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    NMP 溶劑連續(xù)節(jié)能生產(chǎn)工藝開發(fā)研究

    2023-12-12 05:17:51方飛方永豪張平利
    化工管理 2023年32期
    關(guān)鍵詞:吡咯烷酮丁二醇生產(chǎn)工藝

    方飛,方永豪,張平利

    (1.江西盛源新材料有限公司,江西 贛州 341500;2.中原工學(xué)院,河南 鄭州 450007;3.濮陽市市政設(shè)施管理處,河南 濮陽 457000)

    0 引言

    NMP 全稱N-甲基-2-吡咯烷酮,是一種重要的有機溶劑,在鋰電池、化學(xué)工業(yè)、半導(dǎo)體等眾多應(yīng)用領(lǐng)域中都有廣泛應(yīng)用。因此,開發(fā)NMP 溶劑連續(xù)節(jié)能生產(chǎn)工藝具有重要意義,不僅有助于提高生產(chǎn)效率,還能降低能源消耗,減少環(huán)境污染,降低生產(chǎn)成本,并實現(xiàn)可持續(xù)發(fā)展。NMP 在航空航天、軍工、電子等領(lǐng)域有著廣闊的應(yīng)用前景,我國多所科研機構(gòu)都對NMP 溶劑進行了研發(fā)攻堅,但在聚合工藝、溶劑回收等方面的關(guān)鍵技術(shù)仍有很大的提升空間[1],并且由于其高昂的制造費用,導(dǎo)致了我國本土市場的開拓以及工業(yè)化生產(chǎn)的困難。但是經(jīng)過政府的大力扶持以及科研工作者的不懈努力,NMP 的持續(xù)高能效制造技術(shù)在近幾年取得了很大進展。

    1 項目概況

    NMP 下游應(yīng)用集中性較高,其表現(xiàn)在以鋰離子電池為代表的電動汽車的動力電池和導(dǎo)電劑、太陽能和風(fēng)能發(fā)電儲能裝置、儲能電池的生產(chǎn)制造,在新材料產(chǎn)業(yè)中,其主要用于芳綸、聚苯醚腈等聚合物材料的生產(chǎn)制造。本項目所研制的“高純NMP 有機溶劑連續(xù)高效制備技術(shù)”,可在連續(xù)制備中將其純度提高到99.99%,并能達到節(jié)約能源、減少環(huán)境污染的目的。本項目研制的NMP 產(chǎn)品質(zhì)量已達世界領(lǐng)先水平,主要面向全球的鋰電、絕緣材料、醫(yī)藥、農(nóng)藥等工業(yè)領(lǐng)域的高端市場。伴隨著科技的發(fā)展和技術(shù)的不斷提高,電子化學(xué)品對所用原材料的全產(chǎn)業(yè)鏈品質(zhì)提出了更高的需求,因此,傳統(tǒng)的制造過程已無法適應(yīng)新能源和新材料產(chǎn)業(yè)的有關(guān)需求,需要進一步提高產(chǎn)品的品質(zhì)和效率。

    2 連續(xù)生產(chǎn)工藝

    在NMP 合成中,絕大多數(shù)生產(chǎn)企業(yè)采用1,4-丁二醇(BDO)脫氫制取GBL 后,再通過氨化縮合制備NMP 的工藝路線。三菱化學(xué)采用順酐加氫生產(chǎn)GBL,再氨化縮合得到NMP。

    NMP 工業(yè)化生產(chǎn)實現(xiàn)較早,生產(chǎn)工藝成熟,目前世界范圍內(nèi)NMP 生產(chǎn)的工業(yè)化技術(shù)路線主要是GBL 和一甲胺縮合制NMP。該反應(yīng)根據(jù)反應(yīng)條件不同,可分為無催化反應(yīng)和催化反應(yīng),前者是大多數(shù)生產(chǎn)企業(yè)采用的生產(chǎn)工藝。GBL 和一甲胺無催化劑縮合制NMP 是E.Spath 等于1936 年開發(fā),后被德國BASF和美國GAF 公司率先實現(xiàn)工業(yè)化,是目前運用最普遍的NMP 生產(chǎn)技術(shù)[2]。由于無催化NMP 生產(chǎn)工藝往往需要較高的溫度、壓力,對設(shè)備要求較高,能耗高,而催化劑的使用可降低反應(yīng)條件,節(jié)約能源,因此,近年來國內(nèi)外許多研究人員開始關(guān)注催化劑在該過程中的作用。2008 年韓國梨樹化學(xué)采用ZSM 分子篩催化合成技術(shù),在一定程度上降低了反應(yīng)條件。國內(nèi)中石化采用Cu-Zn-Cr-Zr 作催化劑催化BDO 脫氫氨化制NMP 的工藝技術(shù)。催化工藝雖然有明顯的優(yōu)點,但是由于一些工程技術(shù)問題,如催化劑壽命等,目前工業(yè)化應(yīng)用較少。邁奇化學(xué)的NMP 生產(chǎn)采用催化工藝,其自主研發(fā)的新型分子篩ZSM 復(fù)合稀土鈰催化劑,能有效加快中間體NMH 閉環(huán)的速度。

    NMP 回收提純技術(shù)包括回收和提純兩部分,NMP 尾氣回收目前主要的處理工藝有冷凝+ 蜂巢式轉(zhuǎn)輪吸附工藝、冷凝+ 水噴淋工藝和多級水噴淋工藝。冷凝+吸附工藝是先將涂布尾氣冷卻,收集其中大部分的NMP,再通過吸附轉(zhuǎn)輪將尾氣處理至達標(biāo),同時脫附的尾氣返回前端。水噴淋工藝是利用NMP 水溶性佳的特點,用水吸收NMP,從而使尾氣達標(biāo)排放。各工藝均有其適用范圍和優(yōu)劣勢,需要根據(jù)實際生產(chǎn)情況和工程經(jīng)驗進行選擇。當(dāng)NMP 從尾氣轉(zhuǎn)移自水溶液或冷凝成液后就形成NMP 廢液,其純度往往達不到電池生產(chǎn)的要求,需要進一步提純后才能回用。

    3 N-甲基-2-吡咯烷酮溶劑連續(xù)節(jié)能生產(chǎn)工藝的開發(fā)

    N-甲基-2-吡咯烷酮溶劑的連續(xù)高效制備技術(shù),是實現(xiàn)NMP 溶劑高效制備的有效途徑。該方法可有效提高產(chǎn)品的分離效率和組分的提純率,在綜合考量傳熱管路的情況下,采用塔頂部水蒸氣的熱能來加熱原料,可以降低水蒸氣消耗,提升熱能利用率,進一步改進流程和裝置的運行模式后,保證了裝置的持續(xù)運行,改善了NMP 的溶劑回收率。該方法僅有內(nèi)酯-烷酮兩個部分,利用兩個部分之間的壓力差異,將符合要求的物質(zhì)從負(fù)壓塔中直接輸送到蒸餾塔中,該過程效率高、能耗低,全流程人力配置少,自動化程度高,能做到產(chǎn)品質(zhì)量高、產(chǎn)量高[3]。

    在內(nèi)酯部,首先將1,4-丁二醇經(jīng)螺旋廢氣預(yù)熱至80~90 ℃,將氫經(jīng)螺旋廢氣預(yù)熱至160~180 ℃,再將氣體原料預(yù)熱至180 ℃,隨后由1,4-丁二醇交換部將130 ℃的蒸汽原料經(jīng)2~100 ℃的煤氣原料經(jīng)氫與1,4-丁二醇經(jīng)1~5∶1 的蒸汽原料經(jīng)氫交換并升溫至130 ℃,其中氫醇摩爾比為10∶1~5∶1、蒸汽溫度為190~210 ℃、壓力為0.06~0.09 MPa。1,4-丁二醇被徹底氣化后送入過熱器,通過導(dǎo)熱油進行加熱,該過熱器的溫度為210~230 ℃、壓力為0.06~0.09 MPa。之后,在以Cu-Zn-Al2O3為代表、溫度為220~250 ℃、壓力為0.06~0.01 MPa 的銅系催化劑的反應(yīng)器中進行反應(yīng)。反應(yīng)產(chǎn)生的丁內(nèi)酯與氫的混合物先經(jīng)過氫換熱器,然后經(jīng)過1,4-丁二醇換熱器,再經(jīng)過一級和二級冷凝器,將其冷卻至40~80 ℃后,進入GBL 粗產(chǎn)品罐子中,其中GBL 粗產(chǎn)品的純度在97%~99%之間。不凝結(jié)氣體則會進入風(fēng)扇前的緩沖箱,其中一部分被抽走,另一部分被風(fēng)扇送入氫的循環(huán)系統(tǒng)中。將粗油槽中的丁內(nèi)酯用水泵送入負(fù)壓塔中,在壓力為-0.072~0.070 MPa、溫度為95~170 ℃的條件下,通過脫低沸點、加水獲得干品GBL,再用真空將其送入蒸餾塔中,在壓力為-0.089~0.085 MPa,溫度為120~140 ℃的條件下,將其脫高沸點后,再凝結(jié)成新油,送入精油槽中。

    在烷酮工段,GBL 精品與質(zhì)量濃度為40%的一甲胺溶液以容積比1.0∶1.1 的比例進行混合后,放入烷酮反應(yīng)床中,在高溫高壓的條件下,進行充分反應(yīng),產(chǎn)生NMP 粗品。在此過程中,反應(yīng)溫度在265~285 ℃之間,反應(yīng)壓力在6.5~8.0 MPa 之間,NMP 粗品的純度在94%~96%之間。所獲得的NMP 粗品在常壓塔中閃蒸除去水分,變成半干品后進入到粗品罐中。另外一甲胺和水分從塔頂排出,經(jīng)過冷凝后,送入甲胺回收塔,再泵入甲胺分解塔中進行處理,甲胺分解塔頂輸出甲胺氣體。在一次吸收機中經(jīng)過回收后,將一次吸收機中的水輸送到二次吸收機中,與甲胺混合后制成40%的甲胺水溶液,供二次反應(yīng)使用。用水泵將半干品NMP 送入負(fù)壓塔中,在壓力為-0.065~0.028 MPa、溫度為85~165 ℃的條件下,得到干品NMP 后,從塔頂排放出水及低沸點,經(jīng)過凝結(jié)后的回流水箱,再由水泵將其送入常壓塔循環(huán),將干品NMP 抽真空后送入蒸餾塔,在壓力為-0.089~0.085 MPa、溫度為120~145 ℃的條件下,對其進行去高沸點的濃縮,然后裝入NMP 精制槽中。

    N-甲基-2-吡咯烷酮溶劑連續(xù)節(jié)能生產(chǎn)工藝具有以下優(yōu)勢:第一,該工藝提出了一種高效、低能耗的連續(xù)蒸餾過程,克服了現(xiàn)有的間歇蒸餾過程存在的勞動強度大、單設(shè)備產(chǎn)量低和穩(wěn)定性不高等問題[4]。第二,該工藝采用了自行研制的油浴反應(yīng)裝置,占用的空間很少,使單床產(chǎn)率有很大的增加,而且能保證材料加熱均一,該工藝操作簡便、產(chǎn)物純度高,具有較好的應(yīng)用前景。第三,該工藝研制了DCS 微機控制系統(tǒng),實現(xiàn)了對溫度、壓力等參數(shù)的平穩(wěn)調(diào)控,具有較高的轉(zhuǎn)化效率和產(chǎn)物品質(zhì),并實現(xiàn)了體系的持續(xù)配制,確保了反應(yīng)器的高生產(chǎn)率。第四,在電力驅(qū)動方面應(yīng)用了變頻器和節(jié)電技術(shù),不僅對電動機起到了保護作用,還使電動機的工作性能有很大改善,并大幅度降低了電能消耗,節(jié)省了30% 的電能。第五,該工藝研制出GBL 粗產(chǎn)品的連續(xù)蒸餾設(shè)備,實現(xiàn)了流程的高效率、低能耗、省人工、省材料的目的。第六,該工藝實現(xiàn)了連續(xù)化和高效化,研制了丁二醇產(chǎn)品GBL 脫氫反應(yīng)線。第七,該工藝研制了丁二醇制取GBL 中的廢熱回收系統(tǒng),達到了節(jié)能降耗、增產(chǎn)增效的目的。

    4 未來發(fā)展方向

    由于下游鋰電行業(yè)發(fā)展越來越快,很多企業(yè)開始生產(chǎn)NMP,行業(yè)規(guī)模也越來越大。作為溶劑使用的NMP,絕大部分都可以回收再利用,既能節(jié)約成本又能減少對環(huán)境的影響。根據(jù)行業(yè)數(shù)據(jù)顯示,生產(chǎn)1 GW·h動力電池需要消耗1 500 t NMP,因此隨著國內(nèi)動力電池產(chǎn)量的快速增長,NMP 的回收提純市場發(fā)展迅猛。2021 年以來,NMP 回收提純市場呈爆發(fā)式增長,同年,我國采用了一批NMP 回收提純裝置,年回收總產(chǎn)能在40 萬t 以上。根據(jù)2023 年動力電池產(chǎn)量趨勢,全年將有82.5 萬t NMP 需回收提純,回收提純產(chǎn)能預(yù)計超過百萬噸。因此,NMP 溶劑連續(xù)節(jié)能生產(chǎn)工藝的開發(fā)研究具有重要意義。

    4.1 工藝優(yōu)化

    優(yōu)化現(xiàn)有工藝流程,提高生產(chǎn)效率,降低生產(chǎn)成本,可以考慮改進生產(chǎn)設(shè)備、改進生產(chǎn)工藝以及優(yōu)化生產(chǎn)參數(shù)等。例如,通過改進反應(yīng)條件、優(yōu)化生產(chǎn)流程、提高設(shè)備效率等方式來提高生產(chǎn)效率。

    4.2 原料選擇

    選擇合適的原料,如:N-甲基-2-吡咯烷酮原料、溶劑助劑等,以降低生產(chǎn)成本,并提高NMP 原料的利用率,降低廢液產(chǎn)生,對生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的廢液進行妥善處理,以減少對環(huán)境的影響。

    4.3 節(jié)能技術(shù)

    利用節(jié)能技術(shù),如余熱回收、采用高效能源設(shè)備等,降低能耗。通過回收利用溶劑,降低生產(chǎn)成本,可采用循環(huán)冷卻水系統(tǒng)、密閉循環(huán)系統(tǒng)等方法,實現(xiàn)NMP 溶劑的循環(huán)利用。在NMP 生產(chǎn)過程中,會產(chǎn)生一定的熱能,可將這部分熱能用于車間供暖、供電等,以提高能源利用效率。此外,可以開發(fā)和利用可再生能源,如:太陽能、風(fēng)能等,降低生產(chǎn)過程中的能源消耗,并且建立健全的能源管理制度,加強對能源消耗的監(jiān)控與管理,還可以通過技術(shù)改造和管理優(yōu)化,降低N-甲基-2-吡咯烷酮溶劑生產(chǎn)過程中的能源消耗。此外,還可以采用節(jié)能型生產(chǎn)設(shè)備和工藝,提高設(shè)備的能效比[5],例如:使用變頻調(diào)速、高效電機等設(shè)備,降低NMP 溶劑生產(chǎn)過程中的能耗,并定期進行能源審計,找出生產(chǎn)過程中的能耗浪費點,制定相應(yīng)的節(jié)能措施,提高能源利用效率。

    5 結(jié)語

    綜上所述,在該項目的開發(fā)結(jié)束之后,N-甲基-2-吡咯烷酮溶劑連續(xù)節(jié)能生產(chǎn)工藝將成為國內(nèi)同行業(yè)中的第五代生產(chǎn)裝置和工藝,對生產(chǎn)能力有極大的提高,可將NMP 產(chǎn)品的最高純度提高到99.99%,并使設(shè)備的產(chǎn)品質(zhì)量合格率達到100%,同時還可以節(jié)省大約30%的人工成本以及20%以上的動力燃料、水電等資源,使廢水排放為零,具有較好的經(jīng)濟和社會效益。

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