激光立體成形鈦合金角盒的組織與性能研究

孫小峰， 榮 婷，占小紅

（1.中國(guó)商飛上海飛機(jī)制造有限公司，上海 201324；2.國(guó)家商用飛機(jī)制造工程技術(shù)研究中心，上海 201324；3.南京航空航天大學(xué)，南京 211100）

增材制造（Additive manufacturing,AM）技術(shù)自20世紀(jì)80年代提出以來，經(jīng)過了多年的探索與發(fā)展，現(xiàn)已具備成形高性能金屬構(gòu)件的能力[1]。其具有無模快速、高致密度、近凈成形等優(yōu)勢(shì)，為航空航天制造領(lǐng)域?qū)崿F(xiàn)復(fù)雜結(jié)構(gòu)優(yōu)化設(shè)計(jì)、快速設(shè)計(jì)驗(yàn)證、小批量制造和快速客戶響應(yīng)等需求提供全新的解決思路。國(guó)內(nèi)外的研究學(xué)者對(duì)Ti–6Al–4V 合金增材制造成形工藝、顯微組織、力學(xué)性能等方面已做了諸多研究工作，在國(guó)內(nèi)外航空航天領(lǐng)域也都已獲得了應(yīng)用。國(guó)外，GE 公司燃油噴嘴[2]已投入批產(chǎn)，波音、空客[3–4]等公司都在推廣應(yīng)用增材制造技術(shù)。國(guó)內(nèi)民機(jī)制造領(lǐng)域在新型號(hào)[5]研制階段探索了激光熔化沉積工藝制造的Ti–6Al–4V 緣條和機(jī)頭窗框，采用了Ti–6Al–4V 激光選區(qū)熔化工藝制造了地板卡夾、搖臂等零件，建立了Ti–6Al–4V 增材制造結(jié)構(gòu)件的應(yīng)用基礎(chǔ)，但是目前還僅限于功能型結(jié)構(gòu)件裝機(jī)。金屬構(gòu)件在實(shí)際服役過程中承受不同程度的交變應(yīng)力，使材料產(chǎn)生永久性累積損傷，從而導(dǎo)致構(gòu)件發(fā)生疲勞破壞[6]，深入了解增材制造Ti–6Al–4V 合金的基礎(chǔ)性能對(duì)保障結(jié)構(gòu)安全性具有重要意義，也是適航符合性驗(yàn)證的關(guān)注重點(diǎn)。因此，有必要對(duì)Ti–6Al–4V 激光增材制造結(jié)構(gòu)的組織和性能進(jìn)一步研究，積累基礎(chǔ)性能數(shù)據(jù)，為材料與工藝的適航符合性驗(yàn)證及推進(jìn)民機(jī)型號(hào)增材制造技術(shù)應(yīng)用夯實(shí)基礎(chǔ)。本項(xiàng)研究通過激光立體成形制造了Ti–6Al–4V 長(zhǎng)桁對(duì)接角盒與隨爐試樣，完成零件整流程制造過程，獲得合格的飛機(jī)用大型增材制造鈦合金構(gòu)件；并測(cè)試了隨爐件的拉伸、壓縮、剪切、低周疲勞等性能，為工程化應(yīng)用創(chuàng)造條件。

1 試驗(yàn)

1.1 粉末原材料及成形設(shè)備

采用的TC4 鈦合金粉末原材料為等離子旋轉(zhuǎn)電極法制備，粉末粒度為–80～+325 目?；瘜W(xué)成分滿足AMS4998A 中TC4 鈦合金材料化學(xué)成分規(guī)定，如表1所示。粉末為淺灰色，形貌為球形或類球形，無明顯夾雜物。在激光立體成形前，通過約120 ℃真空條件下對(duì)粉末材料進(jìn)行烘干處理，使粉末干燥，減少粉末潮濕對(duì)熔覆層冶金質(zhì)量的影響。

表1 Ti–6Al–4V 鈦合金化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）Table 1 Chemical composition of Ti–6Al–4V titanium alloy(mass fraction)%

采用的激光立體成形系統(tǒng)由4 kW 光纖激光器、五坐標(biāo)專用激光立體成形機(jī)、高精度可調(diào)送粉器、同軸送粉噴嘴等組成。該裝備可實(shí)現(xiàn)最大外廓尺寸為1500 mm×1000 mm×3000 mm 的高性能復(fù)雜形狀鈦合金等材料的快速成形。

1.2 成形過程及后處理

激光立體成形工藝示意圖如圖1所示，根據(jù)長(zhǎng)桁對(duì)接角盒三維工程圖確定零件擺放位置、方向以及加工余量，建立工藝實(shí)體模型。以105 mm×55 mm 面為底面，以189 mm 為高度方向生長(zhǎng)，并按照此擺放位置添加余量，增加零件整體厚度，保證修改后模型整體包絡(luò)原始模型。在激光立體成形裝備上，采用確定的激光立體成形工藝參數(shù)和軌跡進(jìn)行激光立體成形打印出實(shí)體零件。打印過程中需根據(jù)實(shí)際情況調(diào)節(jié)工藝以確保成形質(zhì)量。毛坯零件需通過熱處理穩(wěn)定組織與性能，選取固溶+時(shí)效的處理方式，采用固溶、保溫、大氣冷卻、時(shí)效、保溫、大氣冷卻的處理過程。零件熱處理后表面發(fā)生氧化，導(dǎo)致零件表面發(fā)黃，該氧化層通過噴砂或機(jī)加工即可去除，表面去除量約1 mm。經(jīng)過表面加工后的零件呈金屬光澤，尺寸可滿足設(shè)計(jì)圖紙要求。加工前可通過三維掃描檢測(cè)零件輪廓尺寸，以確保零件加工留有充足余量。在生產(chǎn)零件時(shí)，零件可先進(jìn)行粗加工，然后進(jìn)行自然時(shí)效處理，再精加工，使數(shù)控加工的零件符合三維數(shù)模及相關(guān)技術(shù)要求。鈦合金角盒具體激光立體成形制造過程如圖2所示。

圖1 激光立體成形工藝原理示意圖Fig.1 Schematic diagram of laser solid forming process principle

由于增材制造具有隨形制造、添加余量少等特點(diǎn)，在制造過程中不適合采取本體取樣。因此在本研究中設(shè)計(jì)隨爐同爐制造試樣，即在零件打印結(jié)束后緊接著同爐打印零件。在此過程中保證零件與隨爐試樣的打印狀態(tài)一致（工藝參數(shù)、內(nèi)部氣氛、原材料等）。等同于隨爐試樣零件外延生長(zhǎng)，可近似認(rèn)為是隨爐試樣零件的一部分，只是進(jìn)行了基材的更換。在此過程中必須保證零件與隨爐試樣后處理狀態(tài)一致。制造兩件長(zhǎng)桁對(duì)接角盒隨爐試樣，設(shè)計(jì)試樣尺寸及增材制造方向如圖3所示。試樣分3 個(gè)方向截?。╔、Y和Z方向，每個(gè)方向5個(gè)試樣），分別在隨爐試樣中截取不同的試樣，先將試樣分為3 個(gè)試塊，然后在不同試塊中截取相對(duì)應(yīng)的試樣。

1.3 試樣的表征及測(cè)試

成形試件從零件中切割下來，分別在長(zhǎng)桁對(duì)接角盒的X、Y、Z3 個(gè)方向取橫截面進(jìn)行研磨、拋光及4%硝酸酒精刻蝕，用光學(xué)顯微鏡（OM）、掃描電子顯微鏡（SEM）分析顯微組織。為了更好地進(jìn)行物相鑒定及表征晶粒形貌，使用安裝在上述掃描電子顯微鏡中的探頭對(duì)試件進(jìn)行電子背散射衍射（EBSD）表征試驗(yàn)。

采用拉伸試驗(yàn)機(jī)對(duì)隨爐試塊進(jìn)行室溫拉伸試驗(yàn)，由SEM 對(duì)拉伸試樣斷口形貌進(jìn)行觀測(cè)分析。圖4 為拉伸測(cè)試試樣及實(shí)物圖，引用標(biāo)準(zhǔn)為ASTM E8/E8M。

圖4 拉伸測(cè)試試樣及實(shí)物圖Fig.4 Tensile test specimen and physical drawing

隨爐試塊的壓縮試件為圓柱形，壓縮性能測(cè)試試樣及實(shí)物圖如圖5所示，引用標(biāo)準(zhǔn)為ASTM E9。

圖5 壓縮性能測(cè)試試樣及實(shí)物圖Fig.5 Compression test specimen and physical drawing

隨爐試塊的剪切試件為圓柱形，剪切性能測(cè)試試樣及實(shí)物圖如圖6所示，引用標(biāo)準(zhǔn)為ASTM B769。

圖6 剪切性能測(cè)試試樣及實(shí)物圖Fig.6 Share tset specimen and physical drawing

試驗(yàn)用疲勞測(cè)試試樣及實(shí)物圖如圖7所示，引用的標(biāo)準(zhǔn)為ASTM E606。

圖7 疲勞試樣示意圖Fig.7 Fatigue test specimen and physicial drawing

零件加工后進(jìn)行尺寸和無損檢測(cè)，以確保零件的尺寸精度和成形質(zhì)量。其中尺寸檢測(cè)通過三坐標(biāo)檢測(cè)。無損檢測(cè)分為內(nèi)部檢測(cè)與表面檢測(cè)，內(nèi)部通過CT 掃描檢測(cè)，表面檢測(cè)通過熒光檢測(cè)。圖8 為長(zhǎng)桁對(duì)接角盒三坐標(biāo)檢測(cè)數(shù)據(jù)點(diǎn)。

圖8 長(zhǎng)桁對(duì)接角盒三坐標(biāo)檢測(cè)數(shù)據(jù)點(diǎn)Fig.8 Detection points of long truss butt-box

2 結(jié)果與討論

對(duì)隨爐試樣進(jìn)行組織成分分析、力學(xué)性能檢測(cè)、斷口分析和EBSD 分析，其中力學(xué)性能檢測(cè)包含室溫拉伸、壓縮、剪切與低周疲勞4 個(gè)項(xiàng)目，分別檢測(cè)了不同成形方向的力學(xué)性能。

2.1 隨爐試樣成分及組織分析

按檢驗(yàn)要求對(duì)試塊成分進(jìn)行檢測(cè)，檢驗(yàn)數(shù)據(jù)如表2所示?？梢钥闯?，制件隨爐試樣成分滿足技術(shù)要求，雜質(zhì)元素含量較少，在成形過程中并無外來雜質(zhì)引進(jìn)，符合質(zhì)量要求。

表2 試塊的化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）Table 2 Chemical composition of test block(mass fraction)%

試塊的顯微組織如圖9所示，激光立體成形的鈦合金試塊的內(nèi)部顯微組織為細(xì)小桿狀的α 相。但是從各個(gè)方向觀察可以看出，在同一工藝參數(shù)下激光立體成形內(nèi)部狀態(tài)一致，且每組試樣的顯微組織相似，無明顯變化。由此說明，激光立體成形Ti–6Al–4V 合金的顯微組織在一定參數(shù)條件下是穩(wěn)定的，且為細(xì)小均勻的網(wǎng)籃狀組織，針狀α 相分布于β 基體的轉(zhuǎn)變組織。

圖9 試塊的金相顯微組織Fig.9 Metallographic microstructure of test block

圖10～12 為樣品EBSD 掃描電子照片，同樣激光立體成形Ti–6Al–4V 材料微觀組織致密，觀察發(fā)現(xiàn)其為網(wǎng)籃狀組織。圖10～12 中的分圖（a）分別為試樣基于3個(gè)歐拉角和不同取向、不同方向的EBSD 重構(gòu)圖，顏色相近則代表取向相近；圖10～12 中的分圖（d）為密排六方α 相的反極圖，在晶體取向的色標(biāo)中，紅色代表密排六方α 鈦的<0001>徑向，綠色代表密排六方α 鈦的<2–1–10>徑向，藍(lán)色代表密排六方α 鈦的<10–10>晶相。從X、Y和Z不同方向（圖10～12 的分圖（a））可以看出，由α 相組成的柱狀晶團(tuán)簇的取向一致，均為網(wǎng)籃組織，其中α 組織占99%，試樣內(nèi)部組織均勻一致。由此驗(yàn)證了激光立體成形方式的Ti–6Al–4V 熱處理態(tài)不存在性能的各向異性。

圖10 EBSD 檢測(cè)X 方向Fig.10 EBSD decetion X direction

圖12 EBSD 檢測(cè)Z 方向Fig.12 EBSD decetion Z direction

2.2 力學(xué)性能分析

對(duì)隨爐試塊的室溫拉伸性能進(jìn)行檢測(cè)。由圖13 可以看出，隨爐試樣檢測(cè)數(shù)據(jù)均高于預(yù)期值，且檢測(cè)結(jié)果相對(duì)穩(wěn)定。X方向和Y方向的平均值分別為973.2 MPa和956.8 MPa，均遠(yuǎn)高于要求的889 MPa，且其偏離X、Y、Z3 個(gè)方向的拉伸強(qiáng)度平均值的程度及離散度不超過5%。從圖13 可以看出由激光立體成形Ti–6Al–4V鈦合金整體性能較好，X方向和Y方向強(qiáng)度略高于Z方向，X和Y方向強(qiáng)度接近1000 MPa，激光成形Ti–6Al–4V 強(qiáng)度較高，Z方向僅低于X、Y方向30～50 MPa，從延伸率可以得出Z方向塑性略優(yōu)于X方向和Y方向。

圖13 拉伸性能平均值Fig.13 Average tensile properties

由圖14 中壓縮強(qiáng)度平均值可以看出，激光立體成形Ti–6Al–4V 材料壓縮強(qiáng)度超過或接近1200 MPa，其X、Y和Z方向性能差異性小，因此可判斷該材料自身致密，抵抗壓力不存在各向異性。由圖15 中剪切強(qiáng)度平均值可以看出，激光立體成形Ti–6Al–4V 材料剪切強(qiáng)度均在600 MPa 以上，其X、Y方向的剪切強(qiáng)度略低于Z方向，可以看出Z向承受剪切強(qiáng)度能量較大。

圖14 室溫壓縮強(qiáng)度平均值Fig.14 Average room temperature compressive strength

本項(xiàng)目為了考察激光增材制造Ti–6Al–4V 鈦合金性能穩(wěn)定性，對(duì)4 組不同批次的試樣進(jìn)行疲勞性能檢測(cè)，每種試樣為X、Y、Z3 個(gè)方向各5 個(gè)光滑試樣，尺寸如圖7所示，按照ASTM E606 中的規(guī)定進(jìn)行低周疲勞性能檢測(cè)，采用應(yīng)變控制方法，給定試驗(yàn)參數(shù)R= –1、Kt=1、f=0.5，應(yīng)變控制循環(huán)104周次，均通過考核。

2.3 斷口分析

為了將在不同方向上拉伸樣品的斷裂機(jī)理與微觀組織聯(lián)系起來，選擇試樣中具有最高機(jī)械性能的樣品進(jìn)行斷口掃描。圖16 為樣品拉伸試樣斷口低倍掃描電鏡照片，斷口由纖維區(qū)（Ⅰ）、放射區(qū)（Ⅱ）、剪切唇區(qū)（Ⅲ）3部分組成。裂紋疑似起源于纖維區(qū)，經(jīng)過快速擴(kuò)展而形成放射區(qū)，當(dāng)裂紋擴(kuò)展到表面時(shí)，形成了屬于韌性斷裂的剪切唇，最后形成杯錐狀斷口。

圖16 樣品斷口低倍宏觀形貌Fig.16 Macro-morphology of fracture surface

纖維區(qū)位于斷裂的起始處，與主應(yīng)力垂直，斷口上有顯微孔洞形成的鋸齒狀形貌。其底部的晶粒像纖維一樣被拉長(zhǎng)。對(duì)斷口進(jìn)行成分分析，分析結(jié)果如圖17所示，從兩個(gè)不同位置處能譜結(jié)果可以看出，纖維區(qū)缺陷及非缺陷區(qū)成分基本相同。

圖17 纖維區(qū)成分分布Fig.17 Composition distribution of fiber region

放射區(qū)形貌如圖18所示。該區(qū)域裂紋由緩慢擴(kuò)展向快速不穩(wěn)定擴(kuò)展轉(zhuǎn)化，區(qū)域內(nèi)由眾多解離斷面及裂紋擴(kuò)展方向一致的放射線構(gòu)成。疲勞裂紋擴(kuò)展階段有大量韌窩分布，說明斷口的疲勞斷裂是塑性斷裂，材料的韌性很好。

剪切唇與放射區(qū)相毗鄰，表面光滑，與拉應(yīng)力方向成45°，形狀如杯。剪切唇形貌如圖19所示，斷口呈韌窩狀。

用微距相機(jī)拍攝樣品斷裂韌性試樣斷口照片，如圖20所示。斷口由裂紋起裂區(qū)（Ⅰ區(qū)）、裂紋擴(kuò)展區(qū)（Ⅱ區(qū)）及斷裂區(qū)（Ⅲ區(qū)） 3 部分組成，箭頭方向?yàn)榱鸭y擴(kuò)展方向。

圖20 斷裂韌性試樣斷口宏觀形貌Fig.20 Macro-morphology of fracture toughness specimen

裂紋源在近表面萌生，裂紋源放大照片如圖21所示，裂紋起裂區(qū)高倍放大圖中可以明顯看出，源區(qū)未見明顯的冶金缺陷。施加載荷后在裂紋起裂區(qū)形成了較大的塑性區(qū)，穿過塑性區(qū)后才會(huì)向前擴(kuò)展，在擴(kuò)展區(qū)磨損從而形成一光亮的磨損條帶。

圖21 裂紋起裂區(qū)形貌Fig.21 Morphology of crack initiation region

如圖22所示，分別為斷口裂紋起裂區(qū)缺陷及非缺陷處成分分析結(jié)果。從兩個(gè)不同位置處能譜結(jié)果可以看出，裂紋起裂區(qū)有O、S 雜質(zhì)元素。

圖22 裂紋起裂區(qū)成分分布Fig.22 Composition distribution of crack initiation region

裂紋擴(kuò)展區(qū)斷口形貌如圖23所示?？梢钥闯?，樣品的裂紋擴(kuò)展區(qū)相對(duì)來說較為平滑，由眾多解離斷面、二次裂紋及與裂紋擴(kuò)展方向一致的放射線構(gòu)成。放射線是疲勞裂紋擴(kuò)展時(shí)形成的撕裂棱；二次裂紋與疲勞裂紋擴(kuò)展方向垂直，由高倍特征形貌看出，二次裂紋連續(xù)且密集。

圖23 裂紋擴(kuò)展區(qū)斷口形貌Fig.23 Fracture morphology of crack growth region

圖24 為斷裂區(qū)斷口形貌，可以看出斷裂區(qū)呈典型的塑性變形特征，呈韌窩狀。

圖24 斷裂區(qū)斷口形貌Fig.24 Fracture morphology of fracture region

2.4 無損檢測(cè)結(jié)果分析

翼根長(zhǎng)桁對(duì)接角盒按標(biāo)準(zhǔn)ASTM E1417 進(jìn)行熒光滲透檢測(cè)，結(jié)果顯示沒有裂紋、熱裂、冷隔或穿透壁的不連續(xù)。顯微縮松或海綿狀縮松，線性缺陷為0，非線性缺陷不高于直徑的0.12 倍。在50.8 mm×50.8 mm 區(qū)域內(nèi)允許的不連續(xù)的數(shù)量，任意單個(gè)缺陷不多于3 個(gè)，顯微縮松或海綿狀縮松不超過1 個(gè)，滿足標(biāo)準(zhǔn)ASTM2175—鑄件、分類及其檢驗(yàn)規(guī)范技術(shù)要求。對(duì)角盒進(jìn)行工業(yè)CT 檢測(cè)，使用檢測(cè)設(shè)備射線管為Y.TU 450 kV 小焦點(diǎn)、Y.FXE 225 kV 微焦點(diǎn)；探測(cè)器用平板探測(cè)器，LDA 線陣列探測(cè)器；掃描模式采取錐束CT 或扇束CT。工業(yè)CT參數(shù)選?。篗F220 kV/0.27 mA、600 ms 積分時(shí)間/1440投影，1 mm Cu+0.5 mm Sn 鋁片、0.08 mm 像素。零件樣品微焦點(diǎn)掃描結(jié)果如圖25所示，未檢測(cè)到缺陷。

圖25 工業(yè)CT 掃描結(jié)果Fig.25 Scan results of industrial CT

3 結(jié)論

本研究基于前期飛機(jī)結(jié)構(gòu)零件（Ti–6Al–4V 鈦合金）激光立體成形工藝可行性研究基礎(chǔ)，選擇翼根長(zhǎng)桁對(duì)接角盒進(jìn)行了激光立體成形，同時(shí)對(duì)性能進(jìn)行了可用性驗(yàn)證，得出以下結(jié)論。

（1）采用激光立體成形工藝制造的隨爐試樣成分較為理想，試塊內(nèi)部的顯微組織為細(xì)小桿狀的α 相，且試樣不存在性能的各向異性，即X、Y、Z不同方向的柱狀晶團(tuán)簇的取向一致，均為網(wǎng)籃組織。

（2）隨爐試塊的X方向和Y方向的平均拉伸強(qiáng)度分別為973.2 MPa 和956.8 MPa，Z方向的平均拉伸強(qiáng)度為925.4 MPa，均高于要求的889 MPa，且其偏離X、Y、Z3 個(gè)方向的拉伸強(qiáng)度平均值的程度及離散度不超過5%，激光立體成形Ti–6Al–4V 鈦合金整體性能較好。

（3）隨爐試樣的拉伸斷裂屬于韌性斷裂，斷口起裂區(qū)形成了較大的塑性區(qū)，裂紋穿過此區(qū)域繼續(xù)擴(kuò)展，并在擴(kuò)展區(qū)形成一光亮的磨損條帶。疲勞斷裂是塑性斷裂，且在疲勞斷裂中，二次裂紋連續(xù)且密集。

（4）對(duì)翼根長(zhǎng)桁對(duì)接角盒進(jìn)行工業(yè)CT 檢測(cè)，未檢測(cè)到缺陷。