◎ 張鶴之,國 陽,印春艷
(遼寧華一檢測認(rèn)證中心有限公司,遼寧 沈陽 110000)
液相液質(zhì)分析(Liquid Phase Liquid Chromatography,LPLC),又稱為液相色譜(Liquid Chromatography,LC),是一種常用的分離和分析技術(shù)。其主要基于不同成分在液相中的分配行為,將混合物的各個組分通過不同的相互作用力在固定相上進(jìn)行分離。
液相液質(zhì)分析的原理:樣品溶解于流動相(移動相),通過液相色譜柱中的固定相進(jìn)行分離。在液相色譜柱中,固定相通常是一種多孔或非多孔的材料,如硅膠、聚合物或金屬氧化物。樣品在流動相的作用下,經(jīng)過固定相進(jìn)行分配和吸附,并在流動相的推動下移動。分離過程中,液相色譜柱中的固定相與流動相之間存在不同的相互作用力。這些相互作用包括靜電相互作用、極性相互作用、氫鍵作用等。由于不同化合物與固定相和流動相的相互作用力不同,它們在柱上停留的時間也會有所差異。因此,當(dāng)混合物進(jìn)入液相色譜柱時,各個組分會逐漸分離并在不同的時間點出現(xiàn)在檢測器中。
為了實現(xiàn)液相液質(zhì)分析,通常需要使用液相色譜系統(tǒng)。該系統(tǒng)包括一個流動相供給器、一個色譜柱和一個檢測器。流動相供給器用于提供流動相的恒定流速,并保持流動相的純度和穩(wěn)定性。色譜柱是實現(xiàn)分離的關(guān)鍵組件,根據(jù)樣品性質(zhì)和分析目標(biāo)選擇適當(dāng)?shù)墓潭ㄏ嗖牧虾椭汀z測器用于檢測樣品組分的濃度或特定屬性,并將信號轉(zhuǎn)化為可讀的結(jié)果。液相液質(zhì)分析具有許多優(yōu)點,如高靈敏度、寬泛的應(yīng)用范圍、快速性和準(zhǔn)確性等,被廣泛應(yīng)用于食品、制藥、環(huán)境、化學(xué)和生物領(lǐng)域的分析和質(zhì)量控制中。通過液相液質(zhì)分析,可以鑒定和測定復(fù)雜混合物中的成分,確保食品安全和產(chǎn)品質(zhì)量。
第三方檢測機(jī)構(gòu)在食品安全中的液相液質(zhì)分析中扮演著關(guān)鍵角色,在樣品采集和準(zhǔn)備、儀器設(shè)備操作和維護(hù)以及數(shù)據(jù)分析和解釋等方面發(fā)揮著重要作用。
(1)第三方檢測機(jī)構(gòu)在食品安全液相液質(zhì)分析中負(fù)責(zé)樣品的采集和準(zhǔn)備工作。正確的樣品采集和處理是保證分析結(jié)果準(zhǔn)確性的基礎(chǔ),因此,檢測人員需了解不同食品類型和檢測要求,在采樣過程中遵循規(guī)范,并采取適當(dāng)?shù)姆椒?。例如,對于液態(tài)樣品,應(yīng)注意樣品的保存、密封和傳輸條件,防止樣品的污染或變質(zhì);對于固態(tài)樣品,應(yīng)進(jìn)行適當(dāng)?shù)难心?、均勻混合和取樣,保證樣品的代表性。
(2)在儀器操作過程中,檢測人員需要掌握樣品進(jìn)樣、洗滌和分離等步驟,以確保分析的準(zhǔn)確性和可重復(fù)性。在此過程中,第三方檢測機(jī)構(gòu)需要使用專業(yè)的數(shù)據(jù)處理軟件,對液相液質(zhì)分析的數(shù)據(jù)進(jìn)行分析,計算出各個組分的相對含量或濃度。在數(shù)據(jù)解釋方面,第三方檢測機(jī)構(gòu)需要將分析結(jié)果與相關(guān)法規(guī)、標(biāo)準(zhǔn)和限制值進(jìn)行比較,以判斷食品是否符合安全要求。此外,第三方檢測機(jī)構(gòu)需要為客戶提供詳細(xì)的報告和建議,幫助客戶了解食品中存在的潛在問題,并采取相應(yīng)的措施進(jìn)行管理和改善[1]。
(3)除了樣品采集和準(zhǔn)備工作外,第三方檢測機(jī)構(gòu)還在儀器設(shè)備操作和維護(hù)以及數(shù)據(jù)分析和解釋等方面發(fā)揮著重要作用。在儀器設(shè)備操作和維護(hù)方面,第三方檢測機(jī)構(gòu)需要熟練操作和維護(hù)液相液質(zhì)分析中所使用的儀器設(shè)備,包括流動相供給器、色譜柱和檢測器等。檢測人員必須了解儀器的原理、操作流程和參數(shù)設(shè)置,并根據(jù)不同樣品的特性調(diào)整儀器的工作條件[2]。
氣相氣質(zhì)分析(Gas Phase Gas Chromatography,GPC)是一種常用的分離和分析技術(shù)。它基于不同成分在氣相中的分配行為,通過樣品在固定相上的吸附和解吸作用,將混合物的各個組分進(jìn)行分離。
氣相氣質(zhì)分析的原理:樣品被蒸發(fā)并進(jìn)入氣相態(tài),然后通過氣相色譜柱中的固定相進(jìn)行分離。在氣相色譜柱中,固定相通常是一種具有高表面活性的材料,如聚硅氧烷(polydimethylsiloxane)。樣品在固定相上吸附,并隨著移動相的推動逐漸解吸,在流動相的作用下向前移動[3]。
在分離過程中,樣品在氣相色譜柱中與固定相之間存在不同的相互作用力,包括靜電相互作用、范德華力、極性相互作用等。由于不同化合物與固定相和流動相的相互作用力不同,它們在柱上停留的時間也會有所差異。因此,當(dāng)混合物進(jìn)入氣相色譜柱時,各個組分會逐漸分離,并在不同的時間點出現(xiàn)在檢測器中。為了實現(xiàn)氣相氣質(zhì)分析,通常需要使用氣相色譜系統(tǒng)。該系統(tǒng)包括一個樣品進(jìn)樣口、一個流動相供給器、一個色譜柱和一個檢測器。樣品經(jīng)過進(jìn)樣口被注入氣相色譜柱中,在流動相的作用下,通過色譜柱中固定相的分離,然后進(jìn)入檢測器進(jìn)行檢測。檢測器可以根據(jù)樣品的性質(zhì)選擇合適的檢測方法,如火焰離子化檢測器(Flame Ionization Detector,F(xiàn)ID)或質(zhì)譜檢測器(Mass Spectrometry Detector,MSD),以檢測樣品組分的存在和濃度。
第三方檢測機(jī)構(gòu)在食品安全中的氣相氣質(zhì)分析中扮演著關(guān)鍵角色,在樣品采集和準(zhǔn)備、儀器設(shè)備操作和維護(hù),以及數(shù)據(jù)分析和解釋等方面發(fā)揮著重要作用。
(1)第三方檢測機(jī)構(gòu)在食品安全氣相氣質(zhì)分析中負(fù)責(zé)樣品的采集和準(zhǔn)備工作,而正確的樣品采集和處理是保證分析結(jié)果準(zhǔn)確性的基礎(chǔ)。①第三方檢測機(jī)構(gòu)需要了解不同食品類型和檢測要求,在采樣過程中采取適當(dāng)?shù)姆椒ā@?,對于固態(tài)樣品,可能需要進(jìn)行研磨、均勻混合和取樣;對于液態(tài)樣品,應(yīng)注意樣品的保存、密封和傳輸條件,防止樣品的污染或變質(zhì)。②第三方檢測機(jī)構(gòu)需要熟練操作和維護(hù)氣相氣質(zhì)分析所使用的儀器設(shè)備,包括樣品進(jìn)樣口、流動相供給器、色譜柱和檢測器等。對此,第三方檢測機(jī)構(gòu)必須了解儀器的原理、操作流程和參數(shù)設(shè)置,并根據(jù)不同樣品的特性調(diào)整儀器的工作條件。③在儀器操作過程中,檢測人員需要掌握樣品進(jìn)樣、洗滌和分離等步驟,以確保分析的準(zhǔn)確性和可重復(fù)性。
(2)第三方檢測機(jī)構(gòu)負(fù)責(zé)對氣相氣質(zhì)分析的數(shù)據(jù)進(jìn)行分析和解釋。具體而言,第三方檢測機(jī)構(gòu)需使用專業(yè)的數(shù)據(jù)處理軟件,對得到的色譜圖和峰進(jìn)行分析,并計算出各個組分的相對含量或濃度。同時,第三方檢測機(jī)構(gòu)需對結(jié)果進(jìn)行驗證和校準(zhǔn),確保結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。在數(shù)據(jù)解釋方面,第三方檢測機(jī)構(gòu)需將分析結(jié)果與相關(guān)法規(guī)、標(biāo)準(zhǔn)和限制值進(jìn)行比較,以判斷食品是否符合安全要求,指出食品中存在的潛在問題,并采取相應(yīng)的措施加以改善[4]。
(1)第三方檢測機(jī)構(gòu)在食品安全氣相氣質(zhì)分析中承擔(dān)著重要的責(zé)任,包括確保準(zhǔn)確性和可靠性、提供客觀和獨立的結(jié)果,以及遵守法規(guī)和標(biāo)準(zhǔn)。第三方檢測機(jī)構(gòu)應(yīng)該嚴(yán)格遵循標(biāo)準(zhǔn)化的操作流程和方法,包括樣品的采集、準(zhǔn)備和儀器設(shè)備的操作等,確保每個步驟都得以正確執(zhí)行。在此過程中,第三方檢測機(jī)構(gòu)需要使用經(jīng)過驗證和認(rèn)可的方法,遵循國家和國際標(biāo)準(zhǔn)的要求,以保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。此外,第三方檢測機(jī)構(gòu)應(yīng)參與質(zhì)量控制活動,如參加外部比對試驗和內(nèi)部質(zhì)量控制,以驗證分析方法并檢測分析過程的準(zhǔn)確性。
(2)第三方檢測機(jī)構(gòu)需要提供客觀和獨立的結(jié)果。必須保持中立,不受任何利益沖突或壓力的影響。為了確??陀^性,第三方檢測機(jī)構(gòu)應(yīng)該遵循國際認(rèn)可的方法和標(biāo)準(zhǔn),并在數(shù)據(jù)分析和解釋過程中秉持科學(xué)原則。應(yīng)該采用客觀的評估方法和標(biāo)準(zhǔn),以確保結(jié)果的公正性。此外,還應(yīng)該明確報告中的不確定性和范圍,以及對結(jié)果的解釋和評估,使客戶和相關(guān)方能夠正確理解結(jié)果。第三方檢測機(jī)構(gòu)需要嚴(yán)格遵守相關(guān)的法規(guī)和標(biāo)準(zhǔn),熟悉并遵守國家和地區(qū)的法律法規(guī),包括食品安全法規(guī)、質(zhì)量管理體系要求等。此外,還需要遵循國際標(biāo)準(zhǔn)化組織(ISO)的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn),如ISO/IEC 17025質(zhì)量管理體系標(biāo)準(zhǔn),確保其實驗室具備合適的技術(shù)能力和管理水平。只有遵守法規(guī)和標(biāo)準(zhǔn),第三方檢測機(jī)構(gòu)才能提供符合要求的檢測服務(wù),并確保數(shù)據(jù)的可靠性和可信度[5]。
綜上所述,在食品安全領(lǐng)域,第三方檢測機(jī)構(gòu)扮演著重要的角色,負(fù)責(zé)氣相氣質(zhì)分析的樣品采集和準(zhǔn)備、儀器設(shè)備操作和維護(hù),以及數(shù)據(jù)分析和解釋等關(guān)鍵環(huán)節(jié)。然而,第三方檢測機(jī)構(gòu)也面臨著一些挑戰(zhàn)。為應(yīng)對這些挑戰(zhàn),第三方檢測機(jī)構(gòu)需要不斷更新技術(shù)和設(shè)備、關(guān)注法規(guī)和標(biāo)準(zhǔn)的變化、重視人員培訓(xùn)和專業(yè)素養(yǎng)的提升,并加強(qiáng)與外界的合作。只有這樣,才能夠適應(yīng)不斷變化的環(huán)境和需求,為食品安全提供準(zhǔn)確、可靠的檢測服務(wù)。