體積分?jǐn)?shù)，共3組。呼吸速率用式（11）進(jìn)行計(jì)算，結(jié)果取平均值。

2.3 微孔膜開孔方案設(shè)計(jì)

利用果蔬的呼吸作用，使包裝容器內(nèi)的氣體濃度達(dá)到動(dòng)態(tài)平衡[14]，包裝袋內(nèi)的O2的體積分?jǐn)?shù)和CO2的體積分?jǐn)?shù)維持在預(yù)設(shè)的氣體濃度值附近。

采用三邊封形式制作包裝袋，包裝袋長為30 cm、寬為20 cm、總面積為0.12 m2，薄膜厚度為30 μm，被包裝櫻桃質(zhì)量為0.15 kg，櫻桃理想儲(chǔ)藏氣體體積分?jǐn)?shù)預(yù)設(shè)：[O2]為5%，[CO2]為10%。根據(jù)以上參數(shù)計(jì)算出相應(yīng)的開孔方案。

櫻桃的呼吸速率模型[15]如下：

式中：O2為基于O2的果蔬呼吸速率，mol/(kg?h)；O2為基于CO2的果蔬呼吸速率，mol/(kg?h)；m為果蔬最大呼吸速率，mol/(kg?h)；[O2]為平衡時(shí)氧氣的體積分?jǐn)?shù)，%；[CO2]為平衡時(shí)二氧化碳的體積分?jǐn)?shù)，%；m為米氏常數(shù)；u為抑制米氏常數(shù)。

當(dāng)包裝容器內(nèi)外達(dá)到動(dòng)態(tài)平衡時(shí)，果蔬呼吸消耗的O2等于通過微孔膜滲透進(jìn)來的O2[16]（產(chǎn)生的CO2等于排出的CO2），分別用式（13）、式（14）和式（15）表示。求解式（13）、式（14）和式（15），即得到6種開孔模型。

將式（12）代入式（13），得開孔模型1-1見式（14）和開孔模型1-2見式（15）。

開孔模型1-1：

開孔模型1-2：

將式（12）代入式（16），得開孔模型2-1見式（17）和開孔模型2-2見式（18）。

開孔模型2-1：

開孔模型2-2：

將式（12）代入式（19），得到開孔模型3-1見式（20）和開孔模型3-2見式（21）。

開孔模型3-1：

開孔模型3-2：

2.4 果蔬微孔包裝袋氣體濃度檢測

設(shè)計(jì)3組平行實(shí)驗(yàn)，每組根據(jù)模型開孔方案使用激光打孔機(jī)在薄膜上打孔，將包裝袋置于25 ℃、0.1 MPa的環(huán)境中儲(chǔ)藏，每隔24 h用頂空氣體分析儀檢測袋內(nèi)氣體濃度。3組平行實(shí)驗(yàn)實(shí)測氣體濃度如相差不超過1%，則取平均值作為實(shí)驗(yàn)結(jié)果，否則重新檢測。

3 結(jié)果與分析

3.1 櫻桃呼吸速率模型

將常溫常壓下每間隔1 h內(nèi)測得的O2濃度變化量與CO2濃度變化量，代入式（11）計(jì)算出相應(yīng)的呼吸速率[17-18]，通過線性回歸分析擬合出櫻桃的呼吸速率模型，見式（22）和式（23）。

3.2 開孔方案計(jì)算

將櫻桃呼吸速率方程相關(guān)參數(shù)、預(yù)設(shè)氣體濃度和包裝面積等數(shù)據(jù)代入式（13），計(jì)算得到開孔模型1-1和開孔模型1-2，分別見式（24）和式（25）。

模型1-1：

模型1-2：

根據(jù)結(jié)算結(jié)果，得出第1種模型開孔方案如表1所示。

表1 模型1開孔方案

Tab.1 Perforation scheme for model 1

將果蔬相關(guān)參數(shù)代入模型式（14），得到開孔模型2-1和開孔模型2-2，分別見式（26）和式（27）。

模型2-1：

模型2-2：

根據(jù)結(jié)算結(jié)果，得出第2種模型開孔方案如表2所示。

表2 模型2開孔方案

Tab.2 Perforation scheme for model 2

將果蔬相關(guān)參數(shù)代入模型式（15），得到開孔模型3-1和開孔模型3-2，分別見式（28）和式（29）。

模型3-1：

模型3-2：

根據(jù)結(jié)算結(jié)果，得出第3種模型開孔方案，如表3所示。

表3 模型3開孔方案

Tab.3 Perforation scheme for model 3

據(jù)以上開孔模型計(jì)算結(jié)果，模型1-1和模型1-2計(jì)算得到的開孔數(shù)量較多且孔徑過大（達(dá)到毫米級(jí)）。說明氣體分子在微孔中流動(dòng)時(shí)，只有在孔徑足夠大的情況下，才能判定其阻力主要源于氣體分子間的碰撞摩擦，而忽略氣體分子與孔壁的摩擦。但是孔徑過大且孔的數(shù)量太多，會(huì)嚴(yán)重影響果蔬包裝袋的外觀和機(jī)械強(qiáng)度，因此認(rèn)為模型1-1和模型1-2不適合用于果蔬微孔包裝膜開孔。模型2-1、模型2-2、模型3-1、模型3-2的開孔方案與無包裝和密閉不開孔包裝方案在常溫常壓條件下進(jìn)行對照實(shí)驗(yàn)，具體方案如表4所示。

表4 開孔方案

Tab.4 Perforation scheme

3.3 各包裝容器內(nèi)實(shí)測氣體濃度及開孔模型驗(yàn)證

各包裝方案的氣體體積分?jǐn)?shù)的變化變化見圖1和圖2。

圖1 包裝容器內(nèi)O2體積分?jǐn)?shù)變化

圖2 包裝容器內(nèi)CO2體積分?jǐn)?shù)變化

各組包裝方案中出現(xiàn)第1粒櫻桃腐爛的時(shí)間見表5。

結(jié)果顯示，模型3-1計(jì)算得出的方案（8孔100 μm）使包裝袋內(nèi)的氣體濃度在第7天開始進(jìn)入動(dòng)態(tài)平衡，且O2的體積分?jǐn)?shù)與CO2的體積分?jǐn)?shù)分別維持在5%和10%左右，與預(yù)測氣體濃度（[O2]為5%，[CO2]為10%）接近（實(shí)驗(yàn)進(jìn)行至第11天該方案出現(xiàn)1粒壞果，且該方案最晚出現(xiàn)壞果，則將第11天定為實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)間）。模型3-2計(jì)算得出的方案（10孔200 μm）的包裝袋內(nèi)的氣體濃度則在第4天開始進(jìn)入動(dòng)態(tài)平衡，且O2的體積分?jǐn)?shù)與CO2的體積分?jǐn)?shù)分別維持在15%和5%左右，該方案實(shí)測氣體濃度與預(yù)測氣體濃度不符。這可能是由于200 μm的孔徑對O2分子和CO2分子來說太大，氣體分子在微孔中流動(dòng)時(shí)與孔壁的碰撞概率小于氣體分子之間的碰撞概率，故不能將氣體分子在微孔中的擴(kuò)散近似看成在原膜中的擴(kuò)散，即不能采用Kundsen系數(shù)替代Fick定律中薄膜氣體滲透散系數(shù)k的方法建模。因此判定模型3-2不適用于果蔬微孔包裝膜開孔。當(dāng)微孔直徑為100 μm時(shí)，孔徑足夠小，O2分子和CO2分子在微孔中流動(dòng)的阻力主要來源于氣體分子同孔壁的碰撞，方可用Kundsen系數(shù)替代Fick定律中薄膜氣體滲透系數(shù)m的方法建立開孔模型。以此判定模型3-1可以用于果蔬微孔包裝膜開孔。

基于模型2-1計(jì)算得出的開孔方案（1孔15 μm）和基于模型2-2計(jì)算得出的開孔方案（1孔50 μm），均使包裝袋的O2的體積分?jǐn)?shù)維持在3%，CO2的體積分?jǐn)?shù)維持在11%。其實(shí)測O2體積分?jǐn)?shù)與預(yù)設(shè)O2體積分?jǐn)?shù)不符，而實(shí)測CO2體積分?jǐn)?shù)與預(yù)設(shè)CO2體積分?jǐn)?shù)接近。這可能是因?yàn)楫?dāng)微孔直徑太小時(shí)，由于O2分子的體積比CO2分子的體積要小，O2分子在通過微孔時(shí)其阻力主要源于O2分子同孔壁的碰撞摩擦，而CO2分子在通過微孔時(shí)其阻力部分源于氣體分子間的碰撞摩擦，部分源于CO2分子同孔壁的摩擦。即當(dāng)微孔直徑足夠小時(shí)（50 μm），只有CO2分子在微孔中的擴(kuò)散情況符合黏性流動(dòng)規(guī)律，適用Hagen-Pouiseville定律。以此判定模型2-1與模型2-2不適合用于果蔬微孔包裝膜開孔。

表5 櫻桃腐爛情況

Tab.5 Decay of cherries

4 結(jié)語

模型1-1與模型1-2計(jì)算得出的微孔孔徑過大，開孔數(shù)量太多，影響包裝袋外觀和機(jī)械強(qiáng)度，不適合用于果蔬微孔包裝膜開孔。模型2-1的開孔方案，包裝袋內(nèi)實(shí)測O2濃度和CO2濃度與預(yù)設(shè)氣體濃度不符，模型2-2設(shè)計(jì)的開孔方案，包裝袋內(nèi)實(shí)測O2濃度與預(yù)設(shè)O2濃度不符，只有實(shí)測CO2濃度與預(yù)設(shè)CO2濃度接近，因此判定模型2-1與模型2-2不適合用于果蔬微孔包裝膜開孔。模型3-2的開孔方案，包裝袋內(nèi)實(shí)測O2濃度和CO2濃度與預(yù)設(shè)氣體濃度不符，同樣不適合用于果蔬微孔包裝膜開孔。模型3-1的開孔方案，包裝袋內(nèi)實(shí)測O2濃度和CO2濃度與預(yù)設(shè)氣體濃度最為接近，說明當(dāng)微孔直徑為100 μm時(shí)，可以將O2分子和CO2分子在微孔中的擴(kuò)散狀況近似看作氣體分子在原膜中的擴(kuò)散狀況。故僅需將氣體分子在原膜中的擴(kuò)散系數(shù)換成Kundsen系數(shù)即可，即模型3-1可用于果蔬微孔包裝膜開孔。

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Establishment and Validation of Perforation Model for Fruit and Vegetable Microporous Packaging Film

YU Li1,2, LIN Yuan-zhi1,2*, WANG Yong-xiang3

(1. Fujian Polytechnic Normal University, Fujian Fuqing 350300, China; 2. Fujian Universities and Colleges Engineering Research Center of Soft Plastic Packaging Technology for Food, Fujian Fuqing 350300, China; 3. Forop Advanced Materials Co., Ltd., Fujian Fuqing 350399, China)

The work aims to develop a perforation model of microporous packaging films for fruits and vegetables, so that the gas concentration inside the bags could be accurately controlled to extend the shelf life of fruits and vegetables. By analyzing the gas permeability mechanism in the microporous films, and combining the original film permeability mechanism and the fruit and vegetable's own respiration rate, a perforation model of packaging films was established. And with cherries as the packaging object, the accuracy of the perforation model was judged by comparing the measured gas concentration in the packaging container with the predicted gas concentration. The internal measured oxygen concentration of the packaging scheme designed according to opening model 3-1 best matched the predicted oxygen concentration. For the package scheme designed according to model 1-1 and model 1-2, the hole diameter was as small as millimeter and the number of holes was as more as 100, it was not suitable for film perforation. The internal measured gas concentration of the packaging scheme designed according to model 3-2, model 2-1 and model 2-2 was not consistent with the predicted gas concentration. It is proved that the diameter of the microporous pores directly affects the diffusion pattern of gas molecules in the microporous pores and the accuracy of the perforation model. When the micropore diameter is 100 μm, the mathematical model constructed using Fick's law and the diffusion coefficient Dkcan accurately control the O2concentration and CO2concentration inside the bag. Microporous air-conditioned packaging bags based on this model can effectively extend the shelf life of cherries.

perforation models; microporous films; air permeability mechanism of film

TS255.36

A

1001-3563(2023)23-0111-07

10.19554/j.cnki.1001-3563.2023.23.013

2023-02-23

2021年度福建省中青年教師教育科研項(xiàng)目（科技類）（JAT210374）；食品軟塑包裝技術(shù)福建省高校工程研究中心2021年度開放基金項(xiàng)目（G1—KF2109）；橫向課題（HX2022079，HX2022080，HX2022078）

責(zé)任編輯：曾鈺嬋